KR20200130811A - Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말, 소결체, 페라이트 시트 - Google Patents
Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말, 소결체, 페라이트 시트 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 예를 들어, 860℃의 저온에서도 소결 가능하게 되는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 Fe2O3을 49mol％ 이하, NiO를 5 내지 25mol％, ZnO를 15 내지 40mol％, CuO를 5 내지 15mol％ 및 CoO를 0 내지 3mol％ 함유하고, 결정자 크기가 180㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이며, 해당 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 사용한 소결체, 또는 페라이트 시트에 관한 것이다.
Description
본 발명은 Ni-Zn-Cu계 페라이트 재료에 관한 것으로서, 저온에서 소결 가능하게 되는 페라이트 분말에 관한 것이고, 또한 본 발명은 상기 페라이트 분말을 사용한 소결체, 페라이트 시트에 관한 것이다.
근년, 가정용 및 산업용 등의 전자 기기의 소형·경량화가 진행되고 있고, 그에 수반하여 전술한 각종 전자 기기에 사용되는 전자 부품의 소형화, 고효율화, 고주파수화의 요구가 높아지고 있다.
예를 들어 전자 기기의 전자 회로에 사용되는 인덕터는 자심 또는 공심(空芯) 보빈에 절연 피복을 갖는 구리선을 권취하여 코일을 형성하는 권선형으로부터, 페라이트 소결형의 적층형 칩 인덕터가 실용화되어 있다.
이 적층형 칩 인덕터는 다음 제조 공정을 거쳐서 제조된다. 즉, 페라이트 분말을 포함하는 페이스트를 시트상으로 성막하여 이루어지는 그린 시트에, Ag, Ag-Pd 등의 전극 재료를 포함하는 페이스트를 사용하여 도전 패턴을 인쇄 등에 의해 형성한 후, 이들을 적층하고, 소정의 온도에서 소결시켜서 외부 전극을 형성하는 공정으로 제조된다.
그런데, 상술한 바와 같이 적층형 칩 인덕터의 제조 공정에 있어서는 전극 재료와 페라이트의 적층체를 동시 소성하는 방법을 채용하고 있기 때문에, Ag, Ag-Pd 등의 전극 재료와 페라이트의 계면 반응(상호 확산)에 의해 페라이트 본래의 특성이 열화된다는 문제점을 갖고 있으며, 이 문제를 회피하기 위해서는 약 900℃ 이하와 같은 저온에서 소성할 필요가 있다고 되어 있다.
그러나, 900℃ 이하의 온도에서 소성한 경우에는, 적층형 칩 인덕터용의 자성체로서 투자율 등의 전자기 특성이 우수한 Ni계 페라이트 소결체가 얻어지기 어렵다.
지금까지 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 대해서 저온에서도 소결 가능한 기술이 몇 가지 제안되어 있다. 예를 들어 소결 보조제인 붕규산 유리를 첨가함으로써 소결 시에 액상을 생성시켜 페라이트 입자의 성장을 촉진하는 방법(특허문헌 1), 그 밖에도 유리 성분을 첨가하는 방법으로서, SiO2, B2O3, Na2O를 포함하는 유리 성분을 첨가하여 액상 소결을 형성하여 페라이트 입자 성장을 촉진시키는 방법이 있다(특허문헌 2). 환경 부하가 큰 PbO, 페라이트의 투자율을 감소시켜, 기타 전자 기기에도 악영향을 주는 Na를 포함하지 않는 유리 성분을 첨가하여, 액상 소결을 형성하여 페라이트 입자 성장을 촉진시키는 방법도 있다(특허문헌 3). 또한 RFID용 용도로서, Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 결정상의 XRD 회절 피크의 반값폭을 제어하여 고투자율화를 실현시키는 방법이 있다(특허문헌 4).
특허문헌 1 내지 3의 어느 것도 유리 성분을 첨가함으로써 액상 소결을 형성하여, 페라이트 입자 성장을 촉진시키는 방법을 채용하고 있다. 그러나, 이들 첨가제의 첨가량은 극히 소량이며, 균일하게 분산시키는 것이 어려워 페라이트 입자의 불균일한 성장을 촉진시킨다. 또한, 특허문헌 4에서는 소결 보조제는 첨가되어 있지 않지만, 1060℃ 이상의 고온에서 소성할 필요가 있고, 저온에서의 소결은 고려되어 있지 않다.
그래서 본 발명에서는, 상기 종래 기술에 있어서의 과제를 해결하기 위해서, 저온에서 소결 가능하게 되는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제는 다음과 같은 본 발명에 의해 달성할 수 있다.
즉, 본 발명은 Fe2O3을 49mol％ 이하, NiO를 5 내지 25mol％,
ZnO를 15 내지 40mol％, CuO를 5 내지 15mol％ 및 CoO를 0 내지 3mol％ 함유하고, 결정자 크기가 180㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이다(본 발명 1).
또한, 본 발명은 왜곡이 0.330 이하인 본 발명 1에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이다(본 발명 2).
또한, 본 발명은 대기 중 860℃에서 소성했을 때에, 소결 밀도가 5.00g/㎤ 이상이 되는 본 발명 1 또는 2에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말이다(본 발명 3).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 사용한 소결체이다(본 발명 4).
또한, 본 발명은 본 발명 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 사용한 페라이트 시트이다(본 발명 5).
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 결정자 크기가 작으므로, 저온에서 소결해도 높은 소결 밀도의 페라이트 소결체를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 예를 들어 860℃의 저온에서 소결 가능하므로, Ag와 자성 분말이 동시 소성되는 적층형 인덕터에 사용될 때, 융점이 낮은 Ag의 확산을 억제할 수 있어 인덕터 성능의 향상이 기대된다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말에 대하여 설명한다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 구성 금속 원소로서 Fe, Ni, Zn 및 Cu, 필요에 따라 Co를 함유한다. 구성 금속 원소 각각을 Fe2O3, NiO, ZnO, CuO 및 CoO로 환산했을 때에, Fe2O3, NiO, ZnO, CuO 및 CoO의 합계(100％)를 기준으로 하여, Fe2O3을 49mol％ 이하, NiO를 5 내지 25mol％, ZnO를 15 내지 40mol％, CuO를 5 내지 15mol％, 및 CoO를 0 내지 3mol％ 함유한다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 Fe 함유량은 Fe2O3 환산으로 49mol％ 이하이다. Fe 함유량이 49mol％를 초과하는 경우에는, 소결성이 현저하게 저하된다. Fe의 함유량은 바람직하게는 48.9mol％ 이하, 보다 바람직하게는 48.8mol％ 이하이다. 하한은 45mol％ 정도이다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 Ni 함유량은 NiO 환산으로 5 내지 25mol％이다. Ni 함유량이 5mol％ 미만인 경우, μ'가 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한 퀴리 온도가 저하되고, 사용 가능한 온도 범위가 한정되기 때문에 바람직하지 않다. Ni 함유량이 25mol％를 초과하는 경우도 μ'가 저하되기 때문에 바람직하지 않다. Ni 함유량은 바람직하게는 6 내지 24.9mol％, 보다 바람직하게는 7 내지 24.8mol％이다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 Zn 함유량은 ZnO 환산으로 15 내지 40mol％이다. Zn 함유량이 15mol％ 미만인 경우, μ'가 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한 퀴리 온도가 저하되고, 사용 가능한 온도 범위가 한정되기 때문에 바람직하지 않다. Zn 함유량이 40mol％를 초과하는 경우도 μ'가 저하되기 때문에 바람직하지 않다. Zn 함유량은 바람직하게는 18 내지 38mol％, 보다 바람직하게는 20 내지 35mol％이다
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 Cu 함유량은 CuO 환산으로 5 내지 15mol％이다. Cu 함유량이 5mol％ 미만인 경우, 소결성이 저하되어 저온에서 소결체를 제조하는 것이 곤란해진다. Cu 함유량이 15mol％를 초과하는 경우에는 μ'가 저하되기 때문에 바람직하지 않다. Cu의 함유량은 바람직하게는 6 내지 14mol％, 보다 바람직하게는 7 내지 13mol％이다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 Co를 함유해도 된다. Co 함유량은 CoO 환산으로 0 내지 3mol％이다. 본 발명에 있어서는, 페라이트가 Co를 함유함으로써 스네이크의 한계선이 고주파수측으로 시프트하기 때문에, 고주파수 영역에 있어서의 복소 투자율의 허수부 μ"에 대한 실수부 μ'의 비인 페라이트 코어의 Q(μ'/μ")를 향상시킬 수 있다. 단, Co 함유량이 CoO 환산으로 3mol％를 초과하면, 투자율이 저하되고 페라이트 코어의 Q도 저하되는 경향이 있다. Co 함유량은 바람직하게는 0 내지 2.9mol％, 보다 바람직하게는 0 내지 2.8mol％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2.8mol％이다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 결정자 크기가 180㎚ 이하이다. 결정자 크기가 180㎚를 초과하는 경우, 자성 분말 단계에서 입자 성장이 촉진되어 있기 때문에, 소결체, 그린 시트를 소성할 때에 소결성이 저하되어 저온에서의 소결을 할 수 없게 된다. 보다 바람직하게는 175㎚ 이하, 더욱 보다 바람직하게는 170㎚ 이하이다. 하한은 100㎚ 정도이다. 또한, 결정자 크기는 후술하는 실시예의 방법에 의해 구할 수 있다. 결정자 크기는 특히 후술하는 Fe 원료인 Fe2O3의 BET 비표면적을 조절함으로써 상기 범위로 조절할 수 있다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 결정의 왜곡이 0.330 이하가 바람직하다. 왜곡이 0.330을 초과하는 경우, μ'가 저하되는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 0.325 이하, 더욱 보다 바람직하게는 0.320 이하이다. 하한은 0.100 정도이다. 또한, 본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 스피넬 페라이트 단상인 것이 바람직하다. 또한, 결정자의 왜곡은 후술하는 실시예의 방법에 의해 구할 수 있다. 결정자의 왜곡은 페라이트 분말의 가소성(假燒成) 온도 및 분쇄 강도에 의해 조절할 수 있다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 그 특성에 영향을 미치지 않는 범위에서 상기 원소 이외에 불순물 레벨의 다양한 원소를 포함하고 있어도 된다. 일반적으로, Bi를 첨가하는 것은 페라이트의 소결 온도의 저온화 효과가 있다고 알려져 있다. 그러나, Bi의 분산 상태가 불균일한 경우, 소성 시에 입자의 불균일한 성장을 촉진시키기 때문에 적극적인 Bi 첨가는 바람직하지 않아, Bi를 함유하지 않는(0ppm) 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 불가피한 불순물로서 Si를 SiO2 환산으로 500ppm을 상한으로서 함유해도 된다. Sn 등은 함유하지 않는 것이 바람직하다(0ppm).
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은 통상의 방법에 의해, 페라이트를 구성하는 각 원소의 산화물, 탄산염, 수산화물, 옥살산염 등의 원료를 소정의 조성 비율로 혼합하여 얻어진 원료 혼합물, 또는 수용액 중에서 각 원소를 침전시켜서 얻어진 공침물을, 대기 중에 있어서 650 내지 950℃의 온도 범위에서 1 내지 20시간 가소성한 후, 분쇄함으로써 얻을 수 있다. 가소성의 온도는 바람직하게는 700 내지 940℃이다. 또한, Ag, Ag-Pd 등의 전극 재료와 페라이트의 적층체를 동시 소성하는 경우에는 소결 온도가 900℃ 이하가 바람직하기 때문에, 가소성 온도는 그것보다 낮은 온도(900℃ 미만)인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, Fe 원료인 Fe2O3의 BET 비표면적이 6.0㎡/g 이상인 것이 바람직하다. Fe2O3의 BET 비표면적이 6.0㎡/g 미만인 경우, 각 원료의 혼합이 불균일해지고 페라이트 자성 분말로서의 소결성이 저하되어, 저온 소결 시에 높은 소결 밀도가 얻어지지 않는다. Fe2O3의 BET 비표면적은 6.5 내지 40.0㎡/g가 보다 바람직하고, 더욱 보다 바람직하게는 7.0 내지 30.0㎡/g이다. 또한, Fe2O3의 BET 비표면적은 예를 들어 Fe2O3의 합성 단계에서 입자 크기를 조절하거나, 소성 온도를 조절하거나, 및 분쇄 강도를 조절하는 것 등에 의해 컨트롤할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말의 제조 시에 소결 보조제를 첨가하고 있지 않기 때문에, 입자의 불균일한 성장을 억제할 수 있다.
이어서, 본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체에 대하여 설명한다.
페라이트 소결체의 소결 밀도는 저온 소결 시에도 높은 소결 밀도가 얻어지는 것이 바람직하고, 예를 들어 860℃ 정도의 저온 소성 시에 있어서도 5.00g/㎤ 이상인 것이 바람직하다. 소결 밀도가 5.00g/㎤ 미만인 경우, 충분한 전자기 특성이 얻어지지 않고, 또한 소결체의 기계적 강도가 낮아져 바람직하지 않다. 소결 밀도의 상한은 5.40g/㎤ 정도이다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는, 본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 금형을 사용하여 0.3 내지 3.0×104t/㎡의 압력으로 가압하는, 소위 분말 가압 성형법에 의해 얻어진 성형체, 또는 본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 함유하는 그린 시트를 적층하는, 소위 그린 시트법에 의해 얻어진 적층체를 840 내지 1050℃에서 1 내지 20시간, 바람직하게는 1 내지 10시간 소결함으로써 얻을 수 있다. 성형 방법으로서는 공지된 방법을 사용할 수 있지만, 상기 분말 가압 성형법이나 그린 시트법이 바람직하다.
소결 온도가 840℃ 미만이면, 소결 밀도가 저하되기 때문에 충분한 전자기 특성이 얻어지지 않고, 또한 소결체의 기계적 강도가 낮아진다. 소결 온도가 1050℃를 초과하는 경우에는, 소결체에 변형이 발생하기 쉬워지기 때문에 원하는 형상의 소결체를 얻는 것이 곤란해진다. 또한 예를 들어 적층 칩 인덕터의 경우, Ag, Ag-Pd 등의 전극 재료와 페라이트의 적층체를 동시 소성하기 때문에, 전극과 페라이트의 계면 반응(상호 확산)에 의해 전극의 단선 및 페라이트 본래의 특성이 열화된다. 보다 바람직한 소결 온도는 860 내지 1040℃이다. 또한, 상기 Ag, Ag-Pd 등의 전극 재료와 페라이트의 적층체를 동시 소성하는 경우에는 소결 온도가 900℃ 이하인 것이 바람직한데, 물론 본 발명의 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 Ag, Ag-Pd 등의 전극 재료와 동시 소성하지 않는 경우에는 소결 온도의 상한을 1050℃로 할 수 있다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체는, 용도에 따라 소정의 형상으로 함으로써 적층 칩 인덕터, 인덕턴스 소자, 기타 전자 부품용의 자성 재료로서 사용할 수 있다.
이어서, 본 발명에 있어서의 그린 시트에 대하여 설명한다.
그린 시트란, 상기 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 결합 재료, 가소제 및 용제 등과 혼합함으로써 도료로 하고, 해당 도료를 닥터 블레이드식 코터 등으로 수㎛ 내지 수백㎛의 두께로 성막한 후 건조시켜서 이루어지는 시트이다. 이 시트를 겹친 후, 가압함으로써 적층체로 하고, 용도에 따라 해당 적층체를 소정의 온도에서 소결시킴으로써 적층 칩 인덕터, 인덕턴스 소자, 기타 전자 부품을 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서의 그린 시트는 본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말 100중량부에 대하여 결합 재료를 2 내지 20중량부, 가소제를 0.5 내지 15중량부 함유한다. 바람직하게는, 결합 재료를 4 내지 15중량부, 가소제를 1 내지 10중량부 함유한다. 또한, 성막 후의 건조가 불충분한 것에 의해 용제가 잔류하고 있어도 된다. 또한, 필요에 따라 점도 조정제 등의 공지된 첨가제를 첨가해도 된다.
결합 재료의 종류는 폴리비닐부티랄, 폴리아크릴산에스테르, 폴리메틸메타크릴레이트, 염화비닐, 폴리메타크릴산에스테르, 에틸렌셀룰로오스, 아비에트산 레진 등이다. 바람직한 결합 재료는 폴리비닐부티랄이다.
결합 재료가 2중량부 미만인 경우에는 그린 시트가 취성이 되고, 또한 강도를 유지하기 위해서는 20중량부를 초과하는 함유량은 필요하지 않다.
가소제의 종류는 프탈산벤질-n-부틸, 부틸프탈릴글리콜산부틸, 디부틸프탈레이트, 디메틸프탈레이트, 폴리에틸렌글리콜, 프탈산에스테르, 부틸스테아레이트, 메틸아지테이트 등이다.
가소제가 0.5중량부 미만인 경우에는 그린 시트가 딱딱해져, 균열이 발생하기 쉬워진다. 가소제가 15중량부를 초과하는 경우에는 그린 시트가 물러져 다루기 어려워진다.
본 발명에 있어서의 그린 시트의 제조에 있어서는, Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말 100중량부에 대하여 15 내지 150중량부의 용제를 사용한다. 용제가 상기 범위 외일 경우에는 균일한 그린 시트가 얻어지지 않으므로, 이것을 소결하여 얻어지는 적층 칩 인덕터, 인덕턴스 소자, 기타 전자 부품은 특성에 변동이 있는 것으로 되기 쉽다.
용제의 종류는 아세톤, 벤젠, 부탄올, 에탄올, 메틸에틸케톤, 톨루엔, 프로필알코올, 이소프로필알코올, 아세트산n-부틸, 3메틸-3메톡시-1부탄올 등이다.
적층 압력은 0.2×104 내지 0.6×104t/㎡가 바람직하다.
이어서, 본 발명에 관한 페라이트 시트에 대하여 설명한다.
본 발명에서는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 소결체를 판상으로 하여 사용하여 페라이트 시트로 할 수 있다.
본 발명에 있어서의 판상의 페라이트 소결체의 두께는 0.01 내지 1㎜가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.02 내지 1㎜이며, 더욱 바람직하게는 0.03 내지 0.5㎜이다.
본 발명에 관한 페라이트 시트에서는 페라이트 소결판의 적어도 한쪽 표면에는 점착층을 마련할 수 있다. 점착층의 두께는 0.001 내지 0.1㎜가 바람직하다.
본 발명에 관한 페라이트 시트에서는 페라이트 소결판의 적어도 한쪽 표면에는 보호층을 마련할 수 있다. 보호층의 두께는 0.001 내지 0.1㎜가 바람직하다.
본 발명에 있어서의 점착층으로서는 양면 점착 테이프를 들 수 있다. 양면 점착 테이프로서는 특별히 제한되는 것은 아니고, 공지된 양면 점착 테이프를 사용할 수 있다. 또한, 점착층으로서 페라이트 소결판의 편면에 점착층, 굴곡성 또한 신축성의 필름 또는 시트, 점착층 및 이형 시트를 순차 적층한 것이어도 된다.
본 발명에 있어서의 보호층은, 이것을 마련함으로써 페라이트 소결판을 분할 한 경우의 분말 낙하에 대한 신뢰성 및 내구성을 높일 수 있다. 해당 보호층으로서는, 페라이트 시트를 굴곡시킨 경우에 파단되지 않고 늘어나는 수지이면 특별히 제한되는 것은 아니고, PET 필름 등이 예시된다.
본 발명에 관한 페라이트 시트는 굴곡된 부분에 밀착시켜서 첩부하기 위해서, 그리고 사용 시에 갈라지는 것을 방지하기 위해서, 미리 페라이트 소결판의 적어도 한쪽 표면에 마련된 적어도 하나의 홈을 기점으로 하여 페라이트 소결판이 분할 가능하도록 구성되어도 된다. 상기 홈은 연속하고 있어도 되고, 단속적으로 형성되어 있어도 되며, 또한 다수의 미소한 오목부를 형성함으로써 홈의 대용으로 할 수도 있다. 홈은 단면이 U자형 또는 V자형이 바람직하다.
본 발명에 관한 페라이트 시트는 굴곡된 부분에 밀착시켜서 첩부하기 위해서, 그리고 사용 시에 갈라지는 것을 방지하기 위해서, 미리 페라이트 소결판을 소편상으로 분할해 두는 것이 바람직하다. 예를 들어, 미리 페라이트 소결판의 적어도 한쪽 표면에 마련된 적어도 하나의 홈을 기점으로 하여 페라이트 소결판을 분할하거나, 홈을 형성하지 않고 페라이트 소결판을 분할하여 소편상으로 하는 방법 중 어느 것이어도 된다.
페라이트 소결판은 홈에 의해 임의의 크기의 삼각형, 사변형, 다각형 또는 그들의 조합으로 구분된다. 예를 들어, 삼각형, 사변형, 다각형에 1변의 길이는 통상 1 내지 12㎜이며, 피부착물의 접착면이 곡면인 경우에는 바람직하게는 1㎜ 이상이며 그의 곡률 반경의 1/3 이하, 보다 바람직하게는 1㎜ 이상이며 1/4 이하이다. 홈을 형성한 경우, 홈 이외의 장소에서 부정형으로 갈라지지 않고 평면은 물론, 원주상의 측면 곡면 및 다소의 요철이 있는 면에 밀착 또는 실질적으로 밀착할 수 있다.
페라이트 소결판에 형성하는 홈의 개구부의 폭은 통상 250㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 150㎛이다. 개구부의 폭이 250㎛를 초과하는 경우에는, 페라이트 소결판의 투자율의 저하가 커져 바람직하지 않다. 또한, 홈의 깊이는 페라이트 소결판의 두께의 통상 1/20 내지 3/5이다. 또한, 두께가 0.1㎜ 내지 0.2㎜인 얇은 소결 페라이트판인 경우, 홈의 깊이는 소결 페라이트판의 두께의 바람직하게는 1/20 내지 1/4, 보다 바람직하게는 1/20 내지 1/6이다.
실시예
이하에, 본 발명에 있어서의 실시예를 나타내고, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[Fe2O3 원료의 비표면적 측정]
Fe2O3 원료의 비표면적은 「Macsorb HM model-1208」(Mountech 가부시키가이샤제)을 사용하여, BET법에 의해 측정하였다. 실시예, 비교예에 사용한 각 Fe2O3 원료의 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[페라이트 조성의 측정]
상술한 페라이트 코어용의 페라이트 가소 분말의 조성은 다원소 동시 형광 X선 분석 장치 Simultix 14((주) 리가쿠)를 사용하여 측정하였다.
[결정상의 동정·정량]
페라이트를 구성하는 결정상은 D8 ADVANCE를 사용하여 평가하였다.
[결정자 크기, 왜곡, 격자 상수]
페라이트의 결정자 크기, 왜곡 및 격자 상수는 상기 X선 회절과 마찬가지로 하여, D8 ADVANCE를 사용하여 TOPAS 소프트웨어 Ver.4로 평가하였다.
[페라이트 코어의 자기 특성의 측정]
상술한 페라이트 코어용의 페라이트 가소 분말 15g 및 6.5％ 희석한 PVA 수용액 1.5mL를 혼합한 분말을, 외경 20㎜φ, 내경 10㎜φ의 금형에 투입하고, 프레스기로 1ton/㎠로 압축하고, 860, 880, 900, 920℃에서 2시간 소성함으로써 초투자율을 측정하기 위한 페라이트 링 코어를 얻었다.
링 코어의 초투자율은 임피던스/머티리얼 애널라이저 E4991A(애질런트·테크놀로지(주)제)를 사용하여 100kHz 및 1MHz의 주파수에서 측정하였다.
[페라이트 코어의 소결 밀도의 측정]
전술한 자기 특성 측정용의 페라이트 소결체의 소결 밀도는 외경, 내경 치수 및 중량을 측정하고, 계산으로 구하였다.
실시예 1:
Ni-Zn-Cu 페라이트의 조성이 소정의 조성이 되도록 각 산화물 원료를 칭량하고, 습식 혼합을 행한 후, 혼합 슬러리를 여과 분별·건조하여 원료 혼합 분말을 얻었다(Fe2O3 원료는 표 1의 산화철 (1)을 사용했다). 해당 원료 혼합 분말을 대기 중에서 750 내지 850℃에서 2시간 소성하여 얻어진 가소성물을 진동밀로 분쇄하여, 본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 분말의 조성, 결정자 크기, 왜곡 및 격자 상수를 표 2에 기재하였다.
얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 전술한 방법으로 성형체로 하였다. 이 성형체를 대기 중에서 소결 온도 860 내지 920℃에서 2시간 소결하여 얻어지는 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트의 XRD에 의한 평가로부터, 스피넬 페라이트의 단상인 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2, 3:
조성 범위를 여러가지 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말의 조성, 결정자 크기 및 왜곡을 표 2에 기재하였다. 또한 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
실시예 4, 5:
조성 범위를 여러가지 변경하고, Co를 추가한 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말의 조성, 결정자 크기 및 왜곡을 표 2에 기재하였다. 또한 얻어진 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
비교예 1:
조성 범위를 여러가지 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말의 조성, 결정자 크기 및 왜곡을 표 2에 기재하였다. 또한 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
비교예 2:
Fe2O3 원료로 표 1 중의 산화철 원료 (2)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말의 조성, 결정자 크기 및 왜곡을 표 2에 기재하였다. 또한 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
비교예 3:
Fe2O3 원료로 표 1 중의 산화철 원료 (3)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말의 조성, 결정자 크기 및 왜곡을 표 2에 기재하였다. 또한 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
비교예 4:
Fe2O3 원료로 표 1 중의 산화철 원료 (4)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말의 조성, 결정자 크기 및 왜곡을 표 2에 기재하였다. 또한 얻어진 Ni-Zn-Cu 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
비교예 5:
Fe2O3 원료로 표 1 중의 산화철 원료 (2)를 사용한 것 이외에는, 실시예 4와 마찬가지로 하여 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말의 조성, 결정자 크기 및 왜곡을 표 2에 기재하였다. 또한 얻어진 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
비교예 6:
Fe2O3 원료로 표 1 중의 산화철 원료 (2)를 사용한 것 이외에는, 실시예 5와 마찬가지로 하여 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말을 얻었다. 얻어진 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말의 조성, 결정자 크기 및 왜곡을 표 2에 기재하였다. 또한 얻어진 Ni-Zn-Cu-Co 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여 제작한 페라이트 소결체의 소결 밀도 및 초투자율(100kHz, 1MHz)을 표 2에 기재하였다.
본 발명에 관한 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말은, 예를 들어 860℃ 등의 저온에서 소결한 경우에도 소결 밀도 5.00g/㎤ 이상이며, 또한 100kHz 및 1MHz에 있어서의 투자율에 대해서 동일한 소결 온도에서 대비한 경우, 비교예 대비로 높게 되어 있다. 따라서, 페라이트 소결체 및 페라이트 시트의 전구체로서 적합하며, 또한 적층 칩 인덕터, 인덕턴스 소자, 기타 전자 부품용의 자성 분말로서 적합하다.
Claims (5)
- Fe2O3을 49mol％ 이하, NiO를 5 내지 25mol％, ZnO를 15 내지 40mol％, CuO를 5 내지 15mol％ 및 CoO를 0 내지 3mol％ 함유하고, 결정자 크기가 180㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말.
- 제1항에 있어서, 왜곡이 0.330 이하인 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 대기 중 860℃에서 소성했을 때에, 소결 밀도가 5.00g/㎤ 이상이 되는 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 사용한 소결체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 Ni-Zn-Cu계 페라이트 분말을 사용한 페라이트 시트.
Applications Claiming Priority (3)
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