KR0169043B1 - 고주파 저손실을 갖는 Mn-Zn 페라이트 코아의 제조방법 - Google Patents

고주파 저손실을 갖는 Mn-Zn 페라이트 코아의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 페라이트 코아 성형체의 소결공정시 발생하는 금속원소의 휘발을 억제함으로써 전자기적 특성을 증대시키는데 적합한 Mn-Zn계 페라이트 코아의 제조방법에 관한 것으로 Fe2O3를 주성분으로 하여 MnO : 23∼39mol%, ZnO : 6∼27mol% 혼합하거나 여기에 CaO, SiO2분말을 첨가하여서 된 Mn-Zn 계 페라이트 분말을 하소, 성형, 소결(1,100∼1,450℃)하는 것에 있어서, 상기 성형체 표면에 상기 성분의 Mn-Zn계 페라이트 분말을 도포한 후 소결함을 특징으로 하는 고주파 저손실 Mn-Zn계 페라이트 코아의 제조방법에 관한 기술이다.

Description

고주파 저손실을 갖는 Mn-Zn 페라이트 코아의 제조방법
본 발명은 Mn-Zn계 페라이트 코아(ferrit core)의 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 페라이트 코아 성형체의 소결공정시 발생하는 금속원소의 휘발을 억제함으로써 전자기적 특성을 중대시키는데 적합한 제조방법에 관한 것이다.
Switch mode power supply, chip inducter, yoke 등에 사용되는 Mn-Zn 페라이트 코아는 합금분말로서 Fe2O351-54mol%, MnO 32-39mol%, ZnO 6-14mol%인 LPL(Low Power Loss) 계주조성 또는 Fe2O351-53mol%, MnO 23-28mol%, ZnO 19-27mol%인 VHP(Very High Permeability) 계에 ppm 단위인 미량의 첨가제를 분말상태로 혼합시킨 다음 펠렛타이징(palletizing)을 거친 후 1차 소결(800-1000℃)을 통하여 부분적인 spinel ferrite를 합성시 킨다.
합성된 분말은 습식법을 통하여 1 마이크론 정도의 크기로 재 분쇄한 다음 분무건조하여 과립화시킨다.
과립화된 분말을 약 3.0g/㎤의 성형밀도를 가진 성형체로 만들어 알루미나 혹은 지르코니아 내화물판 위에 장착한 후 시간당 100-300℃의 속도로 최종 소결온도인 1100-1450℃까지 승온시켜 소결한다.
소결체가 치밀한 미세구조를 형성하기까지 이 온도에서 장시간 유지시켜 주게 된다.
이때 Mn-Zn 페라이트 소결체를 spinel 안정상으로 하기 위하여 공기와 질소를 적정량(산소분압을 -0.01%까지) 혼합하여 소결로 내부로 불어넣어 환원성 분위기를 유지시켜 주게 된다.
최고 온도에서 일정시간 유지시킨 소결체는 시간당 75-300℃의 속도로 상온까지 냉각시키며 이때에도 환원성 분위기를 유지시킨다.
소결된 시편은 4.74-4.85g/㎤로 된 밀도의 증가와 15% 내외의 부피수축을 이루며, 미세구조인 10-20 마이크로미터 정도의 입도(그레인)를 가진 최종 소결체가 된다.
이러한 소결체인 Mn-Zn 페라이트 코아의 전자기적인 물성은 소결체의 밀도에 크게 의존한다.
소결체 내부에 남아 있는 기공은 자구의 움직임을 방해하며, 기공자체가 비자화물질로 존재하게 됨으로 코아의 투자율을 감소시키게 되며 전력 손실을 증가시키는 원인이 된다.
따라서 성형체의 밀도를 증가시키기 위해서는 1200℃ 이상의 고온 소결이 필수적이며, 이 소결온도가 증가함에 따라 밀도가 증가하게 된다.
그러나 소결온도가 증가할수록 소결 중 금속이온의 휘발이 큰 문제점으로 발생한다.
특히 기본조성으로 첨가되는 ZnO의 Zn는 끓는 점(boring point)이 908℃로서 소결온도 영역에서 상당량 휘발되어 손실된다.
특히 소결시 전자기적 물성에 중요한 영향을 미치는 Fe2+이온의 함량을 조절하기 위해 환원성의 소결 분위기를 유지시킬 경우는 ZnO의 환원을 촉진시켜 표면에서 금속상태로 환원된 Zn 이온의 휘발을 더욱 촉진시키게 된다.
또한 분위기 조절을 위하여 투입되는 가스의 양이 많을수록 대기중의 Zn 농도는 감소되며 Zn의 휘발 증기압은 낮아져 코아상의 Zn손실을 심화되게 된다.
이와 같은 코아상에서 Zn의 손실은 코아의 표면과 내부의 조성상의 불균일로 전자기적인 특성이 저하되고, 격자상수 차이로 인한 스트레스를 유발하며, 과대 입자성장을 발생시킨다.
따라서 투자율의 감소와 전력손실의 증가를 일으킨다.
특히 전력손실은 사용주파수의 제곱에 비례하게 되므로 고주파수 영역에서 사용할 때 큰 어려움이 있다.
본 발명을 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 성형체 표면에 Mn-Zn 페라이트 분말을 도포하여 소결함에 따라 소결시 페라이트 코아상에서 Zn의 손실을 억제하여 낮은 전력손실값을 가지며 고주파 영역에서 사용이 적합한 Mn-Zn 페라이트 코아를 얻기 위한 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다
이와 같은 목적 달성을 위한 본 발명을 Fe2O3, MnO, ZnO을 주성분으로 한 합금분말을 이용, 하소, 성형 및 소결하는 것에 있어서, 상기 성형된 성형체 표면에 Mn-Zn계 페라이트 분말을 도포하여 소결한 후 상기 도포층을 제거하여서 된 Mn-Zn계 페라이트 코아를 얻는 제조방법으로 이루어진다.
본 발명은 상기 성형된 성형체를 소결로 내부에 넣고 소결로 내부의 Zn의 증기압을 높이기 위하여 성형체 위에 Mn-Zn 페라이트 분말을 일정 두께로 도포함에 따라 소결시 성형체에 조성된 Zn의 휘발을 억제하게 된다
이때 분위기 조절을 위하여 소결로 내부에 넣어주는 가스의 양을 평형 산소분압이 유지되는 조건하에서 최소로 하였다.
이러한 방법을 통하여 소결 중 발생하는 Zn 손실의 양을 효과적으로 감소시켰으며 고주파에서 낮은 손실특성을 가지는 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조하였다.
다음은 실시예에 따라 설명한다.
[실시예 1]
Fe2O352mol%, MnO 37mol%, ZnO llmol%(MnO는 Mn3O4형태를 보정사용)로 하고 여기에 첨가제로서 CaO 400ppm, SiO2100ppm을 무게비로 첨가, 스테인레스볼과 jar를 이용하여 습식혼합하고, 950℃ 온도에서 하소한 후 볼밀을 사용하여 입자 크기가 1㎛되게 분쇄한다.
그리고 PVA 1% 넣은 후 분무건조기를 이용하여 과립화하고, 1.5ton/㎠의 압력으로 외경 3㎝, 내경 2㎝, 높이 약 1㎝의 크기를 갖는 toroid 형태의 성형체를 제작하였다.
이렇게 얻어진 페라이트 코아 성형체를 내화물 상자에 넣고 겉보기 밀도가 1.5g/㎤인 동일조성의 Mn-Zn 페라이트 분말을 성형체 위에 1㎝ 두께로 도포한 후 소결로에 장입하였다.
이때 소결조건은 150℃/hr의 승온속도로 1320℃까지 온도를 올리고 이 온도에서 3시간 유지하여 소결하고 75℃/hr로 냉각하였다.
소결과 냉각시 분위기 제어는 logPO2=a-b/T의 평형산소 분압에 따라 a=7.8, b=14540 값을 선택하여 제어한다.
[실시예 2]
53mol% Fe2O3, 38mol% MnO, 9mol% ZnO(MnO는 Mn3O4형태를 보정사용)을 사용하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
[실시예 3]
53mol% Fe2O3, 38mol% MnO, 9mol% ZnO(MnO는 Mn3O4형태를 보정사용)을 사용하고 1300℃에서 3시간 동안 소결하였으며, 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교예 1]
페라이트 코아 성형체를 사각형 내화물 상자에 넣고 소결하되 Mn-Zn계 페라이트 분말을 코아 위에 도포하지 않았으며, 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교예 2]
53mol% Fe2O3, 38mol% MnO, 9mol% ZnO(MnO는 Mn3O4형태를 보정사용)을 사용하고 나머지 조건은 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교예 3]
53mol% Fe2O3, 38mol% MnO, 9mol% ZnO(MnO는 Mn3O4형태를 보정사용)을 사용하고 1300℃에서 3시간 동안 소결하였으며, 나머지는 비교예 1과 동일하게 하였다.
[비교예 4]
상기 실시예와 비교예에서 실시한 결과를 표 1에 나타내었다
이상에서와 같이 본 발명은 기 성형된 페라이트 코아를 소결시 성형체 표면에 Mn-Zn 페라이트 합금분말을 도포하여 소결함으로써 Zn 손실을 효과적으로 감소시켜 고주파에서 낮은 손실과 높은 투자율을 가지는 Mn-Zn 페라이트 코아를 제조할 수 있었다.

Claims (1)

  1. Fe2O3를 주성분으로 하여 MnO : 23∼39mol%, ZnO : 6∼27mol% 혼합하거나 여기에 CaO, SiO2 분말을 첨가하여서 된 Mn-Zn계 페라이트 분말을 하소, 성형, 소결(1,100∼1,450℃)하는 것에 있어서, 상기 성형체 표면에 상기 성분의 Mn-Zn계 페라이트 분말을 도포하여 소결한 후 상기 도포층을 제거하여서 됨을 특징으로 하는 고주파 저손실 Mn-Zn계 페라이트 제조방법.
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