JP3424741B2 - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents

酸化物磁性材料の製造方法

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JP3424741B2 JP07969799A JP7969799A JP3424741B2 JP 3424741 B2 JP3424741 B2 JP 3424741B2 JP 07969799 A JP07969799 A JP 07969799A JP 7969799 A JP7969799 A JP 7969799A JP 3424741 B2 JP3424741 B2 JP 3424741B2
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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、例えば電子機器、
磁性タイル、電波吸収体の高周波材料として適用可能な
酸化物磁性材料の製造方法に関するものである。 【0002】 【従来の技術】NiZn系のフェライト材料を所定の寸
法形状に研削して各種の電子部品を製造すると、その製
造過程で研削スラッジとしてNiZn系の磁性粉体が多
量に発生してしまうため、従来はこの磁性粉体を産業廃
棄物として処理していた。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】しかし、地球規模の環
境保全などの観点から産業廃棄物は極力その量を削減す
ることが社会的に要請されており、この要請に応じてN
iZn系の磁性粉体もその再利用が強く望まれていた。 【0004】なお、この種のフェライト材料としては、
上述したNiZn系のほかにMgZn系やMnZn系の
ものも多用されているが、これらMgZn系、MnZn
系のフェライト材料についても同様である。 【0005】本発明は、このような事情に鑑み、NiZ
n系、MgZn系またはMnZn系の研磨スラッジを廃
棄することなく有効に活用して環境保全に寄与すること
が可能な酸化物磁性材料の製造方法を提供することを目
的とする。 【0006】 【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、Ni
Zn系、MgZn系またはMnZn系の研磨スラッジか
ら得た磁性粉体と、有機バインダーが0.1重量%以上
含まれる非磁性粉体とを混合し、この混合物を調湿して
成形した後、1000℃以上のトップ温度で焼成する酸
化物磁性材料の製造方法であって、前記磁性粉体の含有
率が25〜75重量%の範囲内であり、前記非磁性粉体
の主成分組成がアルミナ20〜50重量%、シリカ50
〜80重量%であり、前記非磁性粉体の粒子径が10μ
m以下であり、前記混合物の成形圧力が0.1ton/
cm2 以上であるようにして構成される。 【0007】こうした構成を採用することにより、非磁
性粉体が含まれていない場合と比べて高周波特性が大幅
に改善されると同時に、磁性粉体が含まれていない場合
と比べて、非磁性粉体の焼成温度より低い温度で焼成し
ても高い強度が発現するように作用する。 【0008】 【0009】 【0010】 【0011】 【発明の実施の形態】まず、第1の実施形態としてNi
Zn系の磁性粉体から得た酸化物磁性材料について説明
する。 【0012】<第1の実施形態>NiZn系の研磨スラ
ッジを乾燥してNiZn系の磁性粉体を得た。この磁性
粉体の組成は、主成分がFe2 3 :43〜50モル
%、ZnO:10〜35モル%、CuO:3〜15モル
%で、残部がNiOであった。また、この磁性粉体の粒
子径は100μm以下であった。 【0013】次いで、この磁性粉体に市販の工業用陶土
を混合した。両者の混合比率は、重量比で、100:
0、75:25、50:50、25:75、0:100
とした。なお、ここで用いた工業用陶土の組成を調べた
ところ、有機バインダーが1重量%含まれており、残り
はアルミナ20〜50重量%、シリカ50〜80重量%
であった。また、この工業用陶土の粒子径は10μm以
下であった。 【0014】次に、これらの混合物をそれぞれ適宜調湿
しつつトロイダルリング形状および棒状に成形した。こ
のときの成形圧力は2ton/cm2 とした。その後、
これらの成形体をそれぞれ4種類のトップ温度(800
℃、1000℃、1100℃、1230℃)で大気中に
て1時間だけ焼成した。 【0015】こうして得られた各種の酸化物磁性材料に
ついて、密度、3点曲げ強度、保磁力および初透磁率の
測定を実施した。すなわち、棒状の焼成物を用いて、そ
の重さを体積で除して密度を算出した後、両端を支持し
た状態で中央に加力して3点曲げ強度を求めるととも
に、トロイダルリング形状の焼成物を用いて、その磁気
特性を評価すべく保磁力および初透磁率を測定した。そ
の結果を図1〜図7に示す。 【0016】図1は、各混合比率の酸化物磁性材料ごと
に焼成温度と密度との関係を示すグラフであり、このグ
ラフによれば、いずれの焼成温度においてもNiZn系
の磁性粉体の混合比率が増すほど密度が概ね大きくなる
傾向が見られるが、NiZn系の磁性粉体が0重量%
(すなわち、工業用陶土が100重量%)の酸化物材料
を除き、各混合比率において焼成温度が1100℃の場
合に密度が最大値を示した。 【0017】図2は、各混合比率の酸化物磁性材料ごと
に焼成温度が曲げ強度に及ぼす影響を示すグラフであ
り、このグラフによれば、NiZn系の磁性粉体が0重
量%の酸化物材料に比べて、それ以外の酸化物磁性材料
は各焼成温度で概ね曲げ強度が向上し、特に焼成温度が
1100℃の場合に、その向上率が顕著となった。 【0018】図3は、各混合比率の酸化物磁性材料ごと
に焼成温度が保磁力に及ぼす影響を示すグラフであり、
このグラフによれば、いずれの焼成温度においてもNi
Zn系の磁性粉体が100重量%の酸化物磁性材料が最
小の保磁力(Hc)を発現したが、それ以外の酸化物磁
性材料(NiZn系の磁性粉体が75重量%、50重量
%、25重量%の各酸化物磁性材料)においてもこれに
次ぐ保磁力(Hc)を呈示した。 【0019】一方、NiZn系の磁性粉体が0重量%の
酸化物材料を除き、各焼成温度ごとに初透磁率の周波数
特性を求めたところ、焼成温度が800℃のときは、図
4に示すように、いずれの混合比率の酸化物磁性材料に
おいても、周波数が約1〜1000MHzの範囲内で変
化してもほぼ一定の初透磁率を示した。 【0020】また、焼成温度が1000℃のときは、図
5に示すように、NiZn系の磁性粉体が100重量%
の酸化物磁性材料については、周波数が約1〜150M
Hzの範囲内では初透磁率がほぼ一定であるものの、周
波数が約150〜1000MHzの範囲内では周波数の
増加に伴って初透磁率が低下したのに対して、NiZn
系の磁性粉体が75重量%、50重量%、25重量%の
各酸化物磁性材料については、周波数が約1〜1000
MHzの全範囲にわたってほぼ一定の初透磁率を示し
た。 【0021】さらに、焼成温度が1100℃のときは、
図6に示すように、NiZn系の磁性粉体が100重量
%の酸化物磁性材料については、周波数が約1〜80M
Hzの範囲内では初透磁率がほぼ一定であるものの、周
波数が約80〜1000MHzの範囲内では周波数の増
加に伴って初透磁率が低下し、NiZn系の磁性粉体が
75重量%の酸化物磁性材料については、周波数が約1
〜200MHzの範囲内では初透磁率がほぼ一定である
ものの、周波数が約200〜1000MHzの範囲内で
は周波数の増加に伴って初透磁率が低下したのに対し
て、NiZn系の磁性粉体が50重量%、25重量%の
各酸化物磁性材料については、周波数が約1〜1000
MHzの全範囲にわたってほぼ一定の初透磁率を示し
た。 【0022】また、焼成温度が1230℃のときは、図
7に示すように、NiZn系の磁性粉体が100重量%
の酸化物磁性材料については、周波数が約1〜30MH
zの範囲内では初透磁率がほぼ一定であるものの、周波
数が約30〜1000MHzの範囲内では周波数の増加
に伴って初透磁率が低下し、NiZn系の磁性粉体が7
5重量%の酸化物磁性材料については、周波数が約1〜
100MHzの範囲内では初透磁率がほぼ一定であるも
のの、周波数が約100〜1000MHzの範囲内では
周波数の増加に伴って初透磁率が低下し、NiZn系の
磁性粉体が50重量%の酸化物磁性材料については、周
波数が約1〜150MHzの範囲内では初透磁率がほぼ
一定であるものの、周波数が約150〜1000MHz
の範囲内では周波数の増加に伴って初透磁率が低下した
のに対して、NiZn系の磁性粉体が25重量%の酸化
物磁性材料については、周波数が約1〜1000MHz
の全範囲にわたってほぼ一定の初透磁率を示した。 【0023】このように、NiZn系の研磨スラッジか
ら得た磁性粉体に工業用陶土を混合した混合物は、その
混合比率によって種々の強度特性および磁気特性を発現
するので、これらの特性を踏まえて各種の用途(例え
ば、電子部品、磁性タイル、電波吸収体など)に用いる
ことができ、これによって産業廃棄物の量を減らして環
境保全に寄与することが可能となる。この際、成形体の
表面にガラス質層を0.1mm以上付着させ、焼成後の
耐酸性を改善すれば、磁性タイルとしての適性が向上す
る。 【0024】なお、上述した第1の実施形態において
は、NiZn系の研磨スラッジから得た酸化物磁性材料
について説明したが、NiZn系の研磨スラッジに代え
てMgZn系またはMnZn系の研磨スラッジを採用し
てもよい。以下、第2の実施形態としてMgZn系の
磨スラッジから得た酸化物磁性材料について、また、第
3の実施形態としてMnZn系の研磨スラッジから得た
酸化物磁性材料について説明する。 【0025】<第2の実施形態>NiZn系の研磨スラ
ッジの代わりにMgZn系の研磨スラッジを用いたため
磁性粉体の組成が変わったこと以外は、上述した第1の
実施形態と同様にして酸化物磁性材料を製造した。 【0026】すなわち、MgZn系の研磨スラッジを乾
燥して得たMgZn系の磁性粉体の組成は、Fe
2 3 :46〜49モル%、MgO:24〜27モル
%、ZnO:18〜21モル%、MnO:4〜7モル
%、CuO:1〜4モル%であった。また、この磁性粉
体の粒子径は100μm以下であった。 【0027】次いで、この磁性粉体に市販の工業用陶土
を混合した。両者の混合比率は、重量比で、100:
0、75:25、50:50、25:75、0:100
とした。なお、ここで用いた工業用陶土の組成を調べた
ところ、有機バインダーが1重量%含まれており、残り
はアルミナ20〜50重量%、シリカ50〜80重量%
であった。また、この工業用陶土の粒子径は10μm以
下であった。 【0028】次に、これらの混合物をそれぞれ適宜調湿
しつつトロイダルリング形状および棒状に成形した。こ
のときの成形圧力は2ton/cm2 とした。その後、
これらの成形体をそれぞれ4種類のトップ温度(800
℃、1000℃、1100℃、1230℃)で大気中に
て1時間だけ焼成した。 【0029】こうして得られた各種の酸化物磁性材料に
つき、上述した第1の実施形態と同様にして、密度、3
点曲げ強度、保磁力および初透磁率を測定した。その結
果、NiZn系の磁性粉体を用いた場合(第1の実施形
態)と同様、MgZn系の磁性粉体に工業用陶土を混合
した混合物は、その混合比率によって種々の強度特性お
よび磁気特性を発現した。 【0030】<第3の実施形態>NiZn系の研磨スラ
ッジの代わりにMnZn系の研磨スラッジを用いたため
磁性粉体の組成が変わったこと以外は、上述した第1の
実施形態と同様にして酸化物磁性材料を製造した。 【0031】すなわち、MnZn系の研磨スラッジを乾
燥して得たMnZn系の磁性粉体の組成は、Fe
2 3 :50〜58モル%、MnO:12〜47モル
%、ZnO:3〜30モル%であった。また、この磁性
粉体の粒子径は100μm以下であった。 【0032】次いで、この磁性粉体に市販の工業用陶土
を混合した。両者の混合比率は、重量比で、100:
0、75:25、50:50、25:75、0:100
とした。なお、ここで用いた工業用陶土の組成を調べた
ところ、有機バインダーが1重量%含まれており、残り
はアルミナ20〜50重量%、シリカ50〜80重量%
であった。また、この工業用陶土の粒子径は10μm以
下であった。 【0033】次に、これらの混合物をそれぞれ適宜調湿
しつつトロイダルリング形状および棒状に成形した。こ
のときの成形圧力は2ton/cm2 とした。その後、
これらの成形体をそれぞれ4種類のトップ温度(800
℃、1000℃、1100℃、1230℃)でN2 /O
2 混合雰囲気で1時間だけ焼成した。 【0034】こうして得られた各種の酸化物磁性材料に
つき、上述した第1の実施形態と同様にして、密度、3
点曲げ強度、保磁力および初透磁率を測定した。その結
果、NiZn系の磁性粉体を用いた場合(第1の実施形
態)と同様、MnZn系の磁性粉体に工業用陶土を混合
した混合物は、その混合比率によって種々の強度特性お
よび磁気特性を発現した。 【0035】 【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、N
iZn系、MgZn系またはMnZn系の研磨スラッジ
から得た磁性粉体と、有機バインダーが0.1重量%以
上含まれる非磁性粉体とを混合し、この混合物を調湿し
て成形した後、1000℃以上のトップ温度で焼成する
酸化物磁性材料の製造方法であって、前記磁性粉体の含
有率が25〜75重量%の範囲内であり、前記非磁性粉
体の主成分組成がアルミナ20〜50重量%、シリカ5
0〜80重量%であり、前記非磁性粉体の粒子径が10
μm以下であり、前記混合物の成形圧力が0.1ton
/cm2 以上であるようにして構成したので、非磁性粉
体が含まれていない場合と比べて高周波特性が大幅に改
善されると同時に、磁性粉体が含まれていない場合と比
べて、非磁性粉体の焼成温度より低い温度で焼成しても
高い強度が発現することから、NiZn系、MgZn系
またはMnZn系の研磨スラッジを廃棄することなく有
効に活用して環境保全に寄与することが可能となる。
【図面の簡単な説明】 【図1】焼成温度と密度との関係を示すグラフである。 【図2】焼成温度が曲げ強度に及ぼす影響を示すグラフ
である。 【図3】焼成温度が保磁力に及ぼす影響を示すグラフで
ある。 【図4】焼成温度800℃における初透磁率の周波数特
性を示すグラフである。 【図5】焼成温度1000℃における初透磁率の周波数
特性を示すグラフである。 【図6】焼成温度1100℃における初透磁率の周波数
特性を示すグラフである。 【図7】焼成温度1230℃における初透磁率の周波数
特性を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI H01F 41/02 H01F 1/00 C (56)参考文献 特開 平11−49585(JP,A) 特開 昭64−76941(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 1/12 - 1/375

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 NiZn系、MgZn系またはMnZn
    系の研磨スラッジから得た磁性粉体と、有機バインダー
    が0.1重量%以上含まれる非磁性粉体とを混合し、こ
    の混合物を調湿して成形した後、1000℃以上のトッ
    プ温度で焼成する酸化物磁性材料の製造方法であって、 前記磁性粉体の含有率が25〜75重量%の範囲内であ
    り、 前記非磁性粉体の主成分組成がアルミナ20〜50重量
    %、シリカ50〜80重量%であり、 前記非磁性粉体の粒子径が10μm以下であり、 前記混合物の成形圧力が0.1ton/cm2 以上であ
    ることを特徴とする酸化物磁性材料の製造方法。
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