CN107778001B - 一种生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的方法 - Google Patents

一种生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的方法，通过添加纳米级低熔点氧化物，形成核壳结构晶粒，从而降低镍锌铁氧体的功率损耗。本发明的创新性在于采用高预烧温度，使预烧粉获得较高的铁氧体百分比，通过球磨，使铁氧体粉尺寸降低到单畴尺寸以下，然后添加纳米级低熔点氧化物，烧结时在铁氧体颗粒表面熔化，形成具有纳米级晶界高电阻率膜的核壳结构晶粒，从而同时大幅度降低镍锌铁氧体的磁滞损耗和涡流损耗。

Description

一种生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的 方法
技术领域
本发明涉及一种生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
软磁铁氧体作为一种重要的元器件材料，主要制成磁心用于各种电感器、变压器、滤波器和扼流圈的制造，广泛应用在现代电力及电子信息等领域，如电脑及其外部设备、办公自动化设备、数字通信和模拟通信设备、互联网、家用电器、电磁兼容设备、绿色照明装置、工业自动化和汽车、航空、航天及军事领域。相对于其他软磁材料，软磁铁氧体的优势在于电阻率相对较高，这抑制了涡流的产生，使铁氧体能应用于高频领域；采用陶瓷工艺易于制成各种不同的形状和尺寸；化学特性稳定、不生锈；较低的制造成本。
软磁铁氧体中应用最广泛、产量最大的的是锰锌铁氧体和镍锌铁氧体。其中镍锌铁氧体由于其电阻率可达105～108欧姆/米，高于锰锌铁氧体的电阻率，所以更合适在高频1～300MHz下作为软磁材料使用，其居里温度较锰锌铁氧体较高，饱和磁化强度最高可以到0.5T，主要应用于高频功率电感器、含线性线圈、扼流线圈、片式电感器、EMI滤波电感器、共模线圈等。除此之外，NiZn铁氧体制备过程由于不需要控制烧结气氛，所以制备工艺要比MnZn铁氧体简单。随着工业与科学技术的不断进步，保证优异磁性能的同时，电子元器件在更加趋于高频化，小型化，要求更低的工作损耗，如中国专利(CN200510060652.5)公布了一种高初始磁导率、低损耗NiZn铁氧体材料及其制备方法，中国专利(CN201110226332.8)公布了一种超低功耗镍锌铁氧体及其制备方法，中国专利(CN201611012640.X)公布了一种功率型镍锌铁氧体材料及其制备方法。但是，随着使用频率的升高，功率损耗中涡流损耗的值会成正比的增加，所以，通过成分和工艺来进一步降低NiZn铁氧体在高频下工作的功率损耗大小依然具有实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的方法，主要通过采用较高预烧温度获得高铁氧体百分比的预烧粉，采用合理的球磨工艺，控制铁氧体粉体的直径达到单畴尺寸，采用添加纳米级高电阻低熔点氧化物，烧结时在铁氧体颗粒表面熔化，形成纳米晶界高电阻率膜的核壳结构晶粒，从而同时大幅度降低镍锌铁氧体的磁滞损耗和涡流损耗。
本发明的技术方案如下：
一种生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的方法包括如下步骤：
(1)一次配料
按化学式NixZnyFe3-x-yO4，其中：x＝0.2～0.8，y＝0.2～0.8，计算得到主成分各含Ni、Zn、Fe化合物的质量百分数进行配料；所述的含Ni、Zn、Fe化合物选自金属氧化物：Fe2O3、ZnO、NiO等。
(2)一次球磨
将主成分均匀混合，将所称取的主成分放入球磨机，球磨1～5h，得到一次球磨粉料；
(3)预烧结
将一次球磨后得到的粉料，在600～1350℃的预烧温度下保温1～4小时，得到部分已经形成尖晶石结构的预烧粉料；
(4)二次配料
在预烧粉料中加入一种或多种高电阻低熔点氧化物作为添加剂，所有添加的高电阻低熔点氧化物的含量按主成分的总量计为100～20000ppm；所述的添加剂相比未加添加剂的镍锌铁氧体主相，电阻率较大，熔点较低；当添加剂过量会产生杂相，破坏材料的磁性能。
以上添加剂的主要作用机理如下：加入纳米级高电阻低熔点的添加剂作为助溶剂，在较低温度下烧结，助溶剂先熔化，形成液相烧结机制，包围在铁氧体颗粒周围；当温度下降时，此类添加剂能够在铁氧体晶粒外围形成一次高电阻壳层，与内部的镍锌铁氧体主相形成具有纳米级晶界高电阻率膜的核壳结构晶粒，从而同时大幅度降低镍锌铁氧体的磁滞损耗和涡流损耗；
(5)二次球磨
将二次配料后得到的粉料均匀混合后放入球磨机，球磨至粉料粒径0.8～2μm，得到二次球磨粉料；通过球磨控制铁氧体粉体烧结后的直径达到单畴尺寸以下，
(6)造粒
根据二次球磨后的粉料总重量，加入聚乙烯醇水溶液，其中聚乙烯醇的加入量为粉料总质量的3wt％～10wt％，研磨过筛成颗粒；
(7)压制成型
将造粒所得的颗粒料压制成型为生坯产品，生坯密度要达到2.6～3.6g/cm3；
(8)烧结
烧结温度为700～1350℃，保温0.5～8h，烧结过程中气氛为空气，冷却出炉得到低损耗镍锌软磁铁氧体材料。
优选的，所述的高电阻低熔点氧化物选自V2O5，Bi2O3,B2O3,Na2O,Nb2O5,ZrO2,MoO2,CaO,SiO2,InO2,TiO2,CuO中的一种或多种。
所述的步骤(8)的烧结温度优选为900～1350℃。
优选的，所述的步骤(4)添加的高电阻低熔点氧化物为纳米氧化物，颗粒尺寸为10～500纳米。
本发明的有益效果是：
对于应用于各种元器件的高频镍锌铁氧体材料，通常希望其能在更宽的温度范围内具有很低的功率损耗。本发明通过采用高预烧温度，使得预烧后粉料中已经有大量尖晶石结构铁氧体；球磨后的粉料在较低温度下烧结，使得晶粒尺寸较小，具有单畴结构；添加高电阻低熔点氧化物，烧结时添加剂在铁氧体颗粒表面熔化，形成具有晶界高电阻率膜的多晶铁氧体，从而同时大幅度降低镍锌铁氧体的磁滞损耗和涡流损耗。
具体实施方式
下面通过具体的实施案例，对本发明生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的方法进一步具体说明。
实施案例1：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：71.2wt％、ZnO：5.82wt％、NiO：余量，将主成分混合均匀，在930℃预烧2h得到黑红色粉末；将预烧得到的粉末加入一定量的纳米氧化物：Bi2O3：500ppm,CaO：1000ppm，MoO3：600ppm，Nb2O5：800ppm，TiO2：1000ppm，并球磨破碎得到二次球磨粉料；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到镍锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型，进炉烧结，烧结温度为1230℃，保温3h，冷却出炉得到NiZn软磁铁氧体材料。
实施案例1制备得到的NiZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为160，其25℃时的饱和磁感应强度为360mT，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为170kWm-3，在5mT、100℃、10MHz的测试条件下，其功率损耗为180kWm-3。
实施案例2：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：70wt％、ZnO：6wt％、NiO：余量，将主成分混合均匀，在980℃预烧2h得到黑红色粉末；将预烧得到的黑色粉末加入一定量的纳米氧化物：Bi2O3：500ppm,MoO3：600ppm，Nb2O5：800ppm，并球磨破碎得到二次球磨粉料；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到镍锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型进炉烧结，烧结温度为1200℃，保温3h，冷却出炉得到NiZn软磁铁氧体材料。
实施案例2制备得到的NiZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为180，其25℃时的饱和磁感应强度为370mT，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为175kWm-3，在5mT、100℃、10MHz的测试条件下，其功率损耗为182kWm-3。
实施案例3：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：68wt％、ZnO：7wt％、NiO：余量，将主成分混合均匀，在880℃预烧2h得到黑红色粉末；将预烧得到的粉末加入一定量的纳米氧化物：Bi2O3：500ppm,MoO3：600ppm，CuO：800ppm，并球磨破碎得到二次球磨粉料；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到镍锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型进炉烧结，烧结温度为1100℃，保温3h，冷却出炉得到NiZn软磁铁氧体材料。
实施案例3制备得到的NiZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为176，其25℃时的饱和磁感应强度为365mT，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为171kWm-3，在5mT、100℃、10MHz的测试条件下，其功率损耗为180kWm-3。
实施案例4：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：65wt％、ZnO：10wt％、NiO：余量，将主成分混合均匀，在860℃预烧2h得到黑红色粉末；将预烧得到的粉末加入一定量的纳米氧化物：Bi2O3：500ppm,CuO：600ppm，Nb2O5：800ppm，并球磨破碎得到二次球磨粉料；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到镍锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型进炉烧结，烧结温度为1180℃，保温3h，冷却出炉得到NiZn软磁铁氧体材料。
实施案例4制备得到的NiZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为189，其25℃时的饱和磁感应强度为366mT，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为170kWm-3，在5mT、100℃、10MHz的测试条件下，其功率损耗为179kWm-3。
对比案例1：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：71.2wt％、ZnO：5.82wt％、NiO：余量，将主成分混合均匀，在930℃预烧2h得到黑红色粉末；将其球磨破碎得到二次球磨粉料；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到镍锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型，进炉烧结，烧结温度为1230℃，保温3h，冷却出炉得到NiZn软磁铁氧体材料。
对比案例1制备得到的NiZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为165，其25℃时的饱和磁感应强度为375mT，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为320kWm-3，在5mT、100℃、10MHz的测试条件下，其功率损耗为365kWm-3。通过比较实施案例1和对比案例1可以看出，在其他条件相同的情况下，加入添加剂的样品在磁性能相当的情况下，功率损耗有明显降低。
对比案例2：
选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe2O3：65wt％、ZnO：10wt％、NiO：余量，将主成分混合均匀，在860℃预烧2h得到黑红色粉末；球磨破碎得到二次球磨粉料；将二次球磨后的颗粒烘干后研磨分散，加入聚乙烯醇造粒，过筛得到镍锌铁氧体粉料；将造粒得到的粉料压制成型进炉烧结，烧结温度为1180℃，保温3h，冷却出炉得到NiZn软磁铁氧体材料。
对比案例2制备得到的NiZn软磁铁氧体材料的初始磁导率为180，其25℃时的饱和磁感应强度为348mT，在10mT、100℃、3MHz的测试条件下，其功率损耗为335kWm-3，在5mT、100℃、10MHz的测试条件下，其功率损耗为420kWm-3。通过比较实施案例1和对比案例1可以看出，在其他条件相同的情况下，加入添加剂的样品在磁性能相当的情况下，功率损耗有明显降低。

Claims (1)

1.一种生成纳米晶界高电阻率膜降低镍锌铁氧体功率损耗的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）一次配料
按化学式，其中：x=0.2~0.8，y=0.2~0.8，计算得到主成分各含Ni、Zn、Fe化合物的质量百分数进行配料；
（2）一次球磨
将主成分均匀混合，将所称取的主成分放入球磨机，球磨1~5h，得到一次球磨粉料;
（3）预烧结
将一次球磨后得到的粉料，在600~1350℃的预烧温度下保温1~4小时，得到部分已经形成尖晶石结构的预烧粉料；
（4）二次配料
在预烧粉料中加入一种或多种高电阻低熔点氧化物作为添加剂，所有添加的高电阻低熔点氧化物的含量按主成分的总量计为100~20000ppm；所述的添加剂相比未加添加剂的镍锌铁氧体主相，电阻率较大，熔点较低；所述的高电阻低熔点氧化物选自V2O5，Bi2O3, B2O3,Na2O, Nb2O5, ZrO2, MoO2, CaO, SiO2, InO2, TiO2,CuO中的一种或多种; 所述的步骤（4）添加的高电阻低熔点氧化物为纳米氧化物，颗粒尺寸为10~500纳米；
（5）二次球磨
将二次配料后得到的粉料均匀混合后放入球磨机，球磨至粉料粒径0.8~2μm，得到二次球磨粉料；通过球磨控制铁氧体粉体烧结后的直径达到单畴尺寸以下，
（6）造粒
根据二次球磨后的粉料总重量，加入聚乙烯醇水溶液，其中聚乙烯醇的加入量为粉料总质量的3 wt%~10 wt%，研磨过筛成颗粒；
（7）压制成型
将造粒所得的颗粒料压制成型为生坯产品，生坯密度要达到2.6~3.6;
（8）烧结
烧结温度为900~1350℃，保温0.5~8h，烧结过程中气氛为空气，冷却出炉得到低损耗镍锌软磁铁氧体材料。
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