CN110451947A - 一种高频抗干扰锰锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高频抗干扰锰锌铁氧体及其的制备方法，所述高频抗干扰锰锌铁氧体分为主料和辅料两种，其中辅料包括CaO、纳米级BaTiO3、Bi2O3、Nb2O5、HfO2和Co2O3，其制备过程包括混料‑预烧‑辅料混料‑成型‑烧结，其中混料方式为将原料配浆后球磨研磨混合然后使用喷雾干燥的方式获取粉体材料。通过上述方式，本发明能够提高原辅料之间掺杂混合的均匀性，将原12K材料的居里温度从115℃提高到125℃，有效提高产品对工作环境的适应性，且具有较高的阻抗特性可以达到EMC安规要求，能够满足10MHz~40MHz高频工段抗干扰的使用需求。

Description

一种高频抗干扰锰锌铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及锰锌铁氧体领域，特别是涉及一种高频抗干扰锰锌铁氧体。
背景技术
随着电子仪器设备的体积趋于小型化，对高密度化、轻量化、薄型化的高性能电子元器件的需求量大幅度增长。锰锌铁氧体因其具有高磁导率、较高的饱和磁化强度、低中高频损耗等特点在抗电磁干扰噪声滤波器、电子电路宽带变压器以及综合业务数字网、局域网、宽域网、背景照明等领域的脉冲变压器中得到非常广泛的应用。其中12K（Ui=12000±25%）的锰锌铁氧体材料的居里温度一般在115℃左右，超过115℃后磁芯的磁导率会急剧下降，严重限制了该类产品的适用范围。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高频抗干扰锰锌铁氧体，能够具有较高的距离温度，和良好的环境适应性。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高频抗干扰锰锌铁氧体，所述高频抗干扰锰锌铁氧体的组分包括主料组分和辅料组分，所述主料各组分按摩尔百分比计，配比如下：
Fe2O3 52.0~55.0mol%
ZnO 9.5~12.5mol%
余下为Mn3O4；
所述辅料组分以主料的重量为计算基准，配比如下：
CaO 0.001~0.035 wt％
纳米级BaTiO3 0.05~0.08 wt％
Bi2O3 0.001~0.005 wt％
Nb2O5 0.001~0.02 wt％
HfO2 0.003~0.20 wt％
Co2O3 0.08~0.30 wt％。
在本发明一个较佳实施例中，所述主料组分中Fe2O3的纯度为99.5%以上。
在本发明一个较佳实施例中，所述主料组分的Mn3O4为纳米级高比表面积粉体。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法，所述高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一，混料：按配比分别称取主成分各粉体原料，将混合粉体配制成料浆后球磨混匀，然后将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到混合粉体；
步骤二，预烧：将混合粉体在箱式电阻炉中预烧，得到预烧料；
步骤三，辅料：按组分配比分别称取各辅助原料；
步骤四，二次混料：将辅料组分添加至预烧料中配制成浆料进行二次球磨混合，然后将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到干燥的混合粉体；
步骤五，成型：步骤四得到的混合粉体材料进行压制成型；
步骤六，烧结：将成型后的物料转移至烧结设备进行烧结处理。
在本发明一个较佳实施例中，所述球磨的时间为0.5~1h。
在本发明一个较佳实施例中，所述球磨的时间为1~1.5h。
本发明的有益效果是：本发明通过对CoO-NiO-CuO-SIO2-Bi2O3复合体系进行调整，采用特殊的掺杂处理工艺将原12K材料的居里温度从115℃提高到125℃，具有良好的温升特性，温度曲线平坦，拥有高温功耗低，工作环境适应性强等优势，其具有较高的阻抗特性可以达到EMC安规要求，能够满足10MHz~40MHz高频工段抗干扰的使用需求。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种高频抗干扰锰锌铁氧体，所述高频抗干扰锰锌铁氧体的组分包括主料组分和辅料组分，所述主料各组分按摩尔百分比计，配比如下：
Fe2O3 52.00mol%
ZnO 9.5mol%
余下为Mn3O4；
所述辅料组分以主料的重量为计算基准，配比如下：
CaO 0.001 wt％
纳米级BaTiO3 0.08 wt％
Bi2O3 0.001 wt％
Nb2O5 0.001wt％
HfO2 0.20 wt％
Co2O3 0.30 wt％。
所述主料组分中Fe2O3的纯度为99.5%以上，防止Fe2O3中的杂质影响最终产品的磁导率。
所述主料组分的Mn3O4为纳米级高比表面积粉体，提高铁氧体转化时的反应速度。
所述高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一，混料：按配比分别称取主成分各粉体原料，将混合粉体配制成料浆后球磨混匀，所述球磨的时间为0.5~1h，可以在混料的同时对材料进行研磨，降低粉体颗粒的平均粒度，然后将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到混合粉体；
步骤二，预烧：将混合粉体在箱式电阻炉中预烧，得到预烧料；
步骤三，辅料：按组分配比分别称取各辅助原料；
步骤四，二次混料：将辅料组分添加至预烧料中配制成浆料进行二次球磨混合，所述球磨的时间为1~1.5h待料浆体系内的粉体颗粒达到要求的粒度之后再将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到混合粉体材料；
步骤五，成型：步骤四得到的混合粉体材料进行压制成型；
步骤六，烧结：将成型后的物料转移至烧结设备进行烧结处理。
本实施例的检测结果如下：
①初始磁导率μi=12000±25%(1.0KHz，0.3V， 25±3℃)；
②适合工作温度 (0℃---120℃)；
③居里温度：Tc≥125℃；
④饱和磁通密度 Bs＞ 390mT (1194A/m， 25±3℃)；
⑤阻抗特性： 在10MHz至40MHz保持阻抗值随测试频率提高而上升。
实施例2
一种高频抗干扰锰锌铁氧体，所述高频抗干扰锰锌铁氧体的组分包括主料组分和辅料组分，所述主料各组分按摩尔百分比计，配比如下：
Fe2O3 54.0mol%
ZnO 11mol%
余下为Mn3O4；
所述辅料组分以主料的重量为计算基准，配比如下：
CaO 0.025 wt％
纳米级BaTiO3 0.06 wt％
Bi2O3 0.003 wt％
Nb2O5 0.01 wt％
HfO2 0.1 wt％
Co2O3 0.15 wt％。
所述主料组分中Fe2O3的纯度为99.5%以上，防止Fe2O3中的杂质影响最终产品的磁导率。
所述主料组分的Mn3O4为纳米级高比表面积粉体，提高铁氧体转化时的反应速度。
所述高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一，混料：按配比分别称取主成分各粉体原料，将混合粉体配制成料浆后球磨混匀，所述球磨的时间为0.5~1h，可以在混料的同时对材料进行研磨，降低粉体颗粒的平均粒度，然后将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到混合粉体；
步骤二，预烧：将混合粉体在箱式电阻炉中预烧，得到预烧料；
步骤三，辅料：按组分配比分别称取各辅助原料；
步骤四，二次混料：将辅料组分添加至预烧料中配制成浆料进行二次球磨混合，所述球磨的时间为1~1.5h待料浆体系内的粉体颗粒达到要求的粒度之后再将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到混合粉体材料；
步骤五，成型：步骤四得到的混合粉体材料进行压制成型；
步骤六，烧结：将成型后的物料转移至烧结设备进行烧结处理。
本实施例的检测结果如下：
①初始磁导率μi=12000±25%(1.0KHz，0.3V， 25±3℃)；
②适合工作温度 (0℃---120℃)；
③居里温度：Tc≥125℃；
④饱和磁通密度 Bs＞ 390mT (1194A/m， 25±3℃)；
⑤阻抗特性： 在10MHz至40MHz保持阻抗值随测试频率提高而上升。
实施例3
一种高频抗干扰锰锌铁氧体，所述高频抗干扰锰锌铁氧体的组分包括主料组分和辅料组分，所述主料各组分按摩尔百分比计，配比如下：
Fe2O3 55.0mol%
ZnO 12.5mol%
余下为Mn3O4；
所述辅料组分以主料的重量为计算基准，配比如下：
CaO 0.035 wt％
纳米级BaTiO3 0.05 wt％
Bi2O3 0.005 wt％
Nb2O5 0.02 wt％
HfO2 0.003wt％
Co2O3 0.08wt％。
所述主料组分中Fe2O3的纯度为99.5%以上，防止Fe2O3中的杂质影响最终产品的磁导率。
所述主料组分的Mn3O4为纳米级高比表面积粉体，提高铁氧体转化时的反应速度。
所述高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一，混料：按配比分别称取主成分各粉体原料，将混合粉体配制成料浆后球磨混匀，所述球磨的时间为0.5~1h，可以在混料的同时对材料进行研磨，降低粉体颗粒的平均粒度，然后将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到混合粉体；
步骤二，预烧：将混合粉体在箱式电阻炉中预烧，得到预烧料；
步骤三，辅料：按组分配比分别称取各辅助原料；
步骤四，二次混料：将辅料组分添加至预烧料中配制成浆料进行二次球磨混合，所述球磨的时间为1~1.5h待料浆体系内的粉体颗粒达到要求的粒度之后再将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到混合粉体材料；
步骤五，成型：步骤四得到的混合粉体材料进行压制成型；
步骤六，烧结：将成型后的物料转移至烧结设备进行烧结处理。
本实施例的检测结果如下：
①初始磁导率μi=12000±25%(1.0KHz，0.3V， 25±3℃)；
②适合工作温度 (0℃---120℃)；
③居里温度：Tc≥125℃；
④饱和磁通密度 Bs＞ 390mT (1194A/m， 25±3℃)；
⑤阻抗特性： 在10MHz至40MHz保持阻抗值随测试频率提高而上升。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种高频抗干扰锰锌铁氧体，其特征在于， 所述高频抗干扰锰锌铁氧体由主料和辅料组成；
所述主料各组分按摩尔百分比计，配比如下：
Fe2O3 52.0~55.0mol%
ZnO 9.5~12.5mol%
余下为Mn3O4；
所述辅料各组分以主料的重量为计算基准，配比如下：
CaO 0.001~0.035 wt％
纳米级BaTiO3 0.05~0.08 wt％
Bi2O3 0.001~0.005 wt％
Nb2O5 0.001~0.02 wt％
HfO2 0.003~0.20 wt％
Co2O3 0.08~0.30 wt％。
2.根据权利要求1所述的高频抗干扰锰锌铁氧体，其特征在于，所述主料组分中Fe2O3的纯度为99.5%以上。
3.根据权利要求1所述的高频抗干扰锰锌铁氧体，其特征在于，所述主料组分的Mn3O4为纳米级高比表面积粉体。
4.一种适用于权利要求1~3所述高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法包括以下步骤：
步骤一，混料：按配比分别称取主成分各粉体原料，将混合粉体配制成料浆后球磨混匀，然后将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到混合粉体；
步骤二，预烧：将混合粉体在箱式电阻炉中预烧，得到预烧料；
步骤三，辅料：按组分配比分别称取各辅助原料；
步骤四，二次混料：将辅料组分添加至预烧料中配制成浆料进行二次球磨混合，然后将混匀后的料浆通过喷雾干燥设备进行干燥得到干燥的混合粉体；
步骤五，成型：步骤四得到的混合粉体材料进行压制成型；
步骤六，烧结：将成型后的物料转移至烧结设备进行烧结处理。
5.根据权利要求5所述的高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为0.5~1h。
6.根据权利要求7所述的高频抗干扰锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，
所述球磨的时间为1~1.5h。
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