JP3597666B2 - Mn−Niフェライト材料 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、Mn−Niフェライト材料に関し、とくに、電源用トランス等の磁心に用いられる、高周波数域で損失の少ないMn−Niフェライト系材料について提案する。
【0002】
【従来の技術】
フェライト系の酸化物磁性材料は、BaフェライトやSrフェライトなどの硬質磁性材料とMn−ZnフェライトやNi−Znフェライトなどの軟質磁性材料とに分類される。このうち軟質磁性材料は、小さな磁場でも十分に磁化することから、電源や通信機器、計測制御機器、磁気記録媒体、コンピュータなどの用途に広く用いられている。それ故に、かかる軟質磁性材料には、保磁力が小さく透磁率が高いこと、飽和磁束密度が大きいこと、低損失であること、など多くの特性が要求される。
【0003】
このような用途に用いられる軟質磁性材料としては、上記フェライト系の酸化物磁性材料以外に金属系の磁性材料がある。この金属系の磁性材料は、飽和磁束密度が高いという点で酸化物磁性材料に比べると有利である。その反面、この金属系の磁性材料は、電気抵抗が低く、高周波数域で使用する際に渦電流に起因する損失が大きくなるという欠点があった。例えば、100kHz程度の周波数域で使われるスイッチング電源等に用いると、渦電流損による発熱が大きくなるという欠点がある。このため、この金属系の磁性材料は、電子機器の小型化・高密度化に伴って使用周波数の高周波数化した電子部品への適用が困難であった。
【0004】
このような背景のもとで、高周波数域で使われるスイッチング電源に適用できる電源用トランスの磁心材料としては、従来、酸化物軟質磁性材料であるMn−Znフェライトが主に用いられている。
【0005】
このMn−Znフェライトの場合、飽和磁束密度およびキュリー温度は、基本成分であるMnO: ZnO: FeOの比でほぼ決まることが知られている。例えば、ZnOの量が少ない領域においてはZnO量の増加に伴い飽和磁束密度は増加するが、これと同時にキュリー温度も低下する。また、損失が極小となる温度もまた上記基本成分の比により決まることが知られている。
【0006】
一方で、低損失Mn−Znフェライトを得るためには、損失を構成するヒステリシス損失、渦電流損失、それ以外の残留損失をそれぞれ小さくすることが必要である。これらの損失のうちヒステリシス損失は、磁気異方性定数K1と磁歪定数λに大きく支配され、これらK1とλはフェライトの組成により決まることが知られている。例えば、 Fe2O3=52 mol%付近で ZnO=20〜30 mol%である組成のMn−Znフェライトは、室温において、K1ならびにλs が共にゼロに近くなり、その組成では、透磁率が最大となり、損失も小さくなる(K.Ohta, J. Phys. Soc. Japan 18(1963) 685)。また、 Fe2O3=53〜54.5 mol%で ZnO=8〜12 mol%である組成のMn−Znフェライトは、 100kHz 程度までの周波数域で損失が低くなる材料であり、スイッチング電源用パワーフェライトとして用いられている(セラミックス 28 (1993) 937) 。
【0007】
このような従来のMn−Znフェライトは、100kHz程度の周波数域において、高透磁率でかつ低損失な特性を示す。
しかしながら、このMn−Znフェライトは、使用周波数の高周波数化が進む今日では、周波数が高くなるに伴い損失が大きくなるという欠点があった。かかる高周波数化の傾向はこれからも続くと考えられ、高い周波数域でもなお低損失特性を示す酸化物軟質磁性材料に対する要求が高まっている。
【0008】
この損失のなかでも渦電流損失は、材料の電気抵抗に起因する損失であり、周波数が高くなるに伴いその損失の占める割合が大きくなる。これについては、フェライト粒界に高抵抗層を形成してコア全体の電気抵抗を高めることにより、渦電流損失を低減することができる。
残留損失もまた、周波数が高くなるに伴いその損失の占める割合が増えるものと考えられている。この原因については、共鳴現象等による説明もなされているが現在までのところはっきりしていない。
従って、これら渦電流損失と残留損失を共に低減することができれば、1MHz 程度以上の高周波数域でも低損失を示す材料が得られると考えられる。
【0009】
例えば、500kHz以上の周波数域を対象とした材料として、特開平6−310320号公報などでは、Mn, Zn, Feの酸化物を基本成分とするMn−Znフェライトに添加成分として種々の酸化物を含有させてなる、300kHz〜数MHz の周波数域で低損失を示す磁性材料が提案されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来から比較的低い周波数で用いられているMn−Znフェライト材料では、1MHz 程度以上の高周波数域における要求特性、とりわけ低損失特性について未だ満足できる結果が得られていない。
【0011】
この発明は、1MHz 程度以上の高周波数域において低損失であるフェライト材料を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上記目的の実現に向け、1MHz 程度以上の高周波数域で低損失を示す組成を探索した。その結果、亜鉛を含まない組成でかつニッケルを含む組成が低損失化に有効であることを見いだし、以下に示す成分組成のMn−Niフェライト材料に想到するに至った。
【0013】
(1) Fe2O3:55〜68mol%、NiO:1.00〜11mol%、残部が実質的にMnOの組成となる基本成分中に、SiO2:0.005〜0.100wt%およびCaO:0.020〜0.300wt%を含有し、さらにTa2O5,ZrO2,Nb2O5,V2O5,TiO2およびHfO2の中から選ばれるいずれか1種または2種以上を下記の範囲で含むことを特徴とするMn−Niフェライト材料である。
記
Ta2O5:0.005〜0.100wt%
ZrO2:0.010〜0.150wt%
Nb2O5:0.005〜0.050wt%
V2O5:0.005〜0.050wt%
TiO2:0.050〜0.300wt%
HfO2:0.005〜0.050wt%
【0014】
このMn−Niフェライト材料によれば、高周波鉄損は、例えば1MHz, 50mTの条件では150 kW/m3 以下、2MHz, 25mTの条件では200 kW/m3 以下を達成することができる。
さらに発明者らは、上記(1) に記載のMn−Niフェライト材料において、ZnOを含む場合でも、そのZnO量が8 mol%以下であれば損失はそれほど大きく劣化せず、1MHz, 50mTの条件でも200 kW/m3 以下に抑えることができることを知見し、以下に示す成分組成のMn−Niフェライト材料に想到した。
【0015】
(2) Fe2O3:55〜68mol%、NiO:1.00〜11mol%、ZnO:8mol%以下を含み、残部が実質的にMnOの組成となる基本成分中に、SiO2:0.005〜0.100wt%およびCaO:0.020〜0.300wt%を含有し、さらにTa2O5,ZrO2,Nb2O5,V2O5,TiO2およびHfO2の中から選ばれるいずれか1種または2種以上を下記の範囲で含むことを特徴とするMn−Niフェライト材料である。
記
Ta2O5:0.005〜0.100wt%
ZrO2:0.010〜0.150wt%
Nb2O5:0.005〜0.050wt%
V2O5:0.005〜0.050wt%
TiO2:0.050〜0.300wt%
HfO2:0.005〜0.050wt%
【0016】
(3) また発明者らは、上記 (1)または(2) に記載のMn−Niフェライト材料において、損失が極小となる温度を、実際にトランスとして動作する60〜100 ℃程度の温度範囲に適合できるよう 100℃以下にすることができることを見出した。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下、この発明にかかるMn−Niフェライト材料において、基本成分組成および添加物組成を前記範囲に限定した理由について以下に説明する。
・NiO:1.00〜11mol%
NiOの含有量が1.00mol%に満たないと損失低減効果が顕著でないため、NiOの含有量は1.00mol%を下限とした。このNiOには他にスピネル化を促進する効果がある。即ち、本発明の上記(1)に記載のフェライト材料のように従来の成分組成と異なりZnOを含まない場合は、仮焼あるいは焼成時の昇温過程においてスピネル化が進まず、その時の温度や酸素濃度によっては異相が存在する場合がしばしば生じ、磁気特性が大きく劣化する。この点、NiOを含有させることによりスピネル化が促進し、ZnOを含む場合と同程度の効果が得られる。このことからも1.00mol%以上のNiOが必要である。一方、NiOの含有量が多すぎると、固有電気抵抗が小さくなり渦電流損失の増大を招くため、11mol%を上限とした。
【0018】
・Fe2O3 :55〜68 mol%
Fe2O3 の含有量が少なすぎると、飽和磁束密度が低下すると同時に、損失が極小となる温度が高温側にシフトしてスイッチング電源等の動作温度である80℃付近における損失が大きくなる。このため、Fe2O3 の含有量は 55mol%を下限とした。
一方、この発明にかかるフェライト材料のようにNiOを含有する場合、磁性イオンであるNi2+イオンがフェライトのスピネル化合物の格子点に入り、他の格子点にある磁性イオンとの相互作用により、磁気異方性定数K1と磁歪定数λsが変化する。そのため、 Fe2O3の最適含有量はNiO含有量に伴って変化する。すなわち、Fe2O3 の含有量はNiO含有量の増加に伴い増やす必要がある。そこで、上記NiO含有量の上限に対応する値、68 mol%をFe2O3 含有量の上限とした。
【0019】
・SiO2:0.005 〜0.1 wt%
CaO:0.02〜0.3 wt%
SiO2およびCaOは、焼結性を高めかつ粒界相を高抵抗化して低損失を実現するために必要な添加成分である。
SiO2は、焼結促進の効果があり、この効果を充分に引き出すためには0.005 wt%以上の添加が必要であり、多すぎると異常粒成長を引き起こすためその上限を0.1 wt%とした。ただし、この上限付近の添加量では焼結温度を下げる等の考慮が必要である。
CaOは、SiO2とともに粒界を高抵抗化して損失を低くする効果があり、この効果を引き出すためには0.02wt%以上の添加が必要であり、0.3 wt%を超えて添加すると焼結性に問題があるので、その上限を0.3 wt%以下とした。
【0020】
・Ta2O5 :0.005 〜0.1 wt%
ZrO2 :0.01 〜0.15wt%
Nb2O5 :0.005 〜0.05wt%
V2O5 :0.005 〜0.05wt%
TiO2 :0.05 〜0.3 wt%
HfO2 :0.005 〜0.05wt%
この発明にかかるフェライト材料では、スピネルを形成しないTa2O5, ZrO2, Nb2O5, V2O5, TiO2およびHfO2のうちから選ばれるいずれか1種または2種以上の添加物を加えることが、損失を低減することに極めて重要である。
これらの添加物のうち Ta2O5は、SiO2,CaOの共存下で比抵抗の増大に有効に寄与する添加成分である。このTa2O5 の添加量が0.005 wt%に満たないとその添加効果に乏しく、一方、0.1 wt%を超えると逆に損失の増大を招く。従って、このTa2O5 は 0.005〜0.1 wt%の範囲で添加するものとした。
【0021】
ZrO2は、SiO2, CaO,Ta2O5 の共存下で Ta2O5と同様に粒界の抵抗を高めて高周波域での損失の低減に有効に寄与する添加成分である。このZrO2は、Ta2O5 と比べると抵抗の増加に寄与する割合が少ないが、損失低減に寄与する割合は大きく、特に損失が極小になる温度付近から高温側での損失低減に寄与している。このZrO2の含有量が0.01wt%に満たないとその添加効果に乏しく、一方、0.15wt%を超えると逆に比抵抗を高める効果が少なくなり損失が増大する。従って、このZrO2の添加量は0.01〜0.15wt%とした。
【0022】
Nb2O5 は、SiO2, CaOと粒界相を形成し、粒界抵抗を高め、損失低減に寄与する添加成分である。このNb2O5 の含有量が 0.005wt%未満ではその添加効果に乏しく、一方、0.05wt%を超えると過剰に粒界相が析出して却って損失を増大させてしまう。従って、Nb2O5 は 0.005〜0.05wt%の範囲で添加するものとした。
【0023】
V2O5, HfO2はともに異常粒成長を抑制しかつ粒界抵抗を高める働きがある添加成分である。これらの添加成分の含有量が 0.005wt%未満ではその添加効果に乏しく、一方、0.05wt%を超えると逆に損失の増大を招く。そのため、V2O5, HfO2の添加量はそれぞれ0.005 〜0.05wt%とした。
【0024】
TiO2は、粒界に一部存在し、焼成後の冷却過程で粒界再酸化を助長して損失を低下させる添加成分である。また、このTiO2は、スピネル格子の原子とも置換して損失が極小になる温度をシフトさせる働きがある。しかしながら、このTiO2の含有量が 0.05wt%未満ではその添加効果に乏しく、一方、多すぎると異常粒成長を引き起こす。そのため、 0.05〜0.3 wt%の範囲で添加することとした。
【0025】
【実施例】
(実施例1)
基本成分が表1に示す最終組成となるように、各成分の原料酸化物を配合し、次いで、ボールミルを用いて湿式混合を16時間かけて行い、その後、乾燥して原料混合粉を得た。
次に、この原料混合粉に対し、大気雰囲気中、 900〜950 ℃で3時間の仮焼を行い、こうして得られた仮焼粉に、SiO2を0.03wt%、CaOを0.15wt%、Ta2O5 を0.04wt%およびZrO2を0.03wt%添加した後、再びボールミルを用いて湿式混合粉砕して乾燥させた。
その乾燥粉末にポリビニルアルコール5重量%の水溶液を10重量%加えて造粒し、次いで、外径22mm、内径11mm、高さ5mmのリング状に成形し、その後、酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中、1150℃で2時間の焼成を行った。
【0026】
このようにして得られた焼結体試料に巻線を施し (1次側2巻, 2次側1巻) 、(周波数、最大磁束密度)の条件を(1MHz 、50mT)、(2MHz 、25mT)に設定して、損失を交流BHトレーサーにより25〜140 ℃で測定した。これらの試料の損失極小値ならびに損失が極小になる温度を表1に示す。
この表1に示す結果から明らかなように、NiOの含有量を 0.5〜11 mol%とすることにより、 100℃以下の温度で1MHz, 50mTでの損失を150kW/m3以下、2MHz, 25mTでの損失を200kW/m3以下に低減することができた。
【0027】
(実施例2)
ZnOを4〜9 mol%含有する基本成分組成としたこと以外は、実施例1と同様にして焼結体試料を得た。このとき、損失極小温度がZnOを含むことにより変化するため、ZnO量の mol%の5分の1に相当する Fe2O3の mol%を減じ、総和が100mol%となるようにMnO量を調整した。
【0028】
得られた焼結体試料に巻線を施し (1次側2巻、2次側1巻) ,1MHz の周波数で最大磁束密度50mTの条件下で、損失を交流BHトレーサーにより25〜140 ℃で測定した。損失極小値のNiO量依存性をZnO量を変化させて調べて結果を図1に示す。なお、このときの損失極小値を示す温度はすべて80〜100 ℃の範囲であった。
この図1に示す結果から明らかなように、ZnOを含まない組成では確実に低損失を達成することができるが、ZnOを含む組成でもZnO量が8 mol%程度以下であれば比較的低い損失に維持できることが判った。即ち、NiO量を 0.5〜11 mol%の範囲とすることにより、損失極小値を示す温度が 100℃以下で、1MHz, 50mTでの損失を200kW/m3以下に抑えられることが判った。
【0029】
(実施例3)
基本成分組成が Fe2O3:MnO:NiO=61.1:32.9:6.0 mol%の比になるように、実施例1と同様にして仮焼粉を作製し、次いで、表2に示す各種酸化物を添加し、その後、実施例1と同様にして粉砕、造粒、成形したものに対し、酸素分圧を制御した窒素・酸素混合雰囲気中、1150℃で2時間の焼成を行い、焼結体試料を得た。
このようにして得られた焼結体試料について、実施例1と同様にして、周波数1MHz 、最大磁束密度50mTの条件下で損失を測定した。その結果を表2に併せて示す。なお、このときの損失極小値を示す温度はすべて60〜100 ℃の範囲であった。
これらの表に示す結果から明らかなように、適合例にかかるこの発明のフェライト材料によれば低損失を達成することができる。
【0030】
【表1】
【0031】
【表2】
【0032】
【発明の効果】
以上説明したようにこの発明によれば、スイッチング電源トランス等の磁心に適した、1MHz 程度以上の高周波数域において損失の小さいMn−Niフェライト材料を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例2における、損失極小値とNiO量の関係を示す図である。
Claims (3)
- Fe2O3:55〜68mol%、NiO:1.00〜11mol%、残部が実質的にMnOの組成となる基本成分中に、SiO2:0.005〜0.100wt%およびCaO:0.020〜0.300wt%を含有し、さらにTa2O5,ZrO2,Nb2O5,V2O5,TiO2およびHfO2の中から選ばれるいずれか1種または2種以上を下記の範囲で含むことを特徴とするMn−Niフェライト材料。
記
Ta2O5:0.005〜0.100wt%
ZrO2:0.010〜0.150wt%
Nb2O5:0.005〜0.050wt%
V2O5:0.005〜0.050wt%
TiO2:0.050〜0.300wt%
HfO2:0.005〜0.050wt% - Fe2O3:55〜68mol%、NiO:1.00〜11mol%、ZnO:8mol%以下を含み、残部が実質的にMnOの組成となる基本成分中に、SiO2:0.005〜0.100wt%およびCaO:0.020〜0.300wt%を含有し、さらにTa2O5,ZrO2,Nb2O5,V2O5,TiO2およびHfO2の中から選ばれるいずれか1種または2種以上を下記の範囲で含むことを特徴とするMn−Niフェライト材料。
記
Ta2O5:0.005〜0.100wt%
ZrO2:0.010〜0.150wt%
Nb2O5:0.005〜0.050wt%
V2O5:0.005〜0.050wt%
TiO2:0.050〜0.300wt%
HfO2:0.005〜0.050wt% - 損失が極小となる温度が100℃以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のMn−Niフェライト材料。
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- 1997-03-25 JP JP7105397A patent/JP3597666B2/ja not_active Expired - Lifetime
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