JP3580144B2 - Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法 - Google Patents

Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP3580144B2
JP3580144B2 JP28015498A JP28015498A JP3580144B2 JP 3580144 B2 JP3580144 B2 JP 3580144B2 JP 28015498 A JP28015498 A JP 28015498A JP 28015498 A JP28015498 A JP 28015498A JP 3580144 B2 JP3580144 B2 JP 3580144B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
surface area
specific surface
less
calcination
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP28015498A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2000109324A (ja
Inventor
高志 児玉
英雄 阿慈知
健弘 鴻池
国三郎 伴野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Murata Manufacturing Co Ltd filed Critical Murata Manufacturing Co Ltd
Priority to JP28015498A priority Critical patent/JP3580144B2/ja
Priority to US09/408,053 priority patent/US6187218B1/en
Publication of JP2000109324A publication Critical patent/JP2000109324A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3580144B2 publication Critical patent/JP3580144B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライト材料、特にチップインダクタ用として好適なNi−Cu−Znフェライト材料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
インダクタ部品は、電子機器の電気回路用ノイズフィルターとして使用されてきた。そして、小型化、高密度実装化に対応するため、もれ磁束が少なく、かつ、占有面積が小さい、フェライトセラミック(コア)内に内部導体を備えた構造のチップインダクタが提案され、実用化されてきた。
【0003】
このチップインダクタは、例えば、複数のフェライト材料層とその層間に形成した導体材料層とを同時焼成して得られる。そして、通常、チップインダクタのフェライト材料としてはNi−Cu−Znフェライト材料が、また、導体材料としては電気伝導度の大きいAgが用いられてきた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
導体材料としてAgを用いて、同時焼成で上述のチップインダクタを得る場合、Agの融点は酸素平衡状態(大気中)においては950℃であり、900℃以上に加熱すると加熱時間の増加に伴い、Agの塑性変形が始まり、フェライト中への浸透・拡散が起る。これにより、内部導体の断面積が減少し、直流抵抗値が増加し、消費電力が増大するという不具合が生じる。さらに、高温に加熱し、950℃を越えると内部導体の一部が断線し、インダクタとしての働きを失ってしまうことになる。したがって、Agを内部導体としたチップインダクタを得るためには、950℃以下、より好ましくは900℃以下の温度で焼成しなければならない。
【0005】
しかしながら、従来、チップインダクタのコア材(フェライトセラミック)として使用されるNi−Cu−Znフェライト材料は、緻密な焼結体を得るためには1000℃以上の温度で焼成する必要があり、これ以下の温度では、十分な焼結密度が得られず、初透磁率が低かったり、気孔が多いという問題点があった。
【0006】
また、30MHz以下の低周波領域におけるノイズを効果的に除去するため、電気回路用ノイズフィルターの特性として、R成分の周波数曲線とX成分の周波数曲線の交点であるクロスポイント周波数を10MHz以下に抑えることが要求されている。そのためには、チップインダクタのコアであるNi−Cu−Znフェライトの初透磁率を800以上にすることが必要である。
【0007】
そこで、本発明の目的は、900℃以下の低温で緻密に焼結でき、初透磁率が800以上のNi−Cu−Znフェライト材料の製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のNi−Cu−Znフェライト材料の製造方法は、少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、銅化合物および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その後粉砕する工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材料の製造方法において、前記鉄化合物として比表面積が8.5m2/g以上の、湿式法で合成されたα−Fe23を用い、混合後の粉体の比表面積を8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面積を6.0m2/g以上とするとともに、仮焼温度が600℃〜750℃であることを特徴とする。
【0009】
また、前記Ni−Cu−Znフェライト材料は、Fe23が48.0〜49.8モル%、ZnOが20.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.0モル%、NiOが残部、からなることを特徴とする。
【0010】
ここで上記した範囲に限定したのは、次のような理由による。まず、粉砕後の粉体の比表面積が6.0m2/g未満の場合には、粉体の反応性が低いため、900℃以下の温度では十分焼結せず焼結密度が上がらず、800以上の初透磁率を得ることができない。したがって、粉砕後の粉体の比表面積は、6.0m2/g以上であることが好ましい。
【0011】
また、仮焼後の粉体の比表面積が5.0m2/g未満の場合には、粉体の粒成長が進みすぎており、粉砕後の比表面積を6.0m2/g以上にするためには、粉砕時間を通常より長くしたり、または、媒体(メディア)攪拌式の粉砕機を使用する必要がある。その結果、玉石などの媒体から混入する不純物量が増加し、焼結後のNi−Cu−Znフェライトの特性を劣化させてしまう。したがって、仮焼後の粉体の比表面積は、5.0m2/g以上であることが好ましい。
【0012】
また、化合物混合後の粉体の比表面積が8.0m2/g未満の場合、粉体の反応性が低いため、比表面積が8.0m2/g以上のものと比べて高い温度で仮焼することとなり、結果的に粉体の粒成長が進んでしまい、仮焼後の比表面積が5.0m2/g未満となってしまう。したがって、化合物混合後の粉体の比表面積は8.0m2/g以上であることが好ましい。
【0013】
また、鉄化合物の粉体の比表面積が8.5m2/g未満の場合でも、ニッケル化合物、亜鉛化合物、銅化合物の粉体の比表面積を大きくすることで、化合物混合後の粉体の比表面積を8.0m2/g以上にすることが可能である。しかしながら、Ni−Cu−Znフェライト材料の仮焼工程においては、温度上昇にともない、まず、低温領域でZnフェライトが生成し、その後、CuおよびNiが固溶し、Ni−Cu−Znフェライトが生成する。したがって、鉄化合物の比表面積が8.5m2/g未満の場合には、最初のZnフェライトが生成する温度が高くなり、鉄化合物の比表面積が8.5m2/g以上の場合と比べて高い温度で仮焼する必要が生じる。その結果、粉体の粒成長が進んでしまい、仮焼後の粉体の比表面積が5.0m2/g未満となってしまう。したがって、鉄化合物の粉体の比表面積は、8.5m2/g以上が好ましい。
【0014】
さらに、Ni―Cu―Znフェライト材料の組成に関して、Fe23量が48.0モル%未満では、フェライトの飽和磁化が小さくなるため、初透磁率が800を下回ってしまう。一方、Fe23量が49.8モル%を超えると極端に焼結性が低下し900℃以下では焼結できなくなってしまう。また、CuO量が6.0モル%未満では、900℃以下の焼成温度では焼結密度が高くならない。一方、CuO量が20.0モル%を超えると、キュリー温度が80℃以下となる。また、ZnO量が20.0モル%未満では、フェリ磁性による飽和磁化が不十分となり、初透磁率が800を下回ってしまう。逆に、ZnO量が34.0モル%を超えるとキュリー温度が80℃以下となる。したがって、Ni―Cu―Znフェライト材料は、Fe23が48.0〜49.8モル%、ZnOが20.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.0モル%、NiOが残部、であることが好ましい。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のNi−Cu−Znフェライト材料の製造方法の実施の形態を、実施例に基づいて説明する。
【0016】
(実施例)
まず鉄化合物として、表1に示す種々の比表面積を有する、湿式合成法により得られたα−Fe23粉体を用意した。また、ニッケル化合物としてNiO粉体を、銅化合物としてCuO粉体を、亜鉛化合物としてZnO粉体をそれぞれ用意した。その後、これら化合物をFe23が48.7モル%、ZnOが26.9モル%、CuOが10.5モル%、残りがNiOとなるように秤量し、ボールミルで湿式混合し、乾燥させた。
【0017】
次に、この混合後の粉体を表1に示す温度で仮焼した。その後、仮焼後の粉体をボールミルで湿式粉砕した。得られた粉砕後の粉体にバインダを加えて、乾燥、造粒し、プレス成形で直径20mm、内径10mm、高さ2mmのトロイダルリングに成形した。これを870℃で2時間焼成して、フェライトセラミックを得た。
【0018】
上記工程中、混合後の粉体、仮焼後の粉体、粉砕後の粉体それぞれについて、BET法により比表面積を測定した。また、仮焼後の粉体についてX線回折分析を行ない、下式により、スピネル合成度を求めた。なお、下式において、IFe104はFe23の(104)面のピーク強度であり、Isp311はスピネル結晶の(311)面のピーク強度である。以上の結果を表1に示す。
スピネル合成度=Isp311/(IFe104+Isp311)×100 (%)。
【0019】
仮焼後のスピネル合成度が85%未満の場合、未反応のFe 2 3 が多く残り焼結性が低下し、焼成時に均一なNi−Cu−Znフェライトが得られず、800以上の初透磁率が得られない。一方、スピネル合成度が98%を超えるまで仮焼温度を上げると、スピネル結晶の粒成長が起こり、粉体の比表面積が減少して反応性が低下し、900℃以下の温度では十分焼結しない。したがって、仮焼後のスピネル合成度は、85〜98%の範囲内が好ましい。
【0020】
次に、得られたフェライトセラミックについて、アルキメデス法で密度を求め、理論密度に対する相対密度(%表示)を算出した。また、インピーダンスアナライザにより初透磁率を測定した。以上の結果を表1に示す。なお、表1において、試料番号に*印を付したものは本発明の範囲外のものであり、その他はすべて本発明の範囲内のものである。
【0021】
【表1】
Figure 0003580144
【0022】
表1の試料番号3〜8、14〜16から明らかなように、鉄化合物として比表面積が8.5m2/g以上のα−Fe23粉体を用い、混合後の粉体の比表面積を8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面積を5.0m2/g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積を6.0m2/g以上とするとともに、仮焼後のスピネル合成度を85〜98%とした、本発明の製造方法によるNi−Cu−Znフェライト材料は、870℃で焼成したときの相対焼結密度は95%以上の高い値を示す。そして、フェライトセラミックの初透磁率としては、チップインダクタのクロスポイント周波数を10MHz以下に抑えるために必要な800以上が得られる。ここで、仮焼後のスピネル合成度を85〜98%とするためには、少なくとも仮焼温度を600℃〜750℃とすることが必要である。
【0023】
これに対して、試料番号1、2のように、鉄化合物としてのα―Fe23粉体の比表面積が8.5m2/g未満の場合には、初透磁率が800を下回り好ましくない。
【0024】
このように、α―Fe23粉体の比表面積が8.5m2/g未満の場合、試料番号9のように、仮焼温度を500℃と低くし、仮焼後における粉体の比表面積を5.0m2/g以上にしても、仮焼後のスピネル合成度が70%と低く、仮焼が不十分であるため、相対焼結密度、初透磁率ともに低くなり好ましくない。一方、試料番号10〜13のように仮焼温度を700℃以上にすると、仮焼後のスピネル合成度は高くなって85〜98%内に入るが、仮焼後の粉体の比表面積が5.0m2/g未満、粉砕後の粉体の比表面積が6.0m2/g未満と小さく、相対焼結密度、初透磁率ともに低くなり好ましくない。
【0025】
また、試料番号17のように、仮焼後の粉体の比表面積が5.0m2/g以上、粉砕後の粉体の比表面積が6.0m2/g以上と大きい場合でも、仮焼後のスピネル合成度が85〜98%外であって低い場合は、相対焼結密度、初透磁率ともに低くなり好ましくない。一方、試料番号18、19のように、仮焼後のスピネル合成度が高い場合でも、仮焼後の粉体の比表面積が5.0m2/g未満、粉砕後の粉体の比表面積が6.0m2/g未満と小さい場合は、相対焼結密度、初透磁率ともに低くなり好ましくない。
【0026】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、900℃以下の低温で緻密に焼結でき、初透磁率が800以上のNi−Cu−Znフェライト材料を得ることができる。
【0027】
従って、本発明によって得られるNi−Cu−Znフェライト材料は、クロスポイント周波数を10MHz以下に抑えたチップインダクタ用として最適である。

Claims (2)

  1. 少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、銅化合物および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その後粉砕する工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材料の製造方法において、前記鉄化合物として比表面積が8.5m2/g以上の、湿式法で合成されたα−Fe23を用い、混合後の粉体の比表面積を8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面積を6.0m2/g以上とするとともに、仮焼温度が600℃〜750℃であることを特徴とする、Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法。
  2. 前記Ni−Cu−Znフェライト材料は、Fe23が48.0〜49.8モル%、ZnOが20.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.0モル%、NiOが残部、からなることを特徴とする、請求項1に記載のNi−Cu−Znフェライト材料の製造方法。
JP28015498A 1908-10-19 1998-10-01 Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法 Expired - Lifetime JP3580144B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28015498A JP3580144B2 (ja) 1998-10-01 1998-10-01 Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法
US09/408,053 US6187218B1 (en) 1908-10-19 1999-09-29 Method of producing Ni-Cu-Zn ferrite material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28015498A JP3580144B2 (ja) 1998-10-01 1998-10-01 Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000109324A JP2000109324A (ja) 2000-04-18
JP3580144B2 true JP3580144B2 (ja) 2004-10-20

Family

ID=17621079

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP28015498A Expired - Lifetime JP3580144B2 (ja) 1908-10-19 1998-10-01 Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3580144B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2194029A1 (en) * 2008-10-29 2010-06-09 NGK Insulators, Ltd. Ferrite powder and its production method
JP7406183B2 (ja) * 2018-03-16 2023-12-27 戸田工業株式会社 Ni-Zn-Cu系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート

Also Published As

Publication number Publication date
JP2000109324A (ja) 2000-04-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Verma et al. Low temperature processing of NiZn ferrite by citrate precursor method and study of properties
JPH09167703A (ja) マイクロ波用磁性体材料およびこれを用いた高周波回路部品
CN101640090B (zh) 一种高性能掺杂镍锌系铁氧体软磁材料及制备方法
JPH10163018A (ja) インダクター用軟磁性材料およびそれを用いたインダクターの製造方法
JP2923268B2 (ja) 低温焼成用高周波軟磁性材料およびそれを用いたインダクターの製造方法
JP2002068830A (ja) 六方晶y型酸化物磁性材料およびインダクタ素子
JP3492802B2 (ja) 低損失フェライト材料
JP3580145B2 (ja) Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法
JP3580144B2 (ja) Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法
JP4087555B2 (ja) 酸化鉄およびその製造方法
KR101931635B1 (ko) 페라이트 코어 제조 방법 및 그 페라이트 코어
JPH0630297B2 (ja) フェライト焼結体およびチップ部品
CN114956800A (zh) 一种高性能微波多晶铁氧体材料
US6187218B1 (en) Method of producing Ni-Cu-Zn ferrite material
KR101282194B1 (ko) Y형 페라이트 및 이로 제조된 페라이트 성형체
JP2010109056A (ja) 磁性体と誘電体との複合焼結体およびそれを用いたlc複合電子部品
JP2004040053A (ja) 磁性体複合材料及び高周波フェライト材料の製造方法
JP4074439B2 (ja) 磁性酸化物焼結体およびこれを用いた高周波回路部品
JP4934947B2 (ja) セラミック磁器組成物及びその製造方法
JP5110262B2 (ja) フェライト磁石の製造方法
JP3545438B2 (ja) Ni−Zn系フェライト粉の製造方法
JP4074437B2 (ja) 磁性酸化物焼結体およびこれを用いた高周波回路部品
JP3389937B2 (ja) 低温焼結用ソフトフェライト粒子粉末の製造法
JP3769137B2 (ja) インダクタンス素子及びその製造方法
JP3407681B2 (ja) 酸化物磁性材および積層チップインダクタとその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040413

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040517

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040629

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040712

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080730

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090730

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090730

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100730

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100730

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110730

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110730

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120730

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130730

Year of fee payment: 9

EXPY Cancellation because of completion of term