CN118184327A - 镍镁锌铜铁氧体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍镁锌铜铁氧体及其制备方法和应用。该镍镁锌铜铁氧体包括：主成分以质量分数计，包括66.95‑71.8％的Fe2O3、15.6‑19.7％的ZnO、2.1‑4.2％的NiO、2.1‑5.0％的MnO、2.0‑4.9％的CuO及1.82‑2.98％的MgO；辅助添加剂包括CaCO3、Bi2O3、MoO3及Co2O3，CaCO3质量为主成分质量的0.1‑0.3％，Bi2O3质量为主成分质量的0.1‑0.4％、MoO3质量为主成分质量的0.01‑0.39％，Co2O3质量为主成分质量的0.01‑0.29％。镍镁锌铜铁氧体在保持宽频高磁导率同时，具有高居里温度和高阻抗，且产品成本低。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，特别是涉及一种镍镁锌铜铁氧体及其制备方法和应用。
背景技术
软磁铁氧体磁性材料主要包括尖晶石型、石榴石型和磁铅石型的多晶以及单晶铁氧体材料，基于其电阻率高、损耗小，同时具有优异的介电性能和频率特性，是一类重要的磁性功能材料，在现代医疗、通讯、军事、智能电子、信息、光伏、储能、汽车电子等领域都具有广泛的应用。其中，尖晶石型软磁铁氧体磁性材料中，镍锌铁氧体材料由于具有宽频高磁导率的性能特点，成为在高频范围(1-100MHz)内广泛应用的软磁铁氧体材料。
然而，在传统技术中，具有宽频高磁导率的镍锌铁氧体材料，其配方中NiO的含量往往大于15mol％，而市场镍原材料价格的居高不下，导致使用镍锌材料制作的镍锌铁氧体产品成本较高，市场竞争力下降。更重要的是，虽然镍锌铁氧体材料具有宽频高磁导率的性能优势，但是当磁导率大于900H/m时，居里温度通常达不到110℃，因而在使用过程中，传统的镍锌铁氧体材料无法满足汽车电子、网络通信、航空航天等领域对于高居里温度的要求。并且对于传统的镍锌铁氧体材料，难以在宽频高磁导率的基础上，同时实现高居里温度和高阻抗的性能效果。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种镍镁锌铜铁氧体及其制备方法和应用；所述镍镁锌铜铁氧体在保持宽频高磁导率的基础上，同时具有高居里温度和高阻抗，而且产品成本较低，能够满足磁性器件的市场需求。
一种镍镁锌铜铁氧体，包括：
主成分，以质量分数计，所述主成分包括66.95％-71.8％的Fe2O3、15.6％-19.7％的ZnO、2.1％-4.2％的NiO、2.1％-5.0％的MnO、2.0％-4.9％的CuO以及1.82％-2.98％的MgO；
辅助添加剂，所述辅助添加剂包括CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3，其中，CaCO3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.3％，Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.4％、MoO3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.39％，Co2O3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.29％。
在其中一个实施例中，所述主成分包括68.2wt％-70.9wt％的Fe2O3、16.1wt％-19.1wt％的ZnO、2.2wt％-3.5wt％的NiO、2.7wt％-5.0wt％的MnO、3.5wt％-4.9wt％的CuO以及1.95wt％-2.35wt％的MgO。
在其中一个实施例中，CaCO3的质量为所述主成分的质量的0.15％-0.3％；
及/或，Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.3％；
及/或，MoO3的质量为所述主成分的质量的0.05％-0.3％；
及/或，Co2O3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.2％。
一种如上所述的镍镁锌铜铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
按配比称取主成分并进行湿磨，得到第一混合料；
将所述第一混合料干燥后进行预烧，得到预烧料；
按配比称取辅助添加剂，并与所述预烧料进行湿磨，干燥后得到第二混合料；
将所述第二混合料依次进行制粉、成型和烧结，得到镍镁锌铜铁氧体。
在其中一个实施例中，所述按配比称取主成分并进行湿磨的步骤中，主成分、磨球与溶剂的重量比为1:(4.5-6):(0.6-1.2)。
在其中一个实施例中，所述按配比称取辅助添加剂，并与所述预烧料进行湿磨的步骤中，辅助添加剂与预烧料之和、磨球及溶剂的重量比为1:(4-7):(1-1.2)。
在其中一个实施例中，所述第二混合料的粒径为0.5μm-1.6μm。
在其中一个实施例中，所述烧结为分段升温烧结。
在其中一个实施例中，所述成型的压力为3MPa-10MPa。
一种如上所述的镍镁锌铜铁氧体在磁性器件中的应用。
本发明所述的镍镁锌铜铁氧体中，在降低NiO含量的同时，协同配比特定含量的Fe2O3、ZnO、MgO、MnO、CuO以及特定比例的CaCO3、Bi2O3、MoO3、Co2O3作为辅助添加剂，有利于改善镍镁锌铜铁氧体的微观结构，使镍镁锌铜铁氧体致密化的同时，保持尖晶石晶格结构，避免晶格畸变，从而使镍镁锌铜铁氧体在保持1KHz-1000KHz的宽频高磁导率的基础上，同时具有大于或等于160℃的高居里温度以及高阻抗，而且显著降低了生产成本。
因此，镍镁锌铜铁氧体能够满足现代医疗、车载、光伏、网络通信、航空航天等领域中，对镍镁锌铜铁氧体在宽频高阻抗、高居里温度等方面的性能要求，不仅提高了镍镁锌铜铁氧体在电感滤波器、光伏储能变压器、医疗器械等应用领域的市场需求性，而且进一步提高了镍镁锌铜铁氧体的市场竞争力。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更详细的描述。但是，应当理解，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反地，提供这些实施方式或实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式或实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供一种镍镁锌铜铁氧体，包括：
主成分，以质量分数计，所述主成分包括66.95％-71.8％的Fe2O3、15.6％-19.7％的ZnO、2.1％-4.2％的NiO、2.1％-5.0％的MnO、2.0％-4.9％的CuO以及1.82％-2.98％的MgO；
辅助添加剂，所述辅助添加剂包括CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3，其中，CaCO3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.3％，Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.4％、MoO3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.39％，Co2O3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.29％。
本发明所述的镍镁锌铜铁氧体中，在降低NiO含量的同时，协同配比特定含量的Fe2O3、ZnO、MgO、MnO、CuO以及特定比例的CaCO3、Bi2O3、MoO3、Co2O3作为辅助添加剂，有利于改善镍镁锌铜铁氧体的微观结构，使镍镁锌铜铁氧体致密化的同时，保持尖晶石晶格结构，避免晶格畸变，从而使镍镁锌铜铁氧体在保持1KHz-1000KHz的宽频高磁导率的基础上，同时具有大于或等于160℃的高居里温度以及高阻抗，而且显著降低了生产成本。
为了进一步调控磁导率与居里温度，确保Fe2O3稍过量的同时，能够协同NiO、MgO、MnO、CuO共同抑制ZnO中Zn的挥发，优选地，所述主成分包括68.2wt％-70.9wt％的Fe2O3、16.1wt％-19.1wt％的ZnO、2.2wt％-3.5wt％的NiO、2.7wt％-5.0wt％的MnO、3.5wt％-4.9wt％的CuO以及1.95wt％-2.35wt％的MgO。
利用CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3组合作为辅助添加剂，与主成分中Fe2O3、ZnO、MgO、MnO、CuO相互配合，能够稳定改善镍镁锌铜铁氧体的电磁性能。
通过进一步地精准调控CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3之间的配比，有利于得到性能更优异的镍镁锌铜铁氧体。
具体地，微调CaCO3的配比可以进一步改善固相反应，有利于镍镁锌铜铁氧体的进一步致密化，从而提升镍镁锌铜铁氧体的密度，同时有利于协同调控镍镁锌铜铁氧体的晶粒尺寸，提高镍镁锌铜铁氧体的性能。优选CaCO3的质量为所述主成分的质量的0.15％-0.3％。
具有低熔点特性的Bi2O3和MoO3，可以在镍镁锌铜铁氧体的制备过程中形成液相，有利于促进固相反应，并且在Fe2O3稍过量的主成分中，微调MoO3的比例有利于进一步促进镍镁锌铜铁氧体的晶粒生长，提高初始磁导率，同时能够协同降低Bi2O3的添加量。优选Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.3％；及/或，MoO3的质量为所述主成分的质量的0.05％-0.3％。
Co2O3可以与主成分进行置换，并固溶于尖晶石晶格中，通过微调Co2O3的比例有利于进一步改善镍镁锌铜铁氧体的微观结构，从而提高截止频率，同时提高电阻率、降低损耗，提高高频阻抗性能，维持磁导率。优选Co2O3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.2％。
进一步优选，镍镁锌铜铁氧体中，主成分包括68.2wt％-70.9wt％的Fe2O3、16.1wt％-19.1wt％的ZnO、2.2wt％-3.5wt％的NiO、2.7wt％-5.0wt％的MnO、3.5wt％-4.9wt％的CuO以及1.95wt％-2.35wt％的MgO，辅助添加剂包括CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3，其中，CaCO3的质量为所述主成分的质量的0.15％-0.3％，Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.3％，MoO3的质量为所述主成分的质量的0.05％-0.3％，Co2O3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.2％。
本发明还提供一种镍镁锌铜铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
S1，按配比称取主成分并进行湿磨，得到第一混合料；
S2，将所述第一混合料干燥后进行预烧，得到预烧料；
S3，按配比称取辅助添加剂，并与所述预烧料进行湿磨，干燥后得到第二混合料；
S4，将所述第二混合料依次进行制粉、成型和烧结，得到镍镁锌铜铁氧体。
步骤S1中，为了调控第一混合料的含水率，使第一混合料混合均匀，并改善第一混合料的透气性，从而提高镍镁锌铜铁氧体的烧结生产效率，所述按配比称取主成分并进行湿磨的步骤中，主成分、磨球与溶剂的重量比为1:(4.5-6):(0.6-1.2)。具体地，所述溶剂优选为水。
为了进一步使主成分与溶剂混合均匀，优选湿磨处理1h-3h。
步骤S2中，通过干燥可以降低第一混合料中溶剂对烧结工艺的影响，进而利用预烧过程，改善镍镁锌铜铁氧体的组织结构，确保镍镁锌铜铁氧体的体积稳定性及其外形尺寸的准确性，从而提高镍镁锌铜铁氧体的性能，
具体地，所述预烧的温度为920℃-1000℃，时间为6h-10h。
步骤S3中，为了使第二混合料具有合适的粒度分布、良好的流动性以及一定的松装比密度，有利于后续的制粉和成型，从而制得高质量的镍镁锌铜铁氧体，所述按配比称取辅助添加剂，并与所述预烧料进行湿磨的步骤中，辅助添加剂与预烧料之和、磨球及溶剂的重量比为1:(4-7):(1-1.2)，优选湿磨处理2h-6h。
进一步地，考虑到后续制粉的效率性，所述第二混合料的粒径优选为0.5μm-1.6μm。
步骤S4中，通过制粉对第二混合料进行筛选，制备出颗粒度均匀、具有良好活动性的造粒粉料，确保造粒粉料在成型过程中分布更加均匀，保证了成型坯体密度的一致性和致密性。
为了进一步确保成型工艺中的压制性能和坯体强度，所述制粉工艺优选为喷雾制粉。
具体地，所述喷雾制粉的制备步骤包括：将粘合剂、消泡剂与第二混合料混合处理1h-3h，再通过喷雾制粉制备得到造粒粉料。其中，粘合剂的质量为第二混合料的质量的5％-15％，消泡剂的质量为第二混合料的质量的0.03％-0.3％，粘合剂优选浓度为8％-10％的聚乙烯醇溶液，消泡剂优选为正辛醇。
为了便于成型坯体脱模，优选在造粒粉体中加入润滑剂，混合后压制成坯体。其中，所述润滑剂的质量为所述造粒粉体质量的0.01％-0.1％，所述润滑剂优选为硬脂酸锌。
在一实施方式中，所述成型的压力为3MPa-10MPa。
所述烧结可以一次升温烧结，也可以分段升温烧结，优选分段升温烧结，可选的，分段升温烧结包括一段升温、二段升温、保温阶段、降温阶段以及冷却过程，其中，一段升温的温度为800℃-1000℃，时间为5h-10h；二段升温的温度为1180℃-1220℃，时间为1.5h-3h；保温阶段为保持二段升温的温度3h-6h；降温阶段的温度为130℃-200℃，时间为7h-10h；冷却过程为将烧结完成的坯体冷却至室温。
本发明还提供一种镍镁锌铜铁氧体在磁性器件中的应用。
所述镍镁锌铜铁氧体用于磁性器件中，能够满足现代医疗、车载、光伏、网络通信、航空航天等领域，对镍镁锌铜铁氧体在宽频高阻抗、高居里温度等方面的性能要求，进而提高了镍镁锌铜铁氧体在电感滤波器、光伏储能变压器、医疗器械等应用领域的市场需求性。并且，镍镁锌铜铁氧体还能够显著降低制造成本，进一步提高了镍镁锌铜铁氧体磁性器件的市场竞争力。
以下，将通过以下具体实施例对所述镍镁锌铜铁氧体及其制备方法和应用做进一步的说明。
实施例1
称取68.6wt％的Fe2O3、18.65wt％的ZnO、3.4wt％的NiO、2.7wt％的MnO、4.6wt％的CuO以及2.05wt％的MgO，并将配置好的主成分与磨球、水按重量比为1:4.5:0.8混合后进行湿磨处理1h，得到第一混合料。
将第一混合料干燥后，于950℃预烧6h并保温4h，得到预烧料。
称取CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3作为辅助添加剂，其中，CaCO3的质量为主成分的质量的0.15％，Bi2O3的质量为主成分的质量的0.3％，MoO3的质量为主成分的质量的0.08％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.05％，将掺杂辅助添加剂的预烧料、磨球与水按重量比为1:4:1混合后进行湿磨处理3h，干燥后得到平均粒径为1.2μm的第二混合料。
在第二混合料中加入聚乙烯醇溶液(浓度为5wt％)和正辛醇，快速搅拌2h后得到造粒粉末，其中，聚乙烯醇溶液的质量为第二混合料质量的5％，正辛醇的质量为第二混合料质量的0.1％。向造粒粉末中加入硬脂酸锌，搅拌均匀后以5MPa的成型压力压制成坯体，其中，硬脂酸锌的添加量为造粒粉末质量的0.1％。将坯体放入推板窑进行分段升温烧结，具体包括：先将坯体在8h内由室温升温至900℃，然后在2h内继续升温至1205℃并保温3h，再于10h内降温至150℃，最后将坯体冷却至室温，得到外径为25mm、内径为15mm、高为7mm的环形镍镁锌铜铁氧体。
实施例2
称取70.1wt％的Fe2O3、16.65wt％的ZnO、2.8wt％的NiO、3.5wt％的MnO、4.6wt％的CuO以及2.35wt％的MgO，并将配置好的主成分与磨球、水按重量比为1:5:1.2混合后进行湿磨处理1h，得到第一混合料。
将第一混合料干燥后，于980℃预烧8h并保温4h，得到预烧料。
称取CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3作为辅助添加剂，其中，CaCO3的质量为主成分的质量的0.15％，Bi2O3的质量为主成分的质量的0.15％，MoO3的质量为主成分的质量的0.1％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.05％，将掺杂辅助添加剂的预烧料、磨球与水按重量比为1:5:1.2混合后进行湿磨处理4h，干燥后得到平均粒径为1.1μm的第二混合料。
在第二混合料中加入聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)和正辛醇，快速搅拌3h后得到造粒粉末，其中，聚乙烯醇溶液的质量为第二混合料质量的10％，正辛醇的质量为第二混合料质量的0.1％。向造粒粉末中加入硬脂酸锌，搅拌均匀后以5MPa的成型压力压制成坯体，其中，硬脂酸锌的添加量为造粒粉末质量的0.1％。将坯体放入推板窑进行分段升温烧结，具体包括：先将坯体在6h内由室温升温至950℃，然后在2h内继续升温至1205℃并保温3h，再于10h内降温至150℃，最后将坯体冷却至室温，得到外径为25mm、内径为15mm、高为7mm的环形镍镁锌铜铁氧体。
实施例3
称取69.5wt％的Fe2O3、16.1wt％的ZnO、2.2wt％的NiO、4.6wt％的MnO、4.75wt％的CuO以及2.85wt％的MgO，并将配置好的主成分与磨球、水按重量比为1:5:1.2混合后进行湿磨处理1h，得到第一混合料。
将第一混合料干燥后，于980℃预烧8h并保温4h，得到预烧料。
称取CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3作为辅助添加剂，其中，CaCO3的质量为主成分的质量的0.2％，Bi2O3的质量为主成分的质量的0.15％，MoO3的质量为主成分的质量的0.15％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.1％，将掺杂辅助添加剂的预烧料、磨球与水按重量比为1:5:1.2混合后进行湿磨处理5h，干燥后得到平均粒径为1.2μm的第二混合料。
在第二混合料中加入聚乙烯醇溶液(浓度为7wt％)和正辛醇，快速搅拌3h后得到造粒粉末，其中，聚乙烯醇溶液的质量为第二混合料质量的10％，正辛醇的质量为第二混合料质量的0.12％。向造粒粉末中加入硬脂酸锌，搅拌均匀后以5.5MPa的成型压力压制成坯体，其中，硬脂酸锌的添加量为造粒粉末质量的0.2％。将坯体放入推板窑进行分段升温烧结，具体包括：先将坯体在9h内由室温升温至920℃，然后在3h内继续升温至1190℃并保温2h，再于10h内降温至150℃，最后将坯体冷却至室温，得到外径为25mm、内径为15mm、高为7mm的环形镍镁锌铜铁氧体。
实施例4
称取68.6wt％的Fe2O3、17.65wt％的ZnO、3.1wt％的NiO、3.7wt％的MnO、4.6wt％的CuO以及2.35wt％的MgO，并将配置好的主成分与磨球、水按重量比为1:5:1.2混合后进行湿磨处理1h，得到第一混合料。
将第一混合料干燥后，于980℃预烧8h并保温4h，得到预烧料。
称取CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3作为辅助添加剂，其中，CaCO3的质量为主成分的质量的0.15％，Bi2O3的质量为主成分的质量的0.1％，MoO3的质量为主成分的质量的0.2％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.2％，将掺杂辅助添加剂的预烧料、磨球与水按重量比为1:5:1.2混合后进行湿磨处理4h，干燥后得到平均粒径为1.1μm的第二混合料。
在第二混合料中加入聚乙烯醇溶液(浓度为10wt％)和正辛醇，快速搅拌3h后得到造粒粉末，其中，聚乙烯醇溶液的质量为第二混合料质量的10％，正辛醇的质量为第二混合料质量的0.1％。向造粒粉末中加入硬脂酸锌，搅拌均匀后以5MPa的成型压力压制成坯体，其中，硬脂酸锌的添加量为造粒粉末质量的0.1％。将坯体放入推板窑进行分段升温烧结，具体包括：先将坯体在6h内由室温升温至950℃，然后在2h内继续升温至1195℃并保温3h，再于10h内降温至150℃，最后将坯体冷却至室温，得到外径为25mm、内径为15mm、高为7mm的环形镍镁锌铜铁氧体。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，未加入辅助添加剂，直接将预烧料干磨使其平均粒径为1.1μm，并进行制粉、成型和烧结。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于，辅助添加剂中Co2O3的质量为主成分的质量的0.4％。
对比例3
对比例3与实施例3的区别在于，辅助添加剂中MoO3的质量为主成分的质量的0.4％。
对比例4
对比例4与实施例4的区别在于，辅助添加剂中CaCO3的质量为主成分的质量的0.4％。
对比例5
对比例5与实施例4的区别在于，辅助添加剂中不含有Co2O3。
对比例6
对比例6与实施例4的区别在于，辅助添加剂中不含有MoO3。
对比例7
对比例7与实施例4的区别在于，辅助添加剂中不含有CaCO3。
对比例8
对比例8与实施例4的区别在于，主成分中Fe2O3为64.91wt％、ZnO为19.37wt％、NiO为3.1wt％、MnO为4.2wt％、CuO为6.37wt％以及MgO为2.05wt％。
对比例9
对比例9与实施例4的区别在于，主成分中ZnO为20wt％、Fe2O3为70.95wt％。
对比例10
对比例10与实施例4的区别在于，主成分中MnO为1.2wt％、Fe2O3为71.1wt％。
对比例11
对比例11与实施例4的区别在于，主成分中Fe2O3为70.6wt％、ZnO为17.65wt％、NiO为3.45wt％、MnO为3.7wt％以及CuO为4.6wt％。
将实施例1-4和对比例1-11制备得到的磁体进行性能测试，结果如表1所示。
在T＝25℃，u＝0.25v条件下，采用Aglient E4980A和高低温可控烘箱测试居里温度(Tc)以及1KHz、100KHz、200KHz、1000KHz频率条件下的初始磁导率(μi)；采用SM-8220测试仪器进行表面电阻的测试；采用HP4291B分别在1MHz、25MHz、100MHz、200MHz频率条件下进行阻抗测试。
表1
根据表1可知，镍镁锌铜铁氧体中，在降低NiO含量的同时，协同配比特定含量的Fe2O3、ZnO、MgO、MnO、CuO以及特定比例的CaCO3、Bi2O3、MoO3、Co2O3作为辅助添加剂，才能使镍镁锌铜铁氧体在保持1KHz-1000KHz的宽频高磁导率的基础上，同时具有大于或等于160℃的高居里温度以及大于或者等于105Ω·m(DC500V，间距10mm)的电阻率。
对比例1由于未采用辅助添加剂协调主成分，导致居里温度低至120℃；对比例2中Co2O3的用量超过0.29％，引起了晶格畸变，导致初始磁导率降低；对比例3中MoO3的用量超过0.39％，导致部分晶粒非连续性生长，增大晶界应力，气孔率增多从而导致密度、磁导率、居里温度降低；对比例4中CaCO3的用量超过0.3％，导致磁性能明显下降；对比例5中未采用Co2O3，导致损耗提高，电阻率降低，高频阻抗性能下降；对比例6中未采用MoO3，导致初始磁导率降低；对比例7中未采用CaCO3，导致密度降低，磁性能明显下降；对比例8中Fe2O3含量不足68.2wt％且CuO含量超过4.9wt％，导致锌挥发量增大，造成“脱锌”现象从而降低了电阻率和磁导率；对比例9中ZnO含量超过19.7wt％，导致居里温度下降；对比例10中MnO含量不足2.1wt％，导致磁导率、居里温度下降；对比例11中未采用MgO，导致磁导率下降。
实施例5
实施例5与实施例2的区别在于，主成分中Fe2O3为66.96wt％、ZnO为19.7wt％、NiO为4.12wt％、MnO为4.3wt％、CuO为3.1wt％以及MgO为1.82wt％。
实施例6
实施例6与实施例2的区别在于，主成分中Fe2O3为71.8wt％、ZnO为15.6wt％、NiO为3.5wt％、MnO为4.12wt％、CuO为2wt％以及MgO为2.98wt％。
实施例7
实施例7与实施例2的区别在于，主成分中Fe2O3为70.9wt％、ZnO为17.95wt％、NiO为2.1wt％、MnO为2.1wt％、CuO为4.9wt％以及MgO为2.05wt％。
实施例8
实施例8与实施例2的区别在于，主成分中Fe2O3为68.2wt％、ZnO为19.1wt％、NiO为3.25wt％、MnO为4wt％、CuO为3.5wt％以及MgO为1.95wt％。
将实施例5-8制备得到的磁体进行性能测试，结果如表2所示。
表2
对比实施例2和实施例5-8可知，当主成分包括68.2wt％-70.9wt％的Fe2O3、16.1wt％-19.1wt％的ZnO、2.2wt％-3.5wt％的NiO、2.7wt％-5.0wt％的MnO、3.5wt％-4.9wt％的CuO以及1.95wt％-2.35wt％的MgO时，镍镁锌铜铁氧体的性能更佳。
实施例9
实施例9与实施例2的区别在于，辅助添加剂中CaCO3的质量为主成分的质量的0.1％，Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.4％，MoO3的质量为所述主成分的质量的0.05％，Co2O3的质量为所述主成分的质量的0.29％。
实施例10
实施例10与实施例2的区别在于，辅助添加剂中CaCO3的质量为主成分的质量的0.1％，Bi2O3的质量为主成分的质量的0.1％，MoO3的质量为主成分的质量的0.39％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.01％。
实施例11
实施例11与实施例2的区别在于，辅助添加剂中CaCO3的质量为主成分的质量的0.3％，Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.25％，MoO3的质量为主成分的质量的0.01％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.15％。
实施例12
实施例12与实施例2的区别在于，辅助添加剂中CaCO3的质量为主成分的质量的0.1％，Bi2O3的质量为主成分的质量的0.2％，MoO3的质量为主成分的质量的0.3％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.01％。
将实施例9-12制备得到的磁体进行性能测试，结果如表3所示。
表3
对比实施例2和实施例9-12可知，当辅助添加剂包括CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3，其中，CaCO3的质量为主成分的质量的0.15％-0.3％，Bi2O3的质量为主成分的质量的0.1％-0.3％，MoO3的质量为主成分的质量的0.05％-0.3％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.01％-0.2％时，镍镁锌铜铁氧体的性能更佳。
进一步地，综合对比实施例1、2、4和实施例5-12可知，当镍镁锌铜铁氧体中，主成分包括68.2wt％-70.9wt％的Fe2O3、16.1wt％-19.1wt％的ZnO、2.2wt％-3.5wt％的NiO、2.7wt％-5.0wt％的MnO、3.5wt％-4.9wt％的CuO以及1.95wt％-2.35wt％的MgO，辅助添加剂包括CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3，其中，CaCO3的质量为主成分的质量的0.15％-0.3％，Bi2O3的质量为主成分的质量的0.1％-0.3％，MoO3的质量为主成分的质量的0.05％-0.3％，Co2O3的质量为主成分的质量的0.01％-0.2％时，镍镁锌铜铁氧体的性能最佳。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种镍镁锌铜铁氧体，其特征在于，包括：
主成分，以质量分数计，所述主成分包括66.95％-71.8％的Fe2O3、15.6％-19.7％的ZnO、2.1％-4.2％的NiO、2.1％-5.0％的MnO、2.0％-4.9％的CuO以及1.82％-2.98％的MgO；
辅助添加剂，所述辅助添加剂包括CaCO3、Bi2O3、MoO3以及Co2O3，其中，CaCO3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.3％，Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.4％、MoO3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.39％，Co2O3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.29％。
2.根据权利要求1所述的镍镁锌铜铁氧体，其特征在于，所述主成分包括68.2wt％-70.9wt％的Fe2O3、16.1wt％-19.1wt％的ZnO、2.2wt％-3.5wt％的NiO、2.7wt％-5.0wt％的MnO、3.5wt％-4.9wt％的CuO以及1.95wt％-2.35wt％的MgO。
3.根据权利要求1或2所述的镍镁锌铜铁氧体，其特征在于，CaCO3的质量为所述主成分的质量的0.15％-0.3％；
及/或，Bi2O3的质量为所述主成分的质量的0.1％-0.3％；
及/或，MoO3的质量为所述主成分的质量的0.05％-0.3％；
及/或，Co2O3的质量为所述主成分的质量的0.01％-0.2％。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的镍镁锌铜铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按配比称取主成分并进行湿磨，得到第一混合料；
将所述第一混合料干燥后进行预烧，得到预烧料；
按配比称取辅助添加剂，并与所述预烧料进行湿磨，干燥后得到第二混合料；
将所述第二混合料依次进行制粉、成型和烧结，得到镍镁锌铜铁氧体。
5.根据权利要求4所述的镍镁锌铜铁氧体的制备方法，其特征在于，所述按配比称取主成分并进行湿磨的步骤中，主成分、磨球与溶剂的重量比为1:(4.5-6):(0.6-1.2)。
6.根据权利要求4所述的镍镁锌铜铁氧体的制备方法，其特征在于，所述按配比称取辅助添加剂，并与所述预烧料进行湿磨的步骤中，辅助添加剂与预烧料之和、磨球及溶剂的重量比为1:(4-7):(1-1.2)。
7.根据权利要求4所述的镍镁锌铜铁氧体的制备方法，其特征在于，所述第二混合料的粒径为0.5μm-1.6μm。
8.根据权利要求4所述的镍镁锌铜铁氧体的制备方法，其特征在于，所述烧结为分段升温烧结。
9.根据权利要求4所述的镍镁锌铜铁氧体的制备方法，其特征在于，所述成型的压力为3MPa-10MPa。
10.一种如权利要求1-3任一项所述的镍镁锌铜铁氧体在磁性器件中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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