JP2938260B2 - 微結晶フェライト - Google Patents

微結晶フェライト

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JP2938260B2
JP2938260B2 JP4044054A JP4405492A JP2938260B2 JP 2938260 B2 JP2938260 B2 JP 2938260B2 JP 4044054 A JP4044054 A JP 4044054A JP 4405492 A JP4405492 A JP 4405492A JP 2938260 B2 JP2938260 B2 JP 2938260B2
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彰宏 牧野
直樹 坂詰
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、VTR、特に8mmビ
デオ、S−VHS、ED−βまたはビデオフロッピーデ
ィスク等の磁気ヘッドの素材等として用いられる微結晶
フェライトに関する。
【0002】
【従来の技術】従来の高密度フェライト材の製造に際し
ては、通常セラミックスの製造と同様の方法により製造
されている。まず、原料の酸化物、水酸化物、あるいは
炭酸塩を秤量し、次に粉砕媒体として鋼球を分散媒とし
て水を用いた鋼球ボールミルで粉砕する。この結果、原
料は均一になるように混合されている。続いて、原料を
800〜1300℃に加熱し(予備焼成)、フェライト
化合物とする。ここで炭酸塩は分解し、固相拡散による
反応によって、最終的な化合物となる。予備焼成の後、
材料をさらに均質にするため、及び次工程に成形・焼結
を行なうので粒子サイズを小さくするするため粉砕を行
なう。粉砕した材料は流動性を持つよう造粒し目的とす
る形状に乾式成形する。焼結過程で密度が上昇し、最終
的な磁気特性が付与されるようになる。
【0003】しかし、上記のような製造方法によるフェ
ライトは、内部に気孔が残り多孔質であり、加工中に欠
け易く、これを磁気ヘッドに使用する場合、特にエッジ
部分が欠けるなど精密なギャップを加工することが困難
であるという問題を有する。そこで、磁性粉末をさらに
高温・高圧下で成形するホットプレス法を応用した超高
密度フェライトは、上記の製造方法による焼結フェライ
トに比較して高密度であるばかりでなく、硬度が極めて
高く、精密機械加工が可能である。
【0004】また、さらに進んだ方法として共沈法によ
って形成された原料粉を用いたフェライトの製造方法が
知られているが、これは金属水酸化物を共沈させ、順次
沈殿させた溶液を攪拌しながら乾燥させることにより共
沈フェライト材料を得るものであり、このように得られ
た共沈フェライト材料は、すでにスピネル化しているの
で、造粒、成型、焼成という簡単なプロセスで焼成でき
るという利点がある。しかし、前記共沈フェライト材料
も、やはり1300℃以上の高温雰囲気下で長時間焼成
して初めて、気孔率を低減することが可能であり、組成
の均一性の良好な、低保磁力、高透磁率のフェライトが
得られるものである。
【0005】また、上記方法の他に、一般に粗大な固着
粒子の形成が比較的少ない粉末の製造方法として水熱合
成法が知られている。この水熱合成法は、アルカリ懸濁
液を高温、高圧下で水熱処理することにより粉末粒子を
製造するものであるが、粗大固着粒子の形成が比較的少
ない反面、飽和磁化の大きいものが得られにくかった
り、また反応が部分的に進み易く、このため粒度の揃っ
たものが得られにくいといった問題を有する。
【0006】従って、上述した代表的なフェライト粉末
の製造方法においては、高温長時間の焼成によるコスト
高、高温化での酸素放出による気孔率の増大、さらに高
温化による粒成長による大粒径化などの問題を有する。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】特に、Mn−Zn系フ
ェライト材料は、産業機器用及び民生用の磁気ヘッド材
料として用いられることが多いが、上述したような高温
化での酸素放出による気孔率の増大、さらに高温化によ
る粒成長による大粒径化などの問題は、上記Mn−Zn
系フェライトを磁気ヘッドコア材料として使用する場合
に、磁気テープの摺接による磁気ヘッドコア表面からの
脱粒の問題、そして、こうした脱粒の問題を原因とする
スペーシングロスの発生の原因となるものである。
【0008】そして、近年特に磁気ヘッドの小型化、狭
トラック化により、前記磁気ヘッドコア材料として要求
されるフェライトの特性は、精密加工に耐え得る機械的
性質が強く求められるようになってきている。
【0009】従って、本発明は上記課題鑑みてなされ
たもので、フェライトの構造上の均一性、緻密性を図
り、これらを磁気ヘッドのコア材料に使用した場合に
も、磁気テープの摺接によるフェライト表面からの脱粒
問題を低減し、抗折強度の向上を図った低脱粒の微結晶
フェライトを提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の発明は
上記課題を解決するために、MnとZnとFeを含む溶
液から共沈法により沈殿された金属水酸化物を加熱して
得られたフェライト粉末を圧粉し焼成して得られ、焼成
後の結晶粒径が1〜5μmの範囲とされたことを特徴と
する。請求項2に記載の発明において、MnとZnとF
eを含むアルカリ懸濁液から加熱処理して得られたフェ
ライト沈殿物が焼成されてなるフェライト粉末を圧粉し
焼成して得られ、焼成後の結晶粒径が1〜5μmの範囲
とされたことを特徴とするものでも良い。 先の請求項1
または2に記載の発明において、焼成後の結晶粒径が1
〜2.55μmの範囲とされたことがより好ましい。
前記圧粉後の焼成が900〜1100℃の温度範囲で
なされたものであることを特徴とするものでも良い。
【0011】
【作用】共沈法あるいは水熱合成法により得られたフェ
ライト粉末を用い、焼成後のフェライトの結晶粒径を1
〜5μm、あるいは1〜2.55μmとすることで、構
上の均一性、緻密化を図り、低気孔率を実現できる。
体的には、80℃、90%の湿度の環境下で24時間放
置し粗研摩した時の脱粒数の平均を1.0個以下とする
ことができる。従って、これを磁気ヘッドコア材料とし
て使用した場合、磁気テープの摺接によるフェライト表
面からの脱粒を低減するとともに、その抗折強度を向上
させ、精密加工ができて、磁気特性の良好な磁気ヘッド
を製造することができる。また、結晶粒径が1〜2.5
5μmの範囲の微結晶フェライトでは、抗折強度がより
高くなる。更に、900〜1100℃の温度範囲で焼成
されたものでは、結晶粒径が小さく制御される。
【0012】
【実施例】本発明の微結晶フェライトは、その結晶粒径
を1〜5μmとしたものであり、共沈法による原料粉を
用いたフェライト、水熱合成法による原料粉を用いたフ
ェライト、単結晶フェライト等、様々な製造方法によっ
て製造されたフェライト各種に適用可能なものである。
従って、各種の製造方法によるフェライト(試料1〜
5)について以下のような試験を行なった。
【0013】試料1:(共沈フェライト):硫酸鉄の溶
液にZnOを加えて加熱する。すると、鉄は水酸化物と
して沈殿し、亜鉛は硝酸塩となり溶液中に溶解する。こ
れに、MnCO3を加えると、亜鉛は水酸化物として沈
殿し、マンガンは硝酸塩として溶液中に溶解する。そし
て、この溶液をアンバーライトIRA−400(オルガ
ノ製)を通して陰イオンを0Hと交換するとPHは、約
9.0となり、マンガンも水酸化物として沈殿する。こ
の溶液を瀘過して交換樹脂を含む相を水洗いすると沈殿
は容易に、交換樹脂から遊離するので、水洗液を攪拌乾
燥し、得られた水酸化物を500〜600℃に加熱する
ことによって製作されたフェライト原料粉を925〜1
100℃で焼成し、900℃、1000℃、1100℃
で2時間HIP処理することにより、結晶粒径1.1
2、2.40、4.39μmのフェライト試料を作製し
た。
【0014】 試料2:(水熱合成フェライト) :Mn、Zn、Feを含むアルカリ懸濁液を加熱処理し
て、フェライト沈殿物を得、ついで該沈殿物を650〜
950℃の温度範囲で焼してフェライト原料粉を得
る。そして、このフェライト原料粉を直接成型して、9
00℃、1000℃、1100℃の温度で2時間焼成す
ることによって結晶粒径1.40、3.40、5.45
μmのフェライト試料を作製した。
【0015】試料3:(従来例のフェライト):粒径
0.3〜0.5μmの酸化鉄、四三酸化マンガン、酸化
亜鉛の各粉末を混合、仮焼、粉砕、造粒、成型、焼成す
る一般的なセラミックプロセスを使用し、予備焼結を1
300℃、HIP処理を1250℃で行なうことによっ
て製造された結晶粒径9μmの試料を作製した。
【0016】試料4:(従来例のフェライト):粒径
0.3〜0.5μmの酸化鉄、四三酸化マンガン、酸化
亜鉛の各粉末を混合、仮焼、粉砕、造粒、成型、焼成す
る一般的なセラミックプロセスを使用し、予備焼結を1
220℃、HIP処理を1180℃で行なうことによっ
て製造された結晶粒径8μmの試料を作製した。
【0017】試料5:(単結晶フェライト):27.5
mol%MnO、20.0mol%ZnO、52.5m
ol%Fe23の組成からなり、ブリッジマン法により
製造された単結晶の試料を作製した。
【0018】また、上記試料1〜5においては、その組
成を表1に示した。
【0019】
【表1】
【0020】(試験例1) まず、上記試料1〜5について、1.7mm×10mm
×1.65mmの直方体形状の試料を用意し、80℃、
90%RHの環境下に24時間放置するといった耐湿条
件のもとで、耐湿試験を行なった。そして、耐湿試験後
に粗研摩(#400のダイヤモンド砥粒を用いた砥石に
よる研摩)した場合に各サンプルの表面から起こった粒
子の脱粒数を測定した。その結果を表2に示す。
【0021】
【表2】
【0022】表2の結果から、試料3では平均で3個
(/検査面)脱粒しているのに対し、試料1及び2にお
いて粒径1〜5μmの範囲の試料では平均0〜1.0
と少ないことが判る。従って、以上の結果より本発明に
よる微結晶フェライトは、脱粒に対して効果のあること
が判る。
【0023】次に、上記試験による試料1及び2の脱粒
数の粒径依存性を図1に示した。その結果、粒径が大き
くなるほど脱粒数が増加するが、その程度は試料2の水
熱合成法による原料粉を使用したフェライトの方が大き
いことが判る。また、図1より粒径を1〜2μmにする
ことにより脱粒数を試料3の1/5以下、試料4の1/
3以下にすることができることが予測される。
【0024】以上の結果より本発明による微結晶フェラ
イトは、試料3、4よりも脱粒数が、低く、従って、こ
のような構造のフェライトを磁気ヘッドコア材料として
使用する場合、磁気テープの摺接による磁気ヘッドコア
表面からの脱粒の問題を回避することが可能であり、脱
粒問題に伴うスペーシングロスの低減、磁気ヘッドの磁
気特性の向上をはかることができる。
【0025】また、試験例1において明らかになった本
発明による微結晶フェライトの機械的性質を測定するた
めに、その結晶粒径に対する抗折強度の測定を行なっ
た。 (試験例2)本試験で用いた原料は、水熱合成法により
作製したMn−Znフェライト原料粉であり、その粒子
径は0.04〜0.125μmの範囲である。測定に使
用した試料は、CIPで294MPaの圧力で圧粉後、
850〜1200℃で、7.2〜14.4ks真空中で
焼成し、さらに900〜1100℃、108MPaの条
件でHIP処理を行ない作製した。そして、抗折強度は
2×2×25mmのサンプルについて万能試験機を用い
て3点曲げ法により測定した。その結果を表3に示し
た。そして、表3をグラフ化して図2に示した。
【0026】
【表3】
【0027】図2に示されるように、上記水熱合成法の
原料粉を使用したフェライト結晶粒子の抗折強度は、ほ
ぼ結晶粒径の(−1/2)乗に比例する傾向があった。
そして、従来材(試料3)の抗折強度試験の結果を比較
例として表3及び図2に示したが、この水熱合成法の原
料粉を使用したフェライト結晶粒子の抗折強度は、結晶
粒径5μm以下で高い値を示すことが判る。また、表3
に示す結果から、結晶粒径2.00μm、2.55μmの
試料は試料3よりも高い抗折強度を示したが、結晶粒径
がそれらの値よりも大きくなると抗折強度が低くなる傾
向にある。よって抗折強度の面から見ると、結晶粒径は
2.55μm以下であることが望ましい。
【0028】よって、本発明による微細フェライト結晶
粒子は、水熱合成法の原料粉を用いたフェライトに、特
に有効であり、その結晶粒径を1〜5μmとすることに
より、構造上の均一性、緻密化を図り、低気孔率を実現
が可能である。従って、これを磁気ヘッドコア材料とし
て使用した場合に、磁気テープの摺接によるフェライト
表面からの脱粒を低減するとともに、その抗折強度を向
上させ、精密加工において製造効率の良い、磁気特性の
良好な磁気ヘッドを製造することができる。
【0029】
【発明の効果】従って、本発明によるフェライトは、
nとZnとFeを含む溶液から共沈法により沈殿された
金属水酸化物を加熱して得られたフェライト粉末、ある
いは、MnとZnとFeを含むアルカリ懸濁液から加熱
処理して得られたフェライト沈殿物が焼成されてなるフ
ェライト粉末が圧粉後に焼成されたことにより、その結
晶粒径を1〜5μm、あるいは1〜2.55μmの範囲
することができ、構造上の均一性、緻密化を図り、低気
孔率を実現できる。このため、80℃、90%の湿度の
環境下で24時間放置し粗研摩した時の脱粒数の平均を
1.0個以下とすることができる脱粒数の少ない微結晶
フェライトが得られる。従って、本発明のフェライト
は、高い抗折強度を有する機械的性質を備えたものであ
り、これを磁気ヘッドコア材料として使用した場合に
は、磁気テープの摺接によるフェライト表面からの脱粒
を低減や、この脱粒問題に伴うスペーシングロスの低
減、磁気ヘッドの磁気特性の向上をはかることができ
る。更に本発明において、共沈法で得られたフェライト
粉末あるいはアルカリ懸濁液から得られたフェライト粉
末であるならば、900〜1100℃での焼成により十
分焼成が可能であり、フェライト粉末の焼成が900〜
1100℃でなされたものであるならば、粒径の小さな
抗折強度の高い微結晶フェライトが確実に得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、試験例1における結果を示す図であ
る。
【図2】図2は、試験例2における結果を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−88369(JP,A) 特公 昭49−24749(JP,B1) 特公 昭49−24750(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01F 1/34

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 MnとZnとFeを含む溶液から共沈法
    により沈殿された金属水酸化物を加熱して得られたフェ
    ライト粉末を圧粉し焼成して得られ、焼成後の結晶粒径
    が1〜5μmの範囲とされたことを特徴とする低脱粒の
    微結晶フェライト。
  2. 【請求項2】 MnとZnとFeを含むアルカリ懸濁液
    から加熱処理して得られたフェライト沈殿物が焼成され
    てなるフェライト粉末を圧粉し焼成して得られ、焼成後
    の結晶粒径が1〜5μmの範囲とされたことを特徴とす
    る低脱粒の微結晶フェライト。
  3. 【請求項3】 焼成後の結晶粒径が1〜2.55μmの
    範囲とされたことを特徴とする請求項1または2記載の
    低脱粒の微結晶フェライト。
  4. 【請求項4】 前記圧粉後の焼成が900〜1100℃
    の温度範囲でなされたものであることを特徴とする請求
    項1〜3のいずれかに記載の低脱粒の微結晶フェライ
    ト。
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