JP2000109324A - Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法 - Google Patents
Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法Info
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Abstract
率が800以上のNi−Cu−Znフェライト材料の製
造方法を提供する。 【解決手段】少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、銅
化合物および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その後
粉砕する工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材料
の製造方法において、鉄化合物として比表面積が8.5
m2/g以上の粉体を用い、混合後の粉体の比表面積を
8.0m2/g以上、仮焼後の粉体の比表面積を5.0
m2/g以上、粉砕後の粉体の比表面積を6.0m2/g
以上とするとともに、仮焼後のスピネル合成度を85〜
98%とする。
Description
特にチップインダクタ用として好適なNi−Cu−Zn
フェライト材料の製造方法に関する。
用ノイズフィルターとして使用されてきた。そして、小
型化、高密度実装化に対応するため、もれ磁束が少な
く、かつ、占有面積が小さい、フェライトセラミック
(コア)内に内部導体を備えた構造のチップインダクタ
が提案され、実用化されてきた。
フェライト材料層とその層間に形成した導体材料層とを
同時焼成して得られる。そして、通常、チップインダク
タのフェライト材料としてはNi−Cu−Znフェライ
ト材料が、また、導体材料としては電気伝導度の大きい
Agが用いられてきた。
用いて、同時焼成で上述のチップインダクタを得る場
合、Agの融点は酸素平衡状態(大気中)においては9
50℃であり、900℃以上に加熱すると加熱時間の増
加に伴い、Agの塑性変形が始まり、フェライト中への
浸透・拡散が起る。これにより、内部導体の断面積が減
少し、直流抵抗値が増加し、消費電力が増大するという
不具合が生じる。さらに、高温に加熱し、950℃を越
えると内部導体の一部が断線し、インダクタとしての働
きを失ってしまうことになる。したがって、Agを内部
導体としたチップインダクタを得るためには、950℃
以下、より好ましくは900℃以下の温度で焼成しなけ
ればならない。
コア材(フェライトセラミック)として使用されるNi
−Cu−Znフェライト材料は、緻密な焼結体を得るた
めには1000℃以上の温度で焼成する必要があり、こ
れ以下の温度では、十分な焼結密度が得られず、初透磁
率が低かったり、気孔が多いという問題点があった。
るノイズを効果的に除去するため、電気回路用ノイズフ
ィルターの特性として、R成分の周波数曲線とX成分の
周波数曲線の交点であるクロスポイント周波数を10M
Hz以下に抑えることが要求されている。そのために
は、チップインダクタのコアであるNi−Cu−Znフ
ェライトの初透磁率を800以上にすることが必要であ
る。
低温で緻密に焼結でき、初透磁率が800以上のNi−
Cu−Znフェライト材料の製造方法を提供することに
ある。
め、本発明のNi−Cu−Znフェライト材料の製造方
法は、少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、銅化合物
および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その後粉砕す
る工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材料の製造
方法において、前記鉄化合物として比表面積が8.5m
2/g以上の粉体を用い、混合後の粉体の比表面積を
8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面積を
5.0m2/g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積を
6.0m2/g以上とするとともに、仮焼後のスピネル
合成度を85〜98%とすることを特徴とする。
末X線回折におけるFe2O3の(104)面のピーク強
度(IFe104)と、スピネル結晶の(311)面のピーク
強度(Isp311)より、次式で表わされる値のことであ
る。
くは湿式法で合成されたα−Fe2O3あることを特徴と
する。
料は、Fe2O3が48.0〜49.8モル%、ZnOが
20.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.0
モル%、NiOが残部、からなることを特徴とする。
ような理由による。まず、粉砕後の粉体の比表面積が
6.0m2/g未満の場合には、粉体の反応性が低いた
め、900℃以下の温度では十分焼結せず焼結密度が上
がらず、800以上の初透磁率を得ることができない。
したがって、粉砕後の粉体の比表面積は、6.0m2/
g以上であることが好ましい。
2/g未満の場合には、粉体の粒成長が進みすぎてお
り、粉砕後の比表面積を6.0m2/g以上にするため
には、粉砕時間を通常より長くしたり、または、媒体
(メディア)攪拌式の粉砕機を使用する必要がある。そ
の結果、玉石などの媒体から混入する不純物量が増加
し、焼結後のNi−Cu−Znフェライトの特性を劣化
させてしまう。したがって、仮焼後の粉体の比表面積
は、5.0m2/g以上であることが好ましい。
満の場合、未反応のFe2O3が多く残り焼結性が低下
し、焼成時に均一なNi−Cu−Znフェライトが得ら
れず、800以上の初透磁率が得られない。一方、スピ
ネル合成度が98%を超えるまで仮焼温度を上げると、
スピネル結晶の粒成長が起こり、粉体の比表面積が減少
して反応性が低下し、900℃以下の温度では十分焼結
しない。したがって、仮焼後のスピネル合成度は、85
〜98%の範囲内が好ましい。
8.0m2/g未満の場合、粉体の反応性が低いため、
仮焼時に85〜98%のスピネル合成度を得ようとする
と、比表面積が8.0m2/g以上のものと比べて高い
温度で仮焼することとなり、結果的に粉体の粒成長が進
んでしまい、仮焼後の比表面積が5.0m2/g未満と
なってしまう。したがって、化合物混合後の粉体の比表
面積は8.0m2/g以上であることが好ましい。
m2/g未満の場合でも、ニッケル化合物、亜鉛化合
物、銅化合物の粉体の比表面積を大きくすることで、化
合物混合後の粉体の比表面積を8.0m2/g以上にす
ることが可能である。しかしながら、Ni−Cu−Zn
フェライト材料の仮焼工程においては、温度上昇にとも
ない、まず、低温領域でZnフェライトが生成し、その
後、CuおよびNiが固溶し、Ni−Cu−Znフェラ
イトが生成する。したがって、鉄化合物の比表面積が
8.5m2/g未満の場合には、最初のZnフェライト
が生成する温度が高くなり、最終的に85〜98%のス
ピネル合成度を得ようとすると、鉄化合物の比表面積が
8.5m2/g以上の場合と比べて高い温度で仮焼する
必要が生じる。その結果、粉体の粒成長が進んでしま
い、仮焼後の粉体の比表面積が5.0m2/g未満とな
ってしまう。したがって、鉄化合物の粉体の比表面積
は、8.5m2/g以上が好ましい。
の組成に関して、Fe2O3量が48.0モル%未満で
は、フェライトの飽和磁化が小さくなるため、初透磁率
が800を下回ってしまう。一方、Fe2O3量が49.
8モル%を超えると極端に焼結性が低下し900℃以下
では焼結できなくなってしまう。また、CuO量が6.
0モル%未満では、900℃以下の焼成温度では焼結密
度が高くならない。一方、CuO量が20.0モル%を
超えると、キュリー温度が80℃以下となる。また、Z
nO量が20.0モル%未満では、フェリ磁性による飽
和磁化が不十分となり、初透磁率が800を下回ってし
まう。逆に、ZnO量が34.0モル%を超えるとキュ
リー温度が80℃以下となる。したがって、Ni―Cu
―Znフェライト材料は、Fe2O3が48.0〜49.
8モル%、ZnOが20.0〜34.0モル%、CuO
が6.0〜20.0モル%、NiOが残部、であること
が好ましい。
フェライト材料の製造方法の実施の形態を、実施例に基
づいて説明する。
す種々の比表面積を有する、湿式合成法により得られた
α−Fe2O3粉体を用意した。また、ニッケル化合物と
してNiO粉体を、銅化合物としてCuO粉体を、亜鉛
化合物としてZnO粉体をそれぞれ用意した。その後、
これら化合物をFe2O3が48.7モル%、ZnOが2
6.9モル%、CuOが10.5モル%、残りがNiO
となるように秤量し、ボールミルで湿式混合し、乾燥さ
せた。
で仮焼した。その後、仮焼後の粉体をボールミルで湿式
粉砕した。得られた粉砕後の粉体にバインダを加えて、
乾燥、造粒し、プレス成形で直径20mm、内径10m
m、高さ2mmのトロイダルリングに成形した。これを
870℃で2時間焼成して、フェライトセラミックを得
た。
体、粉砕後の粉体それぞれについて、BET法により比
表面積を測定した。また、仮焼後の粉体についてX線回
折分析を行ない、下式により、スピネル合成度を求め
た。なお、下式において、IFe104はFe2O3の(10
4)面のピーク強度であり、Isp311はスピネル結晶の
(311)面のピーク強度である。以上の結果を表1に
示す。 スピネル合成度=Isp311/(IFe104+Isp311)×100 (%)。
いて、アルキメデス法で密度を求め、理論密度に対する
相対密度(%表示)を算出した。また、インピーダンス
アナライザにより初透磁率を測定した。以上の結果を表
1に示す。なお、表1において、試料番号に*印を付し
たものは本発明の範囲外のものであり、その他はすべて
本発明の範囲内のものである。
らかなように、鉄化合物として比表面積が8.5m2/
g以上のα―Fe2O3粉体を用い、混合後の粉体の比表
面積を8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面
積を5.0m2/g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積
を6.0m2/g以上とするとともに、仮焼後のスピネ
ル合成度を85〜98%とした、本発明の製造方法によ
るNi−Cu−Znフェライト材料は、870℃で焼成
したときの相対焼結密度は95%以上の高い値を示す。
そして、フェライトセラミックの初透磁率としては、チ
ップインダクタのクロスポイント周波数を10MHz以
下に抑えるために必要な800以上が得られる。
鉄化合物としてのα―Fe2O3粉体の比表面積が8.5
m2/g未満の場合には、初透磁率が800を下回り好
ましくない。
が8.5m2/g未満の場合、試料番号9のように、仮
焼温度を500℃と低くし、仮焼後における粉体の比表
面積を5.0m2/g以上にしても、仮焼後のスピネル
合成度が70%と低く、仮焼が不十分であるため、相対
焼結密度、初透磁率ともに低くなり好ましくない。一
方、試料番号10〜13のように仮焼温度を700℃以
上にすると、仮焼後のスピネル合成度は高くなって85
〜98%内に入るが、仮焼後の粉体の比表面積が5.0
m2/g未満、粉砕後の粉体の比表面積が6.0m2/g
未満と小さく、相対焼結密度、初透磁率ともに低くなり
好ましくない。
体の比表面積が5.0m2/g以上、粉砕後の粉体の比
表面積が6.0m2/g以上と大きい場合でも、仮焼後
のスピネル合成度が85〜98%外であって低い場合
は、相対焼結密度、初透磁率ともに低くなり好ましくな
い。一方、試料番号18、19のように、仮焼後のスピ
ネル合成度が高い場合でも、仮焼後の粉体の比表面積が
5.0m2/g未満、粉砕後の粉体の比表面積が6.0
m2/g未満と小さい場合は、相対焼結密度、初透磁率
ともに低くなり好ましくない。
湿式合成法により得られたα−Fe2O3粉体を用いた
が、本発明はこれに限定されるものではない。即ち、鉄
化合物としては、湿式合成法以外で得られたα−Fe2
O3や、さらにはFe3O4、FeOOHなどの鉄化合物
を適宜用いることができる。
よれば、900℃以下の低温で緻密に焼結でき、初透磁
率が800以上のNi−Cu−Znフェライト材料を得
ることができる。
u−Znフェライト材料は、クロスポイント周波数を1
0MHz以下に抑えたチップインダクタ用として最適で
ある。
Claims (4)
- 【請求項1】 少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、
銅化合物および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その
後粉砕する工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材
料の製造方法において、前記鉄化合物として比表面積が
8.5m2/g以上の粉体を用い、混合後の粉体の比表
面積を8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面
積を5.0m2/g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積
を6.0m2/g以上とするとともに、仮焼後のスピネ
ル合成度を85〜98%とすることを特徴とする、Ni
−Cu−Znフェライト材料の製造方法。 - 【請求項2】 前記鉄化合物は、α−Fe2O3であるこ
とを特徴とする、請求項1に記載のNi−Cu−Znフ
ェライト材料の製造方法。 - 【請求項3】 前記鉄化合物は、湿式法で合成されたα
−Fe2O3であることを特徴とする、請求項1に記載の
Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法。 - 【請求項4】 前記Ni−Cu−Znフェライト材料
は、Fe2O3が48.0〜49.8モル%、ZnOが2
0.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.0モ
ル%、NiOが残部、からなることを特徴とする、請求
項1から3のいずれかに記載のNi−Cu−Znフェラ
イト材料の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28015498A JP3580144B2 (ja) | 1998-10-01 | 1998-10-01 | Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法 |
US09/408,053 US6187218B1 (en) | 1908-10-19 | 1999-09-29 | Method of producing Ni-Cu-Zn ferrite material |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
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JP3580144B2 JP3580144B2 (ja) | 2004-10-20 |
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ID=17621079
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28015498A Expired - Lifetime JP3580144B2 (ja) | 1908-10-19 | 1998-10-01 | Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3580144B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010132539A (ja) * | 2008-10-29 | 2010-06-17 | Ngk Insulators Ltd | フェライト粉末及びその製造方法 |
WO2019176968A1 (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 戸田工業株式会社 | Ni-Zn-Cu系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート |
-
1998
- 1998-10-01 JP JP28015498A patent/JP3580144B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010132539A (ja) * | 2008-10-29 | 2010-06-17 | Ngk Insulators Ltd | フェライト粉末及びその製造方法 |
WO2019176968A1 (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 戸田工業株式会社 | Ni-Zn-Cu系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート |
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KR20200130811A (ko) * | 2018-03-16 | 2020-11-20 | 도다 고교 가부시끼가이샤 | Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말, 소결체, 페라이트 시트 |
JPWO2019176968A1 (ja) * | 2018-03-16 | 2021-03-25 | 戸田工業株式会社 | Ni−Zn−Cu系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート |
CN111788156B (zh) * | 2018-03-16 | 2023-04-28 | 户田工业株式会社 | Ni-Zn-Cu系铁氧体粉末、烧结体、铁氧体片 |
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