JP2824603B2 - ボンド磁性体用フェライト粒子粉末及びその製造法 - Google Patents

ボンド磁性体用フェライト粒子粉末及びその製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ボンド磁性体用フェライト粒子粉末及びそ
の製造法に関するものであり、詳しくは、平均粒径が5
〜15μmの結晶粒によって形成されている平均粒子径20
〜150μmのマンガン・亜鉛フェライト球状粒子粉末で
あり、且つ透磁率が25以上であるボンド磁性体用フェラ
イト粒子粉末及びその製造法に関するものである。
本発明に係るボンド磁性体用フェライト粒子粉末の主
な用途は、コンピュータ、通信機器、民生用機器当の各
種電子機器の誘導コイル、変圧器等の磁心材料や電磁遮
蔽用磁性シート等に用いられる。
〔従来の技術〕
周知の如く、ボンド磁性体は焼結磁性体に比べ、寸法
精度、加工性及び脆弱性等に優れている為に小型、薄
型、そして複雑な形状品でも容易に量産化できる利点が
あり、近年、エレクトロニクスの発展とともにこれらの
利点を生かしての軽量化、小型化及び精密化の要求が一
層強まって来ている。
一般にボンド磁性体は、磁性材料粉末とナイロン、フ
ェノール等の樹脂とを混練した後、加熱成型や射出成型
して成型体を得ることにより製造されている。
上記磁性材料粉末としては、Mn−Zn系フェライト、Ni
−Zn系フェライト等の酸化物系のものが使用されてお
り、通常、主原料であるFe2O3、MnO、ZnO及びNiO等を所
望の組成になるように予め湿式又は乾式で配合混合し、
造粒した後、焼成を行い、続いて、平均粒子径が数μm
〜数百μm程度の大きさまで粉砕を施す方法により得ら
れている。
ボンド磁性体は、前述した通り磁性材料粉末がナイロ
ン、フェノール等の樹脂によって結合されているもので
あり、焼結磁性体と比較してボンド磁性体の諸特性、特
に透磁率は、用いられる磁性材料粉末の特性と密接な関
係にあり大きく影響することが知られている。
従って、大きな透磁率を有するボンド磁性体を得るた
めには、大きな透磁率を有するフェライト粒子粉末を磁
性材料粉末として使用することが有利である。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、前記従来法によって得られるボンド磁性体用
フェライト粒子粉末は、Fe2O3、MnO、ZnO等の各原料を
配合混合した後、径が数mm〜数十mm程度の造粒物を作製
し、この造粒物を高温度焼成して得られるものである
が、得られたフェライト粒子は結晶粒が数百μmと巨大
に成長して不均一になっており、しかも該結晶粒内には
多くの空孔を内包しており、これら結晶粒の不均一と空
孔の存在により透磁率は低下し、結果的に磁性粉として
透磁率の小さいフェライト粒子粉末が得られてしまい、
また、磁性粉自体、粉砕されたことによって角ばった粒
子粉末となっているため、射出成型の際には流動性の悪
いものであって、ボンド磁性体用の磁性材料粉末として
好適とは言えないものであった。
従って、前記従来法によって得られた透磁率の小さい
フェライト粒子粉末をボンド磁性体用の磁性材料粉末と
して使用した場合には、高々20程度の透磁率を有したボ
ンド磁性体しか得ることが出来なかった。
もっとも、透磁率の大きなボンド磁性体を得るために
使用される好ましい磁性材料粉末も提案されている。
例えば、特開昭55−103705号公報に記載の方法は、高
透磁率を有する成形体(ボンド磁性体)を得るため磁性
材料粉末として粒径100μ乃至5mmの範囲で大きさの異な
る粒子群の混合物より形成されている混合フェライト粒
子粉末が用いられている。
しかし、この混合フェライト粒子粉末は、粒径の大き
な(約5mm)粒子が含まれているため、射出成型によっ
てボンド磁性体を製造する場合の磁性材料粉末としては
好適なものではない。しかも、混合する以前の各フェラ
イト粒子粉末は共に前記した従来法によって得られたフ
ェライト粒子であって、その透磁率は小さいものであ
る。
従って、透磁率の大きなボンド磁性体を射出成型によ
り得るのに好適な透磁率の大きいフェライト粒子粉末が
強く要求されている。
〔課題を解決する為の手段〕
上述した現況に鑑み、本発明者は、ボンド磁性体用磁
性材料粉末としての透磁率の大きいフェライト粒子粉末
を得るべく探究してきた。
その探究過程において、フェライト粒子構造とその透
磁率との関連について着目した。即ち、本発明者は、透
磁率の大きなフェライト粒子粉末を製造する為には、結
晶粒が均一で、しかも適度の大きさを有し、空孔が存在
しないフェライト粒子粉末を得ることが必要であり、そ
の為には焼成時において、空孔が拡散し易い。焼成
雰囲気との平衡が容易である。熱を均一に受け易いと
いう諸条件を満たす数100μm以下の球状を呈した造粒
物を用いることが重要であると考え、実質的に球状に造
粒することができる噴霧乾燥について着目し、検討を進
めて来た。
そして、Fe2O347〜58モル%、MnO22〜30モル%、ZnO1
5〜32モル%なる組成のフェライト組成用混合粉末を、
当該フェライト形成用混合粉末重量に対して0.2〜1.0重
量%の界面活性剤を含有する水に分散混合し、スラリー
濃度が40〜60重量%の水分散スラリーに調製した後、こ
れを噴霧乾燥して得た平均粒子径25〜180μmの球状の
造粒物を窒素ガス中1150〜1350℃の温度範囲で焼成を行
う場合には、平均粒径が5〜15μmの結晶粒によって形
成されている平均粒子径20〜150μmのマンガン・亜鉛
フェライト球状粒子粉末であり、且つ透磁率が25以上で
あるボンド磁性体用フェライト粒子粉末が得られること
を見出し、本発明を完成するのに至ったのである。
即ち、本発明は、平均粒径が5〜15μmの結晶粒によ
って形成されている平均粒子径20〜150μmのマンガン
・亜鉛フェライト球状粒子粉末であり、且つ透磁率が25
以上であることを特徴とするボンド磁性体用フェライト
粒子粉末及びその製造法である。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について説明す
る。
先ず、本発明におけるボンド磁性体用フェライト粒子
粉末は、Fe2O347〜58モル%、MnO22〜30モル%、ZnO15
〜32モル%で表される組成をもつフェライト粒子からな
り、この範囲の組成のフェライト粒子粉末はボンド磁性
体用フェライト材料として使用できるが、この範囲外で
は透磁率が低くなり実用上好ましくない。
本発明における出発原料の一つである酸化鉄粉末とし
ては、α−Fe2O3、γ−Fe2O3又はFe2O4、含水酸化鉄粉
末としては、α−FeOOH、β−FeOOH、γ−FeOOHが使用
できる。最も好ましいのはα−Fe2O3である。
本発明におけるボンド磁性体用フェライト粒子粉末
は、平均粒径が5〜15μmの結晶粒によって形成されて
いる平均粒子径20〜150μmのマンガン・亜鉛フェライ
ト球状粒子粉末ででなければならない。平均粒径が20μ
m未満の場合には、粒子成長が不充分となり好ましくな
い。150μを越える場合には、結晶粒が異常成長し、し
かも空孔が残り易くなり透磁率が低下する為好ましくな
い。
上記した本発明の目的とするボンド磁性体用フェライ
ト粒子粉末を得るためには、焼成前の造粒物の平均粒子
径は25〜180μmの範囲に制御しておく必要がある。
その為には、フェライト形成用混合粉末を、0.2〜1.0
重量%(フェライト形成用混合粉末の重量に対して)の
界面活性剤を含有する水に分散混合し、スラリー濃度が
40〜60重量%の水分散スラリーに調製した後、該スラリ
ーを噴霧乾燥しなければならない。スラリー濃度が40重
量%未満の場合には、噴霧乾燥効率が悪くなり生産性が
低下し、60重量%を越える場合には供給が困難となり噴
霧乾燥が不可能となり、本発明の目的とするボンド磁性
体用フェライト粒子粉末が得難くなる。
本発明における界面活性剤としては、カルボン酸塩、
スルホン酸塩、アミン塩、アンモニウム塩の界面活性剤
が使用でき、その使用量はフェライト形成用混合粉末重
量に対して0.2〜1.0重量%が好ましい。
本発明における焼成は窒素ガス中1150〜1350℃の温度
範囲である。1100℃未満の場合には、フェライト生成が
不充分で結晶粒の大きいものが得られない。1350℃を越
える場合には、結晶粒の異常成長が促進され、不均一で
空孔が多く発生する為好ましくない。
〔作 用〕
先ず、本発明において最も重要な点は、平均粒径が5
〜15μmの結晶粒によって形成されている平均粒子径20
〜150μmのマンガン・亜鉛フェライト球状粒子粉末
は、25以上の透磁率が得られるという点である。
本発明において透磁率が25以上であるマンガン・亜鉛
フェライト球状粒子粉末が得られる理由について、本発
明者は、本発明法により得られるマンガン・亜鉛フェラ
イト球状粒子粉末は、結晶粒が均一でしかも適度の大き
さを有し、空孔の存在が少ない粒子となっていることに
よるものと考えている。
また本発明におけるボンド磁性体用フェライト粒子粉
末は、従来の角ばっている不定形のフェライト粒子粉末
と異なり、適度の大きさを有し、球状の形態を呈した粒
子であるため流動性に優れており、従って、この粉末と
樹脂とを混練した後、成型するに際して、特に射出成型
法に用いた場合には複雑な形状の成型体を容易に製造す
ることが可能となる。
〔実施例〕
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例におけるフェライト粒
子粉末の透磁率は、フェライト粒子粉末20重量部とポリ
ビニルアルコール水溶液1重量部との混合物を造粒し、
1ton/cm2の圧力で外径36mmφ×内径24mmφ×高さ10mmの
円筒形にプレス成型した圧粉成型体に巻線(0.25mmφ)
を40回巻いたものを測定試料とし、インピーダンスアナ
ライザー4194A(横河・ヒューレット・パッカード
(株)製)を用い、周波数1MHzの条件下で測定した値で
ある。
実施例1 酸化鉄(α−Fe2O3)41.92kgと酸化マンガン(MuO2
11.44kg及び酸化亜鉛(ZnO)8.63kgとを混合してFe2O3:
52.4モル%、MnO:26.4モル%、ZnO:21.2モル%の組成を
有したフェライト形成用混合粉末を作製した。次いで、
該混合物をポリカルボン酸アンモニウム塩(SNディスパ
ーサント5468 サンノプコ社製)0.3重量%(フェライ
ト形成用混合粉末重量に対して)を溶解した60の水溶
液中に投入した。水溶液中におけるスラリー濃度は50.8
重量%であった。続いて該スラリーを噴霧乾燥して平均
粒子径110μmの造粒物を得た。
得られた造粒物を1340℃の温度で3時間焼成してフェ
ライト化を行い、マンガン・亜鉛フェライト球状粒子粉
末からなるボンド磁性体用フェライト粒子粉末を得た。
得られたボンド磁性体用フェライト粒子粉末の透磁率
は32.5であり、図1に示す走査型電子顕微鏡写真での観
察の結果、平均粒径が14.8μmの結晶粒によって形成さ
れている平均粒子径94μmのマンガン・亜鉛フェライト
球状粒子であり、空孔の少ないものであることが確認で
きた。
実施例2〜6、比較例1〜7 フェライト形成用混合粉末の組成比、界面活性剤の種
類及び量、フェライト形成用混合スラリー濃度、造粒物
の大きさ並びに焼成温度を種々変化させた以外は実施例
1と同様にしてボンド磁性体用フェライト粒子粉末を得
た。
この時の主要製造条件及びボンド磁性体用フェライト
粒子粉末の特性を表1に示す。
尚、実施例3に於ける酸化鉄原料はFe3O4を用い、実
施例4におけるマンガン原料は三二酸化マンガンを用
い、実施例5に於ける界面活性剤はポリカルボン酸ナト
リウム塩(ノプコサントK サンノプコ社製)を用い
た。
また、比較例7はフェライト形成用混合粉末を噴霧乾
燥せずに従来法で5mm程度の造粒物を作製し、この造粒
物を1300℃の温度範囲で焼成し、次いで、焼成物を粉砕
して平均粒子径46.0μmで空孔の多いフェライト粒子粉
末を得た。
〔発明の効果〕 本発明に係るボンド磁性体用フェライト粒子粉末は、
前出実施例に示した通り、フェライト組成の範囲Fe2O34
7〜58モル%、MnO22〜30モル%、ZnO15〜32モル%に於
いて、平均粒径が5〜15μmの結晶粒によって形成され
ている平均粒子径20〜150μmのマンガン・亜鉛フェラ
イト球状粒子粉末であり、透磁率が25以上のボンド磁性
体用フェライト粒子粉末を得ることができるので、現在
要求されているボンド磁性体用フェライト粒子粉末とし
て好適である。
【図面の簡単な説明】
図1乃至図6は、いずれも走査型電子顕微鏡写真(×65
0)であり、図1は実施例1、図2は実施例2、図3は
実施例4で得られたボンド磁性体用フェライト粒子粉末
の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真であり、図4は
比較例3、図5は比較例4、図6は比較例7で得られた
フェライト粒子粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡
写真である。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均粒径が5〜15μmの結晶粒によって形
    成されている平均粒子径20〜150μmのマンガン・亜鉛
    フェライト球状粒子粉末であり、且つ透磁率が25以上で
    あることを特徴とするボンド磁性体用フェライト粒子粉
    末。
  2. 【請求項2】Fe2O3に換算したとき47〜58モル%となる
    量の酸化鉄又は含水酸化鉄粉末とMnOに換算したとき22
    〜30モル%となる量の酸化マンガン、二酸化マンガン、
    三二酸化マンガン及び炭酸マンガンから選ばれたマンガ
    ン化合物の1種又は2種以上の粉末とZnOに換算したと
    き15〜32モル%となる量の酸化亜鉛粉末とからなるフェ
    ライト形成用混合粉末を、該フェライト形成用混合粉末
    重量に対して0.2〜1.0重量%の界面活性剤を含有する水
    に分散混合し、スラリー濃度が40〜60重量%の水分散ス
    ラリーに調製した後、噴霧乾燥して平均粒子径25〜180
    μmの球状の造粒物とした後、当該造粒物を窒素ガス中
    1150〜1350℃の温度範囲で焼成することによって平均粒
    径が5〜15μmの結晶粒によって形成されている平均粒
    子径20〜150μmのマンガン・亜鉛フェライト球状粒子
    粉末であり、且つ透磁率が25以上であることを特徴とす
    るボンド磁性体用フェライト粒子粉末の製造法。
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