KR100458304B1 - 페라이트코어 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
100℃이상, 특히 150℃부근의 고온하에서의 포화자속밀도Bs가 높으며, 또한(다소의 저손실화를 희생한다고 하여도) 상기 고온하에서의 자기적열화, 특히 코어손실의 열화가 적고, 자기적 안정성이 뛰어난 소프트 페라이트를 제공한다.
주성분으로서, 산화철을 Fe203환산으로 56∼57몰%, 산화아연을 ZnO환산으로 5∼10몰%, 산화니켈을 Nio환산으로 3∼6몰%, 잔부 산화망간(MnO)을 함유하고,
주성분을,
(Zn2+ a, Ni2+ b, Mn2+ c, Mn3+ d, Fe2+ e, Fe3+ f)O4+δ-----------식 (1)
(다만, 상기 식 (1)에서, a+b+c+d+e+f=3이며, δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f-4의 관계를 만족시킨다)로 나타내었을 때, 상기 식 (1)에서의 δ값이 0≤δ값≤0.001인 페라이트코어.
Description
본 발명은 고온하에서, 예를 들어 트랜스 및 쵸크코일에 사용하기 적합한 페라이트코어의 제조방법에 관한 것으로서, 특히, 100℃ 이상, 특히 150℃부근의 고온도에서 포화자속밀도가 높으며, 고온보존하에서의 열화가 적고, 자기적 안성정이 뛰어난 페라이트코어, 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
자심재료에 사용되는 소프트 페라이트는 포화자속밀도가 높으며, 전력손실이 낮은 것이 요구된다. 이와 같은 소프트 페라이트의 용도로는, 예를 들어 EV(전기자동차), HEV(하이블리드 전기자동차)의 DC-DC컨버터에서의 트랜스 및 쵸크코일에 사용되는 페라이트코어, 또는 자동차의 엔진근방에 설치되어 고온하에서 사용되는 페라이트코어를 들 수 있다.
이와 같은 고온하에서 사용되는 소프트 페라이트코어는 요구되는 특성으로서, 고온하에서의 자기적 열화가 적고 내구성이 뛰어날 것, 고온하에서 포화자속밀도가 큰 폭으로 저하하지 않을 것, 전력손실이 낮을 것 등이 요구된다.
이와 같은 과제를 해결하기 위하여, 종래부터 여러가지가 제안되고 있다. 예를 들어, 일본국 특개평10-64715호 공보에는, 100kHz∼500kHz정도의 비교적 넓은주파수대역에서 손실이 적고, 높은 포화자속밀도를 갖는 페라이트 자심재료를 제공하는 것을 목적으로, MnZnNi계 페라이트로 이루어진 저손실 페라이트 자심재료가 제안되어 있다.
그러나, 이 공보에 기재되어 있는 MnZnNi계 페라이트 자심재료는 80℃에서의 포화자속밀도Bs가 높으며, 저손실이라는 특성을 갖고는 있으나, 100℃이상, 특히 150℃부근의 고온도에서의 이들 특성이나 자기안정성에 대해서는 충분하다고는 말할 수 없다.
또, 일본국 특개평2-83218호 공보에는, 100℃이상, 특히 100∼200℃에서의 고온도 영역에서, 1000G(100mT) 이상, 특히 2000∼5000G(200∼500mT) 이상의 자기장강도(자속밀도)로 구동되는 경우에, 자기특성의 안정성이 높고, 포화자속밀도가 높으며, 전력손실이 적은 산화물 자성재료를 제공하는 것을 목적으로 하며, 특히 부성분으로서 첨가물의 조건을 정한 MnZnNi계 페라이트로 이루어진 산화물 자성재료가 제안되어 있다. 이 공보에서, 당시의 기술수준으로서는 포화자속밀도의 비약적 향상을 볼 수 있다. 그러나, 이들의 각 특성에 대한 요구수준은 현재에도 전과 다름없이 높으며, 더욱 개선이 요구되고 있다. 또, Fe2O3리치조성은 높은 포화자속밀도를 얻기 위해서 유효하지만, 상기 공보의 실시예에서는 실험되지 않는 Fe2O3리치의 범위에서 상기 공보와 같이 부성분(첨가물)을 소정의 범위로 제어하는 것만으로는 고온하에서의 자기적 열화를 효과적으로 방지한다는 것은 곤란하다고 생각된다.
본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하고, 100℃이상, 특히 150℃부근의 고온하에서의 포화자속밀도Bs가 높고, (다소의 저손실화를 희생한다고 하여도) 상기 고온하에서의 자기적열화, 특히 코어손실의 열화가 적으며, 자기적 안정성이 뛰어난 페라이트코어를 제공하는 것이다.
상기 목적은 하기 (1)∼(7)의 본 발명에 의해 달성된다.
(1) 주성분으로서, 산화철을 F203환산으로 56∼57몰%, 산화아연을 ZnO 환산으로 5∼10몰%, 산화니켈을 NiO 환산으로 3∼6몰%, 잔부 산화망간(MnO)을 함유하고, 주성분을,
(Zn2+ a, Ni2+ b, Mn2+ c, Mn3+ d, Fe2+ e, Fe3+ f)O4+δ---------식(1)
(다만, 상기 식(1)에 있어서, a+b+c+d+e+f=3이고, δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f-4의 관계를 만족시킨다)로 나타내었을 때, 상기 식(1)에서의 δ값이 0≤δ값≤0.001인 페라이트코어.
(2) 0≤δ값≤0.0005인 상기 (1)의 페라이트코어.
(3) 측정자기장을 1000A/m로 하였을 때, 100℃에서의 포화자속밀도가 450mT이상, 150℃에서의 포화자속밀도가 380mT 이상이며,
100kHz, 200mT의 정현파 교류자기장을 인가하였을 때, 100℃에서의 코어손실이 900kW/㎥ 이하인 상기 (1)의 페라이트코어.
(4) 150℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어손실의 열화율이 3% 이하인 상기 (1)의 페라이트코어.
(5) 175℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어손실의 열화율이 10% 이하인 상기 (1)의 페라이트코어.
(6) 200℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어손실의 열화율이 50% 이하인 상기 (1)의 페라이트코어.
(7) 상기 (1)∼(6)중 어느 하나의 페라이트코어를 제조하는 방법에 있어서, 성형체를 소성하여 페라이트코어를 얻는 소성공정을 포함하고, 소성공정은 승온부, 안정부 및 강온부를 상기 순서로 되어 있으며,
안정부에 있어서, 유지온도(안정온도)를 1250℃ 이상으로 하고, 분위기중의 산소농도를 0.05∼0.8%로 하는 페라이트코어의 제조방법.
또, 본 발명에 있어서의 바람직한 양태는 하기 (8)∼(10)이다.
(8) 강온부에 있어서,
900∼1200℃의 범위내에 존재하는 온도를 Tn으로 하였을 때,
안정온도에서 온도 Tn까지 강온할 때까지의 사이에서, 온도 T(단위: K)일 때의 분위기중 산소농도 PO2(단위: %)가
Log(PO2)=a-b/T ----------(식)
(상기 식에 있어서, a는 3∼14, b는 5000∼23000, a 및 b는 온도 T의 변화에 따라 변화할 수도 변화하지 않을 수도 있다)를 만족시키도록 단계적 또는 연속적으로 감소시키고,
온도 Tn에서 분위기중 산소농도를 0∼0.01%가 되도록 감소시키고,
온도 Tn에서 실온까지 사이의 강온속도를, 안정온도에서 온도 Tn까지 사이의 강온속도의 2∼10배로 하는 상기 (7)의 페라이트코어의 제조방법.
(9) 안정온도에서 온도 Tn까지 사이의 강온속도를 20∼200℃/hr로 하는 상기 (8)의 페라이트코어의 제조방법.
(10) 승온부에 있어서,
900℃에서 안정온도까지의 온도범위에서 분위기중의 산소농도를 10% 이하, 승온속도를 50∼300℃/hr로 하는 상기 (7)의 페라이트코어의 제조방법.
이하, 본 발명에 있어서의 MnZnNi 페라이트코어에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 페라이트코어에서의 실질적인 성분은 주성분으로서 산화철을 Fe2O3환산으로 56∼57몰%, 산화아연을 ZnO 환산으로 5∼10몰%, 산화니켈을 NiO 환산으로 3∼6몰%, 잔부에 산화망간을 함유하는 것으로 구성된다. 또한 주성분중에 서의 각 산화물의 함유량을 구할 때에는, 잔부의 산화망간을 MnO으로 환산한다.
상기 조성범위에서, Fe2O3가 56몰% 미만이 되면, 고온하에서 소망하는 포화자속밀도가 얻어지지 않게 된다. 또 Fe203가 57몰%을 넘으면, 저손실화를 도모하는 것이 곤란하게 되는 것 외에, δ값의 제어가 곤란하게 되어 코어손실의 열화율을 작게 하는 것이 어렵게 된다.
또 ZnO가 5몰% 미만이 되면, 이른바 상대밀도의 저하가 보이며, 저손실화를도모하는 것이 어렵게 된다. 또 ZnO가 10몰%을 넘으면, 큐리온도의 저하에 따라 고온하에서의 포화자속밀도가 저하하는 경향이 있다.
또 NiO3가 3몰% 미만이 되면, 고온하에서 고포화자속밀도, 저손실의 특성을 갖는 것이 곤란해진다. 또 NiO가 6몰%을 넘으면, 저손실화를 도모하는 것이 곤란하게 되는 경향이 있다.
또한 본 발명에서의 페라이트코어에 있어서, 이러한 주성분에 대하여 공지의 다양한 부성분을 첨가할 수 있다.
부성분 및 그 바람직한 함유량은, 예를 들어
SiO2: 0.005∼0.03질량%,
CaO: 0.008∼0.17질량%,
Nb2O5: 0.005∼0.03질량%,
Ta2O5: 0.01∼0.08질량%,
V2O5: 0.01∼0.1질량%,
ZrO2: 0.005∼0.03질량%,
Bi2O3: 0.005∼0.04질량%,
MoO3: 0.005∼0.04질량%이며, 이들 부성분을 1종류 또는 2종류 이상 첨가할 수도 있다.
이들 중에서도 SiO2, CaO가 특히 바람직하다. SiO2가 0.005질량% 미만이거나 CaO가 0.008질량% 미만이면, 전기저항이 내려가 전력손실이 커진다. 또 SiO2가 0.03질량%을 넘거나 CaO가 0.17질량%을 넘으면, 소성시의 입자의 이상성장에 의해 소망하는 포화자속밀도Bs 및 낮은 전력손실이 얻어지지 않게 된다.
본 발명에 있어서, 페라이트코어의 주성분을 하기의 페라이트조성식 (Ⅰ)로 나타내었을 때, 식(Ⅰ)에서 δ값(잉여산소량 또는 양이온결함량)이 δ값≤0.001이며, 바람직하게는 δ값≤0.0005이다.
(Zn2+ a, Ni2+ c, Mn3+ d, Fe2+ e, Fe3+ f)O4+δ--------식(Ⅰ)
다만, 상기 식(Ⅰ)에서, a+b+c+d+e+f=3이며, δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f-4의 관계를 만족시킨다.
δ값이 0.001을 넘으면, 고온에서의 자기적 안정성이 나빠지며, 특히 페라이트에서의 2차 피크 온도이상의 고온에 있어서의 코어손실의 열화율이나 초투과율 μi의 열화율이 커지게 되는 경향이 생긴다. 또한 δ값은 0일 수도 있으나, δ값이 0이 되도록 소성조건을 제어하면, 소기의 자기특성을 안정적으로 얻는 것이 곤란하기 때문에, δ값>0인 것이 바람직하다.
δ값은 조성분석과 Fe2+와 Mn3+의 정량에 의해 구한다.
조성분석에 대해서는, MnZnNi 페라이트 소결체를 분쇄하고, 분말상으로 한 후, 형광 X선분석장치(예를 들어, (주)리가쿠제, 사이멀틱3530 등)을 사용하여 유리비드법으로 실시한다.
Fe2+및 Mn3+는 MnZnNi페라이트 소결체를 분쇄하여 분말상으로 하고, 산에 용해시킨 후, K2Cr2O7용액에 의해 전위차 적정을 실시하여 정량한다.
그 밖에, Ni2+, Zn2+에 대해서는 소성분석에 의해 얻어진 Ni, Zn이 모두 2가 이온으로 존재하는 것으로 가정하여 함유량을 구한다. 또 Fe2+, Mn2+량은 조성분석으로 얻어진 Fe, Mn량으로부터, 상기 전위차 적정에 의해 구한 Fe2+, Mn3+량을 각각 공제한 값으로 한다.
이와 같이 하여 구한 각 값을 사용하여 a+b+c+d+e+f=3 과 δ=a+b+c+d+(3/2)d+e+(3/2)f-4를 함께 만족하도록 δ의 값을 산출한다.
본 발명에서의 페라이트코어는 종래의 페라이트코어와 마찬가지로 원료분말의 성형체를 소성하는 것에 의해 제조된다. 원료분말은 출발원료를 가소하여 제조할 수도 있으며, 가소공정을 설정하지 않고 배소법 등에 의해 직접 제조할 수도 있다.
상기 범위내의 δ값을 얻기 위한 요건을 명확하고 완전하게 파악하는 것은 극히 곤란하나, 본 발명자들에 의해 이하의 제어패러미터를 적절히 조작함으로써, δ값을 상기 범위내로 하는 것을 쉽게 할 수 있다는 것이 실험적으로 확인되고 있다. 즉,
(1) 주성분조성: 상기범위내로 하는 것이 바람직하다.
(2) 소성조건: 소성공정에는 승온부, 안정부 및 강온부를 상기 순서대로 설정한다.
(ⅰ) 승온부
바람직하게는 900℃에서 안정온도까지의 온도범위로, 보다 바람직하게는 600℃에서 안정온도까지의 온도범위로, 분위기중의 산소농도를 바람직하게는 10% 이하, 보다 바람직하게는 3% 이하로 하고, 승온속도를 바람직하게는 50∼300℃/hr, 보다 바람직하게는 5∼150℃/hr로 한다. 승온부에서의 조건제어는 δ값의 제어에는 크게 영향을 받지 않으나, 승온부를 이와 같이 제어함에 따라 치밀한 페라이트코어가 얻어지며, 그 결과 포화자속밀도가 향상되어 코어손실이 작아진다.
또한, 상기 온도범위로부터 저온측에서는, 산소농도는 상기 한정범위를 넘을 수 있으며, 공기내에서와 같게 할 수도 있다.
(ⅱ) 안정부
유지온도(안정온도)는 1250∼1400℃정도의 범위에서 적절히 선정한다. 소성분위기는 종래 채용되고 있지 않는 비교적 산소결핍의 분위기, 구체적으로는 산소농도를 0.05∼0.8%로 한다.
(ⅲ) 강온부
900∼1200℃의 범위내에 존재하는 온도를 Tn으로 하였을 때,
안정온도에서 온도 Tn까지 강온할 때까지의 사이에서, 온도 T(단위: K)일 때의 분위기중의 산소농도 PO2(단위: %)가
Log(PO2)=a-b/T -------------(식)
를 만족하도록 단계적 또는 연속적으로 감소시키고, 온도 Tn에서의 분위기중의 산소농도를 0∼0.01%, 보다 바람직하게는 0.1∼0.001%가 되도록 감소시키는 것이 바람직하다. 상기식에 있어서, a는 3∼14, 바람직하게는 5∼13, 보다 바람직하게는 7∼11이며, b는 5000∼23000, 바람직하게는 8000∼21000, 보다 바람직하게는 11000∼19000이다.
산소농도 PO2를 온도T의 감소에 따라서 연속적으로 감소시키는 경우, 통상 a 및 b를 각각 특정 값으로 설정할 수도 있다. 또한 산소농도 PO2를 온도 T의 저하에 따라 단계적으로 감소시키는 경우, PO2를 일정값으로 유지하고자 하는 온도범위에서, a-b/T가 일정값이 되도록 a 및/또는 b를 변화시키면 된다. 즉, a 및 b는 온도 T의 변화에 따라 변화시킬 수도 변화시키지 않을 수도 있다. 산소농도를 단계적으로 변화시키는 경우, 산소농도를 일정하게 유지하는 온도범위가 100℃를 넘지 않는 것이 바람직하다. 산소농도를 일정하게 유지하는 온도범위가 너무 넓으면, 온도저하에 따라서 산소농도를 감소시키는 것에 의한 효과가 불충분해진다. a 및 b의 구체적인 값은 최선의 결과가 얻어지도록 적절하게 결정할 수 있다.
안정온도에서 온도Tn까지 사이의 강온속도는 20∼200℃/Hr, 특히 40℃∼150℃/hr로 하는 것이 바람직하다. 한편, 온도 Tn에서 실온까지 사이의 강온속도는 안정온도에서 온도 Tn까지 사이의 강온속도의 2∼10배로 하는 것이 바람직하다.
온도 Tn까지의 산소농도의 감소는 산소이외의 가스(질소가스나 희가스)에 혼합하는 산소가스나 공기의 혼합비를 감소시키는 것으로 실현할 수 있다. 또한, 통상, 온도 Tn에 있어서 산소가스나 공기의 혼합비를 0으로 할 수 있다. 산소가스나 공기의 혼합비를 0으로 하여도, 불가피하게 잔류하거나 발생하는 산소가 존재하기 때문에, 통상 산소농도는 완전하게 0이 되지 않는다. 다만, 온도 Tn보다 저온측에서는 강온속도를 빠르게 하기 때문에, 0.01%정도의 저농도의 산소가 잔재하고 있어도, δ값에 미치는 영향은 적다.
온도 Tn은 최량의 결과가 얻어지도록 적절히 결정할 수 있다.
승온부, 안정부 및 강온부의 각 분위기에 있어서, 산소이외의 가스는 실질적으로 질소 또는 희가스인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 바람직한 조건을 더욱 상세하게 설명한다.
소성온도(안정온도)는 1250℃이상, 바람직하게는 1400℃,이하이며, 바람직하게는 1300∼1360℃이고, 소성시의 안정부의 산소농도는 0.05∼0.8%이다. 소성온도가 1250℃ 미만이면, 소결밀도가 낮아지고, 그 결과로서 포화자속밀도가 낮아져서 코어손실도 증대하는 경향이 있다. 한편, 소성온도가 너무 높으면, 이상입자의 성장이 발생하여 코어손실이 증대하기 쉽다. 또, 소성시의 안정부의 산소농도가 0.8%을 넘으면, 고온도에서 장시간 보존하였을 때의 코어손실의 열화율이 증대해버린다. 또한, 코어손실열화율을 억제하는 점때문에, 안정부의 산소농도는 0%이어도 좋으나, 안정부의 산소농도가 극단적으로 낮으면 소기의 전자기특성이 얻어지기 어려우며, 특히 코어손실이 커지기 때문에, 산소농도는 상기 범위를 밑돌지 않는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 소성시간(안정부의 시간)은 종래의 페라이트제조방법과 특별히 바뀐 것은 없으며, 통상 2∼10시간으로 할 수 있다. 또, 가소공정, 배소공정, 성형공정 등의 다른 각 공정에서의 조건도 종래의 페라이트제조방법과 특별히 바뀐 것은 없으며, 예를 들어 성형압력은 48∼196MPa로 할 수 있다.
본 발명에 있어서의 페라이트코어는 고온하에서 뛰어난 자기특성이 얻어진다. 구체적으로는, 측정자기장을 1000A/m으로 하였을 때, 100℃에서의 포화자속밀도를 450mT 이상, 또한 455mT 이상으로 할 수 있으며, 150℃에서의 포화자속밀도를 380mT 이상, 또한 385mT 이상으로 할 수 있고, 또 100℃에서, 100kHz, 200mT에서의 코어손실을 900kW/㎥ 이하, 또한 750kW/㎥ 이하로 할 수 있다.
또, 150℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어손실의 열화율을 3% 이하, 또한 1% 이하로 할 수 있고, 175℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어손실의 열화율을 10% 이하, 또한 5% 이하로 할 수 있으며, 200℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어로스의 열손실을 50%이하로 할 수 있고, 40% 이하, 또한 30% 이하로 할 수도 있다.
(실시예)
이하, 구체적인 실시예를 통해서 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
표 1에 나타내는 페라이트코어의 샘플을 다음과 같은 순서로 제작하였다.
먼저, 표 1에 나타난 조성이 되도록 주성분의 원료를 준비하여, 이들을 습식혼합한 후, 스프레이드라이어로 건조시키고, 900℃에서 2시간 가소하였다.
이어서, 주성분인 원료의 가소물과 부성분인 원료를 혼합하였다. 부성분인원료에는 SiO2, CaCO3, Nb2O5를 사용하였다. 부성분 원료의 첨가량은 최종 조성(페라이트코어의 조성)에서, SiO2가 0.010질량%, CaO가 0.060질량%, Nb2O5가 0.020질량% 각각 함유되도록 결정하였다.
주원료인 원료의 가소물에 부성분을 첨가하여 분쇄하면서 혼합하였다. 분쇄는 가소물의 평균입자지름이 약 1.5㎛이 될 때까지 실시하였다.
얻어진 혼합물에 바인더로서 PVA(폴리비닐알코올)을 첨가하고, 스프레이드라이어도 과립화한 후, 이 분말을 98MPa(1ton/㎠)의 압력으로 가압성형하고, 환상의 자심샘플을 얻었다.
얻어진 환상의 자심샘플을 이하의 조건으로 소성하였다. 또한 승온부, 안정부 및 강온부에서, 분위기중의 산소 이외의 가스는 질소로 하였다.
승온부의 승온속도는 실온(R.T)에서 900℃까지를 300℃/hr, 900℃에서 안정온도까지를 100℃/hr으로 하였다. 분위기중의 산소농도는 600℃ 이상에서 3% 이하가 되도록 제어하였다.
안정부의 지속시간은 5시간으로 하고, 또 안정온도, 안정부의 산소농도는 표 1에 나타난 조건으로 하였다.
또, 안정부에서 1000℃까지의 냉각대에서는 온도 T(단위: K)에서의 산소농도 PO2(단위: %)가,
Log(PO2)=a-b/T
에서 a=7∼11의 범위내의 특정값, 및 b=11000∼19000의 범위내의 특정값이되도록 각각 제어하고, 강온속도(냉각속도)는 50℃/hr로 하였다. 1000℃ 이하에서, 분위기중의 산소농도는 0.01% 이하로 하고, 강온속도는 300℃/hr로 하였다.
이들의 각 샘플에 대하여, 코어손실(전력손실) Pcv의 값, 고온보전에서의 Pcv의 열화율, 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도Bs 100 및 Bs 150, 및 δ값을 각각 다음의 요령으로 측정하였다.
(1) 코어손실 Pcv
100kHz, 200mT(최대값)의 정현파 교류자기장을 인가하고, 100℃에서의 코어손실을 B-H분석장치로 측정하였다.
(2) 코어손실 Pcv의 열화율
150℃, 175℃ 및 200℃의 분위기중에 각각 2000시간 샘플을 보존하고, 보존전과 후에 코어손실을 각각 측정하며, 보존전의 코어손실을 Pcvb로 하고, 보존후의 코어손실를 Pcva로 하여,
코어손실열화율=100(Pcva-Pcvb)/Pcvb를 산출하였다.
(3) 포화자속밀도Bs 100, Bs 150
인가자기장을 1000A/m로 하고, 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도Bs 100 및 Bs 150을 각각 B-H트레이서(tracer)로 측정하였다.
(4) δ값
δ값은 조성분석과, Fe2+및 Mn3+의 정량으로부터 산출하였다. 즉, 조성분석에 대해서는 MnZnNi 페라이트소결체를 분쇄하여 분말상으로 한 후, 형광X선분석장치((주)리가쿠 제, 사이멀틱 3530)를 사용하여 유리비드법으로 측정하였다.
Fe2+와 Mn3+는 MnZnNi 소결체를 분쇄하여 분말상으로 하고, 산에 용해시킨 후, K2Cr2O7용액에 의해 전위차 적정을 실시하여 정량하였다.
그 밖에, Ni2+, Zn2+에 대해서는, 조성분석으로 얻어진 Ni, Zn이 모두 2가 이온으로서 존재하는 것으로 가정하였다. 또 Fe3+, Mn2+량은 조성분석에 의해 얻어진 Fe, Mn양으로부터, 상기 전위차 적정에 의해 구해진 Fe2+, Mn3+량을 각각 공제한 값으로 하였다.
이들 각 값을 사용하여 상기 식(1)에서, a+b+c+d+e+f=3과 δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f-4의 관계를 만족시키도록 δ의 값을 산출하였다.
이들의 결과를 표 1에 나타낸다.
| 샘플 | 조성 | 소성조건 | |||||||||||
| Fe2O3(몰%) | MnO(몰%) | ZnO(몰%) | Nio(몰%) | 온도(℃) | PO2(%) | δ값x 10-3 | Bs 100(mT) | Bs150(mT) | Pcvat100℃(kW/㎥) | Pcv보존열화율(%) | |||
| 150℃ | 175℃ | 200℃ | |||||||||||
| 실시예1 | 56.5 | 29.0 | 9.5 | 5.0 | 1350 | 0.3 | 0.1 | 455 | 385 | 650 | 0.2 | 3.0 | 25 |
| 실시예2 | 56.0 | 34.5 | 6.0 | 3.5 | 1320 | 0.5 | 0.3 | 460 | 380 | 600 | 1.0 | 5.0 | 40 |
| 실시예3 | 56.5 | 29.0 | 10.0 | 4.5 | 1300 | 0.8 | 0.9 | 450 | 380 | 550 | 2.9 | 9.0 | 45 |
| 실시예4 | 56.0 | 36.0 | 5.0 | 3.0 | 1280 | 0.2 | 0.8 | 450 | 390 | 750 | 2.5 | 8.5 | 43 |
| 실시예5 | 57.0 | 34.5 | 5.0 | 3.5 | 1320 | 0.3 | 0.8 | 450 | 405 | 850 | 2.8 | 8.5 | 46 |
| 실시예6 | 57.0 | 27.0 | 10.0 | 6.0 | 1300 | 0.3 | 0.7 | 450 | 380 | 880 | 2.1 | 7.9 | 42 |
| 비교예1 | 57.5* | 31.5 | 6.0 | 5.0 | 1350 | 0.3 | 1.5* | 465 | 400 | 950* | 4.0* | 15* | 60* |
| 비교예2 | 56.5 | 29.0 | 9.5 | 5.0 | 1350 | 20.8* | 15.0* | 440* | 375* | 1150* | 25.0* | 88.0* | 185* |
| 비교예3 | 56.5 | 29.0 | 9.5 | 5.0 | 1200* | 0.5 | 0.8 | 430* | 370* | 930* | 2.5 | 8.5 | 52* |
| 비교예4 | 55.5* | 34.0 | 8.0 | 2.5* | 1300 | 0.5 | 0.8 | 445* | 365* | 450 | 2.1 | 7.6 | 41 |
| 비교예5 | 56.0 | 34.0 | 4.5* | 6.5* | 1320 | 1.0* | 1.4* | 460 | 380 | 920* | 4.0* | 13* | 58* |
| 비교예6 | 57.0 | 26.0 | 11.0* | 6.0 | 1300 | 0.9* | 1.2* | 440* | 360* | 750 | 3.5* | 10.5* | 51 |
*: 한정범위 외, 또는 바람직한 범위 외
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예는 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도가 높으며, 코어손실이 낮은 것을 알 수 있다. 또한, 고온도 저장하에서의 코어손실열화가 작은 것을 알 수 있다.
이에 비해, 비교예는 산화철의 함유량이 56몰% 미만이면, 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도가 저한한다. 또, 산화철의 함유량이 57몰%을 넘으면, 코어손실이 증대하는 것을 알 수 있다.
또, 산화아연의 함유량이 5몰% 미만이면, 코어손실의 증대가 보인다. 또, 산화아연의 함유량이 10몰%을 넘으면, 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도가 저하한다.
또, 산화니켈의 함유량이 3몰% 미만이면, 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도가 저하된다. 또, 산화니켈의 함유량이 6몰%을 넘으면, 코어손실이 증대하는 것을 알 수 있다.
또, 소성시의 안정온도가 1250℃ 미만이면, 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도가 저하하고, 코어손실도 증대해 버린다. 또, 안정부의 산소농도가 0.8%을 넘으면, 고온도 저장하에서의 코어손실열화가 커진다.
상기와 같이, 본 발명에서의 페라이트코어는 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도가 높으며, 코어손실도 낮고, 고온도 저장하에서의 코어손실의 열화가 작기 때문에, EV, HEV(전기자동차, 하이블리드전기자동차)의 DC-DC컨버터에서의 트랜스 및 쵸크코일에 사용되는 페라이트코어, 또는 자동차의 엔진근방에 설치되어 고온하에서 사용되는 페라이트코어에 요구되는 특성을 만족시킬 수 있는 페라이트코어이다.
이와 같이, 고온영역에서의 자기특성은 특히 150℃ 이상에서의 고온보존후의 코어손실 열화가 적어지는 하나의 이유로서 조성범위를 한정하고, 제조시의 온도조건 및 산소농도를 어느 범위로 한정함으로써 δ값(양이온결함량)을 소정의 값이하로 제어하였기 때문이라고 생각된다.
이상과 같이 본 발명에 의하면, 100℃ 및 150℃에서의 포화자속밀도가 높고, 코어손실이 적으며, 고온도 저장하에서의 코어손실의 열화가 작은 페라이트코어를 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명에 의한 페라이트코어는 고온하에서, 예를 들어 EV, HEV(전기자동차, 하이블리드전기자동차)의 DC-DC컨버터에서의 트랜스 및 쵸크코일에 사용되는 페라이트코어, 또는 자동차의 엔진근방에 설치되어 고온하에서 사용되는 페라이트코어에 바람직하다.
Claims (7)
- (1) 주성분으로서, 산화철을 F203환산으로 56∼57몰%, 산화아연을 ZnO 환산으로 5∼10몰%, 산화니켈을 NiO 환산으로 3∼6몰%, 잔부 산화망간(MnO)을 함유하고, 주성분을(Zn2+ a, Ni2+ b, Mn2+ c, Mn3+ d, Fe2+ e, Fe3+ f)O4+δ----------식(1)(다만, 상기 식(1)에서, a+b+c+d+e+f=3이고, δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f-4의 관계를 만족한다)로 나타내었을 때, 상기 식(1)에서의 δ값이 0≤δ≤0.001인 페라이트코어.
- 제1항에 있어서, 0≤δ값≤0.0005인 페라이트코어.
- 제1항에 있어서, 측정자기장을 1000A/m으로 하였을 때, 100℃에서의 포화자속밀도가 450mT 이상, 150℃에서의 포화자속밀도가 380mT 이상이며,100kHz, 200mT의 정현파 교류자기장을 인가하였을 때, 100℃에서의 코어손실이 900kW/㎥ 이하인 페라이트코어.
- 제1항에 있어서, 150℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어손실의 열화율이 3% 이하인 페라이트코어.
- 제1항에 있어서, 175℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어손실의 열화율이 10% 이하인 페라이트코어.
- 제1항에 있어서, 200℃-2000시간의 보존조건하에서의 코어손실의 열화율이 50% 이하인 페라이트코어.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 페라이트코어를 제조하는 방법에 있어서, 성형체를 소성하여 페라이트코어를 얻는 소성공정을 포함하며, 상기 소성공정은 승온부, 안정부 및 강온부를 이 순서로 가지며,안정부에서, 유지온도(안정온도)를 1250℃ 이상으로 하고, 분위기중의 산소농도를 0.05∼0.8%로 하는 페라이트코어의 제조방법.
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