KR20090032636A - 저온 소결용 페라이트 분말 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저온 소결용 페라이트 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 저온 소결용 페라이트 분말은, 산화철(Fe2O3), 산화니켈(NiO), 산화아연(ZnO), 산화구리(CuO), 산화리튬(Li2O) 및 산화바다늄(V2O5)의 출발원료를 에탄올이 함유된 증류수에 혼합하는 단계; 상기 출발원료들과 에탄올이 혼합된 혼합액에 비드(bead)를 칭량하여 혼합한 후 그 혼합액을 액상에서 밀링하는 단계; 상기 혼합된 용액을 건조하는 단계; 건조된 분말을 700 내지 800℃의 온도에서 하소하는 단계; 및 상기 분말의 하소 후에 페라이트 분말을 제조하는 단계;를 포함하며, 이러한 페라이트 분말을 이용하여 포화자화값이 크고, 초투자율과 Q값이 높은 칩인덕터 등과 같은 저온 소결 자성체 세라믹 부품을 제조할 수 있는 장점이 있다.
저온 소결, 페라이트 분말, 칩인덕터, 칩비드

Description

저온 소결용 페라이트 분말 및 그 제조방법{Low temperature sintering ferrites and manufacturing method the same}
본 발명은 저온 소결용 페라이트 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 인덕터 코아, 비드, 칩인덕터(Chip inductor), 칩비드(Chip bead)와 같은 저온 소성 자성체 세라믹 부품의 자성 재료에 대한 자기적 특성을 향상시키고 소결성을 증대시키기 위한 저온 소결용 페라이트 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현재, 휴대전화를 비롯한 PDA 등의 이동통신 기기가 발달됨에 따라 그 내부에 다기능의 전자회로기판이 장착되고 있으며, 전자회로기판의 다양한 기능을 구현하기 위하여 적층세라믹 전자부품의 수요가 점차 증가하고 있다.
또한, 상기 적층세라믹 전자부품 중에서도 작은 크기로 제작 가능하면서도 고집적화된 자성 세라믹 재료로 제조되는 적층 세라믹 전자부품의 대량 생산이 요구되고 있다.
상기 자성 세라믹 재료로 제조되는 적층 세라믹 전자부품은 내부 배선 회로로 저융점의 고전도 재료인 Ag 및 Cu 등이 사용되고 있으며, 자성세라믹 재료로서는 저온소성이 가능한 제품이 요구되고 있다.
일반적으로, 적층형 칩인덕터 등과 같은 저온 소성 자성세라믹 부품의 자성체 재료는 주로 니켈-아연 페라이트 또는 니켈-아연-동 페라이트 등이 주로 사용되고 있다.
이때, 상기 니켈-아연 페라이트에 소결성을 더 증가시키고자 동(Cu)을 첨가하여 니켈-아연-동 페라이트의 3원계 조성으로 주로 자성세라믹 부품이 제조되고 있으며, Fe 대신 Al, Cr 등의 +3가 이온으로 치환하거나 Sn, Ti 등의 +4가 이온을 치환하여 제조하기도 한다.
또한, 니켈(Ni), 아연(Zn), 구리(Cu) 대신 Mn, Co, Mg 등의 +2가 이온을 치환하여 제조할 수 있다.
종래에는 니켈(Ni), 아연(Zn), 구리(Cu) 및 철(Fe) 등을 함유한 니켈-아연-동 페라이트 재료의 자기적 특성을 향상시키기 위하여 주성분인 NiO, ZnO, CuO 및 Fe2O3에 Li2O, SnO2, Co3O4, Bi2O3, Mn3O4 등의 부성분을 첨가함에 있어, 주성분의 100 wt%에 대해 5 wt% 이내의 부성분을 첨가하여 니켈-아연-동 페라이트 재료의 초투자율과 소결밀도 및 포화자화값 등을 조절하고 있다.
그러나, 상기 주성분에 부성분으로 첨가하는 다수의 산화물이 페라이트 격자 내 A-site 혹은 B-site로 완전히 고용되지 못하여 α-Fe2O3(Hematite, 헤마타이트) 또는 CuO, Cu2O 등의 이차상을 생성시켜 자기적 특성을 감소시킬 수 있는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 종래 페라이트 제조방법에서 제기되고 있는 상기 제반 단점과 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 저온 소성 자성체 세라믹 부품의 자성 재료에 대한 자기적 특성을 향상시키고, 소결성을 증대시키기 위하여 +1가의 Li2O와 +5가의 V2O5를 같은 몰%로 치환하여 Li1+ 와 V5+ 이온이 페라이트 격자내로 고용됨으로써, 이차상이 없는 단일상의 페라이트를 제조할 수 있도록 한 저온 소결용 페라이트 분말 및 그 제조방법이 제공됨에 발명의 목적이 있다.
본 발명의 상기 목적은, 산화철(Fe2O3), 산화니켈(NiO), 산화아연(ZnO), 산화구리(CuO), 산화리튬(Li2O) 및 산화바다늄(V2O5)의 출발원료를 에탄올이 함유된 증류수와 혼합하는 단계; 상기 출발원료들과 에탄올이 혼합된 혼합액에 비드(bead)를 칭량하여 혼합한 후 그 혼합액을 액상에서 밀링하는 단계; 상기 혼합된 용액을 건조하는 단계; 건조된 분말을 700 내지 800℃의 온도에서 하소하는 단계; 상기 분말의 하소 후에 페라이트 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법이 제공됨에 의해서 달성된다.
이와 더불어, 상기 저온 소결용 페라이트 분말을 PVA 등의 바인더와 혼합 후 토로이달 형태의 코어로 만드는 단계; 및 상기 제조된 토로이달 코어 시편을 소성 하는 단계;를 더 포함한다.
또한, 상기 건조된 분말을 하소하는 단계에서, 하소 온도는 이차상인 헤마타이트(α-Fe2O3) 상이 생성되지 않고 페라이트 단일상이 생성되는 온도로 설정한다.
그리고, 상기 하소 분말을 밀링에 의해 분쇄시켜 최종적인 페라이트 분말을 제조하게 되며, 제조된 페라이트 분말은 mol%로 Fe2O3:47.0 ~ 49.0%, NiO:16.0 ~24.0%, ZnO:18.0~25.0%, CuO:7.0 ~ 13.0%, Li2O:0.1 ~1.0% 및 V2O5:0.1~1.0% 로 구성된다.
이때, 상기 Li2O와 V2O5는 동일한 mol%로 구성되어 페라이트 분말의 소결성을 증대시키고 투자율과 Q값 및 포화자화값을 향상시키는데 기술적 특징이 있다.
이와 같이 제조된 페라이트 분말은 칩인덕터의 바디(body) 재료로 사용되며, 페라이트 시트를 제조하여 내부 전극을 인쇄한 후, 펀칭, 압착 및 절단 공정과 소성 공정을 거쳐 칩인덕터와 같은 저온 소성 자성체 세라믹 부품을 제조한다.
또한, 본 발명에 따른 페라이트 분말은 토로이달 코어 형태의 인덕터 재료로도 사용할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 저온 소결용 페라이트 분말 및 그 제조방법은 저온 소성 자성체 세라믹 부품의 자성 재료에 대한 자기적 특성을 향상시키고, 소결성을 증대된 페라이트 분말이 제조 가능하며, 이러한 페라이트 분말을 이용하여 포화자화값이 크고, 초투자율과 Q값이 높은 칩인덕터 등과 같은 저온 소결 자성체 세라믹 부품을 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명은 저온 소결 자성체 세라믹 부품이 내부전극으로 사용되는 Ag의 용융온도 이하인 900℃ 이하의 온도에서 소성이 가능하도록 하며, 저온 소결용 페라이트 분말을 이용할 때 상기 자성체 세라믹 부품의 인덕턴스 용량을 증가시키고 품질계수를 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
본 발명에 따른 저온 소결용 페라이트 분말과 그 제조방법의 상기 목적에 대한 기술적 구성을 비롯한 작용효과에 관한 사항은 본 발명의 바람직한 실시예가 도시된 도면을 참조한 아래의 상세한 설명에 의해서 명확하게 이해될 것이다.
먼저, 도 1은 본 발명에 따른 저온 소결용 페라이트 분말 제조시의 공정 순서도이다.
도시된 바와 같이, 본 발명의 저온 소결용 페라이트 분말의 제조방법은 먼저, 산화철(Fe2O3), 산화니켈(NiO), 산화아연(ZnO), 산화구리(CuO)를 출발원료로 준비하고, 각각의 준비원료를 제조하고자 하는 페라이트 분말의 조성에 만족하도록 칭량한다.
다음, 상기 출발원료들을 액상에서 밀링하기 위하여 증류수와 에탄올의 혼합액에 용융시키고 비드(bead)를 칭량하여 혼합한 후, 그 혼합액을 액상에서 밀링한다.
이때, 상기 증류수와 에탄올은 100 : 5의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하고, 증류수에 첨가되는 비드의 혼합 비율은 1 : 5의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 출발원료가 혼합된 증류수 및 에탄올의 혼합액에 대한 액상의 밀링 조건은 밀링 후 비표면적이 3.0 ~ 5.0 m2/g 이 될때까지의 밀링 시간을 가지고 혼합액의 분쇄가 이루어진다.
즉, 출발원료가 혼합된 증류수 및 에탄올의 혼합액에 대한 밀링 시간은 설정된 비표면적에 도달할 때까지로 가변될 수 있다.
그 다음, 액상 밀링된 혼합 용액을 필터링 한 후 건조 오븐을 통해 건조시킨다. 이때, 상기 오븐의 건조 온도는 출발원료 혼합액에 증류수가 포함됨에 따라 물의 끊는 점인 100℃ 이하로 유지되는 것이 바람직하다.
마지막으로, 상기 건조 오븐을 통해 액상 밀링 용액의 건조가 완료되면, 이를 소성로에 넣고 700 내지 800℃로 하소한다. 이 후, 상기 소성로를 통한 하소 후 분말로 최종적인 저온 소결용 페라이트 분말을 추출한다.
상기 소성로를 통한 페라이트 분말의 하소 공정시 그 하소 온도를 700 내지 800℃로 하는 이유는 이차상인 헤마타이트(α-Fe2O3)상이 생성되지 않고 페라이트 단일상이 생성되게 하는 최적의 온도이기 때문이다.
한편, 상기와 같은 단계를 거쳐 제조되는 페라이트 분말은 mol%로 Fe2O3:47.0 ~ 49.0%, NiO:16.0 ~24.0%, ZnO:18.0~25.0%, CuO:7.0 ~ 13.0%, Li2O:0.1 ~1.0% 및 V2O5:0.1~1.0%의 조성을 가진다.
이때, 상기 Li2O와 V2O5는 동일한 mol%로 구성되어 페라이트 분말의 소결성을 증대시킨다.
이와 같이 제조된 저온 소결용 페라이트 분말은, 칩인덕터와 칩 비드 및 페라이트 코어 등의 제작시 사용되며, 토로이달 코어 형상의 인덕터 재료로도 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명을 통해 제조된 페라이트 분말을 이용하여 토로이달 코어 형태의 시편을 제작한 후, 상기 토로이달 코어 시편을 통해 페라이트 분말에 대한 소결 특성을 살펴보면 다음과 같다.
본 발명을 통해 제조된 저온 소결용 페라이트 분말에 PVA 바인더 용액을 첨가하고, 이를 2 ton/㎡의 압력을 가하여 소성하여 직경 20㎜, 내경 13㎜의 토로이달 코어 시편을 제작하였다.
다음, 제작된 토로이달 코어 시편을 880 내지 920℃에서 성형하고, 소결성과 초투자율 및 Q값 등을 측정하고 토로이달 코어의 포화자화값을 구하였다.
여기서, 자기적 특성을 알기 위한 투자율과 Q값은 토로이달 코어에 와이어를 10회 권취시킨 후 1M㎐하에서 측정하였으며, 포화자화값은 5000 Oe의 외부 자기장을 인가한 후 측정하였다.
또한, 소결 특성값을 살펴보기 위하여 밀도값과 수축율을 측정하였으며, 900℃를 기준으로 2시간 소성한 토로이달 코어에서 측정된 자기적 특성과 소결 특성을 나타내는 각 측정값은 아래의 표 1과 같다.
Figure 112007070081377-PAT00001
한편, 상기 표 1에서 표기된 토로이달 코어 시편 5 내지 시편 8의 측정값을 도 2 내지 도 4의 그래프를 통해 더 용이하게 알 수 있으며, 도 2는 시편 5 내지 시편 8의 소성온도에 따른 초투자율을 표시한 것이고, 도 3은 소성온도에 따른 Q값을 표시한 것이며, 도 4는 소성온도에 따른 소결밀도를 표시한 것이다.
상기 도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 페라이트 분말을 이용하여 900℃의 온도로 소성된 토로이달 코어 시편을 통해서 칩인덕터 등의 저온 소결 자성체 세라믹 부품의 내부전극인 은(Ag)의 융점보다 낮은 소성온도에서 전자기적 특성이 우수한 소결성을 갖는 페라이트 분말이 제조 가능함을 알 수 있다.
이때, 상기 토로이달 코어 시편은 350 emu/cc 내외의 포화자화값을 가지고, 1MHz의 주파수에서 150 내지 200의 초투자율과 150 내지 200의 Q값의 전자기적 특성을 갖는다.
이상에서 설명한 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러가지 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이나, 이러한 치환, 변경 등은 이하의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 저온 소결용 페라이트 분말 제조시의 공정 순서도.
도 2는 본 발명의 저온 소결용 페라이트 분말을 사용하여 제작한 토로이달 코어 시편의 소성온도에 따른 초투자율값의 그래프.
도 3은 본 발명의 저온 소결용 페라이트 분말을 사용하여 제작한 토로이달 코어 시편의 소성온도에 따른 Q값의 그래프.
도 4는 본 발명의 저온 소결용 페라이트 분말을 사용하여 제작한 토로이달 코어 시편의 소성온도에 따른 소결밀도의 그래프.

Claims (10)

  1. mol%로 Fe2O3:47.0 ~ 49.0%, NiO:16.0 ~24.0%, ZnO:18.0~25.0%, CuO:7.0 ~ 13.0%, Li2O:0.1 ~1.0% 및 V2O5:0.1~1.0% 로 구성된 것을 특징으로 하는 저온 소결용 페라이트 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Li2O 와 V2O5는 동일한 mol%로 이루어진 것을 특징으로 하는 저온 소결용 페라이트 분말.
  3. 산화철(Fe2O3), 산화니켈(NiO), 산화아연(ZnO), 산화구리(CuO), 산화리튬(Li2O) 및 산화바다늄(V2O5)의 출발원료를 에탄올이 함유된 증류수에 혼합하는 단계;
    상기 출발원료들과 에탄올이 혼합된 혼합액에 비드(bead)를 칭량하여 혼합한 후 그 혼합액을 액상에서 밀링하는 단계;
    상기 혼합된 용액을 건조하는 단계;
    건조된 분말을 700 내지 800℃의 온도에서 하소하는 단계; 및
    상기 분말의 하소 후에 페라이트 분말을 제조하는 단계;
    를 포함하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 건조된 분말을 하소하는 단계에서, 그 하소 온도는 이차상인 헤마타이트(α-Fe2O3) 상이 생성되지 않고 페라이트 단일상이 생성되는 온도인 700 내지 800℃로 설정되는 것을 특징으로 하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 페라이트 분말을 제조하는 단계에서, 페라이트 분말 Fe2O3:47.0 ~ 49.0%, NiO:16.0 ~24.0%, ZnO:18.0~25.0%, CuO:7.0 ~ 13.0%, Li2O:0.1 ~1.0% 및 V2O5:0.1~1.0%의 mol%를 갖는 것을 특징으로 하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 Li2O와 V2O5는 동일한 mol%로 형성된 것을 특징으로 하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    페라이트 분말을 제조하는 단계 이 후에 상기 저온 소결용 페라이트 분말을 PVA 등의 바인더와 혼합 후 토로이달 형태의 코어로 만드는 단계; 및
    상기 제조된 토로이달 코어 시편을 소성하는 단계;
    를 더 포함하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서
    상기 증류수는와 에탄올은 100 : 5의 중량비로 혼합된 것을 특징으로 하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서,
    상기 출발원료들과 에탄올이 혼합된 증류수와 이에 혼합되는 비드의 혼합 비율은 1 : 5의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법.
  10. 제3항에 있어서,
    상기 출발원료가 혼합된 증류수 및 에탄올의 혼합액은 비표면적이 3.0 ~ 5.0 m2/g에 이르기까지의 밀링 시간으로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 저온 소결용 페라이트의 제조방법.
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