CN105084882A - 一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0.5-1份，助剂1-5份；主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O420-30，NiO15-18，ZnO10-13，CuO2-4分，V2O56-8，WO31-2；辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31-2，SiO20.5-1.5，Nb2O51-3，Ti2O31-4，PtO22-5，硼化铬1-2；助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100，聚乙烯醇5-10，硫酸钡1-4，硬脂酸镁1-2，硬酯酸锌1-5。本发明还公开了一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料的制备方法。本发明高频，高磁导率，高电阻率，低损耗，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及高磁导率低损耗软磁铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料及制备方法。
背景技术
由于通讯设备向小型化、薄型化发展，要求其中的电子器件具有更高的性能，高磁导率低损耗软磁铁氧体材料应用在各种电子电路，但在很多电路中器件通常是在有直流的状态下工作，最典型的例子就是行输出变压器、平滑扼流圈以及枕校变压器，在有直流的状态下工作的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料除必须保持良好的电磁特性外，且由于对材料特性的分类要求更加细化和专业化，希望高磁导率低损耗软磁铁氧体材料指标能达到：磁导率(25±3℃)7100-7400％，功率损耗(25±3℃)640-650，而目前所使用的材料无法保证符合此要求的产品。
发明内容
本发明提出了一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料及制备方法，制品具有高频、高磁导率、高电阻率、低损耗特性，且制备工艺简单，便于操作，其磁导率(25±3℃)7100-7400％，功率损耗(25±3℃)640-650。
本发明提出的一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0.5-1份，助剂1-5份；
主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O420-30份，NiO15-18份，ZnO10-13份，CuO2-4分，V2O56-8份，WO31-2份；
辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31-2份，SiO20.5-1.5份，Nb2O51-3份，Ti2O31-4份，PtO22-5份，硼化铬1-2份；
助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇5-10份，硫酸钡1-4份，硬脂酸镁1-2份，硬酯酸锌1-5份。
优选地，改性聚乙烯醇的制备原料包括：聚乙烯醇20-50份、马来酸酐0.5-1份、芳烃30-60份、冰乙酸0.02-0.08份、过氧化苯甲酰1-2份、环氧树脂0.5-2份；优选地，在制备改性聚乙烯醇的过程中，将聚乙烯醇、马来酸酐、芳烃、冰乙酸在回流温度下搅拌1-5h，降温至50-60℃，加入过氧化苯甲酰继续搅拌20-30min，加入环氧树脂继续搅拌5-20min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙烯醇。
优选地，在硼化铬的制备过程中，在惰性气氛的保护下，铬与硼粉加热至1200-1400℃，烧结80-85h,空冷至室温得到硼化铬；优选地，硼化铬中，CrB2的含量为20-30wt％,CrB的含量为20-40wt％，Cr3B2的含量为5-15wt％，其余为Cr3B4。
优选地，主成分、辅成分及助剂的重量比为100：0.6-0.8：2-4。
优选地，主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O424-26份，NiO16-16.4份，ZnO11-12份，CuO3-3.6分，V2O57-7.6份，WO31.2-1.4份。
优选地，辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31.5-1.8份，SiO20.8-1.2份，Nb2O52-2.4份，Ti2O32-2.6份，PtO23-3.6份。
优选地，助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇6-8份，硫酸钡2-2.6份，硬脂酸镁1.4-1.8份，硬酯酸锌2-4份。
优选地，在改性聚乙烯醇中，聚乙烯醇、马来酸酐及环氧树脂的重量比为30-46：0.6-0.8：1-1.6。
本发明提出的一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀得到第一物料，将辅成分的原料混合均匀得到第二物料，将第一物料与第二物料依次送入搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为400-500r/min，搅拌时间为20-40min得到预混料；
S2、将S1得到的预混料进行烧结，在烧结过程中，将温度从室温以1-5℃/min的速度升温至800-900℃，烧结2-3h，以1-3℃/min的速度降温至室温得预烧料；
S3、将S2得到的预烧料送入砂磨机中，依次加入聚乙烯醇、硫酸钡、硬脂酸镁、硬酯酸锌及改性聚乙烯醇进行研磨，加入完全后继续研磨40-50min，装入模具进行压制得到压制件，压制压力为90-92Mpa，压制温度为60-80℃；
S4、将S3得到的压制件送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮气氛中氧含量1-3％，烧结温度为1200-1400℃，烧结时间为2-5h，降温至室温，得到高磁导率低损耗软磁铁氧体材料。
本发明通过调整主成分Fe3O4、NiO、ZnO、CuO、V2O5及WO3的摩尔比配比，同时适当地增加合适的辅成分Bi2O3、SiO2、Nb2O5、Ti2O3及PtO2，并加入一定量的助剂改性聚乙烯醇、聚乙烯醇、硫酸钡、硬脂酸镁及硬酯酸锌，可有效改善性能，产品结晶均匀，并可减少晶粒间、晶界间的气孔，使得产品具有独特的耐高温性能，且可保证产品具有高磁导率、高Bs等良好的电磁特性，其磁导率为(25±3℃)7100-7400％，功率损耗为(25±3℃)640-650；其中在改性聚乙烯醇中，聚乙烯醇含有大量的亲水性基团羟基，表现出强烈的对水亲合作用，采用环氧树脂、马来酸酐进行改性，并加入过氧化苯甲酰、冰乙酸协同作用，内部活性基团相互作用，得到的改性聚乙烯醇与主成分及辅成分的结合性能极好，可进一步增强制品结晶均匀性，制品的综合性能进一步增强。
附图说明
图1是本发明提出的一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料制备工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，图1是本发明提出的一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料制备工艺流程图。
实施例1
一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0.5份，助剂5份；
主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O420份，NiO18份，ZnO10份，CuO4分，V2O56份，WO32份；
辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31份，SiO21.5份，Nb2O51份，Ti2O34份，PtO22份，硼化铬2份；
助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇5份，硫酸钡4份，硬脂酸镁1份，硬酯酸锌5份。
其中，在改性聚乙烯醇的制备过程中，将20份聚乙烯醇、1份马来酸酐、30份芳烃、0.08份冰乙酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌1h，降温至60℃，加入1份过氧化苯甲酰继续搅拌30min，加入0.5份环氧树脂继续搅拌20min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙烯醇。
实施例2
一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分1份，助剂1份；
主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O430份，NiO15份，ZnO13份，CuO2分，V2O58份，WO31份；
辅成分的原料按重量份包括：Bi2O32份，SiO20.5份，Nb2O53份，Ti2O31份，PtO25份，硼化铬1份；
助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇10份，硫酸钡1份，硬脂酸镁2份，硬酯酸锌1份。
其中，在改性聚乙烯醇的制备过程中，将50份聚乙烯醇、0.5份马来酸酐、60份芳烃、0.02份冰乙酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌5h，降温至50℃，加入2份过氧化苯甲酰继续搅拌20min，加入2份环氧树脂继续搅拌5min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙烯醇。
实施例3
一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0.6份，助剂4份；
主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O424份，NiO16.4份，ZnO11份，CuO3.6分，V2O57份，WO31.4份；
辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31.5份，SiO21.2份，Nb2O52份，Ti2O32.6份，PtO23份；
助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇8份，硫酸钡2份，硬脂酸镁1.8份，硬酯酸锌2-份。
在改性聚乙烯醇的制备过程中，将32份聚乙烯醇、0.65份马来酸酐、34份芳烃、0.04份冰乙酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌2h，降温至54℃，加入1.2份过氧化苯甲酰继续搅拌22min，加入1.2份环氧树脂继续搅拌8min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙烯醇。
在硼化铬的制备过程中，在惰性气氛的保护下，铬与硼粉加热至1220℃，烧结81h,空冷至室温得到硼化铬；其中在硼化铬中，CrB2的含量为22wt％,CrB的含量为25wt％，Cr3B2的含量为10wt％，其余为Cr3B4。
上述高磁导率低损耗软磁铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀得到第一物料，将辅成分的原料混合均匀得到第二物料，将第一物料与第二物料依次送入搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为410r/min，搅拌时间为22min得到预混料；
S2、将S1得到的预混料进行烧结，在烧结过程中，将温度从室温以1.5℃/min的速度升温至820℃，烧结2.2h，以1.2℃/min的速度降温至室温得预烧料；
S3、将S2得到的预烧料送入砂磨机中，依次加入聚乙烯醇、硫酸钡、硬脂酸镁、硬酯酸锌及改性聚乙烯醇进行研磨，加入完全后继续研磨420min，装入模具进行压制得到压制件，压制压力为91Mpa，压制温度为62℃；
S4、将S3得到的压制件送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮气氛中氧含量1.2％，烧结温度为1250℃，烧结时间为3h，降温至室温，得到高磁导率低损耗软磁铁氧体材料。
实施例4
一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0.8份，助剂2份；
主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O426份，NiO16份，ZnO12份，CuO3分，V2O57.6份，WO31.2份；
辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31.8份，SiO20.8份，Nb2O52.4份，Ti2O32份，PtO23.6份；
助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇6份，硫酸钡2.6份，硬脂酸镁1.4份，硬酯酸锌4份；
在改性聚乙烯醇的制备过程中，将42份聚乙烯醇、0.75份马来酸酐、45份芳烃、0.06份冰乙酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌4h，降温至56℃，加入1.8份过氧化苯甲酰继续搅拌28min，加入1.5份环氧树脂继续搅拌18min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙烯醇。
在硼化铬的制备过程中，在惰性气氛的保护下，铬与硼粉加热至1380℃，烧结84h,空冷至室温得到硼化；其中在硼化铬中，CrB2的含量为28wt％,CrB的含量为36wt％，Cr3B2的含量为12wt％，其余为Cr3B4。
上述高磁导率低损耗软磁铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀得到第一物料，将辅成分的原料混合均匀得到第二物料，将第一物料与第二物料依次送入搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为480r/min，搅拌时间为36min得到预混料；
S2、将S1得到的预混料进行烧结，在烧结过程中，将温度从室温以4.5℃/min的速度升温至880℃，烧结3h，以2.6℃/min的速度降温至室温得预烧料；
S3、将S2得到的预烧料送入砂磨机中，依次加入聚乙烯醇、硫酸钡、硬脂酸镁、硬酯酸锌及改性聚乙烯醇进行研磨，加入完全后继续研磨46min，装入模具进行压制得到压制件，压制压力为91Mpa，压制温度为72℃；
S4、将S3得到的压制件送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮气氛中氧含量2.6％，烧结温度为1360℃，烧结时间为4h，降温至室温，得到高磁导率低损耗软磁铁氧体材料。
实施例5
一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0.66份，助剂3.5份；
主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O425份，NiO16.2份，ZnO11.4份，CuO3.4分，V2O57.4份，WO31.35份；
辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31.6份，SiO21.15份，Nb2O52.2份，Ti2O32.4份，PtO23.4份；
助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇7.2份，硫酸钡2.4份，硬脂酸镁1.6份，硬酯酸锌3.5份。
在改性聚乙烯醇的制备过程中，将42份聚乙烯醇、0.72份马来酸酐、45份芳烃、0.048份冰乙酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌3h，降温至56℃，加入1.4份过氧化苯甲酰继续搅拌24min，加入1.4份环氧树脂继续搅拌10min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙烯醇。
在硼化铬的制备过程中，在惰性气氛的保护下，铬与硼粉加热至1300℃，烧结82h,空冷至室温得到硼化铬；其中在硼化铬中，CrB2的含量为26wt％,CrB的含量为32wt％，Cr3B2的含量为12wt％，其余为Cr3B4。
上述高磁导率低损耗软磁铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀得到第一物料，将辅成分的原料混合均匀得到第二物料，将第一物料与第二物料依次送入搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为460r/min，搅拌时间为32min得到预混料；
S2、将S1得到的预混料进行烧结，在烧结过程中，将温度从室温以2.5℃/min的速度升温至841℃，烧结2.5h，以1.6℃/min的速度降温至室温得预烧料；
S3、将S2得到的预烧料送入砂磨机中，依次加入聚乙烯醇、硫酸钡、硬脂酸镁、硬酯酸锌及改性聚乙烯醇进行研磨，加入完全后继续研磨46min，装入模具进行压制得到压制件，压制压力为91Mpa，压制温度为72℃；
S4、将S3得到的压制件送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮气氛中氧含量1.6％，烧结温度为1300℃，烧结时间为3.5h，降温至室温，得到高磁导率低损耗软磁铁氧体材料。
将实施例1-5中所述高磁导率低损耗软磁铁氧体材料进行性能测试，测试结果如下：
| 测试项目 | 测试结果 |
| 磁导率(25±3℃) | 7100-7400％ |
| 功率损耗(25±3℃) | 640-650 |
| 饱和磁通密度(100℃) | 460-480mT |
| 居里温度 | 270-275℃ |
本发明实施例提供了以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0.5-1份，助剂1-5份；
主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O420-30份，NiO15-18份，ZnO10-13份，CuO2-4分，V2O56-8份，WO31-2份；
辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31-2份，SiO20.5-1.5份，Nb2O51-3份，Ti2O31-4份，PtO22-5份，硼化铬1-2份；
助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇5-10份，硫酸钡1-4份，硬脂酸镁1-2份，硬酯酸锌1-5份。
2.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，改性聚乙烯醇的制备原料包括：聚乙烯醇20-50份、马来酸酐0.5-1份、芳烃30-60份、冰乙酸0.02-0.08份、过氧化苯甲酰1-2份、环氧树脂0.5-2份；优选地，在制备改性聚乙烯醇的过程中，将聚乙烯醇、马来酸酐、芳烃、冰乙酸在回流温度下搅拌1-5h，降温至50-60℃，加入过氧化苯甲酰继续搅拌20-30min，加入环氧树脂继续搅拌5-20min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，在硼化铬的制备过程中，在惰性气氛的保护下，铬与硼粉加热至1200-1400℃，烧结80-85h,空冷至室温得到硼化铬；优选地，硼化铬中，CrB2的含量为20-30wt％,CrB的含量为20-40wt％，Cr3B2的含量为5-15wt％，其余为Cr3B4。
4.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，主成分、辅成分及助剂的重量比为100：0.6-0.8：2-4。
5.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，主成分的原料按摩尔份包括：Fe3O424-26份，NiO16-16.4份，ZnO11-12份，CuO3-3.6分，V2O57-7.6份，WO31.2-1.4份。
6.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，辅成分的原料按重量份包括：Bi2O31.5-1.8份，SiO20.8-1.2份，Nb2O52-2.4份，Ti2O32-2.6份，PtO23-3.6份。
7.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇6-8份，硫酸钡2-2.6份，硬脂酸镁1.4-1.8份，硬酯酸锌2-4份。
8.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于，在改性聚乙烯醇中，聚乙烯醇、马来酸酐及环氧树脂的重量比为30-46：0.6-0.8：1-1.6。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的高磁导率低损耗软磁铁氧体材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将主成分的原料混合均匀得到第一物料，将辅成分的原料混合均匀得到第二物料，将第一物料与第二物料依次送入搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为400-500r/min，搅拌时间为20-40min得到预混料；
S2、将S1得到的预混料进行烧结，在烧结过程中，将温度从室温以1-5℃/min的速度升温至800-900℃，烧结2-3h，以1-3℃/min的速度降温至室温得预烧料；
S3、将S2得到的预烧料送入砂磨机中，依次加入聚乙烯醇、硫酸钡、硬脂酸镁、硬酯酸锌及改性聚乙烯醇进行研磨，加入完全后继续研磨40-50min，装入模具进行压制得到压制件，压制压力为90-92Mpa，压制温度为60-80℃；
S4、将S3得到的压制件送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮气氛中氧含量1-3％，烧结温度为1200-1400℃，烧结时间为2-5h，降温至室温，得到高磁导率低损耗软磁铁氧体材料。
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