JP2000109324A - Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法 - Google Patents

Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】900℃以下の低温で緻密に焼結でき、初透磁
率が800以上のNi−Cu−Znフェライト材料の製
造方法を提供する。 【解決手段】少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、銅
化合物および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その後
粉砕する工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材料
の製造方法において、鉄化合物として比表面積が8.5
2/g以上の粉体を用い、混合後の粉体の比表面積を
8.0m2/g以上、仮焼後の粉体の比表面積を5.0
2/g以上、粉砕後の粉体の比表面積を6.0m2/g
以上とするとともに、仮焼後のスピネル合成度を85〜
98%とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト材料、
特にチップインダクタ用として好適なNi−Cu−Zn
フェライト材料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】インダクタ部品は、電子機器の電気回路
用ノイズフィルターとして使用されてきた。そして、小
型化、高密度実装化に対応するため、もれ磁束が少な
く、かつ、占有面積が小さい、フェライトセラミック
(コア)内に内部導体を備えた構造のチップインダクタ
が提案され、実用化されてきた。
【0003】このチップインダクタは、例えば、複数の
フェライト材料層とその層間に形成した導体材料層とを
同時焼成して得られる。そして、通常、チップインダク
タのフェライト材料としてはNi−Cu−Znフェライ
ト材料が、また、導体材料としては電気伝導度の大きい
Agが用いられてきた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】導体材料としてAgを
用いて、同時焼成で上述のチップインダクタを得る場
合、Agの融点は酸素平衡状態(大気中)においては9
50℃であり、900℃以上に加熱すると加熱時間の増
加に伴い、Agの塑性変形が始まり、フェライト中への
浸透・拡散が起る。これにより、内部導体の断面積が減
少し、直流抵抗値が増加し、消費電力が増大するという
不具合が生じる。さらに、高温に加熱し、950℃を越
えると内部導体の一部が断線し、インダクタとしての働
きを失ってしまうことになる。したがって、Agを内部
導体としたチップインダクタを得るためには、950℃
以下、より好ましくは900℃以下の温度で焼成しなけ
ればならない。
【0005】しかしながら、従来、チップインダクタの
コア材(フェライトセラミック)として使用されるNi
−Cu−Znフェライト材料は、緻密な焼結体を得るた
めには1000℃以上の温度で焼成する必要があり、こ
れ以下の温度では、十分な焼結密度が得られず、初透磁
率が低かったり、気孔が多いという問題点があった。
【0006】また、30MHz以下の低周波領域におけ
るノイズを効果的に除去するため、電気回路用ノイズフ
ィルターの特性として、R成分の周波数曲線とX成分の
周波数曲線の交点であるクロスポイント周波数を10M
Hz以下に抑えることが要求されている。そのために
は、チップインダクタのコアであるNi−Cu−Znフ
ェライトの初透磁率を800以上にすることが必要であ
る。
【0007】そこで、本発明の目的は、900℃以下の
低温で緻密に焼結でき、初透磁率が800以上のNi−
Cu−Znフェライト材料の製造方法を提供することに
ある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のNi−Cu−Znフェライト材料の製造方
法は、少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、銅化合物
および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その後粉砕す
る工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材料の製造
方法において、前記鉄化合物として比表面積が8.5m
2/g以上の粉体を用い、混合後の粉体の比表面積を
8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面積を
5.0m2/g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積を
6.0m2/g以上とするとともに、仮焼後のスピネル
合成度を85〜98%とすることを特徴とする。
【0009】なお、ここでいうスピネル合成度とは、粉
末X線回折におけるFe23の(104)面のピーク強
度(IFe104)と、スピネル結晶の(311)面のピーク
強度(Isp311)より、次式で表わされる値のことであ
る。
【0010】 スピネル合成度=Isp311/(IFe104+Isp311)×100 (%) そして、前記鉄化合物は、α−Fe23、さらに好まし
くは湿式法で合成されたα−Fe23あることを特徴と
する。
【0011】また、前記Ni−Cu−Znフェライト材
料は、Fe23が48.0〜49.8モル%、ZnOが
20.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.0
モル%、NiOが残部、からなることを特徴とする。
【0012】ここで上記した範囲に限定したのは、次の
ような理由による。まず、粉砕後の粉体の比表面積が
6.0m2/g未満の場合には、粉体の反応性が低いた
め、900℃以下の温度では十分焼結せず焼結密度が上
がらず、800以上の初透磁率を得ることができない。
したがって、粉砕後の粉体の比表面積は、6.0m2
g以上であることが好ましい。
【0013】また、仮焼後の粉体の比表面積が5.0m
2/g未満の場合には、粉体の粒成長が進みすぎてお
り、粉砕後の比表面積を6.0m2/g以上にするため
には、粉砕時間を通常より長くしたり、または、媒体
(メディア)攪拌式の粉砕機を使用する必要がある。そ
の結果、玉石などの媒体から混入する不純物量が増加
し、焼結後のNi−Cu−Znフェライトの特性を劣化
させてしまう。したがって、仮焼後の粉体の比表面積
は、5.0m2/g以上であることが好ましい。
【0014】また、仮焼後のスピネル合成度が85%未
満の場合、未反応のFe23が多く残り焼結性が低下
し、焼成時に均一なNi−Cu−Znフェライトが得ら
れず、800以上の初透磁率が得られない。一方、スピ
ネル合成度が98%を超えるまで仮焼温度を上げると、
スピネル結晶の粒成長が起こり、粉体の比表面積が減少
して反応性が低下し、900℃以下の温度では十分焼結
しない。したがって、仮焼後のスピネル合成度は、85
〜98%の範囲内が好ましい。
【0015】また、化合物混合後の粉体の比表面積が
8.0m2/g未満の場合、粉体の反応性が低いため、
仮焼時に85〜98%のスピネル合成度を得ようとする
と、比表面積が8.0m2/g以上のものと比べて高い
温度で仮焼することとなり、結果的に粉体の粒成長が進
んでしまい、仮焼後の比表面積が5.0m2/g未満と
なってしまう。したがって、化合物混合後の粉体の比表
面積は8.0m2/g以上であることが好ましい。
【0016】また、鉄化合物の粉体の比表面積が8.5
2/g未満の場合でも、ニッケル化合物、亜鉛化合
物、銅化合物の粉体の比表面積を大きくすることで、化
合物混合後の粉体の比表面積を8.0m2/g以上にす
ることが可能である。しかしながら、Ni−Cu−Zn
フェライト材料の仮焼工程においては、温度上昇にとも
ない、まず、低温領域でZnフェライトが生成し、その
後、CuおよびNiが固溶し、Ni−Cu−Znフェラ
イトが生成する。したがって、鉄化合物の比表面積が
8.5m2/g未満の場合には、最初のZnフェライト
が生成する温度が高くなり、最終的に85〜98%のス
ピネル合成度を得ようとすると、鉄化合物の比表面積が
8.5m2/g以上の場合と比べて高い温度で仮焼する
必要が生じる。その結果、粉体の粒成長が進んでしま
い、仮焼後の粉体の比表面積が5.0m2/g未満とな
ってしまう。したがって、鉄化合物の粉体の比表面積
は、8.5m2/g以上が好ましい。
【0017】さらに、Ni―Cu―Znフェライト材料
の組成に関して、Fe23量が48.0モル%未満で
は、フェライトの飽和磁化が小さくなるため、初透磁率
が800を下回ってしまう。一方、Fe23量が49.
8モル%を超えると極端に焼結性が低下し900℃以下
では焼結できなくなってしまう。また、CuO量が6.
0モル%未満では、900℃以下の焼成温度では焼結密
度が高くならない。一方、CuO量が20.0モル%を
超えると、キュリー温度が80℃以下となる。また、Z
nO量が20.0モル%未満では、フェリ磁性による飽
和磁化が不十分となり、初透磁率が800を下回ってし
まう。逆に、ZnO量が34.0モル%を超えるとキュ
リー温度が80℃以下となる。したがって、Ni―Cu
―Znフェライト材料は、Fe23が48.0〜49.
8モル%、ZnOが20.0〜34.0モル%、CuO
が6.0〜20.0モル%、NiOが残部、であること
が好ましい。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明のNi−Cu−Zn
フェライト材料の製造方法の実施の形態を、実施例に基
づいて説明する。
【0019】(実施例)まず鉄化合物として、表1に示
す種々の比表面積を有する、湿式合成法により得られた
α−Fe23粉体を用意した。また、ニッケル化合物と
してNiO粉体を、銅化合物としてCuO粉体を、亜鉛
化合物としてZnO粉体をそれぞれ用意した。その後、
これら化合物をFe23が48.7モル%、ZnOが2
6.9モル%、CuOが10.5モル%、残りがNiO
となるように秤量し、ボールミルで湿式混合し、乾燥さ
せた。
【0020】次に、この混合後の粉体を表1に示す温度
で仮焼した。その後、仮焼後の粉体をボールミルで湿式
粉砕した。得られた粉砕後の粉体にバインダを加えて、
乾燥、造粒し、プレス成形で直径20mm、内径10m
m、高さ2mmのトロイダルリングに成形した。これを
870℃で2時間焼成して、フェライトセラミックを得
た。
【0021】上記工程中、混合後の粉体、仮焼後の粉
体、粉砕後の粉体それぞれについて、BET法により比
表面積を測定した。また、仮焼後の粉体についてX線回
折分析を行ない、下式により、スピネル合成度を求め
た。なお、下式において、IFe104はFe23の(10
4)面のピーク強度であり、Isp311はスピネル結晶の
(311)面のピーク強度である。以上の結果を表1に
示す。 スピネル合成度=Isp311/(IFe104+Isp311)×100 (%)。
【0022】次に、得られたフェライトセラミックにつ
いて、アルキメデス法で密度を求め、理論密度に対する
相対密度(%表示)を算出した。また、インピーダンス
アナライザにより初透磁率を測定した。以上の結果を表
1に示す。なお、表1において、試料番号に*印を付し
たものは本発明の範囲外のものであり、その他はすべて
本発明の範囲内のものである。
【0023】
【表1】
【0024】表1の試料番号3〜8、14〜16から明
らかなように、鉄化合物として比表面積が8.5m2
g以上のα―Fe23粉体を用い、混合後の粉体の比表
面積を8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面
積を5.0m2/g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積
を6.0m2/g以上とするとともに、仮焼後のスピネ
ル合成度を85〜98%とした、本発明の製造方法によ
るNi−Cu−Znフェライト材料は、870℃で焼成
したときの相対焼結密度は95%以上の高い値を示す。
そして、フェライトセラミックの初透磁率としては、チ
ップインダクタのクロスポイント周波数を10MHz以
下に抑えるために必要な800以上が得られる。
【0025】これに対して、試料番号1、2のように、
鉄化合物としてのα―Fe23粉体の比表面積が8.5
2/g未満の場合には、初透磁率が800を下回り好
ましくない。
【0026】このように、α―Fe23粉体の比表面積
が8.5m2/g未満の場合、試料番号9のように、仮
焼温度を500℃と低くし、仮焼後における粉体の比表
面積を5.0m2/g以上にしても、仮焼後のスピネル
合成度が70%と低く、仮焼が不十分であるため、相対
焼結密度、初透磁率ともに低くなり好ましくない。一
方、試料番号10〜13のように仮焼温度を700℃以
上にすると、仮焼後のスピネル合成度は高くなって85
〜98%内に入るが、仮焼後の粉体の比表面積が5.0
2/g未満、粉砕後の粉体の比表面積が6.0m2/g
未満と小さく、相対焼結密度、初透磁率ともに低くなり
好ましくない。
【0027】また、試料番号17のように、仮焼後の粉
体の比表面積が5.0m2/g以上、粉砕後の粉体の比
表面積が6.0m2/g以上と大きい場合でも、仮焼後
のスピネル合成度が85〜98%外であって低い場合
は、相対焼結密度、初透磁率ともに低くなり好ましくな
い。一方、試料番号18、19のように、仮焼後のスピ
ネル合成度が高い場合でも、仮焼後の粉体の比表面積が
5.0m2/g未満、粉砕後の粉体の比表面積が6.0
2/g未満と小さい場合は、相対焼結密度、初透磁率
ともに低くなり好ましくない。
【0028】なお、上記実施例では、鉄化合物として、
湿式合成法により得られたα−Fe23粉体を用いた
が、本発明はこれに限定されるものではない。即ち、鉄
化合物としては、湿式合成法以外で得られたα−Fe2
3や、さらにはFe34、FeOOHなどの鉄化合物
を適宜用いることができる。
【0029】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、900℃以下の低温で緻密に焼結でき、初透磁
率が800以上のNi−Cu−Znフェライト材料を得
ることができる。
【0030】従って、本発明によって得られるNi−C
u−Znフェライト材料は、クロスポイント周波数を1
0MHz以下に抑えたチップインダクタ用として最適で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伴野 国三郎 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 Fターム(参考) 4G018 AA01 AA23 AA24 AA25 AB02 AC01 AC12 4G048 AA03 AB05 AC02 AC03 AD04 AD06 AE05 5E041 AB01 AB19 BD01 CA10 HB01 NN02 NN06 NN17

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも鉄化合物、ニッケル化合物、
    銅化合物および亜鉛化合物を混合した後、仮焼し、その
    後粉砕する工程を備えたNi−Cu−Znフェライト材
    料の製造方法において、前記鉄化合物として比表面積が
    8.5m2/g以上の粉体を用い、混合後の粉体の比表
    面積を8.0m2/g以上とし、仮焼後の粉体の比表面
    積を5.0m2/g以上とし、粉砕後の粉体の比表面積
    を6.0m2/g以上とするとともに、仮焼後のスピネ
    ル合成度を85〜98%とすることを特徴とする、Ni
    −Cu−Znフェライト材料の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記鉄化合物は、α−Fe23であるこ
    とを特徴とする、請求項1に記載のNi−Cu−Znフ
    ェライト材料の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記鉄化合物は、湿式法で合成されたα
    −Fe23であることを特徴とする、請求項1に記載の
    Ni−Cu−Znフェライト材料の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記Ni−Cu−Znフェライト材料
    は、Fe23が48.0〜49.8モル%、ZnOが2
    0.0〜34.0モル%、CuOが6.0〜20.0モ
    ル%、NiOが残部、からなることを特徴とする、請求
    項1から3のいずれかに記載のNi−Cu−Znフェラ
    イト材料の製造方法。
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