CN102142309B - 一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料及其制备方法，该软磁复合材料是三维蜂巢结构的非晶/铁氧体软磁复合材料，是由高电阻率软磁铁氧体构成巢壁结构，巢壁铁氧体包围并完全隔离巢内软磁性非晶合金颗粒构成的非晶合金软磁相，使巢内非晶合金软磁相相互绝缘；软磁性非晶合金颗粒的含量为50wt％～99wt％，余为软磁铁氧体；制备方法是将软磁性非晶合金颗粒和软磁铁氧体粉末按比例混合，使软磁铁氧体粉末完全均匀包覆于软磁性非晶合金颗粒表面，再用放电等离子烧结技术，非晶合金颗粒不晶化而烧结致密化复合成形，最后进行去应力及纳米晶化退火热处理；所述块体非晶/铁氧体软磁复合材料比非晶合金软磁材料的电阻率明显提高，提高了非晶合金的工作频率。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料，特别涉及一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料及其制备方法。
技术背景
磁性材料是国防、国民经济中重要的基础材料。近年来，出现了采用电驱动装置和电子控制装置实现产品的驱动、自动控制和多功能化的趋势，关键的核心材料之一就是软磁材料，迫切需要开发高响应、高功率密度、低损耗的软磁材料，实现器件的小型化和高效节能。
软磁材料主要有金属或合金铁磁性软磁材料；铁氧体亚铁磁性软磁材料。金属或合金软磁材料具有高的高饱和磁感应强度(Bs)，但其低的电阻率ρ，使其在稍高的频率下即产生大的涡流损耗，只能适用于小于1kHz的较低频率；铁氧体软磁材料具有高的电阻率适用于高频，但其Bs却只有金属软磁材料的1/4～1/3。
软磁复合材料是在铁磁性粉末颗粒表面包裹绝缘介质后，采用粉末冶金工艺压制成所需形状得到的体材料。早期的软磁复合材料始于铁-树脂材料，虽然电阻率高，但压坯密度低，因树脂遇热软化，故其热处理温度低，高温机械强度低。美国专利技术(6527823、6903641和6940388)在粉芯中加入了一些无机氧化物、碳化物以及氮化物作为介电材料。在铁粉颗粒表面先生成磷酸盐覆盖膜，可实现树脂和磷化膜的双层绝缘包覆，可提高压坯密度，增强绝缘包覆层的热稳定性。中国发明专利200710186855.8(已授权)公开了一种有机/无机复合包覆铁粉的软磁复合材料及其制备方法。绝缘物的量为铁粉重量百分比的0.05～1.5％，包括二氧化硅溶胶和聚合物构成，聚合物占绝缘物的5～30％。解决了绝缘膜容易脆裂、包覆不均匀、制备工艺复杂、软磁复合材料压制后不能烧结处理的技术问题。软磁复合材料在成分上的问题是树脂及无机介电材料导致Bs降低。在制备工艺上的问题：为提高压坯密度而采用较大的成型压力导致绝缘层破坏及内应力的增大；为消除内应力在较高温下退火导致有机物软化和铁粉的氧化。
作为软磁复合材料的绝缘层，最理想的绝缘组分是能有效地阻断铁磁颗粒间的涡流通路并能较好地耦合铁磁颗粒间的磁场的材料。软磁铁氧体即有高的电阻率又有高的磁导率，是最好的选择之一。
中国发明专利200710063643.6公布了一种高效软磁材料及其制备方法，该材料由金属软磁材料和软磁铁氧体组成，简单均匀混合后的粉末冷压后在烧结或热压或放电等离子烧结，该材料及克服了金属软磁低电阻率和铁氧体低磁感应强度，又保持了金属软磁材料和软磁铁氧体的优异性能。但其铁氧体的加入量必须达到或超过渝渗浓度条件下才有绝缘效果。过多的加入导致磁感应强度降低。
Gheisari Kh.等(J.Magn.Magn.Mater.2008，320(8)：1544-1548)利用软磁性Ni-Zn铁氧体作为绝缘介质包覆Fe粉。结果显示，10-20％Ni-Zn铁氧体的加入有效降低了涡流损耗，但由于其加入的铁氧体是亚微米至微米颗粒，随着铁氧体加入量的提高，烧结质量的下降，高频下的磁导率异常下降。
非晶合金软磁材料没有磁晶各向异性，具有高磁导率和低矫顽力；电阻率比传统晶态材料高；机械强度较高，具有优良的综合软磁性能。但由于非晶合金的制备需要极高的冷却速率，故主要以条带或粉末形式应用于商业和生产实际，应用受到限制。条带一般以卷绕方式制造铁芯，结构单一，绕线困难。而粉末通常以粉芯的形式应用，中国发明专利200510132500.1(安泰科技股份有限公司)和200980000212.7(日立金属株式会社)公开数据表明：由于非晶粉末的高强度高硬度，即使在1～3GPa的高压下成型，粉芯的填充度仍难以达到很高，密度通常只有5.5～5.7g/cm3，饱和磁感应强度因此而降低。同时降低材料的磁导率。具有高致密度的均匀完整的铁氧体绝缘层的非晶态软磁复合材料尚未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高致密度的具有均匀完整软磁铁氧体绝缘层的块体非晶/铁氧体软磁复合材料。
本发明的另一目的是提供一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明之块体非晶/铁氧体软磁复合材料是三维蜂巢结构的非晶/铁氧体软磁复合材料，是由高电阻率软磁铁氧体构成巢壁结构，巢壁铁氧体包围并完全隔离巢内软磁性非晶合金颗粒构成的非晶合金软磁相，使巢内非晶合金软磁相相互绝缘，提高涡流电阻，降低涡流损耗，软磁铁氧体相起到阻断涡流通路的同时耦合非晶合金颗粒磁场的作用，其中，软磁性非晶合金颗粒的含量为50wt％～99wt％，余为软磁铁氧体。
本发明之块体非晶/铁氧体软磁复合材料的制备方法为：选择1～200微米的软磁性非晶合金颗粒和2～300纳米的软磁铁氧体粉末，按比例混合，使软磁铁氧体粉末完全均匀包覆于软磁性非晶合金颗粒表面，再用放电等离子烧结技术，在非晶合金颗粒的晶化温度以下，非晶合金颗粒不晶化而烧结致密化复合成形，最后进行去应力及纳米晶化退火热处理。
本发明之具体制备步骤如下：
1)成分选择
材料成分的选择主要考虑材料的成本和软磁性能及机械性能搭配，所述的非晶软磁粉末，由Fe基非晶合金或含Fe非晶合金等铁磁性材料中的至少一种组成。所述的软磁铁氧体由Mn-Zn系、Ni-Zn系、Ni-Co系、Li-Zn系、Cu-Zn系和Mg-Zn系软磁铁氧体中的至少一种组成。所述软磁性金属或合金的粒度为1～200微米，软磁铁氧体粉末的粒度为2～300纳米。
2)复合包覆粉末制备
将所述的软磁性非晶合金颗粒和软磁铁氧体粉末按(1-99)∶1(质量比)混合，球磨或手工研磨至软磁铁氧体粉末完全均匀包覆于软磁性非晶合金颗粒表面，放入模具冷压定型。
3)放电等离子烧结致密化
采用放电等离子烧结方法，在非晶合金的过冷液相温区或者以下加压快速烧结，进行复合包覆粉末冷压坯的致密化烧结成形，烧结过程在实现高强度烧结的同时达到致密和避免非晶合金的晶化，但允许有少量纳米晶化。
4)去应力及纳米晶化退火热处理
烧结致密化成型后的块体非晶/铁氧体软磁复合材料进行适宜温度的退火热处理，以消除块体非晶/铁氧体软磁复合材料在放电等离子烧结成型过程中形成的内部应力，同时实现合适的纳米晶化，提高材料的软磁性能。
本发明的有益效果：
本发明之块体非晶/铁氧体软磁复合材料是三维蜂巢结构的非晶/铁氧体软磁复合材料，是由高电阻率软磁铁氧体构成巢壁结构，巢壁铁氧体包围并完全隔离巢内软磁性非晶合金颗粒构成的非晶合金软磁相，使巢内非晶合金软磁相相互绝缘，提高涡流电阻，降低涡流损耗，软磁铁氧体相起到阻断涡流通路的同时耦合非晶合金颗粒磁场的作用。因此所述块体非晶/铁氧体软磁复合材料兼具非晶合金软磁材料与铁氧体材料的优点，克服其缺点。具有以下优异的软磁特性：高饱和磁感应强度、高电阻率、高磁导率、低矫顽力、低剩磁、低涡流损耗、强抗偏磁能力、各向同性，同时具有优异的综合机械性能及耐磨损、耐腐蚀等性能特点。可应用于较高工作频率、高磁场、高应力场合。
所述块体非晶/铁氧体软磁复合材料的制备方法，成分适应范围宽，材料致密度高，微结构参数可控、制备工艺简单，可退火优化组织并消除应力，烧结参数控制精确，可进行程序化自动生产。在材料制备的同时完成器件成型，适宜复杂形状器件的一次制备成型加工。
附图说明：
图1是块体非晶/铁氧体软磁复合材料制备流程图。
图2是块体非晶/铁氧体软磁复合材料截面的金相照片。
图3是块体非晶/铁氧体软磁复合材料的透射电子显微照片。
图4是块体非晶/铁氧体软磁复合材料的X-射线衍射谱。
图5是块体非晶/铁氧体软磁复合材料的磁滞回线。
图6是块体非晶/铁氧体软磁复合材料的压缩曲线。
具体实施方式
本发明之块体非晶/铁氧体软磁复合材料是三维蜂巢结构的非晶/铁氧体软磁复合材料，是由高电阻率软磁铁氧体构成巢壁结构，巢壁铁氧体包围并完全隔离巢内软磁性非晶合金颗粒构成的非晶合金软磁相，使巢内非晶合金软磁相相互绝缘，提高涡流电阻，降低涡流损耗，软磁铁氧体相起到阻断涡流通路的同时耦合非晶合金颗粒磁场的作用，其中，软磁性非晶合金颗粒的含量为50wt％～99wt％，余为软磁铁氧体。
本发明之具体制备步骤如下：
材料成分的选择主要考虑材料的成本和软磁性能及机械性能搭配，Fe基非晶合金等软磁性材料中选择一种非晶合金体系，熔炼后雾化制粉，取粒度为1～200μm，优选为价格低廉同时具有高饱和磁感应强度的Fe76B9Si10P5气雾化非晶态粉末，粒度5-63μm。软磁铁氧体由Mn-Zn系、Ni-Zn系、Ni-Co系、Li-Zn系、Cu-Zn系、Mg-Zn系软磁铁氧体中的至少一种组成，软磁铁氧体粉末的粒度为2～300纳米。优选Ni-Zn系、Ni-Co系30nm的软磁铁氧体作为包覆纳米粉末。分别将上述的软磁性非晶合金颗粒和软磁铁氧体粉末按19∶1(质量比)混合，手工研磨30min至软磁铁氧体粉末完全均匀包覆于软磁性非晶合金颗粒表面，放入模具冷压定型。通过差示扫描量热仪(DSC)进行量热分析，确定玻璃转变温度和晶化温度。采用放电等离子烧结系统，在600MPa烧结压力下，以上述DSC结果为依据，在过冷液相温区或以下，烧结3min，升温速率采用100℃/min。进行复合包覆粉末冷压坯的致密化烧结成形。烧结后的样品进行SEM、TEM、XRD组织结构表征和观察。烧结致密化成型后的块体非晶/铁氧体复合材料在500℃进行的退火热处理，以消除软磁复合材料在放电等离子烧结成型过程中形成的内部应力，和进行部分纳米晶化优化组织，提高材料的软磁性能。最后对烧结样品取样进行软磁性能和力学性能的测试，用nM-13型震动样品磁强计(VSM)测定样品的磁性能，场强800kA/m。用CMT5205型微机控制电子万能试验机测量试样的应力—应变曲线，应变速率为5×10-4s-1。
本发明的制备方法实施例：
制备过程如图1所示，首先气雾化Fe基母合金制粉，将制备的粉末过筛。取粒度在63μm以下混合粒度气雾化粉末和市售纳米软磁性Ni0.5Co0.5Fe2O4铁氧体粉末为原料。将Fe基合金粉末与Ni0.5Co0.5Fe2O4纳米粉按19∶1(重量比)混合，研磨使Ni0.5Co0.5Fe2O4纳米粉全部均匀包覆于Fe基合金粉末表面，冷压制胚后进行SPS烧结。SPS试验在Sumitomo公司的SPS-1050型放电等离子烧结机上进行，使用硬质合金模具，阴模内径直径15mm。阴模与阳模之间以及阳模与样品之间放有石墨纸，预紧后使电偶测温孔与样品中心位于同一高度，保证测温真实可靠。6MPa氩气气氛，升温速率为100℃/min，升温到480℃，保温3min。阳模的纵向单轴压力为600MPa，保持于整个烧结过程。烧结后形成的软磁复合材料的金相照片如图2所示，复合材料样品的组织结构由厚度为1μm左右的Ni0.5Co0.5Fe2O4蜂巢巢壁和巢内的Fe基合金构成，软磁Fe基合金被铁氧体相所分隔。图3为样品的透射照片，显示了两种组分烧结后的组织，中部为铁氧体烧结后的组织，两侧为紧密结合的Fe基非晶，界面结合良好，有少量纳米晶析出。图4为烧结前后样品的X-射线衍射谱，烧结后的样品组成相与烧结前相同，表明Fe基非晶保持非晶状态没有晶化。样品具有优异的软磁性能，如图5所示，和样品具有超过1000MPa高的抗压强度，如图6所示。
Claims (6)
1.一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料，其特征在于：是三维蜂巢结构的非晶/铁氧体软磁复合材料，是由高电阻率软磁铁氧体构成巢壁结构，巢壁铁氧体包围并完全隔离巢内软磁性非晶合金颗粒构成的非晶合金软磁相，使巢内非晶合金软磁相相互绝缘；所述块体非晶/铁氧体软磁复合材料中的软磁性非晶合金颗粒的含量为50wt％～99wt％，余为软磁铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料，其特征在于：所述的软磁性非晶合金颗粒是由含Fe或以Fe为主要合金成分的软磁性非晶态合金材料中的至少一种构成。
3.根据权利要求1所述的一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料，其特征在于：所述的软磁性非晶合金颗粒，其颗粒尺寸为1～200μm。
4.根据权利要求2所述的一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料，其特征在于：所述的软磁性非晶合金颗粒，其颗粒尺寸为1～200μm。
5.根据权利要求1所述的一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料，其特征在于：所述的软磁铁氧体是由Mn-Zn系、Ni-Zn系、Li-Zn系、Cu-Zn系、Ni-Co系和Mg-Zn系软磁铁氧体中的至少一种组成。
6.一种块体非晶/铁氧体软磁复合材料的制备方法，该方法是：软磁性非晶合金颗粒的粒度为1～200μm，软磁铁氧体粉末的粒度为2～300纳米，将上述的软磁性非晶合金颗粒和软磁铁氧体粉末按质量比19∶1混合，手工研磨30min至软磁铁氧体粉末完全均匀包覆于软磁性非晶合金颗粒表面；采用放电等离子烧结系统，在600MPa烧结压力下，在过冷液相温区或以下，烧结3min，升温速率采用100℃/min，进行复合包覆粉末冷压坯的致密化烧结成形，最后进行去应力及纳米晶化退火热处理。
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