JPH1022113A - 低損失酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents

低損失酸化物磁性材料の製造方法

Info

Publication number
JPH1022113A
JPH1022113A JP8188380A JP18838096A JPH1022113A JP H1022113 A JPH1022113 A JP H1022113A JP 8188380 A JP8188380 A JP 8188380A JP 18838096 A JP18838096 A JP 18838096A JP H1022113 A JPH1022113 A JP H1022113A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
temperature
power loss
loss
magnetic material
ferrite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP8188380A
Other languages
English (en)
Inventor
Tsutomu Otsuka
努 大塚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokin Corp
Original Assignee
Tokin Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokin Corp filed Critical Tokin Corp
Priority to JP8188380A priority Critical patent/JPH1022113A/ja
Publication of JPH1022113A publication Critical patent/JPH1022113A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342Oxides
    • H01F1/344Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低損失のMn−Znフェライトと、これを大
量生産が可能な比較的広い条件下で安定に供給できる製
造方法を提供する。 【解決手段】 Mn−Zn系フェライトを用いた低損失
酸化物磁性材料の製造方法において、その圧粉体を焼成
する際、1000℃から焼成保持温度までの昇温過程を
2〜21vol%(大気)の酸素濃度の雰囲気中で、8
0〜400℃/hrの速度で行うことを特徴とする低損
失酸化物磁性材料の製造方法、及び、この製造方法で作
製し、温度100℃において、周波数100kHz、磁
束密度200mTの条件で損失(パワーロス)の値が4
50kW/m3以下である低損失酸化物磁性材料。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スイッチング電源
等に搭載されるスピネル型Mn−Znフェライトを用い
た酸化物磁性材料と、その製造方法に関係し、特にその
焼成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】Mn−Znフェライトを用いた酸化物磁
性材料は、多くのスイッチング電源のメイントランス、
平滑チョーク等に用いられ、その高性能化、特に低損失
化(パワーロスの低減化)により、小型化が可能となる
ため、特性向上のための組成、微量副成分、製造プロセ
スのあらゆる点よりこれまで研究、開発が進められてい
る。
【0003】この中で、主成分組成に関しては、飽和磁
束密度、キュリー温度、パワーロスの温度特性のミニマ
ム温度、初透磁率等の特性により、ほぼ限定されてお
り、52〜54mol%Fe23、33〜40mol%
MnO、6〜15mol%ZnOの範囲で製造されるの
が一般である。又、微量副成分に関しては、数百〜数千
ppmのSiO2,CaOの他、V25,Nb25,Z
rO2,HfO2,TiO2,SnO2,Bi23等を数百
〜数千ppm添加する方法が一般である。これらの微量
副成分は、粒界に偏析して高電気抵抗の粒界層を形成
し、パワーロス中の渦電流損失を下げることを主目的と
して添加されるものが殆どである。又、TiO2,Sn
2のように、スピネル相に固溶する化合物は、これら
化合物がスピネル相自身の電気抵抗を向上させ、上記と
同効果が得られるとされている。
【0004】又、製造プロセスについては、一般に、各
酸化物原料粉末をボールミル、アトライター等で混合し
た後、混合粉を800〜1100℃での大気中で仮焼
し、得られた仮焼粉をボールミル、アトライター等で解
砕した後、ポリビニルアルコール等のバインダーを混合
し、スプレードライヤー等の噴霧熱乾燥装置で造粒した
後、成形し、バッチ炉、連続炉等で酸素濃度をコントロ
ールした雰囲気中で焼成する方法がとられている。
【0005】Mn−Znフェライトの低損失化に関して
は、前述した微量副成分による高抵抗の粒界層形成によ
る渦電流損失の低下と共に、ヒステリシス損失を低下せ
しめることが極めて重要である。例えば、100kHz
時のパワーロス(損失)中、約1/2がヒステリシス損
失であり、渦電流損失と同時に重要な成分である。一般
に、ヒステリシス損失は、主成分組成の他に、焼結体組
織に強く依存し、均一、かつ、結晶粒径の比較的大きい
ものの方が小さくなる。又、均一な組織とすることで、
粒界層形成度合も同時に向上し、高電気抵抗化が容易と
なり、渦電流損失も著しく低減できる。逆に、組織が不
均一であると、例えば、異常粒成長を生じた場合には、
結晶粒内にポアや微量副成分が残留しており、磁壁の移
動を妨げるため、ヒステリシス損失が増大したり、粒界
の副成分の低下による高抵抗粒界層形成度合の低下によ
る渦電流損失の増大となる。
【0006】これらのことから、組織コントロールが高
特性化の必須の技術課題とされており、製造プロセス上
で、原料の選択、混合、予焼、解砕条件を制御すること
で、粉体物性を粒度分布が極力シャープとなるよう努力
されている。しかし、Mn−Znフェライトを製造する
場合、この粉体物性の制御のみでは、均一な組織で、か
つ低損失を有する材料は、製造できない。これは、Mn
−Znフェライトの焼成過程が、その酸素濃度と温度に
強く依存し、昇温〜冷却の細部にわたり精密にコントロ
ールしなければ、焼成体組織のコントロールができない
とされているためである。例えば、日本応用磁気学会誌
vol.3(1979)P.20に荒木らが述べているよ
うに、昇温部、保持部、冷却部の各段階を更に2〜3ブ
ロックに分割した温度と酸素濃度のコントロールを厳密
に行うことが不可欠とされている。このため、製造条件
に極めて敏感で、粉体物性、組成(特に微量副成分)の
変動があると、組織制御が困難となり、特性ばらつきが
大となるばかりか、磁気特性のレベルも劣化するという
問題を有していた。
【0007】又、実際に大量処理を要求される連続炉に
ついては、厳密な温度と酸素濃度のコントロールは不可
能に近く、磁気特性の優れたMn−Znフェライトを得
ることが難しいという問題がある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記した問
題点を克服し、改善された低損失のMn−Znフェライ
トと、これを大量生産が可能な比較的広い条件下で安定
に供給できる製造方法を提供するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前述の問
題点を克服するため、種々の検討を行った結果、焼成過
程での特に昇温部の昇温速度を1000℃〜焼成保持温
度までの間で80〜400℃/時間とし、かつ、この間
の酸素濃度を2〜21vol%とすることで、100k
Hz、200mT、温度100℃でのパワーロスが45
0kW/m3以下の優れたMn−Znフェライト材が、
安定して容易に得られることを見い出したものである。
【0010】即ち、本発明は、Mn−Zn系フェライト
を用いた低損失酸化物磁性材料の製造方法において、M
n−Zn系フェライトの圧粉体を焼成する際、1000
℃から焼成保持温度までの昇温過程を2〜21vol%
の酸素濃度の雰囲気中で、80〜400℃/hrの速度
で行うことを特徴とする低損失酸化物磁性材料の製造方
法である。
【0011】又、本発明は、上記製造方法で作製され、
温度100℃において、周波数100kHz、磁束密度
200mTの条件で損失(パワーロス)の値が450k
W/m3以下であることを特徴とする低損失酸化物磁性
材料である。
【0012】Mn−Znフェライトの組織制御として
は、その緻密化と粒成長過程を程よく昇温過程で進行さ
せ、粒成長を滑らかに行うことが必須である。特に、本
発明者らは、Mn−Znフェライトの緻密化過程、及び
粒成長過程を調査した結果、約1000℃付近より緻密
化が進行しており、更に粒成長も、この付近より顕著と
なってくることに注目した。
【0013】又、粒成長速度は、一般に、温度が高いほ
ど大きくなるため、焼成保持温度での粒成長が著しい。
即ち、この時点でのスタート粒子径をいかに均一にして
おくかが、組織コントロールのかぎとなる。それ故、昇
温部での粒成長と緻密化を制御することで、均一な組織
を有することが可能となる。特に、緻密化の開始する1
000℃〜保持温度の間の昇温速度を80〜400℃/
時間とし、その雰囲気中の酸素濃度を2〜21vol%
とすることで、本発明の目的を達成できることを見い出
した。80℃以下では、焼成時間が著しく長時間とな
り、量産として不適なため、これ以上とする。又、40
0℃/時間を越えた領域では、粒成長制御が困難なた
め、400℃/時間以下とする。
【0014】又、酸素濃度に関しては、比較的高い分圧
下の方が滑らかな粒成長をすることにより、好ましくは
5〜21vol%がよい。2vol%以下では、粒成長
速度、及び緻密化速度が速すぎるため、組織制御ができ
ず、これ以上とする必要がある。又、21vol%以
上、即ち大気中の酸素濃度以上でも、本発明と同様な効
果が得られるが、更に、酸素を導入する必要があり、工
業上、得策でないため、21vol%以下と限定する。
又、1000℃以下の昇温速度は、特に組織制御には大
きく関与しないため、脱バインダーを考慮した昇温速
度、酸素濃度であれば、特に限定されない。
【0015】
【発明の実施の形態】
【0016】(実施例1)高純度のFe23,Mn
34,ZnO各原料粉末を52.5mol%Fe23
36MnO−11.5mol%ZnOとなるように秤量
し、湿式ボールミルで混合粉砕した。この時、副成分と
して、100ppmのSiO2,700ppmのCaC
3,300ppmのNb25を同時に混合した。この
混合粉末を950℃×1時間の仮焼を行い、ボールミル
で湿式法により平均粒径2μm以下まで粉砕した。この
粉末にバインダーとしてポリビニルアルコールを加えて
造粒した後、2ton/cm2の圧力で、外径30m
m、内径18mm、厚さ5mmのトロイダルコアを成形
した。
【0017】本圧粉成形体を焼成保持温度1350℃保
持時の酸素濃度1〜6vol%とし、昇温速度を常温か
ら1000℃までは、300℃/時間とし、1000℃
から1350℃までを50℃/時間、80℃/時間、1
50℃/時間、250℃/時間、350℃/時間、40
0℃/時間、500℃/時間とし、昇温時の酸素濃度を
10vol%とした。
【0018】図1に、昇温速度を変化させた時の、周波
数100kHz、磁束密度200mT、測定温度100
℃でのパワーロスを示す。昇温速度が400℃/時間を
越えた領域では、磁気特性が劣化しており、又、400
℃/時間以下の速度では、いずれも450kw/m3
下の優れたパワーロスを示している。
【0019】(実施例2)実施例1で得られた圧粉成形
体を保持温度1350℃、保持時の酸素濃度を1〜6v
ol%とし、焼成温度1000℃から1350℃までを
300℃/時間の昇温速度とし、この間の酸素濃度を
0.5,1.5,3,5,10,21(大気),35vo
l%とした。
【0020】図2に、この酸素濃度を変化させた時の周
波数100kHz、磁束密度200mT、測定温度10
0℃での各試料のパワーロスを示す。1000℃から焼
成保持温度までの酸素濃度が2vol%以上では、45
0kW/m3以下の優れたパワーロスを示すことがわか
る。なお、パワーロスは、岩崎通信機製のST−823
2システムを用いて計測した。
【0021】
【発明の効果】以上、述べた如く、Mn−Znフェライ
トを焼成する過程において、昇温部の1000℃から保
持温度までを酸素濃度2〜21vol%(大気)の雰囲
気下で80から〜400℃/時間の昇温速度により焼成
し、所定の保持、冷却を行うことで、周波数100kH
z、磁束密度200mT、測定温度100℃の損失(パ
ワーロス)が450kW/m3以下の優れたMn−Zn
フェライトを容易に、しかも、安定に製造できる。
【0022】これは、焼成時の緻密化と粒成長の両者
が、最も焼成体の結晶組織形成に重要な範囲を滑らかに
進行させ、焼成保持部での最終的な組織形成の核となる
組織を形成できるためと思われる。
【0023】又、本発明の実施例のように、均一昇温速
度、均一酸素濃度下での焼成条件にこだわる必要はな
く、本発明の範囲内の条件であれば、その変動があった
としても、同様な効果は得られるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1における昇温部の1000℃
から1350℃の昇温速度と損失の関係を示す図。
【図2】本発明の実施例2における昇温部1000℃か
ら1350℃の酸素濃度とパワーロスの関係を示す図。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Mn−Zn系フェライトを用いた低損失
    酸化物磁性材料の製造方法において、Mn−Zn系フェ
    ライトの圧粉体を焼成する際、1000℃から焼成保持
    温度までの昇温過程を2〜21vol%の酸素濃度の雰
    囲気中で、80〜400℃/hrの速度で行うことを特
    徴とする低損失酸化物磁性材料の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の製造方法で作製され、温
    度100℃において、周波数100kHz、磁束密度2
    00mTの条件で損失(パワーロス)の値が450kW
    /m3以下であることを特徴とする低損失酸化物磁性材
    料。
JP8188380A 1996-06-28 1996-06-28 低損失酸化物磁性材料の製造方法 Pending JPH1022113A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8188380A JPH1022113A (ja) 1996-06-28 1996-06-28 低損失酸化物磁性材料の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8188380A JPH1022113A (ja) 1996-06-28 1996-06-28 低損失酸化物磁性材料の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH1022113A true JPH1022113A (ja) 1998-01-23

Family

ID=16222616

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8188380A Pending JPH1022113A (ja) 1996-06-28 1996-06-28 低損失酸化物磁性材料の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH1022113A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000031000A1 (fr) * 1998-11-25 2000-06-02 Tdk Corporation Procede de production d'un tore magnetique de manganese-zinc et tore magnetique de manganese-zinc
JP2014080344A (ja) * 2012-10-18 2014-05-08 Tdk Corp フェライト焼結体
JP2015036363A (ja) * 2013-08-16 2015-02-23 Jfeケミカル株式会社 Mn−Zn−Ni系フェライトおよびその製法方法
JP2015036364A (ja) * 2013-08-16 2015-02-23 Jfeケミカル株式会社 Mn−Zn−Ni系フェライトおよびその製法方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000031000A1 (fr) * 1998-11-25 2000-06-02 Tdk Corporation Procede de production d'un tore magnetique de manganese-zinc et tore magnetique de manganese-zinc
US6309558B1 (en) 1998-11-25 2001-10-30 Tdk Corporation Process of fabricating a manganese-zinc-ferrite core, and manganese zinc-base ferrite core
KR100383394B1 (ko) * 1998-11-25 2003-05-12 티디케이가부시기가이샤 망간아연계 페라이트코어의 제조방법 및 망간아연계 페라이트코어
JP2014080344A (ja) * 2012-10-18 2014-05-08 Tdk Corp フェライト焼結体
JP2015036363A (ja) * 2013-08-16 2015-02-23 Jfeケミカル株式会社 Mn−Zn−Ni系フェライトおよびその製法方法
JP2015036364A (ja) * 2013-08-16 2015-02-23 Jfeケミカル株式会社 Mn−Zn−Ni系フェライトおよびその製法方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3108803B2 (ja) Mn−Znフェライト
Liu et al. MnZn power ferrite with high Bs and low core loss
JP2007070209A (ja) MnZn系フェライトの製造方法
JP3584438B2 (ja) Mn−Znフェライトおよびその製造方法
JP2008247675A (ja) MnZn系フェライトの製造方法
JP2917706B2 (ja) 酸化物磁性体材料
JP3607203B2 (ja) MnZn系フェライトの製造方法、MnZn系フェライト、および電源用フェライトコア
JP3108804B2 (ja) Mn−Znフェライト
JPH05335132A (ja) 酸化物磁性体材料
JP2001064076A (ja) 磁性フェライト材料およびその製造方法
JPH06310320A (ja) 酸化物磁性体材料
JP3597673B2 (ja) フェライト材料
JP3288113B2 (ja) Mn−Znフェライト磁性材料
JP2005330126A (ja) MnZnフェライト及びその製造方法
JPH1022113A (ja) 低損失酸化物磁性材料の製造方法
JP2003068516A (ja) Mn−Zn−Ni系フェライトおよびその製造方法
JP2855990B2 (ja) 酸化物磁性体材料
JP2016056051A (ja) MnZn系フェライト、及びMnZn系フェライト大型コア
JP3790606B2 (ja) Mn−Coフェライト材料
WO2022070634A1 (ja) MnZn系フェライト、及びその製造方法
JP3597665B2 (ja) Mn−Niフェライト材料
JPH08148322A (ja) 酸化物磁性体材料およびそれを使用するスイッチング電源
CN114685153B (zh) 宽温宽频MnZn功率铁氧体材料及制备方法
JP3584437B2 (ja) Mn−Znフェライトの製造方法
JPH10270231A (ja) Mn−Niフェライト材料