JP2865784B2 - 高周波電源用低損失Mn−Zn系フェライトおよび低損失Mn−Zn系フェライトの製造方法 - Google Patents
高周波電源用低損失Mn−Zn系フェライトおよび低損失Mn−Zn系フェライトの製造方法Info
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- JP2865784B2 JP2865784B2 JP2066988A JP6698890A JP2865784B2 JP 2865784 B2 JP2865784 B2 JP 2865784B2 JP 2066988 A JP2066988 A JP 2066988A JP 6698890 A JP6698890 A JP 6698890A JP 2865784 B2 JP2865784 B2 JP 2865784B2
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Description
【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、低損失Mn−Zn系フェライト磁性材料に関す
るものである。
るものである。
<従来の技術> Mn−Zn系フェライトは各種通信機器、民生機器などの
トランス材として使用されているが、最近では電源の小
型化のために、周波数の高い電源を使用する傾向があ
り、その目的にかなうトランス材料としての性質が要求
されている。
トランス材として使用されているが、最近では電源の小
型化のために、周波数の高い電源を使用する傾向があ
り、その目的にかなうトランス材料としての性質が要求
されている。
この高周波電源用として使用されるMn−Zn系フェライ
トに要求される性質としては、高密度、高抵抗、高透磁
率、高飽和磁束密度、低損失等がある。中でも低損失で
あることは、発熱による磁気特性の劣化防止という面か
ら最も重要である。
トに要求される性質としては、高密度、高抵抗、高透磁
率、高飽和磁束密度、低損失等がある。中でも低損失で
あることは、発熱による磁気特性の劣化防止という面か
ら最も重要である。
これまでは、Mn−Zn系フェライトの損失を改善するた
めに、焼結後の冷却過程における雰囲気の酸素濃度を制
御することにより損失を改善する方法が知られている。
例えば特公昭61−43291号公報では、焼結後の冷却過程
の雰囲気酸素濃度を温度とともに(1)式に従って下げ
ることにより、スピネル相からの異相の析出を抑制する
ことにより損失を改善することを提案している。
めに、焼結後の冷却過程における雰囲気の酸素濃度を制
御することにより損失を改善する方法が知られている。
例えば特公昭61−43291号公報では、焼結後の冷却過程
の雰囲気酸素濃度を温度とともに(1)式に従って下げ
ることにより、スピネル相からの異相の析出を抑制する
ことにより損失を改善することを提案している。
log Po2=−a/T+b ……(1) 但し、 Po2は冷却過程の雰囲気の酸素濃度(%)、 Tは温度(℃)、 a、bは係数 である。
また特公昭48−8431号公報では、(1)式と異なる温
度と酸素濃度の対応関係により平衡雰囲気を保ちながら
冷却することを提案している。
度と酸素濃度の対応関係により平衡雰囲気を保ちながら
冷却することを提案している。
しかしこのような方法は、実用炉において、厳密な制
御を必要とし、その結果として炉の製造費、維持費等の
アップは避けられない。またバッチ炉、連続炉等の炉の
構造からして、サンプル位置の酸素濃度が微妙に異なる
のが普通であり、そのため安定した操業を行うには非常
な困難を伴う。
御を必要とし、その結果として炉の製造費、維持費等の
アップは避けられない。またバッチ炉、連続炉等の炉の
構造からして、サンプル位置の酸素濃度が微妙に異なる
のが普通であり、そのため安定した操業を行うには非常
な困難を伴う。
<発明が解決しようとする課題> このように従来は、損失改善のための焼結後の冷却過
程での酸素濃度の制御は非常に複雑なパターンで実施さ
れてきたが、本発明ではこの点を改善し、かつ容易に低
損失特性を得ることのできるMn−Zn系フェライトの製造
方法および該製造方法で得られる高周波電源用低損失Mn
−Zn系フェライトを提供することを目的とするものであ
る。
程での酸素濃度の制御は非常に複雑なパターンで実施さ
れてきたが、本発明ではこの点を改善し、かつ容易に低
損失特性を得ることのできるMn−Zn系フェライトの製造
方法および該製造方法で得られる高周波電源用低損失Mn
−Zn系フェライトを提供することを目的とするものであ
る。
<課題を解決するための手段> すなわち第1の発明は、酸化第2鉄、酸化マンガン及
び酸化亜鉛を主成分とする原料を焼結して得られるMn−
Zn系フェライトにおいて、当該フェライト中の2価鉄濃
度xが、0.0269<x<0.0369の範囲にあることを特徴と
する低損失Mn−Zn系フェライトである。
び酸化亜鉛を主成分とする原料を焼結して得られるMn−
Zn系フェライトにおいて、当該フェライト中の2価鉄濃
度xが、0.0269<x<0.0369の範囲にあることを特徴と
する低損失Mn−Zn系フェライトである。
第2の発明は、酸化第2鉄、酸化マンガン及び酸化亜
鉛を主成分とするMn−Zn系フェライト原料を仮焼し、粉
砕し、バインダを加えて混合、造粒し、成形し、さらに
1250〜1400℃で焼結し、次いで、酸素濃度を0.001〜20
%とした雰囲気中で1100℃以上1250℃未満の温度域に20
〜360分間保持した後、窒素雰囲気中で冷却することを
特徴とする高周波電源用低損失Mn−Zn系フェライトを製
造方法である。
鉛を主成分とするMn−Zn系フェライト原料を仮焼し、粉
砕し、バインダを加えて混合、造粒し、成形し、さらに
1250〜1400℃で焼結し、次いで、酸素濃度を0.001〜20
%とした雰囲気中で1100℃以上1250℃未満の温度域に20
〜360分間保持した後、窒素雰囲気中で冷却することを
特徴とする高周波電源用低損失Mn−Zn系フェライトを製
造方法である。
<作 用> 本発明の特徴は、複雑な温度、雰囲気酸素濃度を制御
した冷却を行わなくとも、通常の焼結温度である1250〜
1400℃で焼結後0.001〜20%の酸素濃度雰囲気中で焼結
温度より低い1100〜1250℃(1250℃を含まない)にて保
持後、窒素中にて冷却することにより、鉄損に大きな影
響を与える2価鉄濃度を最適に制御し、容易に低鉄損特
性が得られることを鋭意研究の結果、明らかにしたとこ
ろにある。
した冷却を行わなくとも、通常の焼結温度である1250〜
1400℃で焼結後0.001〜20%の酸素濃度雰囲気中で焼結
温度より低い1100〜1250℃(1250℃を含まない)にて保
持後、窒素中にて冷却することにより、鉄損に大きな影
響を与える2価鉄濃度を最適に制御し、容易に低鉄損特
性が得られることを鋭意研究の結果、明らかにしたとこ
ろにある。
まず本発明に至った基礎実験について説明する。
焼結工程は、 焼結の進行する昇温過程と高温での温度保持過程、 焼結は進行しないが磁気特性に影響を与える徐冷過
程、 の大きく2種類に分類される。徐冷過程における磁気特
性の制御は、以下に示す詳細な実験の結果、2価鉄濃度
を所定の濃度に制御することにより可能であることが明
らかになった。しかも2価鉄濃度は、所定の温度にて、
所定の酸素濃度雰囲気下に保持することにより制御が可
能であることも明らかになった。
程、 の大きく2種類に分類される。徐冷過程における磁気特
性の制御は、以下に示す詳細な実験の結果、2価鉄濃度
を所定の濃度に制御することにより可能であることが明
らかになった。しかも2価鉄濃度は、所定の温度にて、
所定の酸素濃度雰囲気下に保持することにより制御が可
能であることも明らかになった。
試料は次のように作成した。
酸化鉄(αFe2O3)を53mol%、酸化マンガン(MnO)
を35mol%、酸化亜鉛(ZnO)を12mol%秤量し、純水を
加えて50%濃度スラリとした後に、回転ボールミルにて
16時間混合し、850℃、3時間、空気中にて仮焼を行っ
た。この仮焼粉に純水を加えて50%濃度スラリとした後
に、回転ボールミルにて、再度16時間粉砕し、平均粒径
が1μmの粉砕粉を得た。この粉にバインダーとしてPV
Aを0.5%添加し、造粒後、油圧プレスにて1t/cm2の加圧
下にて外径36mm、内径24mm、高さ8mmのトロイダル型成
形体を得た。
を35mol%、酸化亜鉛(ZnO)を12mol%秤量し、純水を
加えて50%濃度スラリとした後に、回転ボールミルにて
16時間混合し、850℃、3時間、空気中にて仮焼を行っ
た。この仮焼粉に純水を加えて50%濃度スラリとした後
に、回転ボールミルにて、再度16時間粉砕し、平均粒径
が1μmの粉砕粉を得た。この粉にバインダーとしてPV
Aを0.5%添加し、造粒後、油圧プレスにて1t/cm2の加圧
下にて外径36mm、内径24mm、高さ8mmのトロイダル型成
形体を得た。
この成形体を次のような方法にて焼成した。
200℃/hの昇温速度にて昇温し、1310℃にて3時間の
保持を行い、その後に200℃/hにて所定温度(T1)まで
降温した。ここまでの雰囲気は空気中とした。その温度
(T1)での1時間の温度保持を所定の酸素濃度雰囲気
(PO2)にて行い、2価鉄濃度を制御した後に、窒素雰
囲気に切り換えて、炉冷した。
保持を行い、その後に200℃/hにて所定温度(T1)まで
降温した。ここまでの雰囲気は空気中とした。その温度
(T1)での1時間の温度保持を所定の酸素濃度雰囲気
(PO2)にて行い、2価鉄濃度を制御した後に、窒素雰
囲気に切り換えて、炉冷した。
第1図には、2価鉄濃度制御のために行った1時間の
温度保持の工程における、保持温度とその時の雰囲気の
酸素濃度による、鉄損の値(100kHz、0.2T、90℃での測
定値)の変化を示した。この図から明らかなように、斜
線にて囲まれた部分では磁気特性が良好であるが、この
範囲を逸脱すると磁気特性が大幅に劣化していること判
る。これはこの範囲内での上記の焼成方法により、高磁
気特性に必要な2価鉄濃度が制御可能となることを示し
ている。
温度保持の工程における、保持温度とその時の雰囲気の
酸素濃度による、鉄損の値(100kHz、0.2T、90℃での測
定値)の変化を示した。この図から明らかなように、斜
線にて囲まれた部分では磁気特性が良好であるが、この
範囲を逸脱すると磁気特性が大幅に劣化していること判
る。これはこの範囲内での上記の焼成方法により、高磁
気特性に必要な2価鉄濃度が制御可能となることを示し
ている。
斜線の範囲内の酸素濃度と保持温度にて得られる試料
の鉄損が、その範囲外のものと比較して、良好となるの
は以下のように説明される。
の鉄損が、その範囲外のものと比較して、良好となるの
は以下のように説明される。
スピネル構造は一般に次式のように表記される。
〔Mn2+〕α〔Zn2+〕β〔(Fe2+〕x(Fe3+)1-x〕γ
O4+δ 2価鉄濃度が変化することにより、酸素欠陥量である
δが変化する。このδ値が正に大きいほど、陽イオン欠
陥濃度が高いことを意味し、このδ値が負に大きいほ
ど、陰イオン欠陥濃度が高いことを意味している。
O4+δ 2価鉄濃度が変化することにより、酸素欠陥量である
δが変化する。このδ値が正に大きいほど、陽イオン欠
陥濃度が高いことを意味し、このδ値が負に大きいほ
ど、陰イオン欠陥濃度が高いことを意味している。
鉄損は、磁壁の移動の容易な結晶構造であるほど低い
ことが判っており、これは磁壁移動における欠陥による
ピン止めサイトが少なくなることにより説明できる。言
い換えるとδが0の場合が最も欠陥が少ないということ
で、鉄損が最も低くなると考えられる。つまり原料の配
合組成であるα、β、γが決定されれば、δが0となる
2価鉄濃度であるxが一義的に求められ、この2価鉄濃
度に近いスピネル構造の材料が、磁気特性が最も良好と
考えられる。
ことが判っており、これは磁壁移動における欠陥による
ピン止めサイトが少なくなることにより説明できる。言
い換えるとδが0の場合が最も欠陥が少ないということ
で、鉄損が最も低くなると考えられる。つまり原料の配
合組成であるα、β、γが決定されれば、δが0となる
2価鉄濃度であるxが一義的に求められ、この2価鉄濃
度に近いスピネル構造の材料が、磁気特性が最も良好と
考えられる。
このδが0となる2価鉄濃度は以下の2式を満足する
ことにより求められる。
ことにより求められる。
α+β+γ=3 ……(1) 2α+2β+γ(3−x)=8 ……(2) (1)式は、スピネル構造を示す分子式上必要とな
り、(2)式は、電荷の中性を維持するために必要な式
である。厳密には、上2式を満足する2価鉄濃度に制御
することが望ましいが、工業的には、後記の実施例に示
されるように、フェライト中の2価鉄濃度xを、0.0269
<x<0.0369の範囲内に制御することにより、充分に磁
気特性の良好な、材料を得ることが可能である。それを
満たす領域が、第1図に示した範囲となる。この領域
は、Mn−Znフェライトのスピネル構造の安定領域にほぼ
近いものになるが、以下の原因で、Mn−Znフェライトの
スピネル構造の安定領域よりは、やや狭い範囲に限定さ
れる。
り、(2)式は、電荷の中性を維持するために必要な式
である。厳密には、上2式を満足する2価鉄濃度に制御
することが望ましいが、工業的には、後記の実施例に示
されるように、フェライト中の2価鉄濃度xを、0.0269
<x<0.0369の範囲内に制御することにより、充分に磁
気特性の良好な、材料を得ることが可能である。それを
満たす領域が、第1図に示した範囲となる。この領域
は、Mn−Znフェライトのスピネル構造の安定領域にほぼ
近いものになるが、以下の原因で、Mn−Znフェライトの
スピネル構造の安定領域よりは、やや狭い範囲に限定さ
れる。
1250℃以上の高温では、その後の窒素雰囲気での徐冷
中に還元反応が進行し、2価鉄濃度が増加するために、
磁気特性が劣化すると考えられる。また1100℃未満の低
温での原子の拡散が小さ過ぎるため、所定の2価鉄濃度
に制御するのに長時間を要するようになり工業的には困
難になると考えられる。
中に還元反応が進行し、2価鉄濃度が増加するために、
磁気特性が劣化すると考えられる。また1100℃未満の低
温での原子の拡散が小さ過ぎるため、所定の2価鉄濃度
に制御するのに長時間を要するようになり工業的には困
難になると考えられる。
一方、酸素濃度が高すぎると、高磁気特性を生じるス
ピネル構造中に、ヘマタイト(αFe2O3)が析出するた
めに、大幅に磁気特性が低下してしまう。酸素濃度が低
すぎると、高磁気特性を生じるスピネル構造中に、ウス
タイト(FeO)が析出するために、大幅に磁気特性が低
下してしまう。
ピネル構造中に、ヘマタイト(αFe2O3)が析出するた
めに、大幅に磁気特性が低下してしまう。酸素濃度が低
すぎると、高磁気特性を生じるスピネル構造中に、ウス
タイト(FeO)が析出するために、大幅に磁気特性が低
下してしまう。
また、保持時間は20〜360分とすることが必要で、20
分未満だと保持による効果がなく、360分を超えると材
料表面からのZnの蒸発が著しくなり、特性劣化が起き
る。
分未満だと保持による効果がなく、360分を超えると材
料表面からのZnの蒸発が著しくなり、特性劣化が起き
る。
以下実施例により本発明の内容をより詳細に説明す
る。
る。
<実施例> 実施例1 Fe2O3、MnO、ZnO原料を各々52.5mol%、36.0mol%、1
1.5mol%となるように秤量し、純水を加えて50%スラリ
ー濃度とした後、回転ボールミルにて12時間の混合を行
った。混合後に乾燥して、850℃、3時間、空気中にて
仮焼した。この仮焼粉に純水を加え、スラリー濃度を50
%とした後、再度回転ボールミルにて8時間の粉砕を行
った。粉砕した粉にバインダーとしてPVAを添加し造粒
後に、外径36mm、内径24mm、高さ8mmのトロイダル型に
成形した。この成形体を空気中にて200℃/hの昇温速度
にて1340℃(T1)まで昇温後、3時間保持することによ
り焼結させ、その後0.1%の酸素濃度にて1300〜1060℃
におけるある温度(T2)にて1時間保持し、窒素雰囲気
にて炉冷することにより、2価鉄濃度の異なるコアを作
成した。このコアを、100kHz、0.2T、100℃にて損失を
交流BHループトレーサーにて測定した。結果を表1に示
した。
1.5mol%となるように秤量し、純水を加えて50%スラリ
ー濃度とした後、回転ボールミルにて12時間の混合を行
った。混合後に乾燥して、850℃、3時間、空気中にて
仮焼した。この仮焼粉に純水を加え、スラリー濃度を50
%とした後、再度回転ボールミルにて8時間の粉砕を行
った。粉砕した粉にバインダーとしてPVAを添加し造粒
後に、外径36mm、内径24mm、高さ8mmのトロイダル型に
成形した。この成形体を空気中にて200℃/hの昇温速度
にて1340℃(T1)まで昇温後、3時間保持することによ
り焼結させ、その後0.1%の酸素濃度にて1300〜1060℃
におけるある温度(T2)にて1時間保持し、窒素雰囲気
にて炉冷することにより、2価鉄濃度の異なるコアを作
成した。このコアを、100kHz、0.2T、100℃にて損失を
交流BHループトレーサーにて測定した。結果を表1に示
した。
2価鉄濃度を最適にすることにより大幅な鉄損の低下
が得られている。
が得られている。
実施例2 Fe2O3、MnO、ZnO原料を各々52.5mol%、36.0mol%、1
1.5mol%となるように秤量し、純水を加えて50%スラリ
ー濃度とした後、回転ボールミルにて12時間の混合を行
った。混合後に乾燥して、850℃、3時間、空気中にて
仮焼した。この仮焼粉に試薬のSiO2を0.01重量%、CaO
を0.07重量%添加し、純水を加え、スラリー濃度を50%
とした後、再度回転ボールミルにて8時間の粉砕を行っ
た。粉砕した粉にバインダーとしてPVAを添加し造粒後
に、外径36mm、内径24mm、高さ8mmのトロイダル型に成
形した。この成形体を空気中にて200℃/hの昇温速度に
て1340℃(T1)まで昇温後、3時間保持することにより
焼結させ、その後種種の酸素濃度にて1300〜1050℃にお
けるある温度(T2)にて1時間保持し、窒素雰囲気にて
炉冷することにより、2価鉄濃度の異なるコアを作成し
た。このコアを、100kHz、0.2T、100℃にて損失を交流B
Hループトレーサーにて測定した。結果を表2に示し
た。
1.5mol%となるように秤量し、純水を加えて50%スラリ
ー濃度とした後、回転ボールミルにて12時間の混合を行
った。混合後に乾燥して、850℃、3時間、空気中にて
仮焼した。この仮焼粉に試薬のSiO2を0.01重量%、CaO
を0.07重量%添加し、純水を加え、スラリー濃度を50%
とした後、再度回転ボールミルにて8時間の粉砕を行っ
た。粉砕した粉にバインダーとしてPVAを添加し造粒後
に、外径36mm、内径24mm、高さ8mmのトロイダル型に成
形した。この成形体を空気中にて200℃/hの昇温速度に
て1340℃(T1)まで昇温後、3時間保持することにより
焼結させ、その後種種の酸素濃度にて1300〜1050℃にお
けるある温度(T2)にて1時間保持し、窒素雰囲気にて
炉冷することにより、2価鉄濃度の異なるコアを作成し
た。このコアを、100kHz、0.2T、100℃にて損失を交流B
Hループトレーサーにて測定した。結果を表2に示し
た。
このコアにおいては、α=0.708、β=0.226、γ=2.
066であり、許容できる2価鉄濃度は、0.0269<x<0.0
369の範囲にあった。この範囲内のx値を有するコアは
損失は500mW/cm3以下と大幅に低下している。保持温度T
2については、表1より1100〜1240℃が最適であること
がわかる。1250℃以上では、その後の窒素への置換によ
り冷却中に還元される2価鉄濃度が増加してしまい、損
失が悪化してしまう。また1050℃以下では、2価鉄濃度
が低くなり過ぎて、損失が悪化してしまう。また、1100
℃未満では原子の拡散が遅くなり、2価鉄濃度制御が不
可能となる。
066であり、許容できる2価鉄濃度は、0.0269<x<0.0
369の範囲にあった。この範囲内のx値を有するコアは
損失は500mW/cm3以下と大幅に低下している。保持温度T
2については、表1より1100〜1240℃が最適であること
がわかる。1250℃以上では、その後の窒素への置換によ
り冷却中に還元される2価鉄濃度が増加してしまい、損
失が悪化してしまう。また1050℃以下では、2価鉄濃度
が低くなり過ぎて、損失が悪化してしまう。また、1100
℃未満では原子の拡散が遅くなり、2価鉄濃度制御が不
可能となる。
<発明の効果> このように、所定のFe、Mn、Zn組成のMn−Znフェライ
トに対して、本発明では所定範囲の保持温度及び酸素濃
度を決めることにより2価鉄濃度を最適に制御すること
ができ、容易に損失が大幅に改善された。
トに対して、本発明では所定範囲の保持温度及び酸素濃
度を決めることにより2価鉄濃度を最適に制御すること
ができ、容易に損失が大幅に改善された。
第1図は本発明の保持温度及び酸素濃度の範囲を示すグ
ラフである。
ラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01F 1/34
Claims (2)
- 【請求項1】酸化第2鉄、酸化マンガン及び酸化亜鉛を
主成分とする原料を焼結して得られるMn−Zn系フェライ
トにおいて、当該フェライト中の2価鉄濃度xが、0.02
69<x<0.0369の範囲にあることを特徴とする高周波電
源用低損失Mn−Zn系フェライト。 - 【請求項2】酸化第2鉄、酸化マンガン及び酸化亜鉛を
主成分とするMn−Zn系フェライト原料を仮焼し、粉砕
し、バインダを加えて混合、造粒し、成形し、さらに12
50〜1400℃で焼結し、次いで、酸素濃度を0.001〜20%
とした雰囲気中で1100℃以上1250℃未満の温度域に20〜
360分間保持した後、窒素雰囲気中で冷却することを特
徴とする低損失Mn−Zn系フェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2066988A JP2865784B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | 高周波電源用低損失Mn−Zn系フェライトおよび低損失Mn−Zn系フェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2066988A JP2865784B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | 高周波電源用低損失Mn−Zn系フェライトおよび低損失Mn−Zn系フェライトの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03268404A JPH03268404A (ja) | 1991-11-29 |
JP2865784B2 true JP2865784B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=13331908
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2066988A Expired - Fee Related JP2865784B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | 高周波電源用低損失Mn−Zn系フェライトおよび低損失Mn−Zn系フェライトの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2865784B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6752932B2 (en) | 2001-08-20 | 2004-06-22 | Tdk Corporation | Ferrite core and its production method |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10919809B2 (en) | 2016-03-25 | 2021-02-16 | Hitachi Metals, Ltd. | MnZn ferrite and its production method |
-
1990
- 1990-03-19 JP JP2066988A patent/JP2865784B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6752932B2 (en) | 2001-08-20 | 2004-06-22 | Tdk Corporation | Ferrite core and its production method |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH03268404A (ja) | 1991-11-29 |
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