JP2003142328A - フェライトコアの製造方法 - Google Patents
フェライトコアの製造方法Info
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Abstract
における飽和磁末密度Bsが高く、かつ(多少の低損失
化を犠牲にしたとしても)前記高温下における磁気的劣
化、特にコアロスの劣化が少なく、磁気的安定性に優れ
るソフトフェライトを提供する。 【解決手段】 成形体を焼成してフェライトコアを得る
焼成工程を有し、焼成工程は、昇温部、安定部および降
温部をこの順で有し、主成分として、酸化鉄をFe2O3
換算で56〜57mol %、酸化亜鉛をZnO換算で5
〜10mol %、酸化ニッケルをNiO換算で3〜6mol
%、残部酸化マンガン(MnO)を含有するフェライト
コアを製造するに際し、安定部における保持温度(安定
温度)を1250℃以上とし、雰囲気中の酸素濃度を
0.05〜0.8%とするフェライトコアの製造方法。
Description
る、例えば、トランス、およびチョークコイルに好適に
用いられるフェライトコアの製造方法に関し、特に、1
00℃以上、特に150℃近辺での高温度において飽和
磁末密度が高く、かつ、高温保存下での劣化が少なく、
磁気的安定性に優れるフェライトコアを製造する方法に
関する。
は、飽和磁束密度が高く、電力損失が低いことが要求さ
れる。このようなソフトフェライトの用途としては、例
えば、EV(電気自動車)、HEV(ハイブリッド電気
自動車)のDC−DCコンバーターにおけるトランスお
よびチョークコイルに使用されるフェライトコア、ある
いは自動車のエンジン近傍に設置され高温下で使用され
るフェライトコアが挙げられる。
ェライトコアは、その要求される特性として、高温下に
おける磁気的劣化が少なく耐久性に優れること、高温下
において飽和磁束密度が大幅に低下しないこと、電力損
失が低いこと等が要求される。
種々の提案がなされている。例えば、特開平10−64
715号公報には、100kHz〜500kHz程度の比較的
広い周波数帯域において、低損失でかつ高い飽和磁束密
度を有するフェライト磁心材料を提供することを目的と
して、MnZnNi系フェライトからなる低損失フェラ
イト磁心材料が提案されている。
MnZnNi系フェライト磁心材料は、80℃における
飽和磁束密度Bsが高く、かつ低損失であるという特性
を備えているものの、100℃以上、特に150℃近辺
での高温度におけるこれらの特性や磁気安定性について
は十分とは言えない。
100℃以上、特に100−200℃の高温度域で、1
000G(100mT)以上、特に2000−5000G
(200−500mT)以上の磁界強度(磁束密度)にて
駆動される場合に、磁気特性の安定性が高く、飽和磁束
密度が高く、電力損失が小さい酸化物磁性材料を提供す
ることを目的とし、特に、副成分としての添加物の条件
を定めたMnZnNi系フェライトからなる酸化物磁性
材料が提案されている。この公報において、当時の技術
レベルとしては飽和磁束密度の飛躍的向上が見られる。
しかしながら、これらの各特性に対する要求レベルは現
在も依然として高く、更なる改善が求められている。ま
た、Fe2O3 リッチ組成は高飽和磁束密度を得るため
に有効であるが、同公報実施例では実験されていないF
e2O3 リッチの範囲で、同公報のように副成分(添加
物)を所定の範囲に制御するだけでは、高温下における
磁気的劣化を効果的に防止することは困難であると考え
られる。
の問題点を解決し、100℃以上、特に150℃近辺で
の高温下における飽和磁末密度Bsが高く、かつ(多少
の低損失化を犠牲にしたとしても)前記高温下における
磁気的劣化、特にコアロスの劣化が少なく、磁気的安定
性に優れるフェライトコアを提供することである。
〜(5)の本発明により達成される。 (1) 成形体を焼成してフェライトコアを得る焼成工
程を有し、焼成工程は、昇温部、安定部および降温部を
この順で有し、主成分として、酸化鉄をFe2O3 換算
で56〜57mol %、酸化亜鉛をZnO換算で5〜10
mol %、酸化ニッケルをNiO換算で3〜6mol %、残
部酸化マンガン(MnO)を含有するフェライトコアを
製造するに際し、安定部における保持温度(安定温度)
を1250℃以上とし、雰囲気中の酸素濃度を0.05
〜0.8%とするフェライトコアの製造方法。 (2) 測定磁界を1000A/m としたとき、100℃
における飽和磁束密度が450mT以上、150℃におけ
る飽和磁束密度が380mT以上であり、100kHz ,2
00mTの正弦波交流磁界を印加したとき、100℃にお
けるコアロスが900kW/m3 以下であるフェライトコア
が製造される上記(1)のフェライトコアの製造方法。 (3) 150℃−2000時間の保存条件下でのコア
ロスの劣化率が3%以下であるフェライトコアが製造さ
れる上記(1)または(2)のフェライトコアの製造方
法。 (4) 175℃−2000時間の保存条件下でのコア
ロスの劣化率が10%以下であるフェライトコアが製造
される上記(1)〜(3)のいずれかのフェライトコア
の製造方法。 (5) 200℃−2000時間の保存条件下でのコア
ロスの劣化率が50%以下であるフェライトコアが製造
される上記(1)〜(4)のいずれかのフェライトコア
の製造方法。また、本発明における好ましい態様は、下
記(6)〜(8)である。 (6) 降温部において、900〜1200℃の範囲内
に存在する温度をTnとしたとき、安定温度から温度T
nまで降温するまでの間において、温度T(単位:K)
のときの雰囲気中の酸素濃度PO2(単位:%)を、 Log(PO2 )=a−b/T …(式) (上記式において、aは3〜14であり、bは5000
〜23000であり、aおよびbは温度Tの変化に伴っ
て変化しても変化しなくてもよい)を満足するように段
階的または連続的に減少させ、温度Tnにおいて雰囲気
中の酸素濃度を0〜0.01%となるように減少させ、
温度Tnから室温までの間の降温速度を、安定温度から
温度Tnまでの間の降温速度の2〜10倍とする上記
(1)〜(5)のいずれかのフェライトコアの製造方
法。 (7) 安定温度から温度Tnまでの間の降温速度を2
0〜200℃/hrとする上記(6)のフェライトコアの
製造方法。 (8)昇温部において、900℃から安定温度までの温
度範囲で雰囲気中の酸素濃度を10%以下かつ昇温速度
を50〜300℃/hrとする上記(1)〜(7)のいず
れかのフェライトコアの製造方法。
フェライトコアについて詳細に説明する。本発明に係る
フェライトコアにおける実質的な成分は、主成分として
酸化鉄をFe2O3 換算で56〜57mol %、酸化亜鉛
をZnO換算で5〜10mol %、酸化ニッケルをNiO
換算で3〜6mol %、残部に酸化マンガンを含有するこ
とで構成される。なお、主成分中における各酸化物の含
有量を求めるに際しては、残部の酸化マンガンをMnO
に換算する。
ol %未満になると、高温下において所望の飽和磁束密
度が得られなくなってくる。また、Fe2O3 が57mol
%を超えると、低損失化を図ることが困難になってく
るほか、後述する陽イオン欠陥量の制御が困難となっ
て、コアロスの劣化率を小さくすることが難しくなる。
わゆる相対密度の低下が見られ、また、低損失化を図る
ことが困難になってくる。また、ZnOが10mol %を
超えると、キュリー温度の低下に伴い、高温下における
飽和磁末密度が低下する傾向がある。
温下において、高飽和磁束密度で、かつ、低損失な特性
を備えることが困難となってくる。また、NiOが6mo
l %を超えると、低損失化を図ることが困難となる傾向
がある。
ては、このような主成分に対して、公知の種々の副成分
を添加することができる。
えば、SiO2 :0.005〜0.03質量%、Ca
O:0.008〜0.17質量%、Nb2 O5 :0.0
05〜0.03質量%、Ta2 O5 :0.01〜0.0
8質量%、V2O5 :0.01〜0.1質量%、ZrO2
:0.005〜0.03質量%、Bi2 O3 :0.0
05〜0.04質量%、MoO3 :0.005〜0.0
4質量%であり、これらの副成分を1種または2種以上
添加してもよい。
好ましい。SiO2 が0.005質量%未満であったり
CaOが0.008質量%未満であったりすると、電気
抵抗が下がり電力損失が大きくなってくる。また、Si
O2 が0.03質量%を超えたりCaOが0.17質量
%を超えたりすると、焼成時の異常粒成長により所望の
飽和磁束密度Bsおよび低電力損失が得られなくなって
くる。
下記のフェライト組成式(1)で表したとき、式(1)
におけるδ値(陽イオン欠陥量)が、δ値≦0.00
1、特にδ値≦0.0005であることが好ましい。
f=3であり、かつδ=a+b+c+(3/2)d+e
+(3/2)f−4の関係を満たす。
おける磁気的安定性が悪くなり、特に、フェライトにお
けるセカンダリピーク温度以上の温度におけるコアロス
の劣化率や初透磁率μiの劣化率が大きくなってしまう
傾向が生じる。なお、δ値はゼロであってもよいが、δ
値がゼロとなるように焼成条件を制御すると、所期の磁
気特性を安定して得ることが困難となるので、δ値>0
であることが好ましい。
定量とによって求める。
イト焼結体を粉砕し、粉末状にした後、蛍光X線分析装
置(例えば(株)リガク製、サイマルティック3530
等)を用い、ガラスビード法によって行う。
ェライト焼結体を粉砕して粉末状にし、酸に溶解後、K
2Cr2O7 溶液により電位差滴定を行なって定量する。
成分析より得られたNi、Znが全て2価のイオンとし
て存在するものと仮定して含有量を求める。また、Fe
3+、Mn2+ 量は、組成分析により得られたFe、Mn
量から、上記電位差滴定によって求めたFe2+ 、Mn
3+ 量をそれぞれ差し引いた値とする。
b+c+d+e+f=3とδ=a+b+c+(3/2)
d+e+(3/2)f−4とを共に満足するように、δ
の値を算出する。
ェライトコアと同じく、原料粉末の成形体を焼成するこ
とにより製造される。原料粉末は、出発原料を仮焼して
製造してもよく、仮焼工程を設けずに焙焼法などによっ
て直接製造してもよい。
かつ完全に把握することは極めて困難であるが、本発明
者らによって、以下の制御パラメータを適宜、操作する
ことにより、δ値を上記範囲内とすることが容易にでき
ることが、実験的に確認されている。
設ける。
り好ましくは600℃から安定温度までの温度範囲で、
雰囲気中の酸素濃度を好ましくは10%以下、より好ま
しくは3%以下とし、かつ、昇温速度を好ましくは50
〜300℃/hr、より好ましくは50〜150℃/hrと
する。昇温部における条件制御は、δ値の制御には大き
くは影響しないが、昇温部をこのように制御することに
より、緻密なフェライトコアが得られ、その結果、飽和
磁束密度が向上し、コアロスが小さくなる。
濃度は上記限定範囲を超えてもよく、空気中と同等であ
ってもよい。
範囲で適宜選定する。焼成雰囲気は、従来採用されてい
ない比較的酸素プアの雰囲気、具体的には酸素濃度を
0.05〜0.8%とする。
たとき、安定温度から温度Tnまで降温するまでの間に
おいて、温度T(単位:K)のときの雰囲気中の酸素濃
度PO2(単位:%)を、 Log(PO2 )=a−b/T …(式) を満足するように段階的または連続的に減少させ、温度
Tnにおいて雰囲気中の酸素濃度を0〜0.01%、好
ましくは0〜0.001%となるように減少させること
が好ましい。上記式において、aは、好ましくは3〜1
4、より好ましくは5〜13、さらに好ましくは7〜1
1であり、bは、好ましくは5000〜23000、よ
り好ましくは8000〜21000、さらに好ましくは
11000〜19000である。
続的に減少させる場合、通常、aおよびbをそれぞれ特
定の値に設定すればよい。一方、酸素濃度PO2を、温度
Tの低下に伴って段階的に減少させる場合、PO2を一定
値に保ちたい温度範囲において、a−b/Tが一定値と
なるようにaおよび/またはbを変化させればよい。す
なわち、aおよびbは、温度Tの変化に伴って変化させ
ても変化させなくてもよい。酸素濃度を段階的に変化さ
せる場合、酸素濃度を一定に保つ温度範囲が100℃を
超えないことが好ましい。酸素濃度を一定に保つ温度範
囲が広すぎると、温度低下に伴って酸素濃度を減少させ
ることによる効果が不十分となる。aおよびbの具体的
値は、最良の結果が得られるように適宜決定すればよ
い。
は、20〜200℃/hr、特に40〜150℃/hrとす
ることが好ましい。一方、温度Tnから室温までの間の
降温速度は、安定温度から温度Tnまでの間の降温速度
の2〜10倍とすることが好ましい。
外のガス(窒素ガスや希ガス)に混合する酸素ガスや空
気の混合比を減少させることにより実現すればよい。そ
して、通常、温度Tnにおいて酸素ガスや空気の混合比
をゼロにすればよい。酸素ガスや空気の混合比をゼロと
しても、不可避的に残留ないし発生する酸素が存在しう
るため、通常、酸素濃度は完全にゼロにはならない。た
だし、温度Tnより低温側では降温速度を速くするた
め、0.01%程度の低濃度の酸素が残存していても、
δ値に及ぼす影響は少ない。
適宜決定すればよい。
おいて、酸素以外のガスは実質的に窒素または希ガスで
あることが好ましい。
に説明する。
好ましくは1400℃以下であり、好ましくは1300
〜1360℃であり、焼成時の安定部の酸素濃度は0.
05〜0.8%である。焼成温度が1250℃未満であ
ると、焼結密度が低くなり、結果として飽和磁束密度が
低くなってしまい、コアロスも増大する傾向がある。一
方、焼成温度が高すぎると、異常粒成長が生じてコアロ
スが増大しやすい。また、焼成時の安定部の酸素濃度が
0.8%を超えると、高温度で長時間保存したときのコ
アロスの劣化率が増大してしまう。なお、コアロス劣化
率を抑制する点からは、安定部の酸素濃度は0%であっ
てもよいが、安定部の酸素濃度が極端に低いと所期の電
磁気特性が得られにくく、特にコアロスが大きくなって
しまうため、酸素濃度は上記範囲を下回らないことが好
ましい。
の時間)は従来のフェライト製造方法と特に変わりはな
く、通常、2〜10時間とすればよい。また、仮焼工
程、焙焼工程、成形工程などの他の各工程における条件
も従来のフェライト製造方法と特に変わりはなく、たと
えば、成形圧力は48〜196MPaとすればよい。
優れた磁気特性が得られる。具体的には、測定磁界を1
000A/m としたとき、100℃における飽和磁束密度
を450mT以上、さらには455mT以上にすることがで
き、150℃における飽和磁束密度を380mT以上、さ
らには385mT以上にすることができ、かつ100℃に
おいて、100kHz ,200mTでのコアロスを900kW
/m3 以下、さらには750kW/m3 以下にすることができ
る。
下でのコアロスの劣化率を3%以下、さらには1%以下
にすることができ、175℃−2000時間の保存条件
下でのコアロスの劣化率を10%以下、さらには5%以
下にすることができ、200℃−2000時間の保存条
件下でのコアロスの劣化率を50%以下にすることがで
き、40%以下、さらには30%以下にすることもでき
る。
詳細に説明する。
下の手順で作製した。
の原料を準備して、これらを湿式混合した後、スプレー
ドライヤーで乾燥させ、900℃で2時間仮焼きした。
原料とを混合した。副成分の原料には、SiO2 、Ca
CO3 、Nb2O5 を用いた。副成分原料の添加量は、
最終組成(フェライトコアの組成)において、SiO2
が0.010質量%、CaOが0.060質量%、Nb
2O5が0.020質量%それぞれ含有されるように決定
した。
粉砕しながら混合を行った。粉砕は、仮焼物の平均粒径
が約1.5μm となるまで行った。
(ポリビニルアルコール)を加え、スプレードライヤー
にて顆粒化した後、この粉末を98MPa(1ton/cm2 )
の圧力にて加圧成形し、トロイダル状の磁心サンプルを
得た。
以下の条件で焼成した。なお、昇温部、安定部および降
温部において、雰囲気中の酸素以外のガスは、窒素とし
た。
00℃までを300℃/hr 、900℃から安定温度ま
でを100℃/hr とした。雰囲気中の酸素濃度は、6
00℃以上で3%以下となるように制御した。
に示す条件とした。
帯では、温度T(単位:K)における酸素濃度PO2(単
位:%)が Log(PO2 )=a−b/T においてa=7〜11の範囲内の特定の値およびb=1
1000〜19000の範囲内の特定の値となるように
それぞれ制御し、降温速度(冷却速度)は50℃/hrと
した。1000℃以下において、雰囲気中の酸素濃度は
0.01%以下とし、降温速度は300℃/hrとした。
(電力損失)Pcv の値、高温保存におけるPcv の劣化
率、100℃および150℃における飽和磁束密度Bs
100およびBs 150、ならびにδ値をそれぞれ下記要領で
測定した。
加し、100℃におけるコア損失をB−Hアナライザー
にて測定した。
れ2000時間サンプルを保存し、保存前後でコアロス
をそれぞれ測定し、保存前のコアロスをPcvbとし、保
存後のコアロスをPcvaとして、 コアロス劣化率=100(Pcva−Pcvb)/Pcvb を算出した。
℃における飽和磁束密度Bs 100およびBs 150をそれぞ
れB−Hトレーサーにて測定した。
ら算出した。すなわち、組成分析については、MnZn
Niフェライト焼結体を粉砕し、粉末状にした後、蛍光
X線分析装置((株)リガク製、サイマルティック35
30)を用いガラスビード法によって測定した。
を粉砕して粉末状にし、酸に溶解後、K2Cr2O7 溶液
により、電位差滴定を行ない定量した。
成分析より得られたNi、Znが全て2価のイオンとし
て存在するものと仮定した。また、Fe3+ 、Mn2+ 量
は、組成分析により得られたFe、Mn量から、上記電
位差滴定によって求められたFe2+ 、Mn3+ 量をそれ
ぞれ差し引いた値とした。
ける、a+b+c+d+e+f=3とδ=a+b+c+
(3/2)d+e+(3/2)f−4の関係を満たすよ
うに、δの値を算出した。
100℃、および150℃における飽和磁束密度が高
く、コアロスが低いことが分かる。さらに、高温度貯蔵
下でのコアロス劣化が小さいことが分かる。
6 mol%未満になると、100℃、および150℃にお
ける飽和磁束密度が低下する。また、酸化鉄の含有量が
57mol%を超えると、コアロスが増大することが分か
る。
なると、コアロスの増大が見られる。また、酸化亜鉛の
含有量が10 mol%を超えると、100℃、および15
0℃における飽和磁束密度が低下する。
満になると、100℃、および150℃における飽和磁
束密度が低下する。また、酸化ニッケルの含有量が6 m
ol%を超えると、コアロスが増大することが分かる。
になると、100℃、および150℃における飽和磁束
密度が低下し、コアロスも増大してしまう。また、安定
部の酸素濃度が0.8%を超えると、高温度貯蔵下での
コアロス劣化が大きくなる。
は100℃、および150℃における飽和磁束密度が高
く、かつコアロスも低く、かつ高温度貯蔵下でのコアロ
スの劣化が小さいため、EV、HEV(電気自動車、ハ
イブリッド電気自動車)のDC−DCコンバーターにお
けるトランスおよびチョークコイルに使用されるフェラ
イトコア、あるいは自動車のエンジン近傍に設置され高
温下で使用されるフェライトコアに要求される特性を満
たすことができるフェライトコアである。
50℃以上での高温保存後のコアロス劣化が少なくなる
一つの理由として、組成範囲を限定し、製造時の温度条
件、および酸素濃度をある範囲に限定することにより、
δ値(陽イオン欠陥量)を所定の値以下に抑制したため
と考えられる。
℃、および150℃における飽和磁束密度が高く、かつ
コアロスも低く、かつ高温度貯蔵下でのコアロスの劣化
が小さいフェライトコアを得ることができる。
は、高温下で使用される、例えば、EV、HEV(電気
自動車、ハイブリッド電気自動車)のDC−DCコンバ
ーターにおけるトランスおよびチョークコイルに使用さ
れるフェライトコア、あるいは自動車のエンジン近傍に
設置され高温下で使用されるフェライトコアに好適であ
る。
Claims (5)
- 【請求項1】 成形体を焼成してフェライトコアを得る
焼成工程を有し、焼成工程は、昇温部、安定部および降
温部をこの順で有し、 主成分として、酸化鉄をFe2O3 換算で56〜57mol
%、酸化亜鉛をZnO換算で5〜10mol %、酸化ニ
ッケルをNiO換算で3〜6mol %、残部酸化マンガン
(MnO)を含有するフェライトコアを製造するに際
し、 安定部における保持温度(安定温度)を1250℃以上
とし、雰囲気中の酸素濃度を0.05〜0.8%とする
フェライトコアの製造方法。 - 【請求項2】 測定磁界を1000A/m としたとき、1
00℃における飽和磁束密度が450mT以上、150℃
における飽和磁束密度が380mT以上であり、 100kHz ,200mTの正弦波交流磁界を印加したと
き、100℃におけるコアロスが900kW/m3 以下であ
るフェライトコアが製造される請求項1のフェライトコ
アの製造方法。 - 【請求項3】 150℃−2000時間の保存条件下で
のコアロスの劣化率が3%以下であるフェライトコアが
製造される請求項1または2のフェライトコアの製造方
法。 - 【請求項4】 175℃−2000時間の保存条件下で
のコアロスの劣化率が10%以下であるフェライトコア
が製造される請求項1〜3のいずれかのフェライトコア
の製造方法。 - 【請求項5】 200℃−2000時間の保存条件下で
のコアロスの劣化率が50%以下であるフェライトコア
が製造される請求項1〜4のいずれかのフェライトコア
の製造方法。
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