JPH0917625A - 酸化物磁性材料及びその製造方法 - Google Patents

酸化物磁性材料及びその製造方法

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JPH0917625A
JPH0917625A JP18343695A JP18343695A JPH0917625A JP H0917625 A JPH0917625 A JP H0917625A JP 18343695 A JP18343695 A JP 18343695A JP 18343695 A JP18343695 A JP 18343695A JP H0917625 A JPH0917625 A JP H0917625A
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powder
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oxide powder
particle size
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JP18343695A
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Tamotsu Saito
保 斎藤
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Taiyo Yuden Co Ltd
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Taiyo Yuden Co Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y25/00Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/0036Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties showing low dimensional magnetism, i.e. spin rearrangements due to a restriction of dimensions, e.g. showing giant magnetoresistivity
    • H01F1/0045Zero dimensional, e.g. nanoparticles, soft nanoparticles for medical/biological use
    • H01F1/0063Zero dimensional, e.g. nanoparticles, soft nanoparticles for medical/biological use in a non-magnetic matrix, e.g. granular solids

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 添加剤によることなく、磁性電子部品の磁気
特性と機械的強度の双方を共に向上させる。 【構成】 酸化物磁性材料に含まれる酸化鉄粉末の凝集
粒子径を酸化鉄の一次粒子径の10倍以下とする。その
方法は、予め酸化鉄粉末を粉砕して、凝集粒子径を酸化
鉄の一次粒子径の10倍以下にした後に他の酸化物材料
と混合するか、若しくは、他の他の酸化物材料と混合・
粉砕する工程で凝集粒子径を酸化鉄の一次粒子径の10
倍以下にする方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は、インダクター等の磁芯や素体材
料として使用される酸化物磁性材料とそれを製造する方
法に関し、特に酸化鉄粉末を含むNi−Zn系、Mn−
Zn系のソフトフェライト等の酸化物磁性材料とその製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】フェライト等の酸化物磁性材料は、コイ
ル部品の磁芯や積層セラミックインダクター等の素体材
料に使用される。このような磁性電子部品は回路基板等
に組み込まれて使用されており、Ni−Zn系フェライ
トやMn−Zn系のソフトフェライト等がその最も代表
的なものである。何れのものも、酸化鉄(Fe23)粉
末が主な材料で、その他にNiOやZnO等の酸化物粉
末が含まれる。
【0003】電子機器の小形化が進む中で、この種の磁
性電子部品の小形化の要望が高く、これに伴い、小形で
も所望の磁気特性が得られ、しかも機械的強度の高い電
子部品を構成することが出来る磁性材料を提供すること
が要望されている。従来、磁性酸化物の磁気特性や機械
的強度の改良のために、その材料に種々の添加剤を添加
することがなされており、例えばPbO等の低融点材料
粉末を酸化物磁性材料に添加することにより、その焼結
性を高め、機械的強度の向上を図る等の対策がなされて
きた。
【0004】
【発明が解決しようとしている課題】しかしながら、酸
化物磁性材料に添加される添加剤は、磁気電子部品の磁
気特性と機械的強度の双方を同時に改善することは難し
く、多くの場合は、その何れか一方を犠牲にしなければ
ならないのが実状である。例えば、前述の低融点酸化物
は、磁性電子部品の機械的強度の向上には有効である反
面、磁気特性の低下を招く。そのため、磁気特性と機械
的強度の双方を共に向上させることはきわめて困難であ
った。
【0005】本発明は前記酸化物磁性材料における従来
の課題に鑑み、添加剤によることなく、磁性電子部品の
磁気特性と機械的強度の双方を共に向上させることを目
的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本件発明者らが種々検討した結果、酸化物磁性材料
の原材料として用いる酸化鉄(Fe23)粉末の一次粒
子と凝集粒子径の比が磁性電子部品の磁気特性と機械的
強度に与える影響について着目するに至った。酸化物磁
性材料の原材料として用いる酸化鉄粉末の一次粒子の平
均粒径は、一般的に0.15〜0.3μm程度である
が、凝集粒子径は一次粒子の平均粒子径の10数倍程度
である。
【0007】すなわち、本発明による酸化物磁性材料
は、酸化鉄粉末を含むものであって、その酸化鉄粉末の
凝集粒子径が一次粒子の平均粒径の10倍以下であるこ
とを特徴とする。ここで、酸化鉄粉末に他の材料粉末を
混合する工程の前に、予め酸化鉄粉末の凝集粒子を粉砕
するようにしてもよいが、酸化鉄粉末に他の材料粉末を
混合する工程と同時に、酸化鉄粉末の凝集粒子を粉砕す
ることもできる。
【0008】
【作用】このような本発明による酸化物磁性材料を使用
してフェライト等の磁性体の成形焼結体を作ると、後述
するように、酸化鉄粉末の凝集粒子径が一次粒子の平均
粒径の10倍を越えるものに比べて、比透磁率μs、ク
オリティーファクターQ等の磁気特性の明かな向上がみ
られる。これと同時に、折げ強度等の機械的強度の向上
も認められる。具体的には、比透磁率μsが870以
上、クオリティーファクターQが110以上、折げ強度
が130N/mm2 以上の磁性酸化物の成形焼結体が得
られる。
【0009】
【実施例】次に、本発明の実施例について具体的数値を
あげながら詳細に説明する。 (実施例1)一次粒子の平均粒子径が0.3μm酸化鉄
(Fe23)粉末の凝集粒子径、4.2μmの酸化鉄粉
末をジルコニア・ビーズを用いたボールミルに入れて、
粉砕時間を5段階に分けて粉砕し、各段階で抜き取り、
表1に示す各試料の酸化鉄粉末とした。従って粉砕しな
いもの、即ち粉砕時間ゼロのものを含めると、6段階に
分かれる。
【0010】次に、前記Fe23の凝集粒子粉末を49
mol%、ZnO粉末を31mol%、NiO粉末を1
5mol%、CuO粉末を5mol%の比率で配合し、
これに酸化物原料粉末の2倍の重量の水を加え、ボール
ミルに10時間かけて混合し、乾燥した。こうして得ら
れた酸化物磁性材料中に含まれるFe23粉末の凝集粒
子径及びそれと一次粒子の平均粒径の比Aは、表1の通
りであった。なおここでFe23粉末の出発原料として
は、試料No.1〜5ではその一次粒径の平均粒径が
0.3μmのもの使用し、試料No.6〜10ではその
一次粒径の平均粒径が0.15μmのものを使用した。
なお、Fe23粉末の一次粒子の平均粒径は、走査形電
子顕微鏡(SEM)の写真から見積った。また、Fe2
3粉末の凝集粒子径は、レーザー回折粒度分布計の測
定結果におけるD50%の値とした。
【0011】このようにして得られた酸化物磁性材料に
5wt%のポリビニルアルコールを加え、造粒した。こ
の造粒体を用い、1000Kg/cm2 の成形圧で外径
20mm、内径10mm、厚さ5mmのリング状の成形
体を成形した。また、同じ条件で10mm×30mm×
5mmの板状の成形体を成形した。これら成形体を大気
中において1100℃の温度で2時間焼成し、焼結体を
得た。得られたリング状の焼結体に巻線を施してコイル
部品を構成し、インピーダンスアナライザーを用いてこ
のコイル部品の電磁気的特性を測定した。また、得られ
た板状の焼結体を用い、JISの3点曲げ試験に従い試
験し、曲げ強度を測定した。これらの結果の各試料30
個の平均値を表1に示す。
【0012】
【表1】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 試料No. 一次粒子平均 凝集粒子 粒径比 比透磁率 Q 曲げ強度 粒径(μm) 径(μm) A μs (N/mm2) ─────────────────────────────────── 1 0.3 4.2 14.0 850 110 105 2 0.3 3.6 12.0 860 110 110 3 0.3 3.0 10.0 880 115 130 4 0.3 1.6 5.3 900 120 140 5 0.3 0.6 2.0 920 130 155 ─────────────────────────────────── 6 0.15 2.2 14.7 860 105 110 7 0.15 1.8 12.0 860 105 110 8 0.15 1.5 10.0 870 110 135 9 0.15 0.7 4.7 890 115 150 10 0.15 0.4 2.7 940 125 155 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【0013】試料No.1〜5及び6〜10のように、
Fe23粉末の凝集粒子径と一次粒子径の比Aが10以
下のものでは、比透磁率μsが870以上、Q値が11
0以上、曲げ強度が130(N/mm2 )以上と何れも
高い値を示した。前記表1の結果から明かな通り、試料
No.1〜2及び6〜7のように、Fe23粉末の凝集
粒子径と一次粒子の平均粒径の比Aが10を越えるもの
では、曲げ強度が100(N/mm2 )と低かった。
【0014】(実施例2)一次粒子の平均粒子径が0.
3μmの酸化鉄(Fe23)粉末の凝集粒子径、4.0
μmの酸化鉄粉末の凝集粒子粉末を49mol%、Zn
Oを31mol%、NiO粉末を15mol%、CuO
粉末を5mol%の比率で配合し、これに酸化物材料粉
末の2倍の重量の水を加え、ボールミルにかけて粉砕
し、乾燥した。このときボールミルにかける時間を6段
階に変えた。こうして得られた酸化物磁性材料中に含ま
れるFe23粉末の凝集粒子径及びそれと一次粒子の平
均粒径の比Aは、表2の通りであった。なお、Fe23
粉末の一次粒子の平均粒径と凝集粒子径は、前記実施例
1と同様の方法で求めた。このようにして得られた酸化
物磁性材料を用い、前記実施例と同様にして成形焼結体
を得て、それらについてコイル部品の電磁気的特性の測
定及び曲げ強度の測定を行った。これらの結果の各試料
30個の平均値を表2に示す。
【0015】
【表2】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 試料No. 一次粒子平均 凝集粒子 粒径比 比透磁率 Q 曲げ強度 粒径(μm) 径(μm) A μs (N/mm2) ─────────────────────────────────── 1 0.3 4.0 13.3 850 110 105 2 0.3 3.4 11.2 860 110 105 3 0.3 2.9 9.7 870 135 135 4 0.3 1.7 5.7 910 120 140 5 0.3 0.5 1.7 920 120 145 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【0016】前記表2の結果からも、前記実施例と同様
の結果が得られた。なお、前述のようにしてボールミル
で混合された酸化物磁性材料のうち、Fe23の凝集粒
子粉末以外の成分の粒径は、一般にFe23の凝集粒子
粉末に比べて小さい。しかし、レーザー回折粒度分布計
による凝集粒子径の測定に於てその混合物全体の凝集粒
子径は、Fe23の凝集粒子径と殆ど同じであり、Fe
23の凝集粒子粉末以外の成分の粒径は実際上無視し得
る。なお、前記実施例1では、酸化鉄粉末に他の材料粉
末を混合する工程の前に、予め酸化鉄粉末の凝集粒子を
粉砕し、その後、酸化鉄粉末と他の材料粉末とをボール
ミルで混合した。他方、実施例2では、酸化鉄粉末と他
の材料粉末とをボールミルで混合するときに、粉砕によ
り酸化鉄粉末の凝集粒子径を操作した。これらの粉砕工
程の組み合せは、必要とする酸化鉄粉末の凝集粒子径等
により、適宜選択し得る。
【0017】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、添
加剤によることなく、磁性電子部品の磁気特性と機械的
強度の双方を共に向上させることができる。より具体的
には、比透磁率μsが870以上、クオリティーファク
ターQが110以上、折げ強度が130N/mm2 以上
の磁性酸化物の成形焼結体が得られる酸化物磁性材料を
提供することができる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化鉄粉末を含む酸化物磁性材料であっ
    て、酸化鉄粉末の凝集粒子径が一次粒子の平均粒径の1
    0倍以下であることを特徴とする酸化物磁性材料。
  2. 【請求項2】 酸化鉄粉末を含む酸化物磁性材料を製造
    する方法であって、酸化鉄粉末を粉砕し、その粒子径が
    一次粒子の平均粒径の10倍以下に粉砕する工程と、酸
    化鉄の凝集粒子に他の材料粉末を混合する工程とを有す
    ることを特徴とする酸化物磁性材料の製造方法。
  3. 【請求項3】 酸化鉄粉末に他の材料粉末を混合する工
    程の前に、予め酸化鉄粉末の凝集粒子を粉砕する工程を
    有することを特徴とする請求項2に記載の酸化物磁性材
    料の製造方法。
  4. 【請求項4】 酸化鉄粉末に他の材料粉末を混合する工
    程と同時に、酸化鉄粉末の凝集粒子を粉砕する工程を有
    することを特徴とする請求項2〜4の何れかに記載の酸
    化物磁性材料の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019176968A1 (ja) * 2018-03-16 2019-09-19 戸田工業株式会社 Ni-Zn-Cu系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート

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WO2019176968A1 (ja) * 2018-03-16 2019-09-19 戸田工業株式会社 Ni-Zn-Cu系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート
JPWO2019176968A1 (ja) * 2018-03-16 2021-03-25 戸田工業株式会社 Ni−Zn−Cu系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート
TWI820093B (zh) * 2018-03-16 2023-11-01 日商戶田工業股份有限公司 Ni-Zn-Cu系肥粒鐵粉末、燒結體、肥粒鐵薄片

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