JP3968188B2 - フェライト - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライトに関し、特にスイッチング電源などの電源トランス等の磁心に供して好適な、高い飽和磁束密度を有し、かつ幅広い周波数領域において低損失であると共に広い温度範囲での損失の温度依存性が小さいフェライトについての提案である。
【０００２】
【従来の技術】
フェライトと称される酸化物磁性材料は、Ba系フェライトやSr系フェライトなどの硬質磁性材料とMn‐Zn系フェライトやNi‐Zn系フェライトなどの軟質磁性材料とに分類される。このうち軟質磁性材料は、わずかな磁場に対しても十分に磁化する材料であり、電源や通信機器、計測制御機器、磁気記録材料、コンピュータなどの多方面にわたって用いられる重要な材料である。それ故に、この軟質磁性材料には、保磁力が小さく透磁率が高いこと、飽和磁束密度が高いこと、低損失であることなどの多くの特性が要求される。
【０００３】
このような軟質磁性材料としては、上記フェライト以外にも金属系の磁性材料、即ち金属磁性材料が挙げられる。その金属磁性材料は、上記酸化物磁性材料と比べると飽和磁束密度が高く、この点では有利である。しかしながら、かかる金属磁性材料は、電気抵抗が低いために、高周波数領域で使用する際には渦電流に起因する損失（磁気損失）が高くなり、高周波数領域まで低損失でかつ高い透磁率を維持することができないという欠点があった。
【０００４】
そのため、電子機器の小型化、高密度化に伴って使用周波数領域の高周波化が進む今日では、かかる金属磁性材料は、例えばスイッチング電源等に用いられる100kHz以上の周波数領域では、渦電流損による発熱が大きくなるので、その適用はほとんど不可能であった。
このような背景から、高周波数領域で用いる電源用トランスの磁心材料としては、酸化物系のMn−Zn系フェライトを用いることが主流となっている。
【０００５】
さて、電源用トランスの磁心材料として用いられる電源用Mn‐Zn系フェライトに対しては、飽和磁束密度が高いこと、キュリー温度が高いことおよび低損失であることが要求される。このうち、磁性材料の低損失化については、損失を支配する要因として磁気異方性定数K1ならびに磁歪定数λs が知られており、Mn‐Zn系フェライトについても、これらのパラメータによって上記損失が最低となるようにMnO-ZnO-Fe2O3 三元系の成分比が決められている。すなわち、電源用Mn‐Zn系フェライトは、電源用トランスの動作温度（80℃）付近の温度で、磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λs がともに小さい組成を有するものである。
【０００６】
なお、トランスへの適用を前提にした場合、実際には、損失が最低となる温度は、電源用トランスの動作温度よりもやや高めの温度である90〜100 ℃あたりに設定される。Mn-Zn 系フェライトの損失は、大きな温度依存性を有しており、損失は室温から温度が高くなるにつれて低下し、損失が最低となる温度（以下、「Ｔmin 」という）を境に増加に転じる。
一般に、電源用トランスの動作温度が80℃であっても、周囲の電子部品の温度上昇や使用環境温度によっては、トランスの温度がしばしば100 ℃近くになる場合もある。このような場合、Mn-Zn 系フェライトの損失の温度依存性を考慮して、電源用トランス磁心材料では80℃より高い温度、90〜100 ℃付近で損失が最低になるように設定していることが多い。なぜならば、Ｔmin が80℃の場合、トランスの温度が少しでも上昇すると損失が高くなり、損失による発熱が生じ、さらに温度が上昇するからである。
【０００７】
一方、電源用フエライトに要求されるもうひとつの特性は、飽和磁束密度が高いことである。このためには、コアの焼結体密度を高めることが必要であるが、基本組成においてはFe2O3 が多いほど飽和磁束密度が高くなることが知られている。
【０００８】
ところが、飽和磁束密度を高めるあまり、Fe2O3 が多い組成にすると、損失を低くするような最適組成から離れるため、Ｔmin が低温側にシフトし、高温側、すなわちトランスの動作温度付近の損失が高くなる。高飽和磁束密度を維持するためには損失を犠牲にするか、あるいは損失を優先して従来得られている程度の飽和磁束密度の値で満足するしかなかった。
【０００９】
そこで、発明者らは、Fe2O3 の多い組成でNiO を含んだ組成について研究した結果、100kHzから500kHz程度の周波数領域において、低損失かつ高飽和磁束密度が得られるような基本成分の組成範囲を見い出し、このような組成を有する低損失フェライト磁心材料を提案した（特開平10−64715 号公報参照）。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
発明者らが先に提案した上記先行技術にかかるフェライト磁心材料は、MnO-ZnO-Fe2O3 三元系フェライトにNiO 、SiO2およびCaO を含有させた成分組成を特徴としている。特に、このフェライト磁心材料は、NiO 含有量を幾分多くすると共に、微量添加成分として、Ta2O5 、ZrO2、Nb2O5 、V2O5、TiO2およびHfO2のうちから選ばれる少なくとも１種を好適範囲で添加含有させることにより、高飽和磁束密度および低損失という両方の要求に応えるべく開発されたものである。
【００１１】
しかしながら、このフェライト磁心材料については、損失の温度変化が大きいこと、すなわち、損失値の温度依存性が大きいという問題があった。トランス等の動作温度を含めた温度範囲で損失が低ければ問題はないが、温度変化を考慮すると温度依存性の小さい材料の方がより好ましいことは論をまたない。また、最近の電子機器の小型化、高密度化の要請に応じるべく、100 kHz 以上の高周波数領域における更なる損失低下が求められているのが現状である。
【００１２】
本発明の目的は、従来技術が抱えている上述した課題を解決できるフェライトを提供することにあり、特に、100kHzから500kHz程度の広い周波数領域において低損失であると共に、トランス動作温度を含めた広い温度範囲における損失値の温度依存性が小さく、かつ、飽和磁束密度の高いフェライトを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上掲の目的を達成するために、発明者らは MnO-ZnO-Fe2O3三元系を基本としてこれにNiO およびCoO を含有させた基本成分系に、SiO2およびCaO を含有せしめたフェライトに着目してその特性について鋭意研究を行った。その結果、この基本成分組成の範囲では、Tminが低いほど、Tminでの損失の値、すなわち損失の最低値（以下、「Pmin. 」という）が小さくなることを見い出し、本発明を完成した。
【００１４】
ただし、上述したように、電源用トランスの動作温度を80℃と想定しても、損失の温度依存性が大きい場合は、損失が90〜100 ℃付近で最低になるように設定せざるを得ない。とくに、飽和磁束密度を高い値に維持するため、損失の温度変化が大きい材料においては、特にその要請に応える必要がある。そこで、損失の温度変化を小さくし、トランスの動作温度、ならびに温度上昇を考慮した90〜100℃の温度を含めた広い温度範囲で低損失な材料とすることにより、Tminを低温側に設定しても、実際に使用する温度で低損失を維持することができることを知見した。
【００１５】
上記の飽和磁束密度、キュリー温度、損失ならびに損失の温度変化等の特性は、基本成分である構成元素の比でほぼ決定される。例えば、ZnO 含有量がゼロに近い領域においては、ZnO 量の増加に伴い飽和磁束密度は高くなるが、その量がさらに増加すると、Fe2O3 の量が相対的に少なくなるので、飽和磁束密度は低くなる。また、キュリー温度もZnO 含有量の増加に伴って低くなる。
損失が低くなる領域は、磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λｓがともに小さい組成である。これら二つのパラメータは温度によって変化するため、組成によって異なる。ある温度では、最適組成からずれるに従い、損失は高くなる一方である。また、NiO 、CoO などの磁性元素を含む組成では、磁性イオンであるNi2+イオンあるいはCo2+イオンがフエライトのスピネル化合物の格子点に入ることにより、他の格子点にある磁性イオンとの相互作用を介して磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λｓが変化し，損失に対して最適組成範囲が変化すると考えられる。また同時に磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λｓの温度変化も変化し、損失の温度依存性も変化する。
【００１６】
このような考察に基づいた試行錯誤を繰り返した結果、発明者らは、MnO-ZnO-Fe2O3 三元系フェライトにNiO およびCoO を含有させた基本成分に対して、外枠量としてSiO2およびCaO を含有させた組成領域において、特に、NiO とCoO の適正量を含有し、かつ、Ta2O5 、ZnO2、Nb2O5 、V2O5、TiO2、SnO2、HfO2のうちから選ばれる少なくとも１種の成分を適正量含有させ、かつTminが５０℃以上８５℃以下となるように各成分を選択することにより、上記目的が実現できることを見い出した。
【００１７】
すなわち、本発明のフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３：５２〜５６ｍｏｌ％、ＺｎＯ：６〜１４ｍｏｌ％、ＮｉＯ：２．０５ｍｏｌ％以下（ただし、０ｍｏｌ％は含まない）、およびＣｏＯ：０．０１〜０．６ｍｏｌ％を含有し、残部が実質的にＭｎＯの組成となる基本成分に対して、外枠量としてＳｉＯ２：０．００５０〜０．０１００ｗｔ％（ただし、０．０１０ｗｔ％を除く）およびＣａＯ：０．０２００〜０．２０００ｗｔ％を含有し、さらにＴａ２Ｏ５、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２およびＨｆＯ２のうちから選ばれる少なくとも１種の成分を下記範囲で含有し、
記
Ｔａ２Ｏ５：０．００５０〜０．１０００ｗｔ％
ＺｒＯ２：０．０１００〜０．１５００ｗｔ％
Ｎｂ２Ｏ５：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％
Ｖ２Ｏ５：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％
Ｋ２Ｏ：０．０００５〜０．００６０ｗｔ％
ＴｉＯ２：０．０５００〜０．３０００ｗｔ％
ＳｎＯ２：０．０５００〜０．８０００ｗｔ％
ＨｆＯ２：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％
かつ、周波数が１００ｋＨｚ、最大磁束密度が２００ｍＴの測定条件で、損失が最低となる温度が、５０℃以上８５℃以下であり、その損失の最低値Ｐｍｉｎと、４０℃での損失Ｐ（４０）および１２０℃での損失Ｐ（１２０）の差がそれぞれ、１００ｋＨｚ／２００ｍＴと３００ｋＨｚ／１００ｍＴの条件下で１００ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする。
【００１８】
本発明のフェライトにおいて、Ｔｍｉｎでの損失の値、すなわち損失の最低値をＰｍｉｎ．とし、温度Ｔ℃のときの損失をＰ（Ｔ）とするとき、Ｐ（Ｔ）−Ｐｍｉｎ．で表される損失の温度変化（損失差）が、周波数／最大磁束密度がそれぞれ１００ｋＨｚ／２００ｍＴおよび３００ｋＨｚ／１００ｍＴの条件で測定した場合、４０〜１２０℃の範囲において、１００ｋＷ／ｍ３ 以下であるように、各成分組成が選択されることが必要である。このためには、ＺｎＯ量が多くＦｅ２Ｏ３量が少ない場合は、ＣｏＯを０．０１〜０．３ｍｏｌ％含有し、Ｆｅ２Ｏ３量、ＮｉＯ量が多い場合は、ＣｏＯを０．３〜０．６ｍｏｌ％含有することを目安にする。なお、本発明における損失の測定は、交流ＢＨトレーサー法による。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明において、成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Fe2O3 ：52〜56 mol％
Fe2O3 は、含有量が少なすぎると飽和磁束密度が低下するため，これを高い値に維持するためには、５２ mol％以上とすることが必要である。
Fe2O3 の含有量が増加するにしたがい、Tmin、Pmin. は低下し、特に、300kHz以上の高周波数領域でPminの低下が顕著である。ただし、これに伴い損失の温度変化が大きくなる傾向にある。しかもFe2O3 の含有量が多くなりすぎると、NiO 、CoO などの磁性元素を含む組成でも損失が高くなる。これらの制限要素を考慮してFe2O3 の含有量の上限を56 mol％とした。
本発明にかかるフェライトのように、NiO 、CoO などの磁性元素を含む組成では、磁性イオンであるNi2+イオンあるいはCo2+イオンがフエライトのスピネル化合物の格子点た入ることにより、他の格子点にある磁性イオンとの相互作用を介して磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λｓが変化するので、損失に対して最適組成範囲が変化するためと考えられる。
【００２０】
ZnO ：6 〜14 mol％
ZnO 含有量が少ない場合、５００kHz 程度の高周波数領域では損失が低いものの、周波数が１００ｋHzにおいては損失が高くなる。従って、ZnO の含有量の下限は6mol％とした。
ZnO 含有量が増加するにしたがい、Tmin、Pmin. は低下し、損失の温度変化も小さくなる。例えば、Tminの低下量はZnO 1 mol％あたり約１０℃であり、ZnO の含有量が6mol％から14 mol％になると、損失の温度変化は約半分になる。
しかし、ZnO の含有量が多くなりすぎると、高周波数領域での損失が高くなる。さらに、室温での飽和磁束密度が低くなるばかりでなく、キュリー温度が低下するため、トランスの動作温度である80〜100 ℃においては、温度上昇に伴うより急速な飽和磁束密度の低下を招く。
これらの制限要素を考慮して、ZnO の含有量の上限は14 mol％とする。
【００２１】
ＮｉＯ：２．０５ｍｏｌ％以下（ただし、０ｍｏｌ％は含まない）
ＮｉＯを含んだ場合には、Ｔｍｉｎは高くなり、１ｍｏｌ％あたり約２０℃高くなるが、Ｆｅ２Ｏ３の含有量を増やしてＴｍｉｎを下げることにより、飽和磁化を高め、また高周波数領域での損失を低くすることができる。しかし、損失の温度変化は大きくなる。さらに、ＮｉＯの含有量が多すぎる場合は、１００ｋＨｚ程度の周波数領域で損失が急激に増大するため、２．０５ｍｏｌ％を上限とした。ＺｎＯの含有量の少ない組成では、ＮｉＯの含有量が少ない組成でも、高周波数領域で損失を低下できるが、ＮｉＯを含まないとこの効果は顕著でないため、０ｍｏｌ％は含まないとした。
【００２２】
CoO:0.01〜0.6mol％
CoO のCo2+イオンは主に損失の温度変化に寄与し、ある基本組成範囲においてCoO の含有量が増えるにしたがって損失の温度変化は小さくなる。また、それに伴ない、Tminが低下する。低下の割合はFe2O3 の寄与と同程度である。CoO の含有量は、0.01 mol％未満では効果が顕著でなく、0.6mol％を超えると、損失が高くなるため、CoO の含有量は0.01〜0.6mol％の範囲に限定した。
【００２３】
以上は基本成分に関するものであるが、外枠量としてSiO2、CaO を含有させることは、焼結密度を高め、かつ粒界相を高抵抗化して低損失を実現するために必要不可欠である。
SiO2は焼結促進の効果があり、添加効果を引き出すためには0.0050wt％以上必要であり、多すぎると異常粒成長を起こすため上限を0.0500wt％とする。ただし、この上限付近の含有量では焼結温度を下げる等の考慮が必要である。SiO2の含有量が比較的多い場合は、最適な粒界の制御が難しいため、0.0050〜0.0350wt％の範囲で含有させることが好ましい。
【００２４】
また、CaO はSiO2とともに粒界を高抵抗化して損失を小さくする効果があり、この効果を引き出すために、0.0200wt％以上を含有させることが必要であり、0.2000wt％を越えて含有させると焼結密度が低下するので、0.0200〜0.2000wt％の範囲に限定した。CaO の含有量を増やすことによっても、損失の温度変化を小さくできる。SiO2の含有量が比較的少ない場合は、0.0200〜0.1250wt％の範囲で含有させるのが好ましい。
【００２５】
この発明にかかるフェライトでは、スピネルを形成しない化合物である、Ta2O5 、ZrO2、Nb2O5 、V2O5、K2O 、TiO2、SnO2、HfO2のうちから選ばれる少なくとも１種の成分を含有させることが、損失の低い電源用フェライトとする上で必須である。以下、各成分の限定理由を述べる。
【００２６】
Ta2O5 ：0.0050〜0.1000wt％
Ta2O5 は、SiO2、CaO の共存下で比抵抗の増大に寄与するが、含有量が0.0050ｗｔ％に満たないと、その効果に乏しく、0.1000wt％を超えると逆に損失が高くなる。したがって、Ta2O5 は0.0050〜0.1000wt％の範囲で含有するものとした。ただし、含有量が多くなると、その効果が顕著でなくなるため、0.0100〜0.0800wt％の範囲で含有させるのが好ましい。
【００２７】
ZrO2：0.0100〜0.1500ｗｔ％
ZrO2は、SiO2、CaO などの共存下でTa2O5 と同様に粒界の抵抗を高めて高周波数領域での損失の低下に寄与する成分である。抵抗増加の割合はTa2O5 と比べると効果が少ないが、損失低下の寄与は大きく、特に、Tmin付近から高温側での損失低下に寄与している。ZrO2の含有量は0.0100wt％未満ではその効果に乏しく、一方、0.1500wt％を超えると、逆に比抵抗を高める効果が少なくなり損失が高くなるため、含有量を0.0100〜0.1500wt％に限定した。ZrO2の好ましい含有量は0.0100〜0.1000wt％の範囲である。
【００２８】
Nb2O5 ：0.0050〜0.0500ｗｔ％
Nb2O5 は、SiO2、CaO とともに粒界相を形成し、粒界抵抗を高め損失低下に寄与する成分である。このNb2O5 の含有量が0.0050wt％未満ではその効果に乏しく、0.0500wt％を越えると過剰に粒界相に析出して、かえって損失が高くなってしまうので、0.0050〜0.0500wt％の範囲に限定した。最も顕著な効果が得られるのは、0.0050〜0.0250wt％の範囲である。
【００２９】
V2O5：0.0050〜0.0500wt％、HfO2：0.0050〜0.0500wt％
V2O5、HfO2はともに異常粒成長を抑制し、かつ粒界抵抗を高める働きがある成分である。これらの含有量が0.0050wt％未満ではその改善効果がなく、一方、0.0500wt％を超えると損失が高くなるため、0.0050〜0.0500wt％の範囲に限定した。どちらかといえば高価格であるので、ともに0.0050〜0.030 wt％の範囲で含有させるのが好ましい。
【００３０】
K2O ：0.0005〜0.0060wt％
K2O は、結晶粒の微細化に寄与し、特に高周波での損失低下に効果がある。この含有量が0.0005wt％未満では、その効果が乏しく、一方、0.0060wt％を超えると損失が高くなるので0.0005〜0.0060wt％の範囲に限定した。好ましくは、0.0010〜0.0035wt％の範囲で含有させる。
【００３１】
TiO2：0.0500〜0.3000wt％
TiO2は、一部粒界に存在し焼結後の冷却過程で粒界再酸化を助長して損失を低下させる成分である。また、TiO2は４価のイオンとしてスピネル格子の原子とも置換してTminを低下させる働きもある。しかしながら、TiO2の添加量が多すぎると異常粒成長を引き起こして損失が高くなるため、0.0500〜0.3000wt％の範囲で含有させる。好ましくは、0.0500〜0.2500wt％の範囲で含有させる。
【００３２】
SnO2：0.0500〜0.8000wt％
SnO2もTiO2と同様な働きがあり、損失低下に寄与する成分である。また、4価のイオンとしてスピネル格子の原子とも置換してTminを低下させる働きもある。しかしながら、SnO2の含有量が多すぎると異常粒成長を引き起こして損失が高くなるため、0.0500〜0.8000wt％の範囲で含有させ、好ましくは、0.0500〜0.6000wt％で含有させる。
なお、これらの成分は必ずしも酸化物の形で添加する必要はなく、たとえば、炭酸塩の形で混合してもかまわない。
【００３３】
つぎに、Tminが、50℃以上で85℃以下の範囲であることの理由について説明する。本発明の組成範囲のほとんどにおいて、Tminが低温側にシフトすると、Pmin. が低くなる傾向にある。したがって、通常Tminを90〜100 ℃に設定している場合よりも低くする、すなわち、Tminを85℃以下にするものとした。
【００３４】
一方、CoO を含む場合に、Tminが４０℃付近より低くなると、スピネルにおける磁気異方性定数K1に対するCo2+イオンの寄与と、もともとの構成元素の寄与との平衡がくずれて、損失値が急激に高くなり、損失の温度変化も大きくなる。このため、Tminを50℃以上とした。
【００３５】
Tminを低下させることによって、Pmin. が低下しても、実際のトランス動作温度付近あるいはそれ以上の温度で損失値が高くなったのでは、実質的な改善とならない。そこで、損失の温度変化を小さくすることにより、90〜100 ℃付近における損失も従来材と同等かそれ以下とする必要がある。この温度変化を小さくするには、CoO を含有させるか、ZnO の比率を高める、あるいはFe2O3 量とNiO 量を低めることによって最適な成分組成とする。
【００３６】
この場合に、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度２００ｍＴの条件で測定した場合に、４０℃から１２０℃の範囲における損失の温度変化が１００ｋＷ／ｍ３より大きくなると、９０〜１００℃付近における損失が、従来材より高くなる。したがって、Ｔｍｉｎでの損失値、すなわち損失の最低値をＰｍｉｎとし、温度Ｔ℃のときの損失をＰ（Ｔ）とするとき、損失の温度変化（損失差）（Ｐ（Ｔ）−Ｐｍｉｎ）が、４０〜１２０℃において、１００ｋＷ／ｍ３以下であることが必要である。また、これは、高周波数領域でも同じ状況であり、たとえば、３００ｋＨｚ／１００ｍＴの場合でも同様に、損失の温度変化（損失差）（Ｐ（Ｔ）−Ｐｍｉｎ）が、４０〜１２０℃において、１００ｋＷ／ｍ３以下であることが必要である。
【００３７】
【実施例】
（実施例１）
最終的に表１に示すような基本成分組成となるように、各成分の原料酸化物を配合し、次いで、ボールミルを用いて湿式混合したのち乾燥し、その後、得られた原料混合粉を大気雰囲気中で950 ℃で３時間仮焼した。こうして得られた仮焼粉に対し、SiO2：0.008 wt％、CaCO3 ：0.073 wt％、Ta2O5 ：0.04wt％およびHfO2：0.03wt％を添加し、再度ボールミルを用いて湿式混合粉砕してから乾燥処理を行った。そして、得られた粉末にポリビニルアルコール５wt％水溶液を10wt％加えた後、造粒し、次いで、外径36ｍｍ、内径24ｍｍ、高さ12ｍｍのリング状に成形し、その後、酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で1330℃、２時間の焼成を行ない、焼結体試料とした。
【００３８】
こうして得られた各焼結体 (フェライト) について、１次側５巻、２次側５巻の巻線を施し、100 ｋHzの周波数で最大磁束密度200 ｍＴの条件ならびに300 kHz の周波数で最大磁束密度100 ｍＴの条件下で、損失を交流BHトレーサーにより20〜120 ℃で測定した。この測定結果を温度に対する損失としてプロットしたものを図１および図２に示す。また、各焼結体 (フェライト) について、２５℃、外部磁界1200A/m で測定した飽和磁束密度を表１に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
図１から分かるように、適合例１（●印で示す）、は広い温度範囲にわたって低損失を示している。Tminが60℃、Pmin．が290kW/ｍ3 であり、40℃および120 ℃における損失値P(40) およびP(120)がそれぞれ310kW/ｍ3 および380kW/ｍ3 であるから、それらとPmin. との差がそれぞれ20kW／ｍ3 および90kW／ｍ3 であり、損失の温度変化が小さいことがわかる。
一方、従来のフェライトの典型である比較例１（○印で示す）の場合、損失は、20℃から100 ℃の範囲では、約760kW/ｍ3 から約370kW/ｍ3 まで低下し、100 ℃を超えた範囲では、ゆっくりと高くなる、すなわち、Tminが約100 ℃付近であることが分かる。また、比較例２（□印で示す）は、Tminが70℃付近であり、比較例１に比べると30℃ぐらい低温側にシフトし、Pmin. も低く良好であるが、損失の温度変化が大きく、その変化は約300kW/ｍ3 以上に達している。このため、比較例２の損失は70℃付近から高くなり、100 ℃付近での損失は、適合例１に比べて高くなっている。
【００４１】
比較例３ (△印で示す) の場合、損失の温度変化は小さいものの、Tminが40℃付近となり、損失が全温度範囲で大きくなっている。
これらの比較例１〜３と比べて、適合例１では、Tminが60℃付近であり、Pmin. が低く、かつ損失の温度変化も小さいために、100 ℃付近での損失は、他の試料と比べて最も低い値を示している。また、図２から分かるように、適合例１は、周波数が100 ｋHzの場合だけでなく、300 ｋHzの場合にも、他の比較例に比べて低損失であり、かつ損失の温度変化も小さい。さらに、飽和磁束密度は535mT であり、比較例１〜３よりも高い値であることが分かる。
【００４２】
(実施例２)
表２に示すように、基本成分組成のうち、ZnO 、NiO 、CoO の含有量を一定とし、Fe2O3 の含有量を変化させると共に、それに対応しMnO の含有量を増減した組成（以下、第１グループと総称し、サンプルNo．Ａ１〜Ａ９で示す）および基本成分組成のうち、ZnO 、NiO の含有量を一定とし、CoO の含有量を０とし、Fe2O3 の含有量を変化させると共に、それに対応しMnO の含有量を増減した組成（以下、第２グループと総称し、サンプルNo．Ｂ１〜Ｂ６で示す）に対して、実施例１と同様に仮焼粉を作製し、同様の添加物を加えて粉砕、成形したものを焼成して、焼結体試料を作製した。
このようにして得られた焼結体 (フェライト) について、実施例１と同様に、周波数100 ｋHz、最大磁束密度200 ｍT の条件下で損失を測定した。第１グループのうちの６種類と、第２グループのすべてについて、周波数100 ｋHz、最大磁束密度200 ｍT の条件下で測定した温度と損失の関係を図３および図４に示す。また、25℃、外部磁界1200A/m で飽和磁束密度を測定した。測定結果を表２に示す。
また、この実施例による各焼結体 (フェライト) について、Tminと、Pmin. とを表２にあわせて記載すると共に、このTminとPmin. との関係を図５に示した。
【００４３】
【表２】
【００４４】
図３および図５から分かるように、第１グループの焼結体 (フェライト) は、それらのTminが高い場合は、Pmin. は大きく、Tminが低くなればPmin. は小さくなるが、Tminが５０℃以下になると、Pmin. は再び増大する。特に、第１グループのサンプルNo．Ａ1 およびＡ2 で示される適合例２および３の焼結体（フェライト）は、広い温度範囲にわたって低損失を示していると共に、Pmin. も他の焼結体 (フェライト) に比べて低く、さらに飽和磁束密度も530mT 以上となっており、比較例に比べて高い値であることが分かる。
一方、図４および図５から分かるように、第２グループの焼結体 (フェライト) は、Tminが低いほど、Pmin. も低く、その低下する割合は単調である。しかしながら、これらの焼結体 (フェライト) の損失の温度変化を観察すると、図４から分かるように、Tminが低い焼結体 (フェライト) ほど、90〜100 ℃付近の損失が非常に高くなっている。したがって、実用上好適と考えられるのは、Tminが低くてPmin. が小さく、かつ損失の温度変化が小さな適合例２および３である。
【００４５】
（実施例３）
表３に示すような最終成分組成となるように、各成分の原料酸化物を配合し、実施例１と同様の方法により、仮焼粉を作製し、次いでその仮焼粉を粉砕、造粒、成形したものを焼成して、焼結体試料を作製した。
このようにして得られた焼結体 (フェライト) について、実施例１と同様の測定条件下で、交流BHトレーサーにより20〜120 ℃の温度範囲で損失を測定した。また、25℃、外部磁界1200A/mで飽和磁束密度を測定した。測定結果を表３に示す。
周波数100 ｋHz、最大磁束密度200 ｍT の条件下での各成分組成に対するPmin. 、Tmin、40℃および120 ℃における損失P(40) およびP(120)、ならびに損失P(40) およびP(120)とPmin. との差（損失差）を表３に、同様に、周波数300ｋHz、最大磁束密度100 ｍT の条件下での結果は、表４に示す。
【００４６】
【表３】
【００４７】
【表４】
【００４８】
これらの表に示す結果から明らかなように、各適合例にかかるフェライトは、Tminがいずれも50℃から85℃の範囲内にあると共に、40℃および120 ℃における損失とPmin. との差 (損失差) が100kW/m3未満であり、トランス動作温度を含めた広い温度範囲で損失の温度依存性が小さい。しかも飽和磁束密度も従来材料の値である510mT に比べて高い値である。
なお、比較例においても高い飽和磁束密度のものがあるが、損失差が大きく、この点で好ましくない。
【００４９】
（実施例４）
従来例の代表として（実施例１）において作製した比較例１の焼結体 (フェライト) と、（実施例３）において作製した適合例４（サンプルNo．Ａ1 ）の焼結体 (フェライト) について、最大磁束密度が100 ｍT である条件で、周波数を100 ｋHzから500 ｋHzまで変化させた場合の損失を測定し、Pmin. と周波数の関係を図６に示した。
この図から明らかなように、適合例４は比較例１（従来例）に比べて、300 ｋHzのみならず500 ｋHzまでの広い周波数範囲でPmin. が低いことが分かる。
【００５０】
（実施例５）
基本成分組成がFe2O3 ：MnO ：ZnO ：NiO ：CoO のモル比で53.7：32.7：11.8：1.4 ：0.38となるように、実施例１と同様の方法で仮焼粉を作製し、次いで、表５および表６に示す各種酸化物を添加し、（実施例１）と同様にして粉砕、造粒、成形したものを、酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で1200〜1350℃において２〜６時間の焼成し、焼結体試料とした。このようにして得られた焼結体 (フェライト) に、（実施例１）と同様の測定条件下で、交流BHトレーサーにより20〜120 ℃の温度範囲で損失を測定した。
【００５１】
【表５】
【００５２】
【表６】
【００５３】
(実施例６)
最終組成としてFe2O3 ：MnO ：ZnO ：NiO ：CoO のモル比で52.9：35.4：10.6：0.8 ：0.28のモル比の主成分組成に対して、（実施例１）と同様の方法で仮焼粉を作製し、次いで、表９に示す各種酸化物を添加し、（実施例１）と同様にして粉砕、成形したものを、酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で1200〜1350℃において２〜６時間の焼成を行ない焼結体試料とした。このようにして得られた焼結体 (フェライト) に、（実施例１）と同様に巻き線を施し、（実施例１）と同様の測定条件下で、交流BHトレーサーにより20〜120 ℃の温度範囲で損失を測定した。
周波数100 ｋHz、最大磁束密度200 ｍT の条件下でのPmin. 、Tmin、40℃および120 ℃における損失P(40) およびP(120)、ならびにP(40) およびP(120)とPmin. との差 (損失差) を表５，６および９に示し、同様に、周波数300 ｋHz、最大磁束密度100 ｍT の条件下での結果を、表７、８および１０に示す。
【００５４】
【表７】
【００５５】
【表８】
【００５６】
【表９】
【００５７】
【表１０】
【００５８】
これらの表に示す結果からわかるように、各適合例にかかるフェライトは、Tminがいずれも50℃から85℃の範囲内にあると共に、40℃および120 ℃における損失とPmin. との差（損失差）が100kW/m3未満であり、トランス動作温度を含めた広い温度範囲で損失値の温度依存性が小さくて損失も低い。
なお、飽和磁束密度は主成分組成でほぼ決まるため、実施例５および６に示す添加成分による差はほとんどなかった。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のフェライトによれば、100 ｋHzから500 ｋHz程度の周波数領域において、またトランス動作温度を含めた広い温度範囲において、飽和磁束密度が高く、かつ損失が低く、しかも損失の温度依存性が小さいので、スイッチング電源トランス等の磁心に好適なフェライトを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた各フェライトの損失と温度との関係を、周波数100kHz、最大磁束密度200mT の条件下で測定した結果を示すグラフである。
【図２】実施例１で得られたフェライトの損失と温度との関係を、周波数300kHz、最大磁束密度100mT の条件下で測定した結果を示すグラフである。
【図３】実施例２で得られた第１グループのフェライトの損失と温度との関係を、周波数１00kHz 、最大磁束密度２00mTの条件下で測定した結果を示すグラフである。
【図４】実施例２で得られた第２グループのフェライトの損失と温度との関係を、周波数100kHz、最大磁束密度200mT の条件下で測定した結果を示すグラフである。
【図５】実施例２で得られたフェライトのPmin. とTminとの関係を示すグラフである。
【図６】実施例１において得られた比較例１と実施例３において得られた適合例４についての、Pmin. の周波数依存性を示したグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライトに関し、特にスイッチング電源などの電源トランス等の磁心に供して好適な、高い飽和磁束密度を有し、かつ幅広い周波数領域において低損失であると共に広い温度範囲での損失の温度依存性が小さいフェライトについての提案である。
【０００２】
【従来の技術】
フェライトと称される酸化物磁性材料は、Ba系フェライトやSr系フェライトなどの硬質磁性材料とMn‐Zn系フェライトやNi‐Zn系フェライトなどの軟質磁性材料とに分類される。このうち軟質磁性材料は、わずかな磁場に対しても十分に磁化する材料であり、電源や通信機器、計測制御機器、磁気記録材料、コンピュータなどの多方面にわたって用いられる重要な材料である。それ故に、この軟質磁性材料には、保磁力が小さく透磁率が高いこと、飽和磁束密度が高いこと、低損失であることなどの多くの特性が要求される。
【０００３】
このような軟質磁性材料としては、上記フェライト以外にも金属系の磁性材料、即ち金属磁性材料が挙げられる。その金属磁性材料は、上記酸化物磁性材料と比べると飽和磁束密度が高く、この点では有利である。しかしながら、かかる金属磁性材料は、電気抵抗が低いために、高周波数領域で使用する際には渦電流に起因する損失（磁気損失）が高くなり、高周波数領域まで低損失でかつ高い透磁率を維持することができないという欠点があった。
【０００４】
そのため、電子機器の小型化、高密度化に伴って使用周波数領域の高周波化が進む今日では、かかる金属磁性材料は、例えばスイッチング電源等に用いられる100kHz以上の周波数領域では、渦電流損による発熱が大きくなるので、その適用はほとんど不可能であった。
このような背景から、高周波数領域で用いる電源用トランスの磁心材料としては、酸化物系のMn−Zn系フェライトを用いることが主流となっている。
【０００５】
さて、電源用トランスの磁心材料として用いられる電源用Mn‐Zn系フェライトに対しては、飽和磁束密度が高いこと、キュリー温度が高いことおよび低損失であることが要求される。このうち、磁性材料の低損失化については、損失を支配する要因として磁気異方性定数K1ならびに磁歪定数λs が知られており、Mn‐Zn系フェライトについても、これらのパラメータによって上記損失が最低となるようにMnO-ZnO-Fe2O3 三元系の成分比が決められている。すなわち、電源用Mn‐Zn系フェライトは、電源用トランスの動作温度（80℃）付近の温度で、磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λs がともに小さい組成を有するものである。
【０００６】
なお、トランスへの適用を前提にした場合、実際には、損失が最低となる温度は、電源用トランスの動作温度よりもやや高めの温度である90〜100 ℃あたりに設定される。Mn-Zn 系フェライトの損失は、大きな温度依存性を有しており、損失は室温から温度が高くなるにつれて低下し、損失が最低となる温度（以下、「Ｔmin 」という）を境に増加に転じる。
一般に、電源用トランスの動作温度が80℃であっても、周囲の電子部品の温度上昇や使用環境温度によっては、トランスの温度がしばしば100 ℃近くになる場合もある。このような場合、Mn-Zn 系フェライトの損失の温度依存性を考慮して、電源用トランス磁心材料では80℃より高い温度、90〜100 ℃付近で損失が最低になるように設定していることが多い。なぜならば、Ｔmin が80℃の場合、トランスの温度が少しでも上昇すると損失が高くなり、損失による発熱が生じ、さらに温度が上昇するからである。
【０００７】
一方、電源用フエライトに要求されるもうひとつの特性は、飽和磁束密度が高いことである。このためには、コアの焼結体密度を高めることが必要であるが、基本組成においてはFe2O3 が多いほど飽和磁束密度が高くなることが知られている。
【０００８】
ところが、飽和磁束密度を高めるあまり、Fe2O3 が多い組成にすると、損失を低くするような最適組成から離れるため、Ｔmin が低温側にシフトし、高温側、すなわちトランスの動作温度付近の損失が高くなる。高飽和磁束密度を維持するためには損失を犠牲にするか、あるいは損失を優先して従来得られている程度の飽和磁束密度の値で満足するしかなかった。
【０００９】
そこで、発明者らは、Fe2O3 の多い組成でNiO を含んだ組成について研究した結果、100kHzから500kHz程度の周波数領域において、低損失かつ高飽和磁束密度が得られるような基本成分の組成範囲を見い出し、このような組成を有する低損失フェライト磁心材料を提案した（特開平10−64715 号公報参照）。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
発明者らが先に提案した上記先行技術にかかるフェライト磁心材料は、MnO-ZnO-Fe2O3 三元系フェライトにNiO 、SiO2およびCaO を含有させた成分組成を特徴としている。特に、このフェライト磁心材料は、NiO 含有量を幾分多くすると共に、微量添加成分として、Ta2O5 、ZrO2、Nb2O5 、V2O5、TiO2およびHfO2のうちから選ばれる少なくとも１種を好適範囲で添加含有させることにより、高飽和磁束密度および低損失という両方の要求に応えるべく開発されたものである。
【００１１】
しかしながら、このフェライト磁心材料については、損失の温度変化が大きいこと、すなわち、損失値の温度依存性が大きいという問題があった。トランス等の動作温度を含めた温度範囲で損失が低ければ問題はないが、温度変化を考慮すると温度依存性の小さい材料の方がより好ましいことは論をまたない。また、最近の電子機器の小型化、高密度化の要請に応じるべく、100 kHz 以上の高周波数領域における更なる損失低下が求められているのが現状である。
【００１２】
本発明の目的は、従来技術が抱えている上述した課題を解決できるフェライトを提供することにあり、特に、100kHzから500kHz程度の広い周波数領域において低損失であると共に、トランス動作温度を含めた広い温度範囲における損失値の温度依存性が小さく、かつ、飽和磁束密度の高いフェライトを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上掲の目的を達成するために、発明者らは MnO-ZnO-Fe2O3三元系を基本としてこれにNiO およびCoO を含有させた基本成分系に、SiO2およびCaO を含有せしめたフェライトに着目してその特性について鋭意研究を行った。その結果、この基本成分組成の範囲では、Tminが低いほど、Tminでの損失の値、すなわち損失の最低値（以下、「Pmin. 」という）が小さくなることを見い出し、本発明を完成した。
【００１４】
ただし、上述したように、電源用トランスの動作温度を80℃と想定しても、損失の温度依存性が大きい場合は、損失が90〜100 ℃付近で最低になるように設定せざるを得ない。とくに、飽和磁束密度を高い値に維持するため、損失の温度変化が大きい材料においては、特にその要請に応える必要がある。そこで、損失の温度変化を小さくし、トランスの動作温度、ならびに温度上昇を考慮した90〜100℃の温度を含めた広い温度範囲で低損失な材料とすることにより、Tminを低温側に設定しても、実際に使用する温度で低損失を維持することができることを知見した。
【００１５】
上記の飽和磁束密度、キュリー温度、損失ならびに損失の温度変化等の特性は、基本成分である構成元素の比でほぼ決定される。例えば、ZnO 含有量がゼロに近い領域においては、ZnO 量の増加に伴い飽和磁束密度は高くなるが、その量がさらに増加すると、Fe2O3 の量が相対的に少なくなるので、飽和磁束密度は低くなる。また、キュリー温度もZnO 含有量の増加に伴って低くなる。
損失が低くなる領域は、磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λｓがともに小さい組成である。これら二つのパラメータは温度によって変化するため、組成によって異なる。ある温度では、最適組成からずれるに従い、損失は高くなる一方である。また、NiO 、CoO などの磁性元素を含む組成では、磁性イオンであるNi2+イオンあるいはCo2+イオンがフエライトのスピネル化合物の格子点に入ることにより、他の格子点にある磁性イオンとの相互作用を介して磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λｓが変化し，損失に対して最適組成範囲が変化すると考えられる。また同時に磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λｓの温度変化も変化し、損失の温度依存性も変化する。
【００１６】
このような考察に基づいた試行錯誤を繰り返した結果、発明者らは、MnO-ZnO-Fe2O3 三元系フェライトにNiO およびCoO を含有させた基本成分に対して、外枠量としてSiO2およびCaO を含有させた組成領域において、特に、NiO とCoO の適正量を含有し、かつ、Ta2O5 、ZnO2、Nb2O5 、V2O5、TiO2、SnO2、HfO2のうちから選ばれる少なくとも１種の成分を適正量含有させ、かつTminが５０℃以上８５℃以下となるように各成分を選択することにより、上記目的が実現できることを見い出した。
【００１７】
すなわち、本発明のフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３：５２〜５６ｍｏｌ％、ＺｎＯ：６〜１４ｍｏｌ％、ＮｉＯ：２．０５ｍｏｌ％以下（ただし、０ｍｏｌ％は含まない）、およびＣｏＯ：０．０１〜０．６ｍｏｌ％を含有し、残部が実質的にＭｎＯの組成となる基本成分に対して、外枠量としてＳｉＯ２：０．００５０〜０．０１００ｗｔ％（ただし、０．０１０ｗｔ％を除く）およびＣａＯ：０．０２００〜０．２０００ｗｔ％を含有し、さらにＴａ２Ｏ５、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２およびＨｆＯ２のうちから選ばれる少なくとも１種の成分を下記範囲で含有し、
記
Ｔａ２Ｏ５：０．００５０〜０．１０００ｗｔ％
ＺｒＯ２：０．０１００〜０．１５００ｗｔ％
Ｎｂ２Ｏ５：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％
Ｖ２Ｏ５：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％
Ｋ２Ｏ：０．０００５〜０．００６０ｗｔ％
ＴｉＯ２：０．０５００〜０．３０００ｗｔ％
ＳｎＯ２：０．０５００〜０．８０００ｗｔ％
ＨｆＯ２：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％
かつ、周波数が１００ｋＨｚ、最大磁束密度が２００ｍＴの測定条件で、損失が最低となる温度が、５０℃以上８５℃以下であり、その損失の最低値Ｐｍｉｎと、４０℃での損失Ｐ（４０）および１２０℃での損失Ｐ（１２０）の差がそれぞれ、１００ｋＨｚ／２００ｍＴと３００ｋＨｚ／１００ｍＴの条件下で１００ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする。
【００１８】
本発明のフェライトにおいて、Ｔｍｉｎでの損失の値、すなわち損失の最低値をＰｍｉｎ．とし、温度Ｔ℃のときの損失をＰ（Ｔ）とするとき、Ｐ（Ｔ）−Ｐｍｉｎ．で表される損失の温度変化（損失差）が、周波数／最大磁束密度がそれぞれ１００ｋＨｚ／２００ｍＴおよび３００ｋＨｚ／１００ｍＴの条件で測定した場合、４０〜１２０℃の範囲において、１００ｋＷ／ｍ３ 以下であるように、各成分組成が選択されることが必要である。このためには、ＺｎＯ量が多くＦｅ２Ｏ３量が少ない場合は、ＣｏＯを０．０１〜０．３ｍｏｌ％含有し、Ｆｅ２Ｏ３量、ＮｉＯ量が多い場合は、ＣｏＯを０．３〜０．６ｍｏｌ％含有することを目安にする。なお、本発明における損失の測定は、交流ＢＨトレーサー法による。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明において、成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Fe2O3 ：52〜56 mol％
Fe2O3 は、含有量が少なすぎると飽和磁束密度が低下するため，これを高い値に維持するためには、５２ mol％以上とすることが必要である。
Fe2O3 の含有量が増加するにしたがい、Tmin、Pmin. は低下し、特に、300kHz以上の高周波数領域でPminの低下が顕著である。ただし、これに伴い損失の温度変化が大きくなる傾向にある。しかもFe2O3 の含有量が多くなりすぎると、NiO 、CoO などの磁性元素を含む組成でも損失が高くなる。これらの制限要素を考慮してFe2O3 の含有量の上限を56 mol％とした。
本発明にかかるフェライトのように、NiO 、CoO などの磁性元素を含む組成では、磁性イオンであるNi2+イオンあるいはCo2+イオンがフエライトのスピネル化合物の格子点た入ることにより、他の格子点にある磁性イオンとの相互作用を介して磁気異方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λｓが変化するので、損失に対して最適組成範囲が変化するためと考えられる。
【００２０】
ZnO ：6 〜14 mol％
ZnO 含有量が少ない場合、５００kHz 程度の高周波数領域では損失が低いものの、周波数が１００ｋHzにおいては損失が高くなる。従って、ZnO の含有量の下限は6mol％とした。
ZnO 含有量が増加するにしたがい、Tmin、Pmin. は低下し、損失の温度変化も小さくなる。例えば、Tminの低下量はZnO 1 mol％あたり約１０℃であり、ZnO の含有量が6mol％から14 mol％になると、損失の温度変化は約半分になる。
しかし、ZnO の含有量が多くなりすぎると、高周波数領域での損失が高くなる。さらに、室温での飽和磁束密度が低くなるばかりでなく、キュリー温度が低下するため、トランスの動作温度である80〜100 ℃においては、温度上昇に伴うより急速な飽和磁束密度の低下を招く。
これらの制限要素を考慮して、ZnO の含有量の上限は14 mol％とする。
【００２１】
ＮｉＯ：２．０５ｍｏｌ％以下（ただし、０ｍｏｌ％は含まない）
ＮｉＯを含んだ場合には、Ｔｍｉｎは高くなり、１ｍｏｌ％あたり約２０℃高くなるが、Ｆｅ２Ｏ３の含有量を増やしてＴｍｉｎを下げることにより、飽和磁化を高め、また高周波数領域での損失を低くすることができる。しかし、損失の温度変化は大きくなる。さらに、ＮｉＯの含有量が多すぎる場合は、１００ｋＨｚ程度の周波数領域で損失が急激に増大するため、２．０５ｍｏｌ％を上限とした。ＺｎＯの含有量の少ない組成では、ＮｉＯの含有量が少ない組成でも、高周波数領域で損失を低下できるが、ＮｉＯを含まないとこの効果は顕著でないため、０ｍｏｌ％は含まないとした。
【００２２】
CoO:0.01〜0.6mol％
CoO のCo2+イオンは主に損失の温度変化に寄与し、ある基本組成範囲においてCoO の含有量が増えるにしたがって損失の温度変化は小さくなる。また、それに伴ない、Tminが低下する。低下の割合はFe2O3 の寄与と同程度である。CoO の含有量は、0.01 mol％未満では効果が顕著でなく、0.6mol％を超えると、損失が高くなるため、CoO の含有量は0.01〜0.6mol％の範囲に限定した。
【００２３】
以上は基本成分に関するものであるが、外枠量としてSiO2、CaO を含有させることは、焼結密度を高め、かつ粒界相を高抵抗化して低損失を実現するために必要不可欠である。
SiO2は焼結促進の効果があり、添加効果を引き出すためには0.0050wt％以上必要であり、多すぎると異常粒成長を起こすため上限を0.0500wt％とする。ただし、この上限付近の含有量では焼結温度を下げる等の考慮が必要である。SiO2の含有量が比較的多い場合は、最適な粒界の制御が難しいため、0.0050〜0.0350wt％の範囲で含有させることが好ましい。
【００２４】
また、CaO はSiO2とともに粒界を高抵抗化して損失を小さくする効果があり、この効果を引き出すために、0.0200wt％以上を含有させることが必要であり、0.2000wt％を越えて含有させると焼結密度が低下するので、0.0200〜0.2000wt％の範囲に限定した。CaO の含有量を増やすことによっても、損失の温度変化を小さくできる。SiO2の含有量が比較的少ない場合は、0.0200〜0.1250wt％の範囲で含有させるのが好ましい。
【００２５】
この発明にかかるフェライトでは、スピネルを形成しない化合物である、Ta2O5 、ZrO2、Nb2O5 、V2O5、K2O 、TiO2、SnO2、HfO2のうちから選ばれる少なくとも１種の成分を含有させることが、損失の低い電源用フェライトとする上で必須である。以下、各成分の限定理由を述べる。
【００２６】
Ta2O5 ：0.0050〜0.1000wt％
Ta2O5 は、SiO2、CaO の共存下で比抵抗の増大に寄与するが、含有量が0.0050ｗｔ％に満たないと、その効果に乏しく、0.1000wt％を超えると逆に損失が高くなる。したがって、Ta2O5 は0.0050〜0.1000wt％の範囲で含有するものとした。ただし、含有量が多くなると、その効果が顕著でなくなるため、0.0100〜0.0800wt％の範囲で含有させるのが好ましい。
【００２７】
ZrO2：0.0100〜0.1500ｗｔ％
ZrO2は、SiO2、CaO などの共存下でTa2O5 と同様に粒界の抵抗を高めて高周波数領域での損失の低下に寄与する成分である。抵抗増加の割合はTa2O5 と比べると効果が少ないが、損失低下の寄与は大きく、特に、Tmin付近から高温側での損失低下に寄与している。ZrO2の含有量は0.0100wt％未満ではその効果に乏しく、一方、0.1500wt％を超えると、逆に比抵抗を高める効果が少なくなり損失が高くなるため、含有量を0.0100〜0.1500wt％に限定した。ZrO2の好ましい含有量は0.0100〜0.1000wt％の範囲である。
【００２８】
Nb2O5 ：0.0050〜0.0500ｗｔ％
Nb2O5 は、SiO2、CaO とともに粒界相を形成し、粒界抵抗を高め損失低下に寄与する成分である。このNb2O5 の含有量が0.0050wt％未満ではその効果に乏しく、0.0500wt％を越えると過剰に粒界相に析出して、かえって損失が高くなってしまうので、0.0050〜0.0500wt％の範囲に限定した。最も顕著な効果が得られるのは、0.0050〜0.0250wt％の範囲である。
【００２９】
V2O5：0.0050〜0.0500wt％、HfO2：0.0050〜0.0500wt％
V2O5、HfO2はともに異常粒成長を抑制し、かつ粒界抵抗を高める働きがある成分である。これらの含有量が0.0050wt％未満ではその改善効果がなく、一方、0.0500wt％を超えると損失が高くなるため、0.0050〜0.0500wt％の範囲に限定した。どちらかといえば高価格であるので、ともに0.0050〜0.030 wt％の範囲で含有させるのが好ましい。
【００３０】
K2O ：0.0005〜0.0060wt％
K2O は、結晶粒の微細化に寄与し、特に高周波での損失低下に効果がある。この含有量が0.0005wt％未満では、その効果が乏しく、一方、0.0060wt％を超えると損失が高くなるので0.0005〜0.0060wt％の範囲に限定した。好ましくは、0.0010〜0.0035wt％の範囲で含有させる。
【００３１】
TiO2：0.0500〜0.3000wt％
TiO2は、一部粒界に存在し焼結後の冷却過程で粒界再酸化を助長して損失を低下させる成分である。また、TiO2は４価のイオンとしてスピネル格子の原子とも置換してTminを低下させる働きもある。しかしながら、TiO2の添加量が多すぎると異常粒成長を引き起こして損失が高くなるため、0.0500〜0.3000wt％の範囲で含有させる。好ましくは、0.0500〜0.2500wt％の範囲で含有させる。
【００３２】
SnO2：0.0500〜0.8000wt％
SnO2もTiO2と同様な働きがあり、損失低下に寄与する成分である。また、4価のイオンとしてスピネル格子の原子とも置換してTminを低下させる働きもある。しかしながら、SnO2の含有量が多すぎると異常粒成長を引き起こして損失が高くなるため、0.0500〜0.8000wt％の範囲で含有させ、好ましくは、0.0500〜0.6000wt％で含有させる。
なお、これらの成分は必ずしも酸化物の形で添加する必要はなく、たとえば、炭酸塩の形で混合してもかまわない。
【００３３】
つぎに、Tminが、50℃以上で85℃以下の範囲であることの理由について説明する。本発明の組成範囲のほとんどにおいて、Tminが低温側にシフトすると、Pmin. が低くなる傾向にある。したがって、通常Tminを90〜100 ℃に設定している場合よりも低くする、すなわち、Tminを85℃以下にするものとした。
【００３４】
一方、CoO を含む場合に、Tminが４０℃付近より低くなると、スピネルにおける磁気異方性定数K1に対するCo2+イオンの寄与と、もともとの構成元素の寄与との平衡がくずれて、損失値が急激に高くなり、損失の温度変化も大きくなる。このため、Tminを50℃以上とした。
【００３５】
Tminを低下させることによって、Pmin. が低下しても、実際のトランス動作温度付近あるいはそれ以上の温度で損失値が高くなったのでは、実質的な改善とならない。そこで、損失の温度変化を小さくすることにより、90〜100 ℃付近における損失も従来材と同等かそれ以下とする必要がある。この温度変化を小さくするには、CoO を含有させるか、ZnO の比率を高める、あるいはFe2O3 量とNiO 量を低めることによって最適な成分組成とする。
【００３６】
この場合に、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度２００ｍＴの条件で測定した場合に、４０℃から１２０℃の範囲における損失の温度変化が１００ｋＷ／ｍ３より大きくなると、９０〜１００℃付近における損失が、従来材より高くなる。したがって、Ｔｍｉｎでの損失値、すなわち損失の最低値をＰｍｉｎとし、温度Ｔ℃のときの損失をＰ（Ｔ）とするとき、損失の温度変化（損失差）（Ｐ（Ｔ）−Ｐｍｉｎ）が、４０〜１２０℃において、１００ｋＷ／ｍ３以下であることが必要である。また、これは、高周波数領域でも同じ状況であり、たとえば、３００ｋＨｚ／１００ｍＴの場合でも同様に、損失の温度変化（損失差）（Ｐ（Ｔ）−Ｐｍｉｎ）が、４０〜１２０℃において、１００ｋＷ／ｍ３以下であることが必要である。
【００３７】
【実施例】
（実施例１）
最終的に表１に示すような基本成分組成となるように、各成分の原料酸化物を配合し、次いで、ボールミルを用いて湿式混合したのち乾燥し、その後、得られた原料混合粉を大気雰囲気中で950 ℃で３時間仮焼した。こうして得られた仮焼粉に対し、SiO2：0.008 wt％、CaCO3 ：0.073 wt％、Ta2O5 ：0.04wt％およびHfO2：0.03wt％を添加し、再度ボールミルを用いて湿式混合粉砕してから乾燥処理を行った。そして、得られた粉末にポリビニルアルコール５wt％水溶液を10wt％加えた後、造粒し、次いで、外径36ｍｍ、内径24ｍｍ、高さ12ｍｍのリング状に成形し、その後、酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で1330℃、２時間の焼成を行ない、焼結体試料とした。
【００３８】
こうして得られた各焼結体 (フェライト) について、１次側５巻、２次側５巻の巻線を施し、100 ｋHzの周波数で最大磁束密度200 ｍＴの条件ならびに300 kHz の周波数で最大磁束密度100 ｍＴの条件下で、損失を交流BHトレーサーにより20〜120 ℃で測定した。この測定結果を温度に対する損失としてプロットしたものを図１および図２に示す。また、各焼結体 (フェライト) について、２５℃、外部磁界1200A/m で測定した飽和磁束密度を表１に示す。
【００３９】
【表１】
図１から分かるように、適合例１（●印で示す）、は広い温度範囲にわたって低損失を示している。Tminが60℃、Pmin．が290kW/ｍ3 であり、40℃および120 ℃における損失値P(40) およびP(120)がそれぞれ310kW/ｍ3 および380kW/ｍ3 であるから、それらとPmin. との差がそれぞれ20kW／ｍ3 および90kW／ｍ3 であり、損失の温度変化が小さいことがわかる。
一方、従来のフェライトの典型である比較例１（○印で示す）の場合、損失は、20℃から100 ℃の範囲では、約760kW/ｍ3 から約370kW/ｍ3 まで低下し、100 ℃を超えた範囲では、ゆっくりと高くなる、すなわち、Tminが約100 ℃付近であることが分かる。また、比較例２（□印で示す）は、Tminが70℃付近であり、比較例１に比べると30℃ぐらい低温側にシフトし、Pmin. も低く良好であるが、損失の温度変化が大きく、その変化は約300kW/ｍ3 以上に達している。このため、比較例２の損失は70℃付近から高くなり、100 ℃付近での損失は、適合例１に比べて高くなっている。
【００４１】
比較例３ (△印で示す) の場合、損失の温度変化は小さいものの、Tminが40℃付近となり、損失が全温度範囲で大きくなっている。
これらの比較例１〜３と比べて、適合例１では、Tminが60℃付近であり、Pmin. が低く、かつ損失の温度変化も小さいために、100 ℃付近での損失は、他の試料と比べて最も低い値を示している。また、図２から分かるように、適合例１は、周波数が100 ｋHzの場合だけでなく、300 ｋHzの場合にも、他の比較例に比べて低損失であり、かつ損失の温度変化も小さい。さらに、飽和磁束密度は535mT であり、比較例１〜３よりも高い値であることが分かる。
【００４２】
(実施例２)
表２に示すように、基本成分組成のうち、ZnO 、NiO 、CoO の含有量を一定とし、Fe2O3 の含有量を変化させると共に、それに対応しMnO の含有量を増減した組成（以下、第１グループと総称し、サンプルNo．Ａ１〜Ａ９で示す）および基本成分組成のうち、ZnO 、NiO の含有量を一定とし、CoO の含有量を０とし、Fe2O3 の含有量を変化させると共に、それに対応しMnO の含有量を増減した組成（以下、第２グループと総称し、サンプルNo．Ｂ１〜Ｂ６で示す）に対して、実施例１と同様に仮焼粉を作製し、同様の添加物を加えて粉砕、成形したものを焼成して、焼結体試料を作製した。
このようにして得られた焼結体 (フェライト) について、実施例１と同様に、周波数100 ｋHz、最大磁束密度200 ｍT の条件下で損失を測定した。第１グループのうちの６種類と、第２グループのすべてについて、周波数100 ｋHz、最大磁束密度200 ｍT の条件下で測定した温度と損失の関係を図３および図４に示す。また、25℃、外部磁界1200A/m で飽和磁束密度を測定した。測定結果を表２に示す。
また、この実施例による各焼結体 (フェライト) について、Tminと、Pmin. とを表２にあわせて記載すると共に、このTminとPmin. との関係を図５に示した。
【００４３】
【表２】
図３および図５から分かるように、第１グループの焼結体 (フェライト) は、それらのTminが高い場合は、Pmin. は大きく、Tminが低くなればPmin. は小さくなるが、Tminが５０℃以下になると、Pmin. は再び増大する。特に、第１グループのサンプルNo．Ａ1 およびＡ2 で示される適合例２および３の焼結体（フェライト）は、広い温度範囲にわたって低損失を示していると共に、Pmin. も他の焼結体 (フェライト) に比べて低く、さらに飽和磁束密度も530mT 以上となっており、比較例に比べて高い値であることが分かる。
一方、図４および図５から分かるように、第２グループの焼結体 (フェライト) は、Tminが低いほど、Pmin. も低く、その低下する割合は単調である。しかしながら、これらの焼結体 (フェライト) の損失の温度変化を観察すると、図４から分かるように、Tminが低い焼結体 (フェライト) ほど、90〜100 ℃付近の損失が非常に高くなっている。したがって、実用上好適と考えられるのは、Tminが低くてPmin. が小さく、かつ損失の温度変化が小さな適合例２および３である。
【００４５】
（実施例３）
表３に示すような最終成分組成となるように、各成分の原料酸化物を配合し、実施例１と同様の方法により、仮焼粉を作製し、次いでその仮焼粉を粉砕、造粒、成形したものを焼成して、焼結体試料を作製した。
このようにして得られた焼結体 (フェライト) について、実施例１と同様の測定条件下で、交流BHトレーサーにより20〜120 ℃の温度範囲で損失を測定した。また、25℃、外部磁界1200A/mで飽和磁束密度を測定した。測定結果を表３に示す。
周波数100 ｋHz、最大磁束密度200 ｍT の条件下での各成分組成に対するPmin. 、Tmin、40℃および120 ℃における損失P(40) およびP(120)、ならびに損失P(40) およびP(120)とPmin. との差（損失差）を表３に、同様に、周波数300ｋHz、最大磁束密度100 ｍT の条件下での結果は、表４に示す。
【００４６】
【表３】
【表４】
これらの表に示す結果から明らかなように、各適合例にかかるフェライトは、Tminがいずれも50℃から85℃の範囲内にあると共に、40℃および120 ℃における損失とPmin. との差 (損失差) が100kW/m3未満であり、トランス動作温度を含めた広い温度範囲で損失の温度依存性が小さい。しかも飽和磁束密度も従来材料の値である510mT に比べて高い値である。
なお、比較例においても高い飽和磁束密度のものがあるが、損失差が大きく、この点で好ましくない。
【００４９】
（実施例４）
従来例の代表として（実施例１）において作製した比較例１の焼結体 (フェライト) と、（実施例３）において作製した適合例４（サンプルNo．Ａ1 ）の焼結体 (フェライト) について、最大磁束密度が100 ｍT である条件で、周波数を100 ｋHzから500 ｋHzまで変化させた場合の損失を測定し、Pmin. と周波数の関係を図６に示した。
この図から明らかなように、適合例４は比較例１（従来例）に比べて、300 ｋHzのみならず500 ｋHzまでの広い周波数範囲でPmin. が低いことが分かる。
【００５０】
（実施例５）
基本成分組成がFe2O3 ：MnO ：ZnO ：NiO ：CoO のモル比で53.7：32.7：11.8：1.4 ：0.38となるように、実施例１と同様の方法で仮焼粉を作製し、次いで、表５および表６に示す各種酸化物を添加し、（実施例１）と同様にして粉砕、造粒、成形したものを、酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で1200〜1350℃において２〜６時間の焼成し、焼結体試料とした。このようにして得られた焼結体 (フェライト) に、（実施例１）と同様の測定条件下で、交流BHトレーサーにより20〜120 ℃の温度範囲で損失を測定した。
【００５１】
【表５】
【表６】
(実施例６)
最終組成としてFe2O3 ：MnO ：ZnO ：NiO ：CoO のモル比で52.9：35.4：10.6：0.8 ：0.28のモル比の主成分組成に対して、（実施例１）と同様の方法で仮焼粉を作製し、次いで、表９に示す各種酸化物を添加し、（実施例１）と同様にして粉砕、成形したものを、酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で1200〜1350℃において２〜６時間の焼成を行ない焼結体試料とした。このようにして得られた焼結体 (フェライト) に、（実施例１）と同様に巻き線を施し、（実施例１）と同様の測定条件下で、交流BHトレーサーにより20〜120 ℃の温度範囲で損失を測定した。
周波数100 ｋHz、最大磁束密度200 ｍT の条件下でのPmin. 、Tmin、40℃および120 ℃における損失P(40) およびP(120)、ならびにP(40) およびP(120)とPmin. との差 (損失差) を表５，６および９に示し、同様に、周波数300 ｋHz、最大磁束密度100 ｍT の条件下での結果を、表７、８および１０に示す。
【００５４】
【表７】
【表８】
【表９】
【表１０】
これらの表に示す結果からわかるように、各適合例にかかるフェライトは、Tminがいずれも50℃から85℃の範囲内にあると共に、40℃および120 ℃における損失とPmin. との差（損失差）が100kW/m3未満であり、トランス動作温度を含めた広い温度範囲で損失値の温度依存性が小さくて損失も低い。
なお、飽和磁束密度は主成分組成でほぼ決まるため、実施例５および６に示す添加成分による差はほとんどなかった。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のフェライトによれば、100 ｋHzから500 ｋHz程度の周波数領域において、またトランス動作温度を含めた広い温度範囲において、飽和磁束密度が高く、かつ損失が低く、しかも損失の温度依存性が小さいので、スイッチング電源トランス等の磁心に好適なフェライトを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた各フェライトの損失と温度との関係を、周波数100kHz、最大磁束密度200mT の条件下で測定した結果を示すグラフである。
【図２】実施例１で得られたフェライトの損失と温度との関係を、周波数300kHz、最大磁束密度100mT の条件下で測定した結果を示すグラフである。
【図３】実施例２で得られた第１グループのフェライトの損失と温度との関係を、周波数１00kHz 、最大磁束密度２00mTの条件下で測定した結果を示すグラフである。
【図４】実施例２で得られた第２グループのフェライトの損失と温度との関係を、周波数100kHz、最大磁束密度200mT の条件下で測定した結果を示すグラフである。
【図５】実施例２で得られたフェライトのPmin. とTminとの関係を示すグラフである。
【図６】実施例１において得られた比較例１と実施例３において得られた適合例４についての、Pmin. の周波数依存性を示したグラフである。
Claims (1)
- Ｆｅ２Ｏ３：５２〜５６ｍｏｌ％、ＺｎＯ：６〜１４ｍｏｌ％、ＮｉＯ：２．０５ｍｏｌ％以下（ただし、０ｍｏｌ％は含まない）、ＣｏＯ：０．０１〜０．６ｍｏｌ％、残部が実質的にＭｎＯの組成となる基本成分に対して、外枠量でＳｉＯ２：０．００５０〜０．０１００ｗｔ％（ただし、０．０１０ｗｔ％を除く）およびＣａＯ：０．０２００〜０．２０００ｗｔ％を含有し、さらに、Ｔａ２Ｏ５、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２およびＨｆＯ２のうちから選ばれる少なくとも１種の添加成分を下記の範囲で含有し、
記
Ｔａ２Ｏ５：０．００５０〜０．１０００ｗｔ％
ＺｒＯ２：０．０１００〜０．１５００ｗｔ％
Ｎｂ２Ｏ５：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％
Ｖ２Ｏ５：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％
Ｋ２Ｏ：０．０００５〜０．００６０ｗｔ％
ＴｉＯ２：０．０５００〜０．３０００ｗｔ％
ＳｎＯ２：０．０５００〜０．８０００ｗｔ％
ＨｆＯ２：０．００５０〜０．０５００ｗｔ％、
かつ、周波数が１００ｋＨｚ、最大磁束密度が２００ｍＴの測定条件で、損失が最低となる温度が５０℃以上、８５℃以下であり、その損失の最低値Ｐｍｉｎと、４０℃での損失Ｐ（４０）および１２０℃での損失Ｐ（１２０）の差がそれぞれ、１００ｋＨｚ／２００ｍＴと３００ｋＨｚ／１００ｍＴの条件下で１００ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とするフェライト。
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