CN105036725A - 一种Mn-Zn铁氧体材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.2-0.4份辅成分；所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O350-70份，ZnO？30-40份，MnO？20-30份；所述辅成分的原料按重量份包括：SiO220-30份，Bi2O32-10份，MoO35-10份，Ce2O34-8份，La2O32-6份，Gd2O31-6份，In2O33-8份，Nb2O55-10份。本发明还公开了一种Mn-Zn铁氧体材料的制备方法。本发明饱和磁通密度、居里温度均较高，且在较宽的温度范围内的损耗低。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种Mn-Zn铁氧体材料及制备方法。
背景技术
Mn-Zn铁氧体是最重要的软磁铁氧体之一，高磁导率软磁Mn-Zn铁氧体材料是应用非常广泛的一种功能材料，在宽频变压器、低频变压器、小型环形脉冲变压器、广播、电视、电子仪表、计算机和微型电感器等领域中得到了广泛的应用，由于当今数字通讯和光纤通讯技术正以飞快的速度更新、淘汰传统的模拟通讯设备，迫切需要饱和磁通密度、居里温度均较高，且在较宽的温度范围内的损耗低的Mn-Zn铁氧体材料。
发明内容
本发明提出了一种Mn-Zn铁氧体材料及制备方法，制品饱和磁通密度、阻抗及居里温度均较高，频宽，且在较宽的温度范围内的低损耗。
本发明提出的一种Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.2-0.4份辅成分；
所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O350-70份，ZnO30-40份，MnO20-30份；
所述辅成分的原料按重量份包括：SiO220-30份，Bi2O32-10份，MoO35-10份，Ce2O34-8份，La2O32-6份，Gd2O31-6份，In2O33-8份，Nb2O55-10份。
优选地，原料按重量份包括100份主成分，0.3-0.35份辅成分。
优选地，所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O360-64份，ZnO32-34份，MnO26-28份。
优选地，所述辅成分的原料按重量份包括：SiO224-26份，Bi2O33-5份，MoO36-8份，Ce2O35-6份，La2O33-4份，Gd2O32-4份，In2O35-6份，Nb2O56-7份。
优选地，还包括1-3份粘接剂。
优选地，粘接剂为聚乙烯醇。
本发明提出的一种Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度400-500℃，预烧结时间为3-5h，粉碎，得到粒径为10-40μm的粉料；
S2、将S1得到的粉料送入砂磨机中，加入30-40wt％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为20-50min，送入模具中成型得到预烧料；
S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以1-2.5℃/min的速率升温至400-500℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.01-0.04％，保温10-15min，继续以0.5-1.5℃/min的速度升温至600-740℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.06-0.08％，保温5-8min，继续以1-3℃/min的速度升温至1000-1300℃，设置氮气氛中氧分压浓度为2-8％，保温5-10h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.5-1.2％，以2-5℃/min的速度降温至500-600℃，保温20-30min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.2-0.7％，以2-5℃/min的速度降温至200-240℃，以1-2℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
优选地，在S1中，预烧结温度为460-480℃，预烧结时间为4-4.5h。
优选地，在S5中，在烧结过程中，首先从室温以1.5-2℃/min的速率升温至420-460℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.02-0.035％，保温12-14min，继续以1-1.2℃/min的速度升温至700-720℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.07-0.075％，保温6-7min，继续以1.5-2℃/min的速度升温至1100-1200℃，设置氮气氛中氧分压浓度为4-5％，保温6-8h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.6-1％，以2.5-3℃/min的速度降温至550-580℃，保温26-28min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.4-0.6％，以3-3.5℃/min的速度降温至220-230℃，以1.2-1.6℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
优选地，在S5中，在烧结过程中，首先从室温以1.6℃/min的速率升温至440℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.03，保温13min，继续以1.15℃/min的速度升温至715℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.072％，保温6.5min，继续以1.6℃/min的速度升温至1150℃，设置氮气氛中氧分压浓度为4.6％，保温7h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.8％，以2.6℃/min的速度降温至575℃，保温27min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.55％，以3.2℃/min的速度降温至225℃，以1.5℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
本发明通过限制材料主成分、副成分组成，配合适当的烧结工艺，使得Mn-Zn铁氧体材料，在测试条件为100kHz/200mT，25-120℃温度范围内的损耗在350kW/m3以下，实现了在较宽的温度范围内的低损耗。另外在测试条件1194A/m的情况下，25℃的饱和磁通密度为500-560mT，100℃的饱和磁通密度为300-350mT。25℃10kHz的磁导率为12000-13000％，200KHz初始磁导率与10kHz初始磁导率的比值为1-1.02；居里温度为150-160℃。本发明饱和磁通密度、居里温度均较高，且在较宽的温度范围内的损耗低。
附图说明
图1是本发明实施例中一种Mn-Zn铁氧体材料制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.2份辅成分，3份聚乙烯醇；
所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O350份，ZnO40份，MnO20份；
所述辅成分的原料按重量份包括：SiO230份，Bi2O32份，MoO310份，Ce2O34份，La2O36份，Gd2O31份，In2O38份，Nb2O55份。
实施例2
一种Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.4份辅成分，1份聚乙烯醇；
所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O370份，ZnO30份，MnO30份；
所述辅成分的原料按重量份包括：SiO220份，Bi2O310份，MoO35份，Ce2O38份，La2O32份，Gd2O36份，In2O33份，Nb2O510份。
实施例3
一种Mn-Zn铁氧体材料，原料按重量份包括100份主成分，0.3份辅成分，2.6份聚乙烯醇；
所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O360份，ZnO34份，MnO26份；
所述辅成分的原料按重量份包括：SiO226份，Bi2O33份，MoO38份，Ce2O35份，La2O34份，Gd2O32份，In2O36份，Nb2O56份。
上述Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度500℃，预烧结时间为3h，粉碎，得到粒径为10-40μm的粉料；
S2、将S1得到的粉料送入砂磨机中，加入40wt％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为20min，送入模具中成型得到预烧料；
S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以2.5℃/min的速率升温至400℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.04％，保温10min，继续以1.5℃/min的速度升温至600℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.08％，保温5min，继续以3℃/min的速度升温至1000℃，设置氮气氛中氧分压浓度为8％，保温5h，设置氮气氛中氧分压浓度为1.2％，以2℃/min的速度降温至600℃，保温20min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.7％，以2℃/min的速度降温至240℃，以1℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
实施例4
一种Mn-Zn铁氧体材料，原料按重量份包括100份主成分，0.35份辅成分，2份聚乙烯醇；
所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O364份，ZnO32份，MnO28份；
所述辅成分的原料按重量份包括：SiO224份，Bi2O35份，MoO36份，Ce2O36份，La2O33份，Gd2O34份，In2O35份，Nb2O57份。
上述Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度400℃，预烧结时间为5h，粉碎，得到粒径为10-40μm的粉料；
S2、将S1得到的粉料送入砂磨机中，加入30wt％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为50min，送入模具中成型得到预烧料；
S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以1℃/min的速率升温至500℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.01％，保温15min，继续以0.5℃/min的速度升温至740℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.06％，保温8min，继续以1℃/min的速度升温至1300℃，设置氮气氛中氧分压浓度为2％，保温10h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.5％，以5℃/min的速度降温至500℃，保温30min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.2％，以5℃/min的速度降温至200℃，以2℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
实施例5
一种Mn-Zn铁氧体材料，原料按重量份包括100份主成分，0.32份辅成分，2.4份聚乙烯醇；
所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O362份，ZnO33份，MnO27份；
所述辅成分的原料按重量份包括：SiO225份，Bi2O34份，MoO37份，Ce2O35.2份，La2O33.2份，Gd2O33.4份，In2O35.2份，Nb2O56.5份。
上述Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度460℃，预烧结时间为4.5h，粉碎，得到粒径为10-40μm的粉料；
S2、将S1得到的粉料送入砂磨机中，加入36wt％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为35min，送入模具中成型得到预烧料；
S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以2℃/min的速率升温至440℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.03％，保温13min，继续以1.2℃/min的速度升温至680℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.075％，保温6min，继续以2.5℃/min的速度升温至1150℃，设置氮气氛中氧分压浓度为4％，保温8h，设置氮气氛中氧分压浓度为1％，以3℃/min的速度降温至540℃，保温24min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.4％，以3℃/min的速度降温至220℃，以1.5℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
在实施例1-5中，所述Mn-Zn铁氧体材料在测试条件为100kHz/200mT，25-120℃温度范围内的损耗在350kW/m3以下，实现了在较宽的温度范围内的低损耗。另外在测试条件1194A/m的情况下，25℃的饱和磁通密度为500-560mT，100℃的饱和磁通密度为300-350mT。25℃10kHz的磁导率为12000-13000％，200KHz初始磁导率与10kHz初始磁导率的比值为1-1.02；居里温度为150-160℃。
本发明饱和磁通密度、居里温度均较高，且在较宽的温度范围内的损耗低。
本发明实施例提供了以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于，其原料按重量份包括100份主成分，0.2-0.4份辅成分；
所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O350-70份，ZnO30-40份，MnO20-30份；
所述辅成分的原料按重量份包括：SiO220-30份，Bi2O32-10份，MoO35-10份，Ce2O34-8份，La2O32-6份，Gd2O31-6份，In2O33-8份，Nb2O55-10份。
2.根据权利要求1所述的Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于，原料按重量份包括100份主成分，0.3-0.35份辅成分。
3.根据权利要求1所述的Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述主成分的原料按摩尔份包括：Fe2O360-64份，ZnO32-34份，MnO26-28份。
4.根据权利要求1所述的Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于，所述辅成分的原料按重量份包括：SiO224-26份，Bi2O33-5份，MoO36-8份，Ce2O35-6份，La2O33-4份，Gd2O32-4份，In2O35-6份，Nb2O56-7份。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于，还包括1-3份粘接剂。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于，粘接剂为聚乙烯醇。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度400-500℃，预烧结时间为3-5h，粉碎，得到粒径为10-40μm的粉料；
S2、将S1得到的粉料送入砂磨机中，加入30-40wt％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为20-50min，送入模具中成型得到预烧料；
S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以1-2.5℃/min的速率升温至400-500℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.01-0.04％，保温10-15min，继续以0.5-1.5℃/min的速度升温至600-740℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.06-0.08％，保温5-8min，继续以1-3℃/min的速度升温至1000-1300℃，设置氮气氛中氧分压浓度为2-8％，保温5-10h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.5-1.2％，以2-5℃/min的速度降温至500-600℃，保温20-30min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.2-0.7％，以2-5℃/min的速度降温至200-240℃，以1-2℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
8.根据权利要求7所述的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在S1中，预烧结温度为460-480℃，预烧结时间为4-4.5h。
9.根据权利要求7所述的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在S5中，在烧结过程中，首先从室温以1.5-2℃/min的速率升温至420-460℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.02-0.035％，保温12-14min，继续以1-1.2℃/min的速度升温至700-720℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.07-0.075％，保温6-7min，继续以1.5-2℃/min的速度升温至1100-1200℃，设置氮气氛中氧分压浓度为4-5％，保温6-8h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.6-1％，以2.5-3℃/min的速度降温至550-580℃，保温26-28min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.4-0.6％，以3-3.5℃/min的速度降温至220-230℃，以1.2-1.6℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
10.根据权利要求7所述的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在S5中，在烧结过程中，首先从室温以1.6℃/min的速率升温至440℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.03，保温13min，继续以1.15℃/min的速度升温至715℃，设置氮气氛中氧分压浓度为0.072％，保温6.5min，继续以1.6℃/min的速度升温至1150℃，设置氮气氛中氧分压浓度为4.6％，保温7h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.8％，以2.6℃/min的速度降温至575℃，保温27min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.55％，以3.2℃/min的速度降温至225℃，以1.5℃/min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151111 |