JP2003221232A - フェライト材料およびその製造方法 - Google Patents

フェライト材料およびその製造方法

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JP2003221232A JP2002021079A JP2002021079A JP2003221232A JP 2003221232 A JP2003221232 A JP 2003221232A JP 2002021079 A JP2002021079 A JP 2002021079A JP 2002021079 A JP2002021079 A JP 2002021079A JP 2003221232 A JP2003221232 A JP 2003221232A
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正幸 直江
Hiroshi Wada
和田  弘
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 低温焼結できるフェライト材料およびその製
造方法を提供する。 【構成】 六方晶フェライト(主成分:Ba3Co2Fe
2441)粉体とNi-Cu-Znフェライト粉体の混合粉
体に、焼結助剤としてのBi23を添加し、それを低温
焼結(880〜950℃)する。かかる焼結で得られた
材料の自己共鳴ピークは、スヌークの限界線よりも高周
波側に移動する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト材料お
よびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】デジタル機器の高性能化および高速化に
伴い、その種の機器が扱う周波数も高周波化しており、
今日では、GHz帯のノイズ対策が求められてきてい
る。このノイズ対策用として、従来より使用されている
積層型チップ部品は、銀(Ag)内部導体と同時焼成で
きる低温焼結Ni-Cu-Znフェライトである。
【0003】フェライトは、多くの電子産業で使用され
ており、例えば、フェライト材料としてトランスのコア
(磁心)に、磁性粉として磁気テープに塗布され、ま
た、フェライト磁石等としても利用されている。特に高
周波機器には、フェライトが不可欠の電子材料となって
いる。
【0004】フェライトは酸化鉄を主成分とするため、
電気抵抗が金属よりもはるかに大きく、また、金属と異
なり渦電流の影響がほとんどないため、安定した磁気特
性を高い周波領域まで保持する。
【0005】ところで、フェライトは、磁壁共鳴と呼ば
れる現象により、ある周波数に達すると磁気損失が急増
し、高周波領域におけるフェライトの磁気特性に限界が
生ずる。上述したNi-Cu-Znフェライトの場合、そ
の透磁率(μ)は、約300MHz以上で急激に低下
し、GHz帯域では磁気特性が得られない。なお、かか
るフェライトの性質を積極的に利用したのが、ノイズ除
去対策の部品として一般的に知られている、チップビー
ズと呼ばれる部品である。
【0006】また、現在、広く使用されている立方晶系
スピネル型フェライトも、その材質固有の共鳴周波数を
持っているため、その周波数を越えた周波数領域での磁
性材としての機能がなくなり、「スヌークの限界」に従
う。これに対して、六方晶フェライトは、この「スヌー
クの限界」を超える高周波フェライト材料として注目さ
れている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高周波
フェライト材料としての六方晶フェライトも、その焼結
には、通常、1200〜1300℃の温度が必要にな
る。そのため、積層技術に必要なAg内部導体との同時
焼成が不可能となり、例えば、ノイズ除去対策用の部品
として、小型化できないという問題がある。
【0008】なお、六方晶フェライトの粉体に酸化銅
(CuO)やBi23を添加して、その焼結温度を下げ
る例が、文献(例えば、粉体粉末冶金協会講演概要集
(平成13年度春季大会、79頁))に記載されている
が、得られた材料の透磁率が4程度であり、しかも、N
i-Cu-Znフェライトのスヌークの限界線より出るも
のではない。
【0009】また、例えば、特開2000−26061
5号公報に記載された六方晶フェライトは、低温焼成が
可能であるといっても、SiO2,Al23,SrO,
CaO,MgO,B23等で低温焼結化させるもので、
本願発明に係るフェライト材料とは異なるものである。
【0010】本発明は、上述した課題に鑑みなされたも
のであり、その目的とするところは、六方晶フェライト
の磁気特性を利用しつつ、低温で焼結できるフェライト
材料およびその製造方法を提供することである。
【0011】本発明の他の目的は、Ag内部導体との同
時焼成ができ、部品の小型化に供するフェライト材料お
よびその製造方法を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成し、上
述した課題を解決する一手段として、例えば、以下の構
成を備える。すなわち、Ba3Co2Fe2441で表され
る六方晶フェライトを組成とするフェライト材料におい
て、上記六方晶フェライトの粉体50乃至90重量%
と、Ni-Cu-Zn系スピネル型フェライトの粉体10
乃至50重量%とを混合した粉体100重量部に、Bi
23を2乃至7重量部添加した組成を有する材料を、8
80乃至950℃で焼結してなることを特徴とする。
【0013】例えば、上記六方晶フェライトは、Ba3
Co2Fe2441を主成分とし、Ba 2Co2Fe1222
を含むことを特徴とする。また、上記Bi23は、上記
焼結の助剤として機能することを特徴とする。
【0014】例えば、上記Ni-Cu-Zn系スピネル型
フェライトは、上記焼結の助剤として機能し、上記焼結
後のフェライト材料の抵抗率を109Ω・cm以上に保
つとともに、透磁率を2乃至10に保持することを特徴
とする。
【0015】また、例えば、上記Bi23は、上記焼結
の助剤として機能することを特徴とする。例えば、上記
焼結後のフェライト材料は、スヌークの限界線よりも高
周波側に透磁率の自己共鳴ピークを持つことを特徴とす
る。
【0016】上述した課題を解決する他の手段として、
本発明に係るフェライト材料の製造方法は、六方晶フェ
ライトの粉体50乃至90重量%と、Ni-Cu-Zn系
スピネル型フェライトの粉体10乃至50重量%とを配
合するステップと、上記配合後の粉体100重量部に、
Bi23を2乃至7重量部添加する添加ステップと、上
記添加ステップで得られた材料を880乃至950℃で
焼結するステップとを備えることを特徴とする。
【0017】例えば、上記Ni-Cu-Zn系スピネル型
フェライトは、上記焼結の助剤として機能し、上記焼結
後のフェライト材料の抵抗率を109Ω・cm以上に保
つとともに、透磁率を2乃至10に保持することを特徴
とする。
【0018】また、例えば、上記Bi23は、上記焼結
ステップにおける焼結助剤として機能する。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、添付図面および表を参照し
て、本発明に係る実施の形態例を詳細に説明する。本実
施の形態例では、以下に詳述する工程によって得られた
六方晶フェライト粉体、Ni-Cu-Znフェライト粉
体、およびBi23を混合して作製した磁性体複合材料
の特性について説明する。
【0020】最初に、本実施の形態例に係る磁性体複合
材料の製造に使用する、上述した各粉体の作製手順につ
いて説明する。図1は、六方晶フェライト粉体、および
Ni-Cu-Znフェライト粉体の製造工程を示すフロー
チャートである。六方晶フェライト粉体を作製する場
合、図1のステップS11において、Fe23,BaC
3,Co34を、六方晶フェライト粉体の一般式であ
るBa3Co2Fe2441の組成になるように秤量し、続
くステップS12において、ボールミルを用いた混合を
行う。より具体的には、秤量した組成物を、鉄球メディ
アを入れた鉄製ボールミルに入れ、一定時間、純水でボ
ールミル混合する。
【0021】ステップS13では、ボールミル混合され
た材料を乾燥し、次のステップS14において、それを
メッシュによる整粒を行ってコウ鉢に入れ、T=125
0℃でt=3時間、仮焼する。そして、ステップS15
において、仮焼粉を、鉄球メディアを入れた鉄製ボール
ミルに入れ、一定時間、純水で粉砕する。
【0022】ステップS16では、粉砕した材料を乾燥
して、平均粒径4μmの粉体(六方晶フェライト粉体)
を得る。なお、六方晶フェライトは、Z型(Ba3Co2
Fe 2441)を主成分とする場合を説明したが、以上の
例に限定されるものではなく、これに限定せず、Y型
(Ba2Co2Fe1222)を少量含んでもよく、Z型
(Ba3Co2Fe2441)単体の場合とほぼ同様の効果
が得られる。
【0023】Ni-Cu-Znフェライト粉体を作製する
場合、図1のステップS11で、Fe23を48mol
%、NiOを42mol%、CuOを7mol%、Zn
Oを3mol%になるように秤量し、ステップS12に
おいて、ステップS11で秤量した組成物を、鉄球メデ
ィアを入れた鉄製ボールミルに入れて、一定時間、純水
でボールミル混合する。
【0024】ステップS13では、ボールミル混合され
た材料を乾燥し、次のステップS14において、メッシ
ュを通して整粒し、それをコウ鉢に入れて、T=700
℃でt=3時間、仮焼する。ステップS15において、
仮焼粉を、鉄球メディアを入れた鉄製ボールミルに入
れ、一定時間、純水で粉砕する。そして、ステップS1
6において、粉砕した材料を乾燥して、平均粒径0.7
μmの粉体(Ni-Cu-Zn粉体)を得る。
【0025】次に、本実施の形態例に係る磁性体複合材
料の製造工程について説明する。図2は、本実施の形態
例に係る磁性体複合材料の製造工程を示すフローチャー
トである。同図のステップS31では、図1に示す工程
で得られた六方晶フェライト粉体およびNi-Cu-Zn
フェライト粉体とBi23とを、後述する配合比(表1
参照)に従って秤量する。
【0026】なお、ここでは、表1に示すように、六方
晶フェライト粉体、およびNi-Cu-Znフェライト粉
体については、重量パーセント(重量%)で示す配合比
で秤量し、焼結助剤としてのBi23については、重量
部で示す配合比で秤量する。
【0027】また、Ni-Cu-Zn系スピネル型フェラ
イトを添加するのは、それが焼結助剤として機能するこ
とと、フェライト焼結体の抵抗率を109Ω・cm以上
に保ち、さらには、その透磁率μとして2〜10を実現
する、という理由による。このように、Ni-Cu-Zn
系スピネル型フェライトは、従来の焼結助剤とは異な
り、フェライト焼結体の磁路を遮断せず、高透磁率を保
持する。
【0028】ステップS32において、ボールミルを用
いた混合を行う。つまり、上記のステップで秤量した材
料を、鉄球メディアを入れた鉄製ボールミルに入れ、一
定時間、純水でボールミル混合する。その後、ステップ
S33で、ボールミル混合した材料を乾燥し、平均粒径
2〜3μmの粉体を得る。
【0029】本実施の形態例では、さらに、上記のステ
ップS33で得られた粉体にPVA水溶液を加えて造粒
し(ステップS35)、成形する(ステップS36)。
なお、ここでの成形圧として、例えば、2000kg/
cm2の圧力を使用し、所定形状(例えば、φ18mm
×φ12mm、厚さ4.5mmのトロイダル型)の成形
品を得た。
【0030】また、図2のステップS37では、成形品
を焼成する。つまり、成形品を一定の割合で昇温させ
(例えば、200℃/時間)、表1に示す焼成温度(最
高温度)で3時間保持した後、一定の割合で降温(例え
ば、200℃/時間)して、焼成品を得た。
【0031】図3は、上記の最終ステップで得た焼成品
を、XRD(X線回折)により波形観察した結果を示し
ている。同図から、この焼成品がBa3Co2Fe2441
とNi-Cu-Znフェライトスピネルであることが確認
できた。また、焼成品の断面(不図示)を、例えば、S
EM(走査型電子顕微鏡)で観察したところ、Ba3
2Fe2441の粒界にNi-Cu-Znフェライトスピ
ネルが存在していることが分かった。
【0032】次に、本実施の形態例に係る磁性体複合材
料の材料組成と、得られた焼結体の特性について説明す
る。表1は、本実施の形態例に係る磁性体複合材料の具
体的な材料組成と、得られた焼結体の特性を示してい
る。
【0033】
【表1】 [注] 初透磁率(μ’)は、1MHzで測定した値であ
る。
【0034】ここでは、透磁率の周波数特性を、インピ
ーダンスアナライザを使用して3GHzまで測定した。
また、表1の「特性」の欄において、スヌークの限界線
より高周波側に自己共鳴ピークを持つ材料には○印を付
し、限界線上、あるいは、それより低周波側に自己共鳴
ピークを持つ材料は、×印で示してある。
【0035】なお、得られた試料(磁性体複合材料)の
うち、焼結不足あるいは過焼結で、もろいものは、実際
の製品化が困難であるとして、ここでは除外してある。
【0036】次に、表1に示す条件に従って行った試験
の結果について説明する。表1に示すように、試料番号*
1,*2,*6,*11,*16については、Ag内部導体
と同時焼成できる最高温度の950℃では焼結せず、得
られた物は、もろかった。また、試料番号*7,*12
は、Bi23が多く、過焼結となり、六方晶フェライト
の粒界に存在するNi-Cu-Znフェライトの粉成長が
大きく、欠けやすかった。
【0037】さらに、試料番号*17〜*21について
は、六方晶フェライト含有率が少ないためか、自己共振
(自己共鳴ピーク)が、Ni-Cu-Znフェライトのス
ヌークの限界線程度になるため、採用しなかった。
【0038】結局、試料番号3〜5,8〜10,13〜
15については、後述するように、スヌークの限界線よ
り高周波側に自己共鳴ピークを持つことが判明したた
め、GHz帯域で使用できる材料といえる。図4は、磁
性体複合材料として得られたもの(試料番号8〜10)
と従来の低温焼結型高周波フェライトについて、その透
磁率(μ’:複素透磁率の実部)の周波数特性を示して
いる。
【0039】図4において、点線で示すスヌークの限界
線は、一般的なNi-Cu-Znフェライト(例えば、特
性曲線1で示すフェライトA(μ’=25))から想定
したものである。また、特性曲線2は、六方晶フェライ
ト単体の磁気特性(周波数に対する透磁率の変化)を示
している。
【0040】特性曲線3は、上述した文献等に記載され
た従来の低温焼成型の高周波フェライト(具体的には、
六方晶フェライトに5重量%のCuOと5重量%のBi
23を加えて低温焼成化したもの)の透磁率特性であ
る。
【0041】これらに対して、特性曲線8,9,10
は、本実施の形態例に係る、上記試料番号8〜10につ
いての透磁率の周波数特性であり、想定したスヌークの
限界線よりも高周波側に自己共鳴のピークがあることが
分かる。このことは、本実施の形態例に係る磁性体複合
材料が、低温焼成型であり、かつ、スヌークの限界を超
える高周波フェライト材料であることを意味している。
【0042】なお、特性曲線3で示される従来の低温焼
成型の高周波フェライトは、自己共鳴のμ’のピークが
スヌークの限界線を越えないのは、六方晶フェライトに
CuOやBi23等の非磁性体が存在するよりも、本実
施の形態例に係る磁性体複合材料のように、磁性体であ
るNi-Cu-Znフェライトが存在する方が、自己共鳴
ピークが高周波側へ移動するものと考えることができ
る。
【0043】以上説明したように、本実施の形態例によ
れば、六方晶フェライト粉体とNi-Cu-Znフェライ
ト粉体の混合粉体に、焼結助剤としてのBi23を添加
し、それを低温焼結することで、得られた材料の自己共
鳴ピークがスヌークの限界線よりも高周波側に移動する
ため、低温焼成型の高周波磁性体複合材料を作製するこ
とができる。
【0044】また、焼成温度が低温であることから、積
層技術に必要なAg内部導体との同時焼成が可能にな
り、それに伴って、例えば、ノイズ除去対策用の部品を
小型化することができる。
【0045】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
低温焼成型の高周波磁性体としてのフェライト材料を作
製することができる。
【0046】また、本発明によれば、内部導体との同時
焼成が可能となるため、当該フェライト材料を使用した
部品の小型化が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態例に係る磁性体複合材料の
組成材としての六方晶フェライト粉体、およびNi-C
u-Znフェライト粉体の製造工程を示すフローチャー
トである。
【図2】実施の形態例に係る磁性体複合材料の製造工程
を示すフローチャートである。
【図3】実施の形態例に係る磁性体複合材料の粉体の焼
成品についてX線回折した結果を示す図である。
【図4】実施の形態例に係る磁性体複合材料と従来の低
温焼結型高周波フェライトの透磁率の周波数特性を比較
して示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G002 AA08 AA10 AB01 AE02 4G018 AA10 AA22 AA23 AA24 AA25 AA37 AB02 AB05 5E041 AB14 AB19 BD01 NN02 NN14 NN18

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 六方晶フェライトを組成とするフェライ
    ト材料において、前記六方晶フェライトの粉体50乃至
    90重量%と、Ni-Cu-Zn系スピネル型フェライト
    の粉体10乃至50重量%とを混合した粉体100重量
    部に、Bi23を2乃至7重量部添加した組成を有する
    材料を、880乃至950℃で焼結してなることを特徴
    とするフェライト材料。
  2. 【請求項2】 前記六方晶フェライトは、Ba3Co2
    2441を主成分とし、Ba2Co2Fe1222を含むこ
    とを特徴とする請求項1記載のフェライト材料。
  3. 【請求項3】 前記Ni-Cu-Zn系スピネル型フェラ
    イトは、前記焼結の助剤として機能し、前記焼結後のフ
    ェライト材料の抵抗率を109Ω・cm以上に保つとと
    もに、透磁率を2乃至10に保持することを特徴とする
    請求項1記載のフェライト材料。
  4. 【請求項4】 前記Bi23は前記焼結の助剤として機
    能することを特徴とする請求項1記載のフェライト材
    料。
  5. 【請求項5】 スヌークの限界線よりも高周波側に透磁
    率の自己共鳴ピークを持つことを特徴とする請求項1記
    載のフェライト材料。
  6. 【請求項6】 六方晶フェライトの粉体50乃至90重
    量%と、Ni-Cu-Zn系スピネル型フェライトの粉体
    10乃至50重量%とを配合するステップと、 前記配合後の粉体100重量部に、Bi23を2乃至7
    重量部添加する添加ステップと、 前記添加ステップで得られた材料を880乃至950℃
    で焼結するステップとを備えることを特徴とするフェラ
    イト材料の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記Ni-Cu-Zn系スピネル型フェラ
    イトは、前記焼結の助剤として機能し、前記焼結後のフ
    ェライト材料の抵抗率を109Ω・cm以上に保つとと
    もに、透磁率を2乃至10に保持することを特徴とする
    請求項6記載のフェライト材料の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記Bi23は、前記焼結ステップにお
    ける焼結助剤として機能することを特徴とする請求項6
    記載のフェライト材料の製造方法。
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