KR100290233B1 - 망간-아연페라이트코아(mn­znferritecore)의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Mn-Zn계 ferrite core에 Ti+4이온을 효과적으로 첨가시켜 비저항 값을 증가시키는 것으로 고주파 대역에서 낮은 전력 손실을 갖게 하는 제조 방법에 관한 것이다.
이에 따른 기술적 구성은 Fe2O3: 51-55㏖%, MnO, MnO2, Mn3O4, MnCO3중 1종 : 32-40㏖%, ZnO : 6-14㏖%에 티타늄 철산화물 또는 티타늄 망간산화물을 0.01~5.0wt% 첨가하여 습식 혼합 및 건조하는 단계, 하소, 분쇄, 성형 후 1100-1250℃에서 소결하는 단계로 이루어진 Mn-Zn계 ferrite core의 제조방법이다.

Description

망간-아연 페라이트 코아(Ｍｎ­Ｚｎ ｆｅｒｒｉｔｅ ｃｏｒｅ)의 제조 방법{method for fabricating Mn-Zn ferrite core}
본 발명은 망간-아연 페라이트 코아(Mn-Zn ferrite core)의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Ti+4이온을 효과적으로 첨가시켜 비저항 값을 증가시킴으로 고주파에서 낮은 전력 손실을 갖게 하는 것에 관한 것이다.
자성 재료로서 페라이트 코아(ferrite core)의 특성은 높은 초투자율과 낮은 전력 손실계수와, 큰 포화 자속 밀도가 요구된다.
그러나 이와 같은 3가지의 특성을 모두 만족시키는데 한계가 있으므로 용도에 따라 조성을 달리하는 ferrite가 사용되고 있다.
500㎑ 이상 2㎒ 이하의 주파수 범위에서 저전력 손실의 용도로는 Fe2O351∼54㏖%, MnO 32∼39㏖%, ZnO 6∼14㏖%의 조성범위를 갖는 망간-아연 페라이트 코아(Mn-Zn ferrite core)가 주로 사용된다.
일반적으로 사용주파수가 500㎑ 이상인 경우에는 와류에 의한 전력손실이 급격히 증가하게 되는데, 이러한 와류에 의한 전력손실을 감소시키기 위해서는 망간-아연 페라이트의 비저항 값을 증가시켜야 한다.
따라서 다양한 첨가제가 시편의 비저항 값을 높이기 위하여 사용되고 있다.
상기한 Mn-Zn ferrite의 비저항을 증가 시키기 위한 대표적인 물질중 하나가 Ti4+이며 Mn-Zn ferrite의 주된 전기전도 기구인 Fe2+이온과 Fe3+이온 사이의 전자 이동을 억제하는 작용을 한다.
종래의 Mn-Zn계 ferrite core는 Ti4+이온의 원료로 TiO2형태의 분말을 혼합과정에서 첨가하는데, 상기 첨가된 Ti4+이온이 효과적으로 시편의 비저항을 증가시키고 전력손실(power loss)을 감소시키기 위해서는 Ti4+이온이 Fe3+이온에 대신하여서 치환하여 Mn-Zn ferrite 결정 격자 내로 고용되고 Fe2+이온과 Fe3+이온 사이의 전자 이동을 억제하여 저항을 증가 시켜야 한다.
그러나 상기한 고상법을 통한 일반적인 제조공정에서는 Ti4+이온이 Mn-Zn ferrite의 결정 격자 내부로 균일하게 치환되지 못한다.
따라서 TiO2형태로 첨가된 Ti4+이온이 Mn-Zn ferrite의 spinel결정 격자내에 균일하게 치환되지 못하고 유리된 상태로 존재하는 경우에는 효과적으로 비저항을 증가시키지 못할 뿐만아니라 불균일한 미세구조를 만들고 제 2상으로 존재하면서 초기 투자율을 감소시키는 등 전자기적 물성의 저하를 가져 온다.
본 발명은 상기한 종래의 Mn-Zn계 ferrite core에 대한 문제점을 해결하기 위한 것으로, Ti4+이온을 소결체의 결정 격자내에 효과적으로 고용시키기 위해 기존에 사용되고 있는 TiO2가 아니라 이미 원자 스케일로 Fe2+이온과 결합하고 있는 형태의 티타늄 철산화물을 첨가하여 500㎑ 이상의 주파수에서 안정적이고 낮은 전력손실을 얻을 수 있는 Mn-Zn계 ferrite 소결체를 얻는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 Fe2O3: 51~55㏖%, MnO, MnO2,Mn3O4, MnCO3중 1종 : 32~40㏖%, ZnO : 6~14㏖%인 LPL(Low Power Loss)계에 기존에 사용하고 있던 TiO2대신 티타늄 철산화물, 또는 티타튬 망간산화물을 0.01~5.0wt% 첨가하여 습식 혼합 및 건조하는 단계, 800~1100℃ 온도에서 하소하는 단계, 분쇄,성형 후 1100~1250℃ 온도에서 소결하는 단계로 이루어진다.
이와 같이 본 발명은 Mn-Zn ferrite 분말에 Fe2+이온과 결합하고 있는 티타늄 철산화물 또는 티타늄 망간산화물을 첨가하여 제조함으로서 비저항을 증가시키는 Ti4+이온이 효과적으로 spinel 결성 격자 내에 치환되어 500㎑ 이상의 고주파에서 안정적이고, 낮은 절력 손실을 갖는 Mn-Zn계 ferrite 소결체를 얻게 된다.
일반적으로 사용 주파수가 증가하면 와류(eddy current)에 의한 전력 손실이 지수적으로 증가하게 되는데, 이러한 와류에 의한 전력 손실은 비저항에 반비례하는 관계를 가지고 있으므로 비저항 값을 증가시킬 경우 전력 손실의 감소가 가능하다.
본 발명에 이용되는 티타늄 철산화물은 일예로서 FeTiO3(ilmenite)를 들수 있으며, 그 첨가량이 0.01wt% 이하일 경우는 첨가 효과를 기대할 수 없으며, 5.0wt% 이상일 경우는 비자성 금속 이온인 Ti4+이온이 기타 전자기적 물성을 열화 시킬수 있다.
따라서 그 첨가량을 0.01~5.0wt% 범위로 함이 바람직하다.
다음은 실시예에 따라 설명한다.
실시예 1
Fe2O3: 53㏖%, MnO : 38㏖%,(MnO는 Mn3O4형태를 보정 사용), ZnO : 9㏖%로하고 여기에 FeTiO3내에 존재하는 TiO2가 주조성에 대하여 무게비로 0.5wt%가 되도록 첨가(단, FeTiO3에서 제공되는 Fe2+이온의 양을 고려하여 Fe2O3함량을 보정)하여 지르코니아볼과 jar를 이용하여 습식 혼합하고, 1000℃에서 하소한 후 CaCO31000ppm을 첨가하여 볼밀로 습식 분쇄한다.
그리고 PVA 0.7wt%, PEG 0.7wt%를 첨가한 후 분무 건조기를 이용하여 과립화 하고, 1.5 ton/㎤ 압력으로 외경 3㎝, 내경 2㎝, 높이 약 1㎝의 크기를 갖는 toroid 형태의 성형체를 제작하였다.
이렇게 제조된 페라이트 코아 성형체를 소결로에 장입하였다.
이때 소결조건은 300℃/hr로 800℃까지 숭온하고, 다시 250℃/hr로 1150℃까지 승온한 후 1150℃에서 3시간 동안 유지하여 소결하고 50℃/hr로 냉각하였다.
소결과 냉각시 분위기 제어는 logPO2= a-b/T의 평행산소분압에 따라 a=7.8, b=14540의 값을 선택하여 제어한다.
실시예 2
Fe2O3: 53㏖%, MnO : 38㏖%, ZnO : 9㏖%(MnO는 Mn3O4형태를 보정 사용하고 여기에 FeTiO3(ilmenite)내에 존재하는 TiO2가 주조성에 대하여 무게비로 1wt% 되도록 첨가(단 FeTiO3에서 제공되는 Fe2+이온의 양을 고려하여 주조성 Fe2O3함량을 보정)한 후 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 1
Fe2O3: 53㏖%, MnO : 38㏖%, ZnO : 9㏖%(MnO는 Mn3O4형태를 보정 사용)로 하고 여기에 첨가제로서 TiO2를 무게비로 0.5wt% 첨가하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 2
Fe2O3: 53㏖%, MnO : 38㏖%, ZnO : 9㏖%(MnO는 Mn3O4형태를 보정 사용)로 하고 여기에 첨가제로서 TiO2를 무게비로 1wt% 첨가하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 실시예와 비교예에서 실시한 결과를 다음의 표에 나타내었다.
Power loss(mW/cc) 비저항(Ω.cm) 초기 투자율
1㎒, 25mT(80℃)
본 발명 실시예 1 97 250 1520
실시예 2 67 600 1275
비교 발명 비교예 1 137 173 1412
비교예 2 160 216 1105
이상에서와 같이 본 발명은 첨가제로서 FeTiO3(ilmenite)를 첨가함으로써 고주파에서 낮은 손실을 갖는 페라이트 소결체를 제조할 수 있다.
이상에서와 같이 본 발명은 Fe2O3, MnO, ZnO 혼합물에 티타늄 철산화물 또는 티타늄 망간산화물을 첨가시켜 분말 소결법으로 제조함으로써 비저항을 증가시키는 Ti4+이온이 효과적으로 spinel 결정격자내에 균일하게 치환되어 고주파 영역에서 안정적이고 낮은 전력 손실을 갖는 Mn-Zn계 ferrite 소결체를 얻게 됨에 따라 각종 전기 및 전자 분야의 자성 재료로서 널리 이용될 수 있다.

Claims (1)

  1. Fe2O3: 51∼55mol%, MnO, MnO2, Mn3O4, MnCO3중 1종 : 32∼40mol%, ZnO : 6∼14mol%에 티타늄 철산화물[FeTiO3(ilmenite]을 0.01∼5.0중량% 첨가하여 습식 혼합 및 건조하는 단계, 800∼1100℃ 온도에서 하소하는 단계, 분쇄, 성형 후 1100∼1250℃ 온도에서 소결하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 망간-아연계 페라이트 코아(Mn-Zn계 ferrite core)의 제조방법.
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