CN109734432B - 一种车载用宽温抗应力铁氧体材料和磁芯、及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种车载用宽温抗应力铁氧体材料和磁芯、及其制造方法，其中车载用宽温抗应力铁氧体材料的配方包括主成分和添加成分，主成分按照氧化物重量计包括：65.0wt％～66.0wt％的Fe2O3、9.9wt％～10.5wt％的NiO、20.0wt％～21.0wt％的ZnO、3.5wt％～4.5wt％的CuO；添加成分包括Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其中各成分占主成分的总重量的百分比分别为：0.03wt％～0.10wt％的Bi2O3、0.02wt％～0.05wt％的Nb2O5、0.01wt％～0.05wt％的SiO2、0.02wt％～0.10wt％的Co2O3、0.01wt％～0.05wt％的MoO3。本发明制备出的铁氧体材料和磁芯符合车载用宽温抗应力材料的高要求。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种车载用宽温抗应力铁氧体材料和磁芯、及其制造方法。
背景技术
近年来汽车市场的电子化日趋明显，新能源汽车的普及以及附加功能越来越丰富，每台汽车中搭载的电子设备的数量也相应增加，并且电子设备的种类也越来越多样化。而这些电子设备所使用的材料多为车载宽温抗应力材料，因为汽车是移动的产品，可以到处行走，从南北极到赤道，且季节不限，这就要求车载用的电子产品必须具有宽温特性，必须在-55℃～+160℃的温度范围内，产品的电性能不变；又由于电子产品在车中颠簸，不能出现破碎现象，且汽车电子产品一般塑封在塑胶里面，起到保护作用，塑封时电性能不能有较大偏差，且电子产品不能破碎等；这些都为车载用的铁氧体材料提出了更高的要求。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种车载用宽温抗应力铁氧体材料和磁芯、及其制造方法，制备出的铁氧体材料和磁芯符合车载用宽温抗应力材料的高要求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一个实施例公开了一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，其配方包括主成分和添加成分，所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，其中各成分的重量总和为100wt％：
所述添加成分包括Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其中各成分占所述主成分的总重量的百分比分别为：
优选地，所述主成分和所述添加成分的各成分均为高纯原料，纯度分别为：Fe2O3≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99wt％，CuO≥99wt％，Bi2O3≥99wt％，Nb2O5≥99wt％，SiO2≥99wt％，Co2O3≥99wt％，MoO3≥99.5wt％。
本发明的一个实施例公开了一种车载用宽温抗应力铁氧体材料的制造方法，包括以下步骤：
S1：按照上述的车载用宽温抗应力铁氧体材料的配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3；
S2：将步骤S1中称量好的所述主成分的原料放入砂磨机，进行球磨，制得浆料；
S3：将步骤S2所得的浆料烘干，制得粉料；
S4：将步骤S3所得的粉料进行预烧，制得预烧粉料；
S5：将步骤S4所得的预烧粉料放入球磨机，再将步骤S1中称量好的所述添加成分的原料也放入球磨机，进行球磨，制得浆料；
S6：将步骤S5所得的浆料烘干，制得车载用宽温抗应力铁氧体材料。
优选地，步骤S2中的球磨步骤具体包括：按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为200～250rpm，球磨4h～10h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；步骤S5中球磨步骤具体包括：按照料：球：水质量比1：4：1.5，向球磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定球磨机转速为200～250rpm，球磨时间为1h～4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料。
优选地，步骤S3中烘干步骤具体包括：将步骤S2所得的浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为100℃～200℃，时间为10h～24h；步骤S6中烘干步骤具体包括：将步骤S5所得的浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为100℃～200℃，时间为10h～24h。
优选地，步骤S4中的预烧步骤具体包括：将步骤S3所得的粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为830℃～880℃，升温速率为1～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却。
本发明的一个实施例公开了一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，采用上述的制造方法制得。
本发明的一个实施例公开了一种车载用宽温抗应力磁芯的制造方法，包括以下步骤：
包括上述的车载用宽温抗应力铁氧体材料的制造方法中的步骤S1～S6，以及
S7：将步骤S6所得的车载用宽温抗应力铁氧体材料进行喷雾造粒，制得造粒粉料；
S8：将步骤S7所得的造粒粉料进行干压成型，制得磁芯；
S9：将步骤S7所得的磁芯进行烧结，得到车载用宽温抗应力磁芯；
优选地，步骤S9中烧结步骤具体包括：
升温阶段：以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温升至400～500℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，继续升温至800℃～900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1150℃；
保温阶段：在1020℃～1150℃下保温1h～4h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为0.5℃/min～2.0℃/min。
本发明的一个实施例公开了一种车载用宽温抗应力磁芯，采用上述的制造方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明公开的车载用宽温抗应力铁氧体材料和磁芯、及其制造方法，制备出在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为800左右；在-55℃～+160℃的比温度系数αμir为(0±1)*10-6，呈现宽温特性，优于行业内的传统材料；在80N下压力磁导率变化率＜8.5％，呈现抗应力特性；居里温度T0为180℃左右；微观结构致密、晶粒细小均一，力学性能优于同类产品。用该新粉料生产的车载磁芯电感产品，端头附着力、盖板磁体强度、磁芯抗弯曲强度、高频振动、产品温度特性、产品高频特性等性能均由于传统材料制作的磁芯电感。
进一步地，在原材料选择方面，所有原材料均采用高纯材料，尽量避免杂质的引入，保证了原材料的品质；在配方方面，采用专用助烧剂(MoO3)，微观结构致密、晶粒细小均一；在磨材方面，采用的是氧化锆球和氧化锆内衬进行球磨，不容易导致金属Fe杂质混入；在工艺制作方面，每批料都进行粒度测试，使粒度控制在规定的范围内。在此粒度下，粉体活性好，可进行有效烧结。
附图说明
图1是本发明优选实施例的车载用宽温抗应力铁氧体材料的制造方法流程图；
图2是本发明优选实施例的车载用宽温抗应力磁芯的制造方法流程图；
图3是本发明各实例所制得的磁芯的微观结构；
图4是传统材料磁芯的微观结构。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明的一个实施例公开了一种车载用宽温抗应力铁氧体材料的配方，包括主成分和添加成分，主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，其中各成分的重量总和为100wt％：
添加成分包括Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其中各成分占主成分的总重量的百分比分别为：
其中，上述主成分和添加成分的各成分均为高纯原料，纯度分别为：Fe2O3≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99wt％，CuO≥99wt％，Bi2O3≥99wt％，Nb2O5≥99wt％，SiO2≥99wt％，Co2O3≥99wt％，MoO3≥99.5wt％。
如图1所示，本发明优选实施例提供了一种车载用宽温抗应力铁氧体材料的制造方法，包括以下步骤：
S1：按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
S2：将步骤S1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为200～250rpm，球磨4h～10h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；
S3：将步骤S2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为100℃～200℃，时间为10h～24h；
S4：将步骤S3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为830℃～880℃，升温速率为1～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却；
S5：将步骤S4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤S2进行操作，球磨时间为1h～4h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；
S6：将步骤S5球磨所得的浆料按照步骤S3进行操作，烘干粉料，制得车载用宽温抗应力铁氧体材料。
其中，对步骤S6所制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料进行性能评估包括以下步骤：
将步骤S6所得的车载用宽温抗应力铁氧体材料中加入1wt％～2wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3mm～4mm，内径8.5mm～9mm，外径13mm～15mm，成型压力为3T～5T，保压时间为2s～5s；其中，粘结剂可以采用聚乙烯醇PVA1788。
将压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1020℃～1150℃，且是在自然空气中进行的，烧结体晶粒平均粒径在10μm以下；进一步，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温缓缓升至400～500℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，继续升温至800℃～900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1150℃；
保温阶段：在1020℃～1150℃下保温1h～4h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为0.5℃/min～2.0℃/min。
如图2所示，本发明另一优选实施例提供了一种车载用宽温抗应力磁芯的制造方法，包括以下步骤：
上述步骤S1～S6，以及
S7：对步骤S6所制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料进行喷雾造粒，制得造粒粉料；
S8：将步骤S7所得的造粒粉料进行干压成型制作磁芯；
S9：将步骤S8制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1020℃～1150℃，且是在自然空气中进行的，烧结体晶粒平均粒径在10μm以下；进一步，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温缓缓升至400～500℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，继续升温至800℃～900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1150℃；
保温阶段：在所述1020℃～1150℃下保温1h～4h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为0.5℃/min～2.0℃/min。
其中，在上述制造方法中，烧结直接决定铁氧体材料以及磁芯的最终组成、相的分布、晶粒大小、致密性、尺寸、外观及性能。烧结应根据所用烧结设备、预烧温度高低、预烧料的收缩性、粘结剂的种类和加入比例、产品性能要求、形状及大小、装坯重量和方式等方面的不同，确定合适的烧结温度及烧结曲线，发明人在大量的实验基础上，得出的以上优选方案中升温阶段主要是坯件内水分、粘结剂的挥发过程，此时需缓缓升温以避免坯件开裂，此后是坯件逐渐收缩阶段，由于这一段烧成影响着磁芯晶粒的大小、均匀度、气孔率及分布等，此时的升温速率要适当；到最高烧结温度后，保温1h～4h为宜；在降温阶段，冷却速率对产品的电磁性能及合格率也有很大影响。通过以上优选的烧结工序，产品的几乎不存在粘联、变形和开裂，且产品的外型尺寸和性能的一致性满足要求。
以下通过更具体的实例对本发明进行进一步阐述。
实例1
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，其配方分为主成分和添加成分；主成分按照氧化物重量计：
添加剂为Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其成分按照占主成分总重量百分比计：
原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为Fe2O3≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99wt％，CuO≥99wt％，Bi2O3≥99wt％，Nb2O5≥99wt％，SiO2≥99wt％，Co2O3≥99wt％，MoO3≥99.5wt％。
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料以及制造方法，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径3mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行性能评估。将步骤6所得的粉料中加入1.5wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.5mm，内径9mm，外径14mm，成型压力为3.5T，保压时间为4s；
步骤8、将步骤7压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
所制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料用干压成型技术生产车载用磁芯电感产品，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行喷雾造粒用干压成型制作磁芯；
步骤8、将步骤7制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，优选地，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
测试：
对本实例制备的铁氧体磁环以及磁芯进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、推拉力计、烘箱等测试磁环电感量Ls和Q，计算磁导率μi、压力磁导率变化率△μi/μi0N％、居里温度T0、比温度系数αμir；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察磁芯截面形貌等，测试结果见表1。
实例2
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，其配方分为主成分和添加成分；主成分按照氧化物重量计：
添加剂为Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其成分按照占主成分总重量百分比计：
原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为Fe2O3≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99wt％，CuO≥99wt％，Bi2O3≥99wt％，Nb2O5≥99wt％，SiO2≥99wt％，Co2O3≥99wt％，MoO3≥99.5wt％。
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料以及制造方法，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径3mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行性能评估。将步骤6所得的粉料中加入1.5wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.5mm，内径9mm，外径14mm，成型压力为3.5T，保压时间为4s；
步骤8、将步骤7压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
所制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料用干压成型技术生产车载用磁芯电感产品，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行喷雾造粒用干压成型制作磁芯；
步骤8、将步骤7制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，优选地，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
测试：
对本实例制备的铁氧体磁环以及磁芯进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、推拉力计、烘箱等测试磁环电感量Ls和Q，计算磁导率μi、压力磁导率变化率△μi/μi0N％、居里温度T0、比温度系数αμir；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察磁芯截面形貌等，测试结果见表1。
实例3
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，其配方分为主成分和添加成分；主成分按照氧化物重量计：
添加剂为Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其成分按照占主成分总重量百分比计：
原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为Fe2O3≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99wt％，CuO≥99wt％，Bi2O3≥99wt％，Nb2O5≥99wt％，SiO2≥99wt％，Co2O3≥99wt％，MoO3≥99.5wt％。
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料以及制造方法，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径3mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行性能评估。将步骤6所得的粉料中加入1.5wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.5mm，内径9mm，外径14mm，成型压力为3.5T，保压时间为4s；
步骤8、将步骤7压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
所制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料用干压成型技术生产车载用磁芯电感产品，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行喷雾造粒用干压成型制作磁芯；
步骤8、将步骤7制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，优选地，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
测试：
对本实例制备的铁氧体磁环以及磁芯进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、推拉力计、烘箱等测试磁环电感量Ls和Q，计算磁导率μi、压力磁导率变化率△μi/μi0N％、居里温度T0、比温度系数αμir；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察磁芯截面形貌等，测试结果见表1。
实例4
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，其配方分为主成分和添加成分；主成分按照氧化物重量计：
添加剂为Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其成分按照占主成分总重量百分比计：
原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为Fe2O3≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99wt％，CuO≥99wt％，Bi2O3≥99wt％，Nb2O5≥99wt％，SiO2≥99wt％，Co2O3≥99wt％，MoO3≥99.5wt％。
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料以及制造方法，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径3mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行性能评估。将步骤6所得的粉料中加入1.5wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.5mm，内径9mm，外径14mm，成型压力为3.5T，保压时间为4s；
步骤8、将步骤7压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
所制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料用干压成型技术生产车载用磁芯电感产品，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行喷雾造粒用干压成型制作磁芯；
步骤8、将步骤7制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，优选地，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
测试：
对本实例制备的铁氧体磁环以及磁芯进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、推拉力计、烘箱等测试磁环电感量Ls和Q，计算磁导率μi、压力磁导率变化率△μi/μi0N％、居里温度T0、比温度系数αμir；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察磁芯截面形貌等，测试结果见表1。
实例5
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，其配方分为主成分和添加成分；主成分按照氧化物重量计：
添加剂为Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其成分按照占主成分总重量百分比计：
原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为Fe2O3≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99wt％，CuO≥99wt％，Bi2O3≥99wt％，Nb2O5≥99wt％，SiO2≥99wt％，Co2O3≥99wt％，MoO3≥99.5wt％。
一种车载用宽温抗应力铁氧体材料一种车载用宽温抗应力铁氧体材料以及制造方法，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径3mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行性能评估。将步骤6所得的粉料中加入1.5wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.5mm，内径9mm，外径14mm，成型压力为3.5T，保压时间为4s；
步骤8、将步骤7压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
所制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料用干压成型技术生产车载用磁芯电感产品，包括以下步骤：
步骤1、按照配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，以备用；
步骤2、将步骤1称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为220rpm，球磨6h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤3、将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为18h；
步骤4、将步骤3所得粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温速率为1.5℃/min，保温3h后自然冷却；
步骤5、将步骤4所制得的预烧粉料放置于球磨机罐中，按照配方加入添加剂，按照步骤2进行操作，球磨时间为2h，粉料粒度控制在D50＝1.0μm，制得浆料；
步骤6、将步骤5球磨所得的浆料按照步骤3进行操作，烘干粉料备用；
步骤7、对步骤6所制得的粉料进行喷雾造粒用干压成型制作磁芯；
步骤8、将步骤7制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，优选地，所述烧结包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；
保温阶段：在所述1080℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。
测试：
对本实例制备的铁氧体磁环以及磁芯进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、推拉力计、烘箱等测试磁环电感量Ls和Q，计算磁导率μi、压力磁导率变化率△μi/μi0N％、居里温度T0、比温度系数αμir；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察磁芯截面形貌等，测试结果见表1。
对上述五个实例所生产的车载用宽温抗应力铁氧体材料以及磁芯电感产品进行性能测试，与传统材料的相关性能进行对比，如表1、图2和图3所示：
表1测试结果对比表
从表1中，本发明各个实例制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料和磁芯的性能均优于传统材料，其中本发明各个实例制得的车载用宽温抗应力铁氧体材料的磁导率μi在100KHz下为800左右，-55℃～160℃的比温度系数αμir为(0±1)*10-6，呈现宽温特性，在80N下压力磁导率变化率＜8.5％，居里温度T0为180℃左右；用该新粉料生产的车载共模电感，端头附着力、盖板磁体强度、磁芯抗弯曲强度、高频振动、产品温度特性、产品高频特性等性能均非常好。
其中，比温度系数αμir-55℃～+160℃在(0±1)*10-6以内，αμir-55℃～+160℃的公式表达如下：
αμir-55℃～+160℃＝[(μi+160℃-μi-55℃)/μi-55℃ 2]*[1/(T+160℃–T-55℃)]
μi+160℃表示在160℃时的初始磁导率；
μi-55℃表示在-55℃时的初始磁导率。
在80N压力下，磁导率的变化率△μi/μi0N的绝对值在8.5％以内，其公式表达式如下：
△μi/μi0N％＝(μi80N-μi0N)/μi0N*100％
μi80N表示在80N压力下的初始磁导率；
μi0N表示在0N压力下的初始磁导率。
其中图3所示是本发明各实例中的磁芯的微观结构，图4所示为传统材料的磁芯的微观结构；从图3和图4比较可以看出，本发明各实例中所制得的磁芯烧结后空隙很少，出现致密化、晶粒细小均一；而传统材料空隙较多，晶粒相对大一些。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，其特征在于，其配方包括主成分和添加成分，所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，其中各成分的重量总和为100wt%：
Fe2O3 65.0wt%～66.0wt%
NiO 9.9wt%～10.5wt%
ZnO 20.0wt%～21.0wt%
CuO 3.5wt%～4.5wt%；
所述添加成分包括Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3，其中各成分占所述主成分的总重量的百分比分别为：
Bi2O3 0.03wt%～0.10wt%
Nb2O5 0.02wt%～0.05wt%
SiO2 0.01wt%～0.05wt%
Co2O3 0.02wt%～0.10wt%
MoO3 0.01wt%～0.05wt%；
其中，所述主成分和所述添加成分的各成分均为高纯原料；所述主成分和所述添加成分的各成分的纯度分别为：Fe2O3≥99.5wt％，NiO ≥99.5wt％，ZnO ≥ 99wt％，CuO≥99wt％，Bi2O3≥99wt％，Nb2O5≥99wt％，SiO2≥99wt％，Co2O3≥ 99wt％，MoO3≥ 99.5wt％。
2.一种车载用宽温抗应力铁氧体材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照权利要求1所述的车载用宽温抗应力铁氧体材料的配方称量原料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Bi2O3、Nb2O5、SiO2、Co2O3、MoO3；
S2：将步骤S1中称量好的所述主成分的原料放入砂磨机，进行球磨，制得浆料；
S3：将步骤S2所得的浆料烘干，制得粉料；
S4：将步骤S3所得的粉料进行预烧，制得预烧粉料；
S5：将步骤S4所得的预烧粉料放入球磨机，再将步骤S1中称量好的所述添加成分的原料也放入球磨机，进行球磨，制得浆料；
S6：将步骤S5所得的浆料烘干，制得车载用宽温抗应力铁氧体材料。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，
步骤S2中的球磨步骤具体包括：按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为200～250rpm，球磨4h～10h后，粉料粒度控制在D50=1.0μm±0.2μm，制得浆料；
步骤S5中球磨步骤具体包括：按照料：球：水质量比1：4：1.5，向球磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定球磨机转速为200～250rpm，球磨时间为1h～4h后，粉料粒度控制在D50=1.0μm±0.2μm，制得浆料。
4.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，
步骤S3中烘干步骤具体包括：将步骤S2所得的浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为100℃～200℃，时间为10h～24h；
步骤S6中烘干步骤具体包括：将步骤S5所得的浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为100℃～200℃，时间为10h～24h。
5.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，
步骤S4中的预烧步骤具体包括：将步骤S3所得的粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为830℃～880℃，升温速率为1～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却。
6.一种车载用宽温抗应力铁氧体材料，其特征在于，采用权利要求2至5任一项所述的制造方法制得。
7.一种车载用宽温抗应力磁芯的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
包括权利要求2至5任一项所述的车载用宽温抗应力铁氧体材料的制造方法中的步骤S1~S6，以及
S7：将步骤S6所得的车载用宽温抗应力铁氧体材料进行喷雾造粒，制得造粒粉料；
S8：将步骤S7所得的造粒粉料进行干压成型，制得磁芯；
S9：将步骤S8所得的磁芯进行烧结，得到车载用宽温抗应力磁芯。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于，步骤S9中烧结步骤具体包括：
升温阶段：以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温升至400～500℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，继续升温至800℃～900℃；
坯件逐渐收缩阶段：以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1150℃；
保温阶段：在1020℃～1150℃下保温1h～4h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为0.5℃/min～2.0℃/min。
9.一种车载用宽温抗应力磁芯，其特征在于，采用权利要求7或8所述的制造方法制得。
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