CN111205075A - 一种镍锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及软磁铁氧体技术领域，为解决现有镍锌铁氧体材料磁导率低、高频阻抗低及居里温度低的问题，提供了一种镍锌铁氧体材料及其制备方法，所述镍锌铁氧体材料由主成份和添加剂组成，所述主成分由以下摩尔百分比的原料组成：Fe2O3 48～49.6mol％，NiO 10～14mol％，ZnO 30～35mol％，余量为CuO；以主成分总质量为基准，所述添加剂由以下含量的原料组成：SiO2 0.005～0.012wt％，CaCO3 0.08～0.2wt％，V2O5 0.05～0.35wt％，Bi2O3 0.1～0.4wt％。本发明的NiZn铁氧体材料各组分协同作用，可在1100℃以下烧结，获得的材料电阻率在109Ω·cm以上，可起绝缘作用；获得的材料的起始磁导率有2000，具有良好的高频阻抗特性，尤其适用于制作抗EMI和共模设计产品；制备方法工艺条件易于控制，生产成本低，对设备无特殊要求，能够实现批量生产。

Description

一种镍锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其涉及一种EMI抑制产品，可以广泛应用于通信、汽车、办公自动化设备、电子数据处理设备、消费类电子产品、家用电器等领域的高Bs高阻抗的镍锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
由于镍锌铁氧体具有高导磁率、高电阻率、使用频率高的特点，被广泛用于计算机、通信、消费电子等。当前国内NiZn系铁氧体材料存在的主要问题有以下两方面：1)材料磁导率达到1500以上，则饱和磁感应强度Bs约250mT(室温)，居里温度Tc为100℃，满足不了大电流和高密度安装(散热条件受限制)的应用场合需求；2)将Bs提高到380mT后，居里温度Tc可达到170℃，但其磁导率却不到1000，这满足不了电子设备小型化(平面化系统)的要求。
现今，电子产品向平板、薄型、表面贴装方向发展，软磁元件尺寸越来越小，因此需要求抗EMI材料具有较高的饱和磁感应强度Bs、阻抗Z和高磁导率的低成本要求。
利用软磁铁氧体制成各种抑制EMI的元器件，广泛应用到各种电子设备当中，以防止不需要的信号反馈和耦合，避免产生寄生震荡，从而有效抑制传导和辐射噪音。现有的抗EMI技术存在着高频下阻抗低、磁体电阻率低及居里温度低等问题，使得对电子设备抗EMI的能力受限。
中国专利文献上公开了“一种NiCuZn铁氧体材料及制备方法、叠层片式磁珠”，其申请公布号为CN105036724A，该发明在铁氧体主成分Fe2O3、CuO、ZnO和NiO中添加Co2O3、CaCO3、Bi2O3杂质，达到高频阻抗和高材料电阻率的效果，但是其添加剂Co2O3较贵，且其烧结后的磁导率较低，不到100，这满足不了电子设备小型化(平面化系统)的要求。
中国专利文献上公开了“一种抗EMI用锰锌铁氧体材料及其制备方法”，其申请公布号为CN105541316A，该发明具有高Bs和高Tc等特性，但其高频阻抗性能不佳，不能用于10MHz以上的高频环境。
发明内容
本发明为了克服现有镍锌铁氧体材料磁导率低、高频阻抗低及居里温度低的问题，提供了一种具有高磁导率、高Bs、高阻抗的高性能抗EMI的镍锌铁氧体材料。
本发明还提供了一种高Bs、高阻抗的镍锌铁氧体材料的制备方法，生产成本低，对设备无特殊要求，能够实现批量生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍锌铁氧体材料，由主成份和添加剂组成，所述主成分由以下摩尔百分比的原料组成：Fe2O3 48～49.6mol％，NiO 10～14mol％，ZnO 30～35mol％，余量为CuO，主成分中各组分之和为100mol％；以主成分总质量为基准，所述添加剂由以下含量的原料组成：SiO20.005～0.012wt％，CaCO3 0.08～0.2wt％，V2O5 0.05～0.35wt％，Bi2O3 0.1～0.4wt％。
本发明提供的NiZn铁氧体材料，主成分上：Fe2O3的含量为48～49.6mol％，当Fe2O3的含量高于49.7mol％时，易产生Fe2+离子，导致电阻率下降，同时也影响材料的烧结后的高频阻抗性能，而当Fe2O3含量过低时，缺铁量增大也会导致材料电阻率的下降；ZnO的含量为30～35mol％，当ZnO含量过高时起始磁导率增大，影响阻抗的高频性能；CuO含量为5～8mol％，CuO对低温烧结NiZn铁氧体材料的电阻率影响最大，当CuO含量增大时，材料电阻率显著下降，而含量较低会影响材料的烧结；相应地，本发明的NiO含量有利于提升产品的耐流性能及高频特性。
为了实现低温烧结及获得优良的电磁性能，本发明在主成分的基础上，添加Bi2O3和V2O5以促进材料的低温烧结，添加V2O5改善材料的阻抗高频特性，同时对抑制Fe2+也起到一定作用，而加入CaCO3和SiO2有利于增大晶界厚度，抑制晶粒生长，提高材料的电阻率；辅助成分的添加量为SiO2 0.005～0.012wt％、Bi2O3 0.1～0.4wt％、V2O5 0.05～0.35wt％、CaCO30.08～0.2wt％时，材料可获得较高的磁导率及高频阻抗特性。
通过以上各个成分的共同协同，本发明提供的NiZn铁氧体材料可在1100℃以下烧结，获得的材料电阻率在109Ω·cm以上，可起绝缘作用；获得的材料的起始磁导率有2000，具有良好的高频阻抗特性，尤其适用于制作抗EMI和共模设计产品。
本发明的镍锌铁氧体材料具有高磁导率特性和高阻抗特性：
μi[25℃]＝2000±25％(@100KHz,0.25mT)；
Bs[25℃]≥330mT(@50Hz,1194A/m)；
阻抗Z[10MHz]≥35Ω(@线长160mm,线径0.5mm,1Ts)；
Z[25MHz]≥45Ω(@线长160mm,线径0.5mm,1Ts)；
Z[50MHz]≥60Ω(@线长160mm,线径0.5mm,1Ts)。
作为优选，所述主成分由以下摩尔百分比的原料组成：Fe2O3 48.2～49.5mol％，NiO11～13mol％，ZnO 30～33mol％，余量为CuO。
作为优选，所述添加剂由以下含量的原料组成：SiO2 0.008～0.01wt％，CaCO30.1～0.2wt％，V2O5 0.08～0.25wt％，Bi2O3 0.15～0.3wt％。
一种镍锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)配料；(2)一次砂磨；(3)预烧；(4)二次砂磨；(5)喷雾造粒；(6)成型；(7)烧结。
作为优选，步骤(2)中，一次砂磨后再进行喷雾造粒，得喷雾料。
作为优选，步骤(3)中，预烧温度为700～950℃，预烧时间为3～5h。
作为优选，步骤(4)中，二次砂磨后得到的二次砂磨料的粒度分布为：X50：0.8～1.2μm，X99：1.8～3.6μm。
作为优选，步骤(5)中，喷雾造粒前，在二次砂磨料中加入干粉重量的0.04wt％～0.12wt％PVA和干粉重量的0.001～0.05wt％的消泡剂，所述消泡剂优选正辛醇。
作为优选，步骤(5)中，喷雾造粒得到粒径为50～200μm的颗粒料。
作为优选，步骤(7)中，烧结方式采用辊道窑低温快速空气气氛烧结，采用辊道窑低温快速空气气氛烧结方式，可以大规模快速量产磁芯样品，大大降低生产成本。
作为优选，步骤(7)中，采用快速升温的方式在120分钟内由室温升至350～450℃，保持350～450℃持续加热60分钟，然后在90分钟内，由350～450℃升至800℃，再在90分钟内由800℃升至1050～1120℃，之后持续加热120～240分钟，60～90分钟内降温到800～1000℃保温60～90分钟，最后120～180分钟快速降温。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的NiZn铁氧体材料各组分协同作用，可在1100℃以下烧结，获得的材料电阻率在109Ω·cm以上，可起绝缘作用；获得的材料的起始磁导率有2000，具有良好的高频阻抗特性，尤其适用于制作抗EMI和共模设计产品；
(2)制备方法工艺条件易于控制，生产成本低，对设备无特殊要求，能够实现批量生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
以下各实施例和对比例烧结后的磁环的测试和评价方法为：
在匝数N＝20Ts条件下，用E4991A型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi；用Agilent4991阻抗分析仪测试H17*10*6的阻抗Z值；用SY-8258型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs(50Hz/1600A/m)，用LCR-4225型电感分析仪和专用烘箱测试样品的居里温度Tc；采用Agilent4339B高阻计测试Ф10*2mm两端的绝缘电阻值R，计算电阻率ρ，结果如表1和表2所示。
实施例1
(1)配料：按照表1分别以Fe2O3、ZnO、NiO和CuO形式计算比例，称取Fe2O3 49.4mol％，NiO 12mol％，ZnO 32mol％，CuO 6.6mol％，配成主成分；
(2)一次砂磨：在砂磨机中加入主成分，再加入去离子水进行混合和破碎，时间40分钟；混合均匀后再进行喷雾造粒，得喷雾料；
(3)预烧
将喷雾料放入回转窑预烧炉中，在700℃下进行预烧5小时，进料量为240公斤/小时；
(4)二次砂磨
在预烧料中加入以下按预烧料重量百分比的添加剂成分：SiO2 0.006wt％，CaCO30.15wt％，V2O5 0.08wt％，Bi2O3 0.12wt％，然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，进料量为240Kg/小时(以干粉计)；粒度分布控制在X50：0.8μm；X99：3.6μm；
(5)喷雾造粒
在二次砂磨料中加入干粉重量的0.04wt％的PVA，以及干粉重量的0.05wt％的消泡剂(正辛醇)，然后在喷雾塔中进行离心喷雾造粒成50μm的颗粒料；
(6)成型
将颗粒料成型成密度为3.1g/cm3的H17*10*6mm标准样环毛坯和圆片样品
Figure BDA0002244584400000041
(7)烧结
在辊道窑中空气气氛烧结，采用快速升温的方式在120分钟内由室温升至350℃，保持350℃持续加热60分钟，然后在90分钟内，由350℃升至800℃，再在90分钟内由800℃升至1050℃，之后持续加热120分钟，60分钟内降温到800℃保温60分钟，最后120分钟快速降温，即制得镍锌铁氧体材料。
实施例2-7
实施例2-7与实施例1的区别在于：主成分的配方不同，如表1所示，其余工艺完全相同。
对比例1-6
对比例1-6与实施例1的区别在于：主成分的配方不同，如表1所示，其余工艺完全相同。
表1.实施例1-7和对比例1-6主成分配方及性能测试结果
Figure BDA0002244584400000051
由表1可以看出，当Fe2O3的含量高于49.7mol％时(对比例2)，易产生Fe2+离子，导致电阻率下降，同时也影响材料的烧结后的高频阻抗性能，而当Fe2O3含量过低时(对比例1)，缺铁量增大也会导致材料电阻率的下降；当ZnO含量过高时(对比例4)，起始磁导率增大，影响阻抗的高频性能；CuO对低温烧结NiZn铁氧体材料的电阻率影响最大，当CuO含量增大时，材料电阻率显著下降，而含量较低会影响材料的烧结通过比较实施例1-7和对比例5、6，可以看出本发明的NiO含量有利于提升产品的耐流性能及高频特性。
实施例8-9
实施例8-9与实施例1的区别在于：添加剂的配方不同，如表2所示，其余工艺完全相同。
对比例7-12
对比例7-12与实施例1的区别在于：添加剂的配方不同，如表2所示，其余工艺完全相同。
表2.实施例1,8-9和对比例7-12的添加剂配方及性能测试结果
Figure BDA0002244584400000052
由表2可以看出，添加V2O5改善材料的阻抗高频特性，同时对抑制Fe2+也起到一定作用，而加入CaCO3和SiO2有利于增大晶界厚度，抑制晶粒生长，提高材料的电阻率；通过比较实施例1、8、9和对比例7-12，可以看出添加剂的配方控制在SiO2 0.005～0.012wt％、Bi2O30.1～0.4wt％、V2O5 0.05～0.35wt％、CaCO3 0.08～0.2wt％时，材料可获得较高的磁导率及高频阻抗特性。
实施例10
(1)配料：按照表1分别以Fe2O3、ZnO、NiO和CuO形式计算比例，称取Fe2O3 49.6mol％，NiO 10mol％，ZnO 30mol％，余量CuO，各组分之和为100mol％，配成主成分；
(2)一次砂磨：在砂磨机中加入主成分，再加入去离子水进行混合和破碎，时间40分钟；混合均匀后再进行喷雾造粒，得喷雾料；
(3)预烧
将喷雾料放入回转窑预烧炉中，在950℃下进行预烧3小时，进料量为240公斤/小时；
(4)二次砂磨
在预烧料中加入以下按预烧料重量百分比的添加剂成分：SiO2 0.0012wt％，CaCO30.08wt％，V2O5 0.35wt％，Bi2O3 0.1wt％，然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，进料量为240Kg/小时(以干粉计)；粒度分布控制在X50：1.2μm；X99：1.8μm；
(5)喷雾造粒
在二次砂磨料中加入干粉重量的0.12wt％的PVA，以及干粉重量的0.001wt％的消泡剂(正辛醇)，然后在喷雾塔中进行离心喷雾造粒成50～200μm的颗粒料；
(6)成型
将颗粒料成型成密度为3.1g/cm3的H17*10*6mm标准样环毛坯和圆片样品
Figure BDA0002244584400000061
(7)烧结
在辊道窑中空气气氛烧结，采用快速升温的方式在120分钟内由室温升至450℃，保持450℃持续加热60分钟，然后在90分钟内，由450℃升至800℃，再在90分钟内由800℃升至1120℃，之后持续加热240分钟，90分钟内降温到1000℃保温90分钟，最后180分钟快速降温，即制得镍锌铁氧体材料。
实施例11
(1)配料：按照表1分别以Fe2O3、ZnO、NiO和CuO形式计算比例，称取Fe2O3 48mol％，NiO14mol％，ZnO 35mol％，CuO余量，主成分中各组分之和为100mol％，配成主成分；
(2)一次砂磨：在砂磨机中加入主成分，再加入去离子水进行混合和破碎，时间40分钟；混合均匀后再进行喷雾造粒，得喷雾料；
(3)预烧
将喷雾料放入回转窑预烧炉中，在900℃下进行预烧4小时，进料量为240公斤/小时；
(4)二次砂磨
在预烧料中加入以下按预烧料重量百分比的添加剂成分：SiO2 0.005wt％，CaCO30.02wt％，V2O5 0.05wt％，Bi2O3 0.4wt％，然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，进料量为240Kg/小时(以干粉计)；粒度分布控制在X50：1.0μm；X99：3.0μm；
(5)喷雾造粒
在二次砂磨料中加入干粉重量的0.08wt％的PVA，以及干粉重量的0.04wt％的消泡剂(正辛醇)，然后在喷雾塔中进行离心喷雾造粒成150μm的颗粒料；
(6)成型
将颗粒料成型成密度为3.1g/cm3的H17*10*6mm标准样环毛坯和圆片样品
Figure BDA0002244584400000071
(7)烧结
在辊道窑中空气气氛烧结，采用快速升温的方式在120分钟内由室温升至400℃，保持400℃持续加热60分钟，然后在90分钟内，由400℃升至800℃，再在90分钟内由800℃升至1100℃，之后持续加热200分钟，80分钟内降温到900℃保温80分钟，最后160分钟快速降温，即制得镍锌铁氧体材料。
实施例10和实施例11的镍锌铁氧体材料的性能与实施例1-9相当，在此不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种镍锌铁氧体材料，由主成份和添加剂组成，其特征在于，所述主成分由以下摩尔百分比的原料组成：Fe2O3 48～49.6mol％，NiO 10～14mol％，ZnO 30～35mol％，余量为CuO；以主成分总质量为基准，所述添加剂由以下含量的原料组成：SiO2 0.005～0.012wt％，CaCO30.08～0.2wt％，V2O5 0.05～0.35wt％，Bi2O3 0.1～wt％。
2.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料，其特征在于，所述主成分由以下摩尔百分比的原料组成：Fe2O3 48.2～49.5mol％，NiO 11～13mol％，ZnO 30～33mol％，余量为CuO。
3.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料，其特征在于，所述添加剂由以下含量的原料组成：SiO2 0.008～0.01wt％，CaCO3 0.1～0.2wt％，V2O5 0.08～0.25wt％，Bi2O3 0.15～0.3wt％。
4.一种如权利要求1-3任一所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配料；(2)一次砂磨；(3)预烧；(4)二次砂磨；(5)喷雾造粒；(6)成型；(7)烧结。
5.根据权利要求4所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，预烧温度为700～950℃，预烧时间为3～5h。
6.根据权利要求4所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，二次砂磨后得到的二次砂磨料的粒度分布为：X50：0.8～1.2μm，X99：1.8～3.6μm。
7.根据权利要求4所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，喷雾造粒前，在二次砂磨料中加入干粉重量的0.04～0.12wt％PVA和干粉重量的0.001～0.05wt％的消泡剂。
8.根据权利要求4所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，喷雾造粒得到粒径为50～200μm的颗粒料。
9.根据权利要求4所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，烧结方式采用辊道窑低温快速空气气氛烧结。
10.根据权利要求4所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，采用快速升温的方式在120分钟内由室温升至350～450℃，保持350～450℃持续加热60分钟，然后在90分钟内，由350～450℃升至800℃，再在90分钟内由800℃升至1050～1120℃，之后持续加热120～240分钟，60～90分钟内降温到800～1000℃保温60～90分钟，最后120～180分钟快速降温。
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