CN104200944B - 一种高q值复合软磁材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高Q值复合软磁材料及其制备方法，该复合软磁材料成分以各自标准物计的含量如下：FeSiAl合金粉末59～74.82wt％、Fe₂O₃ 15.15～23.01wt％、NiO 3.5～5.32wt％、ZnO 3.05～5.11wt％、CuO 0.85～1.85wt％、MgO 1.5～2.35wt％、Li₂CO₃ 0.53～1.13wt％、Co₂O₃ 0.01～0.08wt％、Bi₂O₃ 0.19～0.65wt％、纳米Al₂O₃ 0.2～0.75wt％、纳米SiO₂ 0.2～0.75wt％。采用氧化物法制备，在一定条件下烧结。烧结后制品具有在100kHz～1MHz频率范围内Q值较高的特点，适应功率电感对软磁材料的低损耗的要求。

Description

一种高Q值复合软磁材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高Q值复合软磁材料及其制备方法。

背景技术

软磁材料是磁性材料中的一大类，一般分为金属软磁材料和软磁铁氧体材料。金属软磁材料的Bs高，但是电阻率低，涡流损耗较大；软磁铁氧体材料的电阻率高，一般为10²～10⁸Ω·m，但是Bs较低。

现在电子产品正向着低损耗、大电流的方向发展，对软磁材料性能提出了更高的要求。Q值即电感器品质因数，是衡量电感器件的主要参数，是指电感器在某一频率的交流电压下工作时，所呈现的感抗与其等效损耗电阻之比。电感器的Q值越高，其损耗越小，效率越高。使用金属软磁做成功率电感器，在100kHz～1MHz下使用，往往由于电阻率低，造成Q值较低，损耗较大，磁心发热较大，造成器件的性能恶化；使用软磁铁氧体做成功率电感器，往往由于材料的Bs较低，造成器件的直流偏置特性不足。为对应功率电感的低损耗和大电流的要求，开发对应的高Q值复合软磁材料非常必要。

在国内已有一些相关复合软磁材料的制造方法的专利，具体如下：

(1)公开号为CN101694800A，公开日为2010.04.14，发明名称为“具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法”的中国专利公开了一种具有高频和大功率使用特性的复合软磁材料及其制备方法，采用控制正硅酸乙酯室温水解沉积工艺在大粒径的铁粉颗粒表面均匀地包覆一层非晶二氧化硅壳层，制备出可控壳层厚度100-300nm而且完全绝缘的Fe/SiO2核壳复合软磁粉末，其SiO2的质量分数为2-11％，Fe元素的质量分数为89-98％，本发明具有原料来源丰富、工艺过程简单、对环境友好且适宜工业化生产等特点。

(2)公开号为CN102136329A，公开日为2011.07.27，发明名称为“一种铁基复合软磁材料及其制备方法”的中国专利公开了一种用粉末冶金方法制备具有复杂形状的软磁磁性部件的铁基复合软磁材料及其制备方法。本发明提供了一种以磷酸铁为绝缘剂，以硼酸酯为润滑粘结剂的复合软磁材料，它由雾化铁基粉末、纳米磷酸铁和润滑粘结剂组成，该雾化铁基粉末颗粒表面均匀包覆一层该纳米磷酸铁和润滑粘结剂；其中所述润滑粘结剂为硼酸酯，质量为雾化铁基粉末质量的0.01-1.5％，纳米磷酸铁质量为雾化铁基粉末质量的0.01-1.5％。本发明制备工艺简单、材料成本低，密度高、磁感应强度大。

(3)公开号为CN102651264A，公开日为2012.08.29，发明名称为“一种烧结复合软磁材料及制备该材料的方法”的中国专利公开了一种烧结复合软磁材料及其制备方法，该材料由金属软磁、铁氧体软磁和低熔点的软磁合金所组成，金属软磁材料由Fe-Ni系、Fe-Co系、Fe-Co-V系、Fe-Al系、Fe-Al-Me系(Me是Co，Cr，Mo中的一种或两种以上)中的至少一种组成，软磁铁氧体由Mn-Zn系、Ni-Zn系、Li-Zn系、Cu-Zn系、Mg-Zn系软磁铁氧体中的至少一种组成，低熔点软磁合金为Re-Fe-M系合金(Re为包括Sc、Y在内的17种稀土元素中的一种或一种以上，M为B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Cu、Mo、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta、W中一种或一种以上金属元素)。由上述成份组成的软磁材料的制备方法：选择冷压后再烧结或热压或放电等离子烧结，该软磁材料既克服了金属软磁低电阻率和铁氧体低磁感应强度，又保持了金属软磁材料和软磁铁氧体的优异性能。

(4)公开号为CN103632794A，公开日为2014.03.12，发明名称为“一种复合软磁材料及制备该材料的方法”的中国专利公开了一种复合软磁材料及制备该材料的方法，该复合软磁材料由软磁铁氧体粉末和软磁合金薄膜组成，所述软磁铁氧体粉末颗粒尺寸为10-120μm；所述的软磁合金薄膜包覆在软磁铁氧体颗粒表面的，其厚度为0.01μm-10μm。该复合软磁材料通过在软磁铁氧体粉末颗粒表面包覆一层金属软磁薄膜，将得到的复合软磁颗粒进行烧结得到。该材料不仅具有较高的饱和磁感应强度，而且还具有较高的磁导率，兼有软磁铁氧体和金属软磁材料的特性，同时，该材料还具有较好的机械性能，主要应用于中高频领域。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种高Q值复合软磁材料及其制备方法，以满足功率电感的功率电感的低损耗和大电流的要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种高Q值复合软磁材料，其成分以各自标准物计的含量如下：

FeSiAl合金粉末59～74.82wt％、Fe₂O₃ 15.15～23.01wt％、NiO 3.5～5.32wt％、ZnO 3.05～5.11wt％、CuO 0.85～1.85wt％、MgO 1.5～2.35wt％、Li₂CO₃ 0.53～1.13wt％、Co₂O₃ 0.01～0.08wt％、Bi₂O₃ 0.19～0.65wt％、纳米Al₂O₃ 0.2～0.75wt％、纳米SiO₂ 0.2～0.75wt％。

所述FeSiAl合金粉末的平均粒径为3～5μm，所述Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO、MgO、Li₂CO₃、Co₂O₃和Bi₂O₃的平均粒径为1～2μm，纳米Al₂O₃和纳米SiO₂的平均粒径为30～50nm。

优选的成分以各自标准物计的含量为：FeSiAl合金粉末68.5wt％、Fe₂O₃17.5wt％、NiO 4.5wt％、ZnO 3.89wt％、CuO 1.31wt％、MgO 1.95wt％、Li₂CO₃ 0.85wt％、Co₂O₃ 0.05wt％、Bi₂O₃ 0.45wt％、纳米Al₂O₃ 0.5wt％、纳米SiO₂ 0.5wt％。

一种高Q值复合软磁材料制备方法，依次包括混合、烘干、预烧、粉碎、烘干、造粒、压制和烧结步骤，其中：

(1)混合：按成分配比配料后进行湿法混合，使用甲苯作为溶剂，混合时间为60～70分钟；

(2)烘干：将混合好的材料在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120±10℃，烘干时间为120～240分钟；

(3)预烧：将烘干后的材料在箱式电阻炉中进行预烧，预烧温度控制在680±20℃，预烧时间为120～180分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在2％～5％；

(4)粉碎：将上步预烧得到的预烧料进行湿法粉碎，使用甲苯作为溶剂，粉碎时间为60～70分钟，粉碎后料浆粒径控制在2～4μm；

(5)烘干：将粉碎好的材料在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120±10℃，烘干时间为120～240分钟；

(6)造粒：在上步的材料中加入相当于材料重量的6～15％的环氧树脂，采用机械搅拌造粒，得到颗粒料；

(7)压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(4.85±0.15)g/cm³；

(8)烧结：在箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在900℃～950℃，保温120～180分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在2％～5％，烧结结束后随炉冷却至室温。

本发明的有益效果是：本发明采用合理的主配方，通过调整FeSiAl合金的含量来调整材料的饱和磁感应强度；通过调整NiO、CuO、MgO、Li₂CO₃的含量来调整铁氧体的生成量，从而调整材料的使用频率；通过调整ZnO的含量来调整材料的磁导率；通过调整加入Co₂O₃进一步提高材料的Q值；加入纳米Al₂O₃、纳米SiO₂组合增加晶界的厚度，降低涡流损耗；再加入一定量的Bi₂O₃进一步降低烧结温度，从而得到较高的Bs和较高的Q值。该材料具有在100kHz～1MHz频率范围内Q值较高的特点，适应功率电感对软磁材料的低损耗和大电流的要求。

材料的性能指标如下：

(1)起始磁导率μ_i：40(1±20％)；

(2)饱和磁感应强度Bs：≥750mT；

(3)品质因数Q：≥50，f＝100kHz时。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的Pcv-Bm对比图。

具体实施方式

以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。

一种高Q值复合软磁材料，其成分以各自标准物计的含量如下：

FeSiAl合金粉末59～74.82wt％、Fe₂O₃ 15.15～23.01wt％、NiO 3.5～5.32wt％、ZnO 3.05～5.11wt％、CuO 0.85～1.85wt％、MgO 1.5～2.35wt％、Li₂CO₃ 0.53～1.13wt％、Co₂O₃ 0.01～0.08wt％、Bi₂O₃ 0.19～0.65wt％、纳米Al₂O₃ 0.2～0.75wt％、纳米SiO₂ 0.2～0.75wt％。

其中，所述FeSiAl合金粉末的平均粒径为3～5μm，所述Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO、MgO、Li₂CO₃、Co₂O₃和Bi₂O₃的平均粒径为1～2μm，纳米Al₂O₃和纳米SiO₂的平均粒径为30～50nm

本发明的高Q值复合软磁材料采用氧化物法制造，具体步骤依次如下：

(1)混合：按按表1(实施例和对比例)所述的成分配比配料后进行湿法混合，使用甲苯作为溶剂，混合时间为60～70分钟；

(2)烘干：将混合好的材料在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120±10℃，烘干时间为120～240分钟；

(3)预烧：将烘干后的材料在箱式电阻炉中进行预烧，预烧温度控制在680±20℃，预烧时间为120～180分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在2％～5％；

(4)粉碎：将上步预烧得到的预烧料进行湿法粉碎，使用甲苯作为溶剂，粉碎时间为60～70分钟，粉碎后料浆粒径控制在2～4μm；

(5)烘干：将粉碎好的材料在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120±10℃，烘干时间为120～240分钟；

(6)造粒：在上步的材料中加入相当于材料重量的6～15％的环氧树脂，采用机械搅拌造粒，得到颗粒料；

(7)压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(4.85±0.15)g/cm3；

(8)烧结：在箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在900℃～950℃，保温120～180分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在2％～5％，烧结结束后随炉冷却至室温。

通过以上工序制得所述磁环样品(T25×15×7.5)。

将烧结后的磁环分别进行测试和评价。在匝数N＝20Ts条件下，用HP-4285型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μ_i和品质因数Q值；用SY-8218型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs和功耗Pcv-Bm。

表1 实施例和对比例的成分配比

表2 实施例和对比例的磁性能

注意:超过规格下限的附加“*”。

表1列出本发明的多个实施例与对比例的组成成分及重量比例，表2列出了实施例和对比例的性能及评价，从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，在保证材料的Bs的基础上，本发明有效地提高了材料的Q值。如图1所示，实施例1的功耗Pcv与对比例1的基本相当，但是实施例1的Bs要明显高于对比例1的Bs，故本发明优选的成分以各自标准物计的含量为：FeSiAl合金粉末68.5wt％、Fe₂O₃ 17.5wt％、NiO 4.5wt％、ZnO 3.89wt％、CuO 1.31wt％、MgO 1.95wt％、Li₂CO₃ 0.85wt％、Co₂O₃ 0.05wt％、Bi₂O₃ 0.45wt％、纳米Al₂O₃ 0.5wt％、纳米SiO₂ 0.5wt％，复合材料中生成的软磁铁氧体材料具有较高的电阻率，加上纳米Al₂O₃、纳米SiO₂在晶界的聚集应该会使材料的涡流损耗降低，从而使复合材料获得较高的Q值。本发明的材料具有在100kHz～1MHz频率范围内Q值较高的特点，能够满足功率电感对软磁材料的低损耗和大电流的要求。

本发明的材料性能指标如下：

(1)起始磁导率μ_i：40(1±20％)；

(2)饱和磁感应强度Bs：≥750mT；

(3)品质因数Q：≥50，f＝100kHz时。

本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (4)

1.一种高Q值复合软磁材料，其特征在于：其成分以各自标准物计的含量如下：

FeSiAl合金粉末59～74.82wt％、Fe₂O₃ 15.15～23.01wt％、NiO 3.5～5.32wt％、ZnO3.05～5.11wt％、CuO 0.85～1.85wt％、MgO 1.5～2.35wt％、Li₂CO₃ 0.53～1.13wt％、Co₂O₃ 0.01～0.08wt％、Bi₂O₃ 0.19～0.65wt％、纳米Al₂O₃ 0.2～0.75wt％、纳米SiO₂ 0.2～0.75wt％。

2.根据权利要求1所述的一种高Q值复合软磁材料，其特征在于：所述FeSiAl合金粉末的平均粒径为3～5μm，所述Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO、MgO、Li₂CO₃、Co₂O₃和Bi₂O₃的平均粒径为1～2μm，纳米Al₂O₃和纳米SiO₂的平均粒径为30～50nm。

3.根据权利要求1所述的一种高Q值复合软磁材料，其特征在于：其成分以各自标准物计的含量为：FeSiAl合金粉末68.5wt％、Fe₂O₃ 17.5wt％、NiO 4.5wt％、ZnO 3.89wt％、CuO1.31wt％、MgO 1.95wt％、Li₂CO₃ 0.85wt％、Co₂O₃ 0.05wt％、Bi₂O₃ 0.45wt％、纳米Al₂O₃0.5wt％、纳米SiO₂ 0.5wt％。

4.一种如权利要求1～3任意一项所述的高Q值复合软磁材料的制备方法，其特征在于：依次包括混合、烘干、预烧、粉碎、烘干、造粒、压制和烧结步骤，其中：

(1)混合：按成分配比配料后进行湿法混合，使用甲苯作为溶剂，混合时间为60～70分钟；

(2)烘干：将混合好的材料在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120±10℃，烘干时间为120～240分钟；

(3)预烧：将烘干后的材料在箱式电阻炉中进行预烧，预烧温度控制在680±20℃，预烧时间为120～180分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在2％～5％；

(4)粉碎：将上步预烧得到的预烧料进行湿法粉碎，使用甲苯作为溶剂，粉碎时间为60～70分钟，粉碎后料浆粒径控制在2～4μm；

(5)烘干：将粉碎好的材料在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在120±10℃，烘干时间为120～240分钟；

(6)造粒：在上步的材料中加入相当于材料重量的6～15％的环氧树脂，采用机械搅拌造粒，得到颗粒料；

(7)压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(4.85±0.15)g/cm³；

(8)烧结：在箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在900℃～950℃，保温120～180分钟，烧结气氛为氮气，氧含量控制在2％～5％，烧结结束后随炉冷却至室温。