JP3008566B2 - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物磁性材料の製造方
法に関する。
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物磁性材料（以下フェライトと記
す）は１９３０年頃に研究され始め、１９３２年に実用
化の段階に入って以来発展し続けてきた。現在では多種
多様のフェライトが実用化されている。それらの中には
スピネル型フェライト（例えば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライ
ト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライ
ト、Ｃｏ系フェライト、Ｃｕ系フェライト等）やガーネ
ット型フェライト（例えば、ＹＩＧ，Ｃａ−Ｖ系ガーネ
ット型フェライト，Ｓｍ系ガーネット型フェライト、Ｇ
ｄ系ガーネット型フェライト）や六方晶型フェライト
（例えば、Ｂａ系フェライト，Ｓｒ系フェライト、Ｐｂ
系フェライト，Ｃａ系フェライト等）等がある。
す）は１９３０年頃に研究され始め、１９３２年に実用
化の段階に入って以来発展し続けてきた。現在では多種
多様のフェライトが実用化されている。それらの中には
スピネル型フェライト（例えば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライ
ト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライ
ト、Ｃｏ系フェライト、Ｃｕ系フェライト等）やガーネ
ット型フェライト（例えば、ＹＩＧ，Ｃａ−Ｖ系ガーネ
ット型フェライト，Ｓｍ系ガーネット型フェライト、Ｇ
ｄ系ガーネット型フェライト）や六方晶型フェライト
（例えば、Ｂａ系フェライト，Ｓｒ系フェライト、Ｐｂ
系フェライト，Ｃａ系フェライト等）等がある。
【０００３】使用例から言えば軟質磁性材料、硬質磁性
材料、マイクロ波帯域用磁性材料、記録用磁性材料、磁
歪磁性材料等があり、フェライトは多目的に使用されて
いる。これらフェライトの製造方法は、概ね、原料及び
結晶粒界相高抵抗化添加物原料を所定の量を秤量し、ボ
ールミル等にて混合後予備焼成を行い、粉末結合剤
（糊）を加えてから造粒し、所定の形状に成型した後粉
末結合剤の脱脂を行い、焼成・加工して製品を製造する
方法が一般的である。
材料、マイクロ波帯域用磁性材料、記録用磁性材料、磁
歪磁性材料等があり、フェライトは多目的に使用されて
いる。これらフェライトの製造方法は、概ね、原料及び
結晶粒界相高抵抗化添加物原料を所定の量を秤量し、ボ
ールミル等にて混合後予備焼成を行い、粉末結合剤
（糊）を加えてから造粒し、所定の形状に成型した後粉
末結合剤の脱脂を行い、焼成・加工して製品を製造する
方法が一般的である。
【０００４】近年のエレクトロニクス分野の技術の発展
は目覚しく、多種多様のエレクトロニクス製品が開発さ
れ、各エレクトロニクス製品にはフェライトが使用され
ている。一種類のエレクトロニクス製品でも大きさ，形
状，性能が異るものが製造され、使用されるフェライト
の大きさや形状も異るものが要求される。フェライトは
多品種多目的に製造されるエレクトロニクス機器の個々
の要求に応じて、多品種，多形状のものが製造されてい
る。それらフェライトは、小数量，多品種，多形状のも
のを、早期に製造する事が要求される場合が多い。すな
わち、製造工程を改善し、原料購入から出荷迄の期間を
短縮してコストを安価にする事が重要な課題である。
は目覚しく、多種多様のエレクトロニクス製品が開発さ
れ、各エレクトロニクス製品にはフェライトが使用され
ている。一種類のエレクトロニクス製品でも大きさ，形
状，性能が異るものが製造され、使用されるフェライト
の大きさや形状も異るものが要求される。フェライトは
多品種多目的に製造されるエレクトロニクス機器の個々
の要求に応じて、多品種，多形状のものが製造されてい
る。それらフェライトは、小数量，多品種，多形状のも
のを、早期に製造する事が要求される場合が多い。すな
わち、製造工程を改善し、原料購入から出荷迄の期間を
短縮してコストを安価にする事が重要な課題である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】通常、フェライトを製
造する場合、下記の（１）〜（１０）の工程が必要であ
る。
造する場合、下記の（１）〜（１０）の工程が必要であ
る。
【０００６】（１）原料粉末に結晶粒界相高抵抗化添加
物原料を添加（以下添加物と記す）して混合する工程 （２）混合粉末の泥漿をろ過・乾燥する工程 （３）予備焼成をする工程 （４）粉末結合剤（糊）を混入する工程 （５）水分を調整する工程 （６）造粒する工程 （７）プレス成型する工程 （８）粉末結合剤を脱脂する工程 （９）焼成工程 （１０）加工工程 上記した様に、従来は多くの工程を必要としたため、フ
ェライトのコストが高くなるという欠点があった。
物原料を添加（以下添加物と記す）して混合する工程 （２）混合粉末の泥漿をろ過・乾燥する工程 （３）予備焼成をする工程 （４）粉末結合剤（糊）を混入する工程 （５）水分を調整する工程 （６）造粒する工程 （７）プレス成型する工程 （８）粉末結合剤を脱脂する工程 （９）焼成工程 （１０）加工工程 上記した様に、従来は多くの工程を必要としたため、フ
ェライトのコストが高くなるという欠点があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物磁性材料
の製造方法は、成形する粉末に、粉末結合剤（糊）を混
入せずに２．５〜４．０ｔ／ｃｍ2 の圧力で一次プレス
を行い、次でこの成形体を一度粉砕し篩を通し次で０．
７〜１．３ｔ／ｃｍ2 の圧力で二次プレスを行ない、こ
の成形体を焼結するものである。
の製造方法は、成形する粉末に、粉末結合剤（糊）を混
入せずに２．５〜４．０ｔ／ｃｍ2 の圧力で一次プレス
を行い、次でこの成形体を一度粉砕し篩を通し次で０．
７〜１．３ｔ／ｃｍ2 の圧力で二次プレスを行ない、こ
の成形体を焼結するものである。
【０００８】
【作用】フェライトの原料及び添加物は、平均粒径が
２．０μｍ以下の粉末が好ましい。
２．０μｍ以下の粉末が好ましい。
【０００９】フェライトの原料粉末に結晶粒界相高抵抗
化添加物原料を加えて、均一になる様に混合し、泥漿を
ろ過・乾燥後、８５０〜９５０℃で予備焼成し、２．５
〜４．０ｔ／ｃｍ2 の圧力で加圧し、プレス体を一度粉
砕し篩を通して０．７〜１．３ｔ／ｃｍ2 の圧力でφ２
０×１０ｍｍｔのディスクに成型した。成形体を１１５
０〜１４５０℃で２〜５時間焼成した。
化添加物原料を加えて、均一になる様に混合し、泥漿を
ろ過・乾燥後、８５０〜９５０℃で予備焼成し、２．５
〜４．０ｔ／ｃｍ2 の圧力で加圧し、プレス体を一度粉
砕し篩を通して０．７〜１．３ｔ／ｃｍ2 の圧力でφ２
０×１０ｍｍｔのディスクに成型した。成形体を１１５
０〜１４５０℃で２〜５時間焼成した。
【００１０】本発明はＭｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−
Ｚｎ系フェライト、Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｇ−Ｚ
ｎ系フェライト、Ｐｂ系フェライト、Ｃｏ系フェライ
ト、Ｃａ系フェライト、Ｂａ系フェライト、Ｓｒ系フェ
ライト、ＹＩＧ、Ｌａ系フェライト、Ｓｍ系フェライ
ト、Ｅｕ系フェライト、Ｇｄ系フェライト、Ｔｂ系フェ
ライト、Ｈｏ系フェライト、Ｅｒ系フェライト、Ｔｍ系
フェライト、Ｙｂ系フェライト、Ｌｕ系フェライト、Ｃ
ａ−Ｖ系フェライト、Ｌｉ系フェライト等の製造方法に
おいても好ましい。
Ｚｎ系フェライト、Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｇ−Ｚ
ｎ系フェライト、Ｐｂ系フェライト、Ｃｏ系フェライ
ト、Ｃａ系フェライト、Ｂａ系フェライト、Ｓｒ系フェ
ライト、ＹＩＧ、Ｌａ系フェライト、Ｓｍ系フェライ
ト、Ｅｕ系フェライト、Ｇｄ系フェライト、Ｔｂ系フェ
ライト、Ｈｏ系フェライト、Ｅｒ系フェライト、Ｔｍ系
フェライト、Ｙｂ系フェライト、Ｌｕ系フェライト、Ｃ
ａ−Ｖ系フェライト、Ｌｉ系フェライト等の製造方法に
おいても好ましい。
【００１１】又、本発明は、粉末治金の手法で製造され
る誘電体材料、各種センサー、抵抗体材料等のエレクト
ロニクス用セラミックスの製造方法においても有効であ
る事は容易に推定できる。本発明において、一次プレス
圧が２．５ｔ／ｃｍ2 以下の場合、二次プレス成形した
時クラックが生じる場合があり、一次プレスが４．０ｔ
／ｃｍ2 以上では圧縮比率が飽和してしまう。かつ、
４．０ｔ／ｃｍ2 以上の高圧でプレスすると金型、プレ
ス加工機の耐久性が短くなるので４．５ｔ／ｃｍ2 以下
が好ましい。一次プレスは粉末を凝集するために行う。
二次プレス成形圧は、０．７ｔ／ｃｍ2 以下では成形体
がかけ易く、１．３ｔ／ｃｍ2 以上では、粉末結合剤を
混入しないで加圧する場合、円錐形のクラックが入るの
で好ましくない。
る誘電体材料、各種センサー、抵抗体材料等のエレクト
ロニクス用セラミックスの製造方法においても有効であ
る事は容易に推定できる。本発明において、一次プレス
圧が２．５ｔ／ｃｍ2 以下の場合、二次プレス成形した
時クラックが生じる場合があり、一次プレスが４．０ｔ
／ｃｍ2 以上では圧縮比率が飽和してしまう。かつ、
４．０ｔ／ｃｍ2 以上の高圧でプレスすると金型、プレ
ス加工機の耐久性が短くなるので４．５ｔ／ｃｍ2 以下
が好ましい。一次プレスは粉末を凝集するために行う。
二次プレス成形圧は、０．７ｔ／ｃｍ2 以下では成形体
がかけ易く、１．３ｔ／ｃｍ2 以上では、粉末結合剤を
混入しないで加圧する場合、円錐形のクラックが入るの
で好ましくない。
【００１２】
【実施例】以下本発明の実施例について説明する。
【００１３】Ｆｅ2 Ｏ3 を５３．０モル％，ＭｎＯ（原
料の形態はＭｎＣＯ3 ）を３６．０モル％、ＺｎＯを１
１．０モル％となる用に秤量し、添加物として結晶粒界
相高抵抗化材料としてＳｉＯ2 を０．０５モル％，Ｃａ
Ｏ（原料形態はＣａＣＯ3 ）を０．１モル％加えて、鉄
製ボールミルにて３０時間湿式混合した。この際の分散
媒は９９％のアルコールを用いた。
料の形態はＭｎＣＯ3 ）を３６．０モル％、ＺｎＯを１
１．０モル％となる用に秤量し、添加物として結晶粒界
相高抵抗化材料としてＳｉＯ2 を０．０５モル％，Ｃａ
Ｏ（原料形態はＣａＣＯ3 ）を０．１モル％加えて、鉄
製ボールミルにて３０時間湿式混合した。この際の分散
媒は９９％のアルコールを用いた。
【００１４】次に泥漿をろ過・乾燥後、９５０℃で４時
間大気中で予備焼成を行い平均粒径が０．８１μｍの第
１の粉末を得た。同様に８５０℃で４時間予備焼成を行
い平均粒径が０．５２μｍの第２の粉末を得た。更に第
２の粉末をＺｒＯ2 のボール及びミルにて９６時間粉砕
して平均粒径が０．０６μｍ第３の粉末を得た。このよ
うにして得られた平均粒径が０．８１μｍ，０．５２μ
ｍ，０．０６μｍの３種類の粉末を表１に示した様に、
一次プレスを行ない第１の成形体を形成後、この第１の
成形体を一度手で粉砕して、＃２８メッシュの篩を通し
て製粒し、二次プレス成形を表１に示した圧力で行い、
第２の成形体としてφ２０×１０ｍｍｔのディスクを得
た。成形体密度を表１に示す。
間大気中で予備焼成を行い平均粒径が０．８１μｍの第
１の粉末を得た。同様に８５０℃で４時間予備焼成を行
い平均粒径が０．５２μｍの第２の粉末を得た。更に第
２の粉末をＺｒＯ2 のボール及びミルにて９６時間粉砕
して平均粒径が０．０６μｍ第３の粉末を得た。このよ
うにして得られた平均粒径が０．８１μｍ，０．５２μ
ｍ，０．０６μｍの３種類の粉末を表１に示した様に、
一次プレスを行ない第１の成形体を形成後、この第１の
成形体を一度手で粉砕して、＃２８メッシュの篩を通し
て製粒し、二次プレス成形を表１に示した圧力で行い、
第２の成形体としてφ２０×１０ｍｍｔのディスクを得
た。成形体密度を表１に示す。
【００１５】この成形体をアルミナ基板にのせ電気炉内
にセットした。雰囲気はＮ2 ガスとし、室温から１２０
０℃迄２００℃１時間の速度で昇温加熱し、１２００℃
で３時間保持して焼成し冷却は炉冷とした。得られた試
料の焼結体密度をアルキメデス法で測定し、表１に示し
た。
にセットした。雰囲気はＮ2 ガスとし、室温から１２０
０℃迄２００℃１時間の速度で昇温加熱し、１２００℃
で３時間保持して焼成し冷却は炉冷とした。得られた試
料の焼結体密度をアルキメデス法で測定し、表１に示し
た。
【００１６】表１には従来の製造方法で製造した試料の
成形体密度及び焼結体密度も示した。表１から明らかな
様に、本実施例の製造方法によって作成した試料の焼結
体密度は、従来の製造方法で作成した試料と同程度迄高
密度化した。飽和磁束密度４πＭｓは５０００Ｇａｕｓ
ｓで、両製造方法において同等であった。すなわち、本
実施例の製造方法によれば、焼結密度、飽和磁束密度等
の特性が同等で、しかも安価なフェライトを製造でき
る。
成形体密度及び焼結体密度も示した。表１から明らかな
様に、本実施例の製造方法によって作成した試料の焼結
体密度は、従来の製造方法で作成した試料と同程度迄高
密度化した。飽和磁束密度４πＭｓは５０００Ｇａｕｓ
ｓで、両製造方法において同等であった。すなわち、本
実施例の製造方法によれば、焼結密度、飽和磁束密度等
の特性が同等で、しかも安価なフェライトを製造でき
る。
【００１７】
【表１】
【００１８】本発明による製造方法によれば下記する利
点がある。
点がある。
【００１９】（１）粉末結合剤を購入する必要がない
（原料費安価）。
（原料費安価）。
【００２０】（２）粉末結合剤をフェライト予備焼成粉
末に混入する必要がない（製造時間・工数の短縮）。
末に混入する必要がない（製造時間・工数の短縮）。
【００２１】（３）水分調整が不要（製造時間，工数の
短縮）。
短縮）。
【００２２】（４）粉末結合剤の脱脂が不要（省電力、
製造時間・工数短縮）。
製造時間・工数短縮）。
【００２３】（５）脱脂用電気炉不要（設備費軽減）。
【００２４】（６）粉末結合剤の分解によるガスが出な
い（ＣＯ2 が出ないので地球環境に良い。悪臭がしない
ので作業公害がない）。
い（ＣＯ2 が出ないので地球環境に良い。悪臭がしない
ので作業公害がない）。
【００２５】又、本発明によれば、スプレー・ドライヤ
ー法による顆粒造粒手法よりもマイクロ波帯域で使用さ
れるフェライトの様に小数量製造の場合や実験室で試作
する場合の様に数個の試料を作成する場合、有利であ
る。
ー法による顆粒造粒手法よりもマイクロ波帯域で使用さ
れるフェライトの様に小数量製造の場合や実験室で試作
する場合の様に数個の試料を作成する場合、有利であ
る。
【００２６】この様に、少数の試料や製品を作成する場
合はスプレー・ドライヤー法では、噴霧槽内壁に、予備
焼成粉が多量に付着し回収率が著しく低下するので、本
発明の製造方法の方が有利である。
合はスプレー・ドライヤー法では、噴霧槽内壁に、予備
焼成粉が多量に付着し回収率が著しく低下するので、本
発明の製造方法の方が有利である。
【００２７】又、研究開発の途中や、フェライトの種類
によって、微量のカーボンが残留する事を避けたい場合
も、本発明は有利である。なぜなら、粉末結合剤を熱分
解によって完全に脱脂する事は極めて困難で０．０１％
程度のカーボンが残留してしまう例は間間あるからであ
る。
によって、微量のカーボンが残留する事を避けたい場合
も、本発明は有利である。なぜなら、粉末結合剤を熱分
解によって完全に脱脂する事は極めて困難で０．０１％
程度のカーボンが残留してしまう例は間間あるからであ
る。
【００２８】
【発明の効果】以上説明した様に本発明の製造方法で製
造したフェライト焼結体は、特性が従来のものと同程度
の特性を有し、かつ大幅に安価なフェライトを製造でき
る。又本発明の製造方法は製造に要する期間が短いの
で、各種のフェライトのみならず、エレクトロニクス用
セラミックスの研究開発に適用すれば、研究開発のスピ
ードを上げる事が可能である。更に製品の納期を短縮す
る事が出来る等の利点を有するものである。
造したフェライト焼結体は、特性が従来のものと同程度
の特性を有し、かつ大幅に安価なフェライトを製造でき
る。又本発明の製造方法は製造に要する期間が短いの
で、各種のフェライトのみならず、エレクトロニクス用
セラミックスの研究開発に適用すれば、研究開発のスピ
ードを上げる事が可能である。更に製品の納期を短縮す
る事が出来る等の利点を有するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化物磁性原料と結晶粒界相高抵抗化添
加物原料とを混合し２．５〜４．０ｔ／ｃｍ2 の圧力で
一次プレスを行い第１の成形体を形成する工程と、この
第１の成形体を粉砕したのち０．７〜１．３ｔ／ｃｍ2
の圧力で二次プレスを行い第２の成形体を形成する工程
と、この第２の成形体を焼結する工程とを含むことを特
徴とする酸化物磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3180646A JP3008566B2 (ja) | 1991-07-22 | 1991-07-22 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3180646A JP3008566B2 (ja) | 1991-07-22 | 1991-07-22 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0529170A JPH0529170A (ja) | 1993-02-05 |
| JP3008566B2 true JP3008566B2 (ja) | 2000-02-14 |
Family
ID=16086835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3180646A Expired - Fee Related JP3008566B2 (ja) | 1991-07-22 | 1991-07-22 | 酸化物磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3008566B2 (ja) |
-
1991
- 1991-07-22 JP JP3180646A patent/JP3008566B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0529170A (ja) | 1993-02-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |