CN108530050A - 宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法 - Google Patents

宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法，属于铁氧体材料制备技术领域。本发明的铁氧体材料包括主成分和添加剂，其特征在于，主成分包括主料和辅料，所述主料包括52.0～55.0mol％Fe2O3和9.5～12.5mol％ZnO，余量为MnO，以主料的重量为计算基准，辅料为0.03～0.05wt％的CaO；按主成分的重量为计算基准，以氧化物计算，添加剂包括：0.05～0.08wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、0.003～0.20wt％HfO2、0.08～0.30wt％Co2O3。本发明可实现显微结构调控，从而获得高阻抗、较高起始磁导率、宽温低损耗。

Description

宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法
技术领域
本发明属于铁氧体材料制备技术领域，特别涉及宽温低损耗(PL)、高阻抗 (Z)MnZn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
开关电源是现代电子信息技术特别是电子计算机中最重要的组成部分之一，因其小、轻、高效与节能等优势而在电子信息、电力电子技术等行业获得了广泛的应用。随着电力电子技术和功率电子学的持续发展，电子整机系统向多功能化、集成智能化、小型轻量化及平面贴装化方向的发展趋势促使MnZn功率铁氧体材料向高频化方向和超低功耗方向发展。特别是新型节能电光源和环保节能汽车市场的兴起，使得研制出具有较高起始磁导率(μi)、高饱和磁感应强度(Bs)、高电阻率(ρ)、高阻抗(Z)和宽温低损耗(PL)的MnZn功率铁氧体材料具有重要意义。
对于工作于中频高磁通(100kHz,200mT)条件下的MnZn功率铁氧体材料，剩余损耗可以忽略，其磁心损耗主要由磁滞损耗和涡流损耗组成。因此，降低 MnZn铁氧体磁滞损耗和涡流损耗，从而，使其在宽温范围内保持较低的磁心损耗是一个有效的技术途径。总体上，影响MnZn功率铁氧体材料损耗的因素可以分为两个方面：一是材料主配方和添加剂；二是制备工艺条件。材料的主配方在一定程度上决定了材料的内禀属性，而通过添加剂以及对工艺条件的有效调整，可在一定程度上控制铁氧体材料的显微结构及电磁特性，从而对铁氧体材料的磁性能产生显著的影响。MnZn铁氧体的磁滞损耗是指软磁材料在交变场中存在不可逆磁化而形成磁滞回线所引起的被材料吸收掉的功率，一方面与铁氧体内禀属性相关，另一方面和显微结构有着密切联系，即较大且均匀的晶粒可以有效降低磁滞损耗；MnZn铁氧体的涡流损耗起源于交变磁场的电磁感应所引起的涡流，其与材料电阻率成反比关系，即提高材料电阻率可以有效降低涡流损耗。研究表明，提高MnZn铁氧体材料的电阻率可以通过增加晶界的电阻率来实现，一些氧化物如CaO、SiO2、Nb2O5、Ta2O5、HfO2等可以富集于晶界，从而有效提升晶界电阻率。目前，关于高熔点-低熔点复合掺杂对MnZn铁氧体磁性能及电性能影响的研究较少。为此，本发明提出一种具有高阻抗、较高起始磁导率及饱和磁感应强度，同时在宽温度(25～100℃)范围内具有低损耗的MnZn软磁铁氧体材料及其制备方法。
发明内容
本发明主要针对现有技术设计的MnZn铁氧体所存在的宽温低损耗PL及高阻抗两个关键参数难以同时满足的技术难题，提供一种兼具宽温低损耗及高阻抗特性的MnZn铁氧体材料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题是：提供一种MnZn铁氧体材料及制备方法，其材料具有高电阻率、高阻抗、宽温低损耗及较高起始磁导率的特性。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料，包括主成分和添加剂，其特征在于，主成分包括主料和辅料，
所述主料包括52.0～55.0mol％Fe2O3和9.5～12.5mol％ZnO，余量为MnO，
以主料的重量为计算基准，辅料为0.03～0.05wt％的CaO。例如，主料重量 100g，则CaO为0.03～0.05g。
按主成分的重量为计算基准，以氧化物计算，添加剂包括：0.05～0.08wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、 0.003～0.20wt％HfO2、0.08～0.30wt％Co2O3。
本发明还提供宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配方
主料采用52.0～55.0mol％Fe2O3，9.5～12.5mol％ZnO，余量为MnO；
以主料的重量为计算基准，主料加入0.03～0.05wt％的CaO辅料；
2)一次球磨
以上粉料球磨混合均匀；
3)预烧
将步骤2)所得球磨料烘干，并在750～850℃炉内预烧2～4小时；
4)掺杂
将步骤3)所得料粉按重量比加入以下添加剂：0.05～0.08wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、0.003～0.20wt％ HfO2、0.08～0.30wt％Co2O3；
5)二次球磨
在球磨机中按一定比例配好不同直径大小的超硬轴承钢球，将步骤4)中得到的粉料按照一定料、球、水比例混合，并加入10～20mL酒精利于粉料分散，在球磨机中球磨4～5小时；
6)成型
将步骤5)所得料粉按重量比加入8～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，将粒状粉料压制成坯体；
7)烧结
将步骤6所得坯体置于气氛烧结炉内烧结，在1280℃～1360℃保温4～6小时，采用N2/O2还原保护气氛烧结，其中，800～1360℃，N2/O2(体积比)＝1/999，保温段N2/O2(体积比)＝6/94，降温段进行平衡气氛烧结；
8)测试
将步骤7所得样品进行电磁性能测试。
用同惠TH2826精密LCR测试仪测试样品的电阻率ρ及阻抗Z。
用同惠TH2826精密LCR测试仪测试样品的电感L，适当调整绕线两端电压值Us使其满足：Us＝4.44NfAeB，样品的起始磁导率根据下式计算：
其中L为样品的电感，N为绕线匝数，h为样品厚度，D为样品外径，d为样品内径，Ae为样品的有效截面积。测试条件为：频率10kHz，电压100mV。结合温控箱得出μi-T曲线图。
用IWATSU SY-8232B-H分析仪测试样品的磁滞回线，测试条件为：f＝1kHz， H＝1.2kA/m，T＝25～100℃。
用IWATSU SY-8232B-H分析仪测试样品的损耗，测试条件为：f＝100kHz， Bm＝200mT，T＝25～120℃。
本发明的核心思想是：基于MnZn铁氧体富铁配方，引入低熔点和高熔点的几种添加剂，形成阻晶和助熔交互控制机制，进而控制显微结构，制备出显微结构均匀致密的MnZn铁氧体材料。一方面，低熔点促进晶粒生长，可以增大晶粒尺寸，提高致密度，提升起始磁导率，降低磁滞损耗，但可能会增大涡流损耗；另一方面，高熔点阻晶添加剂可抑制晶粒生长，获得均匀的显微结构，控制晶粒尺寸，高电阻晶界层可提高电阻率和降低涡流损耗；高熔点和低熔点的复合掺杂可实现显微结构调控，从而获得高阻抗、较高起始磁导率、宽温低损耗的MnZn 铁氧体材料。
在添加剂上，采用低熔点的Bi2O3、V2O5等添加剂可以在晶界处形成液相，从而促进晶粒生长，获得较大的晶粒。采用CaO、Nb2O5、HfO2添加剂，一方面，高熔点的添加剂可以抑制晶粒的生长，从而形成均匀的晶粒，优化微观结构；另一方面，在晶界处形成CaO-Nb2O5、CaO-HfO2高阻电阻层，从而增大铁氧体电阻率、优化阻抗特性。采用Co2O3添加剂调整损耗温度特性，平坦宽温度范围的损耗温度曲线。更为重要的是，本发明采用了纳米级BaTiO3添加剂，其具有两方面的显著优势：一是纳米级BaTiO3的引入，结合与预烧料充分的均匀混合，可有效增加颗粒料与BaTiO3的接触，可有效提高晶界电阻率，构建晶界高阻层；另一方面，纳米级BaTiO3的引入，结合其他低熔点添加剂，可有效实现MnZn 铁氧体材料在相对较低的温度下致密化烧结。
在烧结工艺方面，使用N2/O2平衡气氛烧结，在烧结过程中应用了二次还原工艺，实现材料的高密度均匀晶粒烧结。
采用本发明的技术得到的铁氧体材料指标如下：
高电阻率ρ：≥30Ω·m
起始磁导率μi：≥3500
饱和磁感应强度Bs：≥550mT(25℃)；≥460mT(100℃)
损耗PL(100kHz、200mT)：≤340kW/m3(25℃)；≤310kW/m3(60℃)；≤280kW/m3(100℃)；≤340kW/m3(120℃)；
阻抗Z(T＝25℃、f＝100kHz)：≥110Ω；
居里温度Tc：≥220℃
密度dm：≥4.9g/cm3。
具体实施方式
针对目前国内外对宽温低损耗(PL)及高阻抗特性的MnZn铁氧体材料的市场需求，提供一种兼具宽温低损耗及高阻抗特性的MnZn铁氧体材料及其制备方法。其指导思想是：基于MnZn铁氧体富铁配方，一次球磨时即引入适量CaO，使该辅料较好地分散在颗粒料周围；二次球磨时，掺入低熔点的Bi2O3、V2O5等添加剂可以在晶界处形成液相，从而促进晶粒的生长，获得较大的晶粒；掺入纳米BaTiO3、CaO、Nb2O5、HfO2添加剂富集于晶界以抑制晶粒的异常生长，且提升MnZn铁氧体材料电阻率和阻抗，从而有效降低其涡流损耗。HfO2作为高熔点、高介电常数晶体，在MnZn铁氧体材料制备过程中掺入，可以富集于晶界处，显著提升材料电阻率和阻抗。掺入Co2O3添加剂以使宽温度范围的损耗有较小值。当MnZn铁氧体工作在中频100kHz时，铁氧体磁心总损耗(PL)主要磁滞损耗(Ph)和涡流损耗(Pe)构成。因此，通过掺入高熔点、低熔点以及纳米添加剂，获得良好的显微结构和阻抗特性是一种有效降低MnZn铁氧体损耗的技术途径；其次，深入分析不同种类添加剂对MnZn铁氧体材料显微结构的交互作用机制，研究了添加剂纳米BaTiO3、Co2O3、Bi2O3、V2O5、CaO、Nb2O5、HfO2等对MnZn铁氧体材料晶界、晶粒特性的影响，制定最优的添加剂配方；选用并按一定比例配好不同直径大小的超硬轴承钢球，制备粒度0.5μm～0.9μm的球磨粉料，获得高活性粉体；最后，在上述配方、添加剂及粉体制备工艺优化的前提下，结合致密化烧结工艺，制备具有高阻抗、宽温低损耗PL及较高起始磁导率μi、较高饱和磁感应强度Bs等特性的MnZn铁氧体材料及其制备方法，包括以下步骤：
1、配方
采用52.0～55.0mol％Fe2O3，9.5～12.5mol％ZnO，余量为MnO；在Fe2O3、 ZnO、MnO三种原材料(以重量比计)基础上，加入0.03～0.05wt％的CaO辅料；
2、一次球磨
将以上粉料在行星式球磨机内混合均匀，时间2～3小时；
3、预烧
将步骤2所得球磨料烘干，并在750～850℃炉内预烧2～4小时；
4、掺杂
将步骤3所得料粉按重量比加入以下添加剂：0.05～0.08wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、0.003～0.20wt％ HfO2、0.08～0.30wt％Co2O3；
5、二次球磨
在球磨机中按一定比例配好不同直径大小的超硬轴承钢球，将步骤4中得到的粉料按照一定料、球、水比例混合，并加入10～20mL酒精，在球磨机中球磨 4～5小时；
6、成型
将步骤5所得料粉按重量比加入8～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上在60MPa下将粒状粉料压制成坯体；
7、烧结
将步骤6所得坯体置于气氛烧结炉内烧结，在1280℃～1360℃保温4～6小时，采用N2/O2还原保护气氛烧结，其中，800～1360℃，N2/O2(体积比)＝1/999，保温段N2/O2(体积比)＝6/94，降温段进行平衡气氛烧结；
8、测试
将步骤7所得样品进行电磁性能测试。
用同惠TH2826精密LCR测试仪测试样品的电感L，适当调整绕线两端电压值Us使其满足：Us＝4.44NfAeB，样品的起始磁导率根据下式计算：
其中L为样品的电感，N为绕线匝数，h为样品厚度，D为样品外径，d为样品内径，Ae为样品的有效截面积。测试条件为：频率10kHz，电压100mV。结合温控箱得出μi-T曲线图。
用IWATSU SY-8232B-H分析仪测试样品的磁滞回线，测试条件为：f＝1kHz， H＝1.2kA/m，T＝25～100℃。
用IWATSU SY-8232B-H分析仪测试样品的损耗，测试条件为：f＝100kHz， Bm＝200mT，T＝25℃～120℃。
具体实施例：
一种具有高阻抗、宽温低损耗PL及较高起始磁导率μi、较高饱和磁感应强度Bs等特性的MnZn铁氧体材料及其制备方法，包括以下步骤：
1、配方
实施例1～4主成分配方见下表：
2、一次球磨
将以上粉料在球磨机内混合均匀，时间2小时；
3、预烧
将步骤2所得球磨料烘干，在820℃炉内预烧3小时；
4、掺杂
将步骤3所得料粉按重量比加入下表所示添加剂：
5、二次球磨
在球磨机中按一定比例配好不同直径大小的超硬轴承钢球，将步骤4中得到的粉料按照一定料、球、水比例混合，并加入10mL酒精，在球磨机中球磨3小时；
6、成型
将步骤5所得料粉按重量比加入12wt％聚乙烯醇，经混匀造粒后，在压机上于60MPa下将粒状粉料压制成坯体；
7、烧结
将步骤6所得坯件置于气氛烧结炉内烧结，在1310℃保温5小时，采用N2/O2还原保护气氛烧结，其中，800～1310℃，N2/O2(体积比)＝1/999，保温段N2/O2 (体积比)＝6/94，降温段进行平衡气氛烧结。
经过以上工艺制备出的高阻抗、宽温低损耗PL及较高起始磁导率μi、较高饱和磁感应强度Bs等特性的MnZn铁氧体材料，其性能指标如下：
实施例1～4测试结果如表1～2所示：
表1实施例1～4的磁特能参数
表2实施例1～4的阻抗特性(Z/Ω)
可见，本发明具有高电阻率(ρ≥30Ω·m)、高阻抗(T＝25℃、f＝100kHz， Z≥110Ω)、宽温低损耗PL(25℃、100kHz 200mT，PL≤340kW/m3；60℃、100kHz 200mT，PL≤310kW/m3；100℃、100kHz 200mT，PL≤280kW/m3；120℃、100kHz 200mT，PL≤340kW/m3)及较高磁导率μi(25℃，μi≥3500)、较高饱和磁感应强度Bs(25℃，Bs≥550mT；100℃，Bs≥460mT)等特性。

Claims (3)

1.宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料，包括主成分和添加剂，其特征在于，主成分包括主料和辅料，
所述主料包括52.0～55.0mol％Fe2O3和9.5～12.5mol％ZnO，余量为MnO，
以主料的重量为计算基准，辅料为0.03～0.05wt％的CaO；
按主成分的重量为计算基准，以氧化物计算，添加剂包括：0.05～0.08wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、0.003～0.20wt％HfO2、0.08～0.30wt％Co2O3。
2.宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配方
主料采用52.0～55.0mol％Fe2O3，9.5～12.5mol％ZnO，余量为MnO；
以主料的重量为计算基准，主料加入0.03～0.05wt％的CaO辅料；
2)一次球磨
以上粉料球磨混合均匀；
3)预烧
将步骤2)所得球磨料烘干，并在750～850℃炉内预烧2～4小时；
4)掺杂
将步骤3)所得料粉按重量比加入以下添加剂：0.05～0.08wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、0.003～0.20wt％HfO2、0.08～0.30wt％Co2O3；
5)二次球磨
在球磨机中按一定比例配好不同直径大小的超硬轴承钢球，将步骤4)中得到的粉料按照一定料、球、水比例混合，并加入10～20mL酒精利于粉料分散，在球磨机中球磨4～5小时；
6)成型
将步骤5)所得料粉按重量比加入8～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，将粒状粉料压制成坯体；
7)烧结
将步骤6)所得坯体置于气氛烧结炉内烧结，在1280～1360℃保温4～6小时，采用N2/O2还原保护气氛烧结。
3.如权利要求2所述的宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中，按体积比，800～1360℃，N2/O2＝1/999；保温段N2/O2＝6/94，降温段为平衡气氛。
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