JP2000109323A - 板状スピネル型フェライト粒子粉末の製造法 - Google Patents
板状スピネル型フェライト粒子粉末の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電波吸収材料及び電磁シールド材として好適
に使用される配向性の良好な板状スピネル型フェライト
粒子粉末の製造法を提供する。 【解決手段】 板状ヘマタイト粒子粉末の水懸濁液にＮ
ｉの水可溶性塩又はその水溶液を添加した後に該懸濁液
のｐＨ値をｐＨ９．０〜１４．０の範囲に調整し、且
つ、０〜３０℃で熟成して、板状ヘマタイト粒子表面に
Ｎｉの水酸化物又は酸化物を被覆させ、５００〜７００
℃で加熱焼成を行ってＮｉ含有の板状焼成物粒子粉末を
得る第１工程と、第１工程で得られたＮｉ含有の板状焼
成物粒子粉末の水懸濁液にＮｉの水可溶性塩又はその水
溶液を添加した後に該懸濁液のｐＨ値をｐＨ９．０〜１
４．０に調整し、且つ、０〜３０℃で熟成してＮｉを含
有する板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化物
を被覆させ、８００〜１２００℃で加熱焼成を行って板
状スピネル型フェライト粒子粉末を得る第２工程とによ
り目的の板状スピネル型フェライト粒子粉末を製造法す
る。
に使用される配向性の良好な板状スピネル型フェライト
粒子粉末の製造法を提供する。 【解決手段】 板状ヘマタイト粒子粉末の水懸濁液にＮ
ｉの水可溶性塩又はその水溶液を添加した後に該懸濁液
のｐＨ値をｐＨ９．０〜１４．０の範囲に調整し、且
つ、０〜３０℃で熟成して、板状ヘマタイト粒子表面に
Ｎｉの水酸化物又は酸化物を被覆させ、５００〜７００
℃で加熱焼成を行ってＮｉ含有の板状焼成物粒子粉末を
得る第１工程と、第１工程で得られたＮｉ含有の板状焼
成物粒子粉末の水懸濁液にＮｉの水可溶性塩又はその水
溶液を添加した後に該懸濁液のｐＨ値をｐＨ９．０〜１
４．０に調整し、且つ、０〜３０℃で熟成してＮｉを含
有する板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化物
を被覆させ、８００〜１２００℃で加熱焼成を行って板
状スピネル型フェライト粒子粉末を得る第２工程とによ
り目的の板状スピネル型フェライト粒子粉末を製造法す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、配向性の良好な板
状スピネル型フェライト粒子粉末の製造法に関するもの
である。さらに詳しくは、本発明は、出発原料粒子とす
る板状ヘマタイト粒子の板状形状及び板状比をほぼ維持
した大きな板状比を有する板状スピネル型フェライト粒
子粉末を製造する方法に関し、電波吸収材料及び電磁シ
ールド材として好適な配向性の良好な板状スピネル型フ
ェライト粒子粉末を提供するものである。
状スピネル型フェライト粒子粉末の製造法に関するもの
である。さらに詳しくは、本発明は、出発原料粒子とす
る板状ヘマタイト粒子の板状形状及び板状比をほぼ維持
した大きな板状比を有する板状スピネル型フェライト粒
子粉末を製造する方法に関し、電波吸収材料及び電磁シ
ールド材として好適な配向性の良好な板状スピネル型フ
ェライト粒子粉末を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電気機器がデジタル化され、ＩＣ
等が多く使用されるようになってきたことに伴って、他
の機器から発生する電磁波がＩＣ等に誤動作を生じさせ
たり、人体に悪影響を及ぼす恐れがあることなどが指摘
されている。そこで、電磁波をその発生源からできるだ
け漏らさない、あるいは外部から来る電磁波を遮断する
特性を有する、いわゆる電波吸収材料や、電磁シールド
等の優れた材料に対する要求が強くなってきた。従来、
周知のように、Ｎｉ−ＺｎフェライトやＭｎ−Ｚｎフェ
ライト等のスピネル型フェライトは、透磁率が高いこと
から、電波吸収材料及び電磁シールド材として用いられ
ている。また、電波吸収特性は、フェライトの自然共鳴
周波数以上の周波数領域が電波吸収帯域となることが知
られている。
等が多く使用されるようになってきたことに伴って、他
の機器から発生する電磁波がＩＣ等に誤動作を生じさせ
たり、人体に悪影響を及ぼす恐れがあることなどが指摘
されている。そこで、電磁波をその発生源からできるだ
け漏らさない、あるいは外部から来る電磁波を遮断する
特性を有する、いわゆる電波吸収材料や、電磁シールド
等の優れた材料に対する要求が強くなってきた。従来、
周知のように、Ｎｉ−ＺｎフェライトやＭｎ−Ｚｎフェ
ライト等のスピネル型フェライトは、透磁率が高いこと
から、電波吸収材料及び電磁シールド材として用いられ
ている。また、電波吸収特性は、フェライトの自然共鳴
周波数以上の周波数領域が電波吸収帯域となることが知
られている。
【０００３】さらに、材料粒子の形状の電波吸収特性へ
の寄与も重要であって、通常の粒状等の形状では実現で
きない低周波数領域での電波吸収材料及び電磁シールド
材として優れた特性を示す配向性の良好な板状スピネル
型フェライト粒子粉末（特開昭６０−８９９０２号公
報）が提案されている。即ち、当該公報に、「・・・板
状フェライト粒子の平均の直径と厚さの比は平均の厚さ
に対して平均の直径が３倍以上であることが好ましく、
平均直径は０．５〜５００μｍ程度であることが好まし
い。・・・板状フェライトの直径と厚さの比が大きい程
実効透磁率が高くなり、それに従い自然共鳴周波数が低
周波数に移行し、電波吸収体の周波数帯域を低くできる
という理由による。・・・」とあり、また、「・・・板
状フェライト粒子が電波吸収体の電波が到来する面に平
行に揃っていれば、より良好な特性が得られる。・・
・」とあるように、板状比の高い板状粒子からなる高配
向の板状スピネル型フェライト粒子粉末が求められてい
る。
の寄与も重要であって、通常の粒状等の形状では実現で
きない低周波数領域での電波吸収材料及び電磁シールド
材として優れた特性を示す配向性の良好な板状スピネル
型フェライト粒子粉末（特開昭６０−８９９０２号公
報）が提案されている。即ち、当該公報に、「・・・板
状フェライト粒子の平均の直径と厚さの比は平均の厚さ
に対して平均の直径が３倍以上であることが好ましく、
平均直径は０．５〜５００μｍ程度であることが好まし
い。・・・板状フェライトの直径と厚さの比が大きい程
実効透磁率が高くなり、それに従い自然共鳴周波数が低
周波数に移行し、電波吸収体の周波数帯域を低くできる
という理由による。・・・」とあり、また、「・・・板
状フェライト粒子が電波吸収体の電波が到来する面に平
行に揃っていれば、より良好な特性が得られる。・・
・」とあるように、板状比の高い板状粒子からなる高配
向の板状スピネル型フェライト粒子粉末が求められてい
る。
【０００４】板状スピネル型フェライト粒子粉末は、そ
の板状形状により、板状比が高いものほど配向性が良好
であって、一軸性の加圧力によって機械配向させること
ができるので高密度の成形体を作製することが可能であ
り、この成形体を焼成することにより高密度のフェライ
ト焼結体を得ることができる。また、配向性が良好な板
状フェライト粒子粉末を水に分散させた泥漿は、電波吸
収用塗料やドクターブレード法によるフェライト基板作
製の原料として使用できる。そこで、配向性の良好な板
状スピネル型フェライト粒子粉末が強く求められてい
る。しかし、スピネル型フェライトは結晶系が立方晶系
であるため、通常行われている原料となる酸化物粒子粉
末を混合し、加熱焼成する粉末冶金的な製造法によって
得られるものは、その粒子形状は立方体、八面体、粒状
等をとる場合が多く、配向性がほとんどないものであ
り、異方性を有する焼結体を作製することは困難であっ
た。
の板状形状により、板状比が高いものほど配向性が良好
であって、一軸性の加圧力によって機械配向させること
ができるので高密度の成形体を作製することが可能であ
り、この成形体を焼成することにより高密度のフェライ
ト焼結体を得ることができる。また、配向性が良好な板
状フェライト粒子粉末を水に分散させた泥漿は、電波吸
収用塗料やドクターブレード法によるフェライト基板作
製の原料として使用できる。そこで、配向性の良好な板
状スピネル型フェライト粒子粉末が強く求められてい
る。しかし、スピネル型フェライトは結晶系が立方晶系
であるため、通常行われている原料となる酸化物粒子粉
末を混合し、加熱焼成する粉末冶金的な製造法によって
得られるものは、その粒子形状は立方体、八面体、粒状
等をとる場合が多く、配向性がほとんどないものであ
り、異方性を有する焼結体を作製することは困難であっ
た。
【０００５】そのため、板状のフェライト粒子粉末の製
造法について種々の方法が試みられている。例えば、板
状ヘマタイトに酸化物又は熱処理によって酸化物となる
材料に、一種類又は二種類以上の硫酸塩をフラックスと
して混合し、不活性ガス雰囲気中にて１０００〜１３０
０℃で熱処理して不活性ガス雰囲気中で十分冷却した
後、水洗してフラックスを取り除き、乾燥することを特
徴とするフェライト粉体の製造方法（特公平５−４５５
２７号公報）、盤状のゲータイト又は酸化鉄の粉末と、
Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉの塩の水溶液からアルカリで沈澱させ
て得たＭｎ、Ｚｎ、Ｎｉの水酸化物又は酸化物の一又は
二以上との混合物を７００℃以下で焼成して、盤状スピ
ネルフェライトを得る方法（特開昭６２−３０２１号公
報）が提案されている。
造法について種々の方法が試みられている。例えば、板
状ヘマタイトに酸化物又は熱処理によって酸化物となる
材料に、一種類又は二種類以上の硫酸塩をフラックスと
して混合し、不活性ガス雰囲気中にて１０００〜１３０
０℃で熱処理して不活性ガス雰囲気中で十分冷却した
後、水洗してフラックスを取り除き、乾燥することを特
徴とするフェライト粉体の製造方法（特公平５−４５５
２７号公報）、盤状のゲータイト又は酸化鉄の粉末と、
Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉの塩の水溶液からアルカリで沈澱させ
て得たＭｎ、Ｚｎ、Ｎｉの水酸化物又は酸化物の一又は
二以上との混合物を７００℃以下で焼成して、盤状スピ
ネルフェライトを得る方法（特開昭６２−３０２１号公
報）が提案されている。
【０００６】このように、出発原料粒子の板状形状及び
板状比を維持した大きな板状比を有する板状粒子からな
り、配向性の良好な板状スピネル型フェライト粒子粉末
は、現在、最も要求されているところであるが、従来の
フェライト粒子粉末は、これら諸特性を必ずしも十分満
足するものとはいい難い面があった。即ち、従来の平板
状のフェライト粒子粉末の製造法においては、例えば、
板状の酸化鉄（粒径０．５〜５００μｍ）、粒状の四酸
化三マンガン、酸化亜鉛（粒径０．１〜０．５μｍ）と
フラックスを混合し、焼成している例があるが、副原料
の粒子サイズが大きく反応性が十分でないため、得られ
る板状フェライト粒子粉末は板状比が低く、配向性に劣
るという問題がある。また、従来の盤状スピネルフェラ
イト粉末の製造法においては、例えば、板状のゲータイ
トまたは酸化鉄の粉末とは別にＭｎ、Ｚｎ、Ｎｉの水酸
化物又は酸化物の一又は二以上との混合物を沈澱させて
いる例があるが、Ｎｉについて特に反応性が十分ではな
く、また、鉄原料に盤状ゲータイト粒子又はこれを加熱
焼成した盤状の酸化鉄粒子を使用しているため、焼成過
程で盤状粒子内に空孔が生じ、緻密な粒子が得られない
という問題がある。
板状比を維持した大きな板状比を有する板状粒子からな
り、配向性の良好な板状スピネル型フェライト粒子粉末
は、現在、最も要求されているところであるが、従来の
フェライト粒子粉末は、これら諸特性を必ずしも十分満
足するものとはいい難い面があった。即ち、従来の平板
状のフェライト粒子粉末の製造法においては、例えば、
板状の酸化鉄（粒径０．５〜５００μｍ）、粒状の四酸
化三マンガン、酸化亜鉛（粒径０．１〜０．５μｍ）と
フラックスを混合し、焼成している例があるが、副原料
の粒子サイズが大きく反応性が十分でないため、得られ
る板状フェライト粒子粉末は板状比が低く、配向性に劣
るという問題がある。また、従来の盤状スピネルフェラ
イト粉末の製造法においては、例えば、板状のゲータイ
トまたは酸化鉄の粉末とは別にＭｎ、Ｚｎ、Ｎｉの水酸
化物又は酸化物の一又は二以上との混合物を沈澱させて
いる例があるが、Ｎｉについて特に反応性が十分ではな
く、また、鉄原料に盤状ゲータイト粒子又はこれを加熱
焼成した盤状の酸化鉄粒子を使用しているため、焼成過
程で盤状粒子内に空孔が生じ、緻密な粒子が得られない
という問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術に鑑みて、出発原料粒子の板状形状及び板状比を維持
した大きな板状比を有する板状粒子からなり、配向性の
良好な板状スピネル型フェライト粒子粉末を製造するこ
とを課題としてなされたものであって、出発原料の板状
ヘマタイト粒子の板状形状及び板状比をほぼ維持した大
きな板状比を有する板状スピネル型フェライト粒子粉末
を製造する方法を提供することを目的とする。また、本
発明は、上記製造法により得られる電波吸収材料及び電
磁シールド材として好適な配向性の良好な板状スピネル
型フェライト粒子粉末を提供することを目的とする。
術に鑑みて、出発原料粒子の板状形状及び板状比を維持
した大きな板状比を有する板状粒子からなり、配向性の
良好な板状スピネル型フェライト粒子粉末を製造するこ
とを課題としてなされたものであって、出発原料の板状
ヘマタイト粒子の板状形状及び板状比をほぼ維持した大
きな板状比を有する板状スピネル型フェライト粒子粉末
を製造する方法を提供することを目的とする。また、本
発明は、上記製造法により得られる電波吸収材料及び電
磁シールド材として好適な配向性の良好な板状スピネル
型フェライト粒子粉末を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）配向性の良好な板状スピネル型フェライト粒子粉
末を製造する方法であって、板状ヘマタイト粒子粉末を
水に分散させた懸濁液にＮｉの水可溶性塩又はその水溶
液を添加した後に該懸濁液のｐＨ値をｐＨ９．０〜１
４．０の範囲に調整し、且つ、０〜３０℃の温度範囲で
熟成して、板状ヘマタイト粒子表面にＮｉの水酸化物又
は酸化物を被覆させ、必要により、濾過、水洗、乾燥
後、５００〜７００℃の温度範囲で加熱焼成を行ってＮ
ｉを含有する板状焼成物粒子粉末を得る第１工程、及び
第１工程で得られたＮｉを含有する板状焼成物粒子粉末
を水に分散させた懸濁液にＮｉの水可溶性塩又はその水
溶液、及び／又はＭｎ、Ｚｎ、Ｃｕから選択される１種
以上の元素の水可溶性塩又はその水溶液を添加した後に
該懸濁液のｐＨ値を調整し、且つ、０〜３０℃の温度範
囲で熟成して、 １）Ｎｉを含有する板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸化
物又は酸化物を被覆させた粒子、 ２）上記１）の被覆粒子と上記元素の水酸化物又は酸化
物との混合懸濁液、又は ３）Ｎｉを含有する板状焼成物粒子と上記元素の水酸化
物又は酸化物との混合懸濁液、を得た後、必要により、
濾過、水洗、乾燥後、８００〜１２００℃の温度範囲で
加熱焼成を行って板状スピネル型フェライト粒子粉末を
得る第２工程、からなることを特徴とする板状スピネル
型フェライト粒子粉末の製造法。 （２）第２工程において、懸濁液にＮｉの水可溶性塩又
はその水溶液を添加し、ｐＨ値を９．０〜１４．０に調
整し、Ｎｉを含有する板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸
化物又は酸化物を被覆させた粒子を得た後、加熱焼成を
行うことを特徴とする前記（１）記載の板状スピネル型
フェライト粒子粉末の製造法。 （３）第２工程において、懸濁液にＮｉの水可溶性塩と
Ｍｎの水可溶性塩との混合物、又はその水溶液を添加
し、ｐＨ値を９．０〜１４．０に調整し、Ｎｉを含有す
る板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化物を被
覆させた粒子とＭｎの水酸化物又は酸化物との混合懸濁
液を得た後、加熱焼成を行うことを特徴とする前記
（１）記載の板状スピネル型フェライト粒子粉末の製造
法。 （４）第２工程において、懸濁液にＭｎの水可溶性塩又
はその水溶液を添加し、ｐＨ値を９．０〜１４．０に調
整し、Ｎｉを含有する板状焼成物粒子とＭｎの水酸化物
又は酸化物との混合懸濁液を得た後、加熱焼成を行うこ
とを特徴とする前記（１）記載の板状スピネル型フェラ
イト粒子粉末の製造法。 （５）第１工程で得られたＮｉを含有する板状焼成物粒
子粉末を水に分散させた懸濁液に、Ｚｎの水可溶性塩及
び／又はＣｕの水可溶性塩、又はその水溶液を添加し、
ｐＨ値を６．５〜８．０に調整し、Ｎｉを含有する板状
焼成物粒子とＺｎ及び／又はＣｕの水酸化物又は酸化物
との混合懸濁液を得た後、加熱焼成を行うことを特徴と
する前記（１）記載の板状スピネル型フェライト粒子粉
末の製造法。 （６）第１工程で得られたＮｉを含有する板状焼成物粒
子粉末を原料粒子粉末として第１工程を２回以上繰り返
してＮｉを含有する板状焼成物粒子粉末を得ることを特
徴とする前記（５）記載の板状スピネル型フェライト粒
子粉末の製造法。
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）配向性の良好な板状スピネル型フェライト粒子粉
末を製造する方法であって、板状ヘマタイト粒子粉末を
水に分散させた懸濁液にＮｉの水可溶性塩又はその水溶
液を添加した後に該懸濁液のｐＨ値をｐＨ９．０〜１
４．０の範囲に調整し、且つ、０〜３０℃の温度範囲で
熟成して、板状ヘマタイト粒子表面にＮｉの水酸化物又
は酸化物を被覆させ、必要により、濾過、水洗、乾燥
後、５００〜７００℃の温度範囲で加熱焼成を行ってＮ
ｉを含有する板状焼成物粒子粉末を得る第１工程、及び
第１工程で得られたＮｉを含有する板状焼成物粒子粉末
を水に分散させた懸濁液にＮｉの水可溶性塩又はその水
溶液、及び／又はＭｎ、Ｚｎ、Ｃｕから選択される１種
以上の元素の水可溶性塩又はその水溶液を添加した後に
該懸濁液のｐＨ値を調整し、且つ、０〜３０℃の温度範
囲で熟成して、 １）Ｎｉを含有する板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸化
物又は酸化物を被覆させた粒子、 ２）上記１）の被覆粒子と上記元素の水酸化物又は酸化
物との混合懸濁液、又は ３）Ｎｉを含有する板状焼成物粒子と上記元素の水酸化
物又は酸化物との混合懸濁液、を得た後、必要により、
濾過、水洗、乾燥後、８００〜１２００℃の温度範囲で
加熱焼成を行って板状スピネル型フェライト粒子粉末を
得る第２工程、からなることを特徴とする板状スピネル
型フェライト粒子粉末の製造法。 （２）第２工程において、懸濁液にＮｉの水可溶性塩又
はその水溶液を添加し、ｐＨ値を９．０〜１４．０に調
整し、Ｎｉを含有する板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸
化物又は酸化物を被覆させた粒子を得た後、加熱焼成を
行うことを特徴とする前記（１）記載の板状スピネル型
フェライト粒子粉末の製造法。 （３）第２工程において、懸濁液にＮｉの水可溶性塩と
Ｍｎの水可溶性塩との混合物、又はその水溶液を添加
し、ｐＨ値を９．０〜１４．０に調整し、Ｎｉを含有す
る板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化物を被
覆させた粒子とＭｎの水酸化物又は酸化物との混合懸濁
液を得た後、加熱焼成を行うことを特徴とする前記
（１）記載の板状スピネル型フェライト粒子粉末の製造
法。 （４）第２工程において、懸濁液にＭｎの水可溶性塩又
はその水溶液を添加し、ｐＨ値を９．０〜１４．０に調
整し、Ｎｉを含有する板状焼成物粒子とＭｎの水酸化物
又は酸化物との混合懸濁液を得た後、加熱焼成を行うこ
とを特徴とする前記（１）記載の板状スピネル型フェラ
イト粒子粉末の製造法。 （５）第１工程で得られたＮｉを含有する板状焼成物粒
子粉末を水に分散させた懸濁液に、Ｚｎの水可溶性塩及
び／又はＣｕの水可溶性塩、又はその水溶液を添加し、
ｐＨ値を６．５〜８．０に調整し、Ｎｉを含有する板状
焼成物粒子とＺｎ及び／又はＣｕの水酸化物又は酸化物
との混合懸濁液を得た後、加熱焼成を行うことを特徴と
する前記（１）記載の板状スピネル型フェライト粒子粉
末の製造法。 （６）第１工程で得られたＮｉを含有する板状焼成物粒
子粉末を原料粒子粉末として第１工程を２回以上繰り返
してＮｉを含有する板状焼成物粒子粉末を得ることを特
徴とする前記（５）記載の板状スピネル型フェライト粒
子粉末の製造法。
【０００９】
【発明の実施の形態】次に、本発明について更に詳細に
説明する。第１工程に用いる出発原料の板状ヘマタイト
粒子粉末は、平均板面径が０．２〜２０μｍ、好ましく
は０．２５〜１５μｍであり、平均板状比（板面径：板
の厚み）が５：１〜５０：１である。また、ＢＥＴ比表
面積が０．３〜３０ｍ2 ／ｇ、好ましくは０．５〜３０
ｍ2 ／ｇである。第１工程において用いるＮｉの水可溶
性塩としては、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニッ
ケル等を用いることができる。その添加は水可溶性塩そ
のもの又はその水溶液として行うことができる。好まし
くは水溶液として添加する場合である。
説明する。第１工程に用いる出発原料の板状ヘマタイト
粒子粉末は、平均板面径が０．２〜２０μｍ、好ましく
は０．２５〜１５μｍであり、平均板状比（板面径：板
の厚み）が５：１〜５０：１である。また、ＢＥＴ比表
面積が０．３〜３０ｍ2 ／ｇ、好ましくは０．５〜３０
ｍ2 ／ｇである。第１工程において用いるＮｉの水可溶
性塩としては、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニッ
ケル等を用いることができる。その添加は水可溶性塩そ
のもの又はその水溶液として行うことができる。好まし
くは水溶液として添加する場合である。
【００１０】Ｎｉの水可溶性塩の添加量は、板状ヘマタ
イト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ3 に対して５〜２００モル％、
好ましくは１０〜１９０モル％である。５モル％未満の
場合には板状ヘマタイト粒子表面に対するＮｉの被覆量
が十分でなく、２００モル％以上の場合には板状ヘマタ
イト粒子表面以外に単独でＮｉの水酸化物又は酸化物の
析出が生じるので好ましくない。なお、フェライト化に
必要な化学量論比である１００モル％を越える量を添加
する場合であっても後述するようにアンモニア水によっ
てＮｉの水酸化物又は酸化物を析出させるため、その全
量によって板状ヘマタイト粒子表面が被覆されない場合
があり、ＮｉとしてＦｅ2 Ｏ3 に対して５〜６０モル％
を被覆するためには相当量過剰に添加する必要がある。
なお、あらかじめ添加量と被覆量の関係について調べて
おくことにより、所望の被覆量とするために必要な添加
量を添加することができる。
イト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ3 に対して５〜２００モル％、
好ましくは１０〜１９０モル％である。５モル％未満の
場合には板状ヘマタイト粒子表面に対するＮｉの被覆量
が十分でなく、２００モル％以上の場合には板状ヘマタ
イト粒子表面以外に単独でＮｉの水酸化物又は酸化物の
析出が生じるので好ましくない。なお、フェライト化に
必要な化学量論比である１００モル％を越える量を添加
する場合であっても後述するようにアンモニア水によっ
てＮｉの水酸化物又は酸化物を析出させるため、その全
量によって板状ヘマタイト粒子表面が被覆されない場合
があり、ＮｉとしてＦｅ2 Ｏ3 に対して５〜６０モル％
を被覆するためには相当量過剰に添加する必要がある。
なお、あらかじめ添加量と被覆量の関係について調べて
おくことにより、所望の被覆量とするために必要な添加
量を添加することができる。
【００１１】また、ＮｉとしてＦｅ2 Ｏ3 に対して６０
モル％を越える量を必要とするＮｉ高含有量の領域であ
って、Ｎｉ以外の金属も構成元素とする場合には、全体
をフェライト化する第２工程の前に、第１行程で得られ
たＮｉを含有する板状焼成物粒子粉末を原料粒子粉末と
して第１行程を２回以上繰り返すことによってＦｅ2Ｏ
3 に対して６０モル％以上のＮｉを含有する板状焼成物
粒子粉末を得ることができる。第１工程においてｐＨ調
整に用いるアンモニア水は、市販のものを用いることが
できる。その濃度は、アンモニア（ＮＨ3 ）として市販
の約２８重量％のものをそのまま用いることができる
が、これを水で適宜希釈したものであってもよい。アル
カリとしてアンモニア以外のものを用いた場合には板状
ヘマタイト粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化物を被覆
することが困難となる。
モル％を越える量を必要とするＮｉ高含有量の領域であ
って、Ｎｉ以外の金属も構成元素とする場合には、全体
をフェライト化する第２工程の前に、第１行程で得られ
たＮｉを含有する板状焼成物粒子粉末を原料粒子粉末と
して第１行程を２回以上繰り返すことによってＦｅ2Ｏ
3 に対して６０モル％以上のＮｉを含有する板状焼成物
粒子粉末を得ることができる。第１工程においてｐＨ調
整に用いるアンモニア水は、市販のものを用いることが
できる。その濃度は、アンモニア（ＮＨ3 ）として市販
の約２８重量％のものをそのまま用いることができる
が、これを水で適宜希釈したものであってもよい。アル
カリとしてアンモニア以外のものを用いた場合には板状
ヘマタイト粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化物を被覆
することが困難となる。
【００１２】第１工程において調整するｐＨは、９〜１
４、好ましくは９〜１１である。ｐＨ９未満の場合には
Ｎｉは沈澱しないためＮｉを板状ヘマタイト粒子表面に
被覆することができない。
４、好ましくは９〜１１である。ｐＨ９未満の場合には
Ｎｉは沈澱しないためＮｉを板状ヘマタイト粒子表面に
被覆することができない。
【００１３】第１工程における熟成は、前記ｐＨ調整後
に懸濁液を攪拌しながら０〜３０℃の温度範囲で１時間
以上保持するものである。０℃未満の場合には懸濁液が
凍結する恐れがあり、３０℃を越える場合にはＮｉの水
酸化物又は酸化物が板状ヘマタイト粒子表面に被覆され
ず単独で析出するので好ましくない。第１工程における
加熱焼成の条件は、雰囲気が空気中又は窒素中であっ
て、その焼成温度が５００〜７００℃、好ましくは５５
０〜６５０℃の範囲である。５００℃未満の場合にはＮ
ｉの板状ヘマタイト粒子表面への固定化が不十分で、第
２工程で再び水に分散させた場合、Ｎｉが溶出する場合
があり好ましくない。７００℃を越える場合には、板状
粒子の形状が崩れ易くなる。また、第２工程前に必要以
上に高温で焼成する意味がない。
に懸濁液を攪拌しながら０〜３０℃の温度範囲で１時間
以上保持するものである。０℃未満の場合には懸濁液が
凍結する恐れがあり、３０℃を越える場合にはＮｉの水
酸化物又は酸化物が板状ヘマタイト粒子表面に被覆され
ず単独で析出するので好ましくない。第１工程における
加熱焼成の条件は、雰囲気が空気中又は窒素中であっ
て、その焼成温度が５００〜７００℃、好ましくは５５
０〜６５０℃の範囲である。５００℃未満の場合にはＮ
ｉの板状ヘマタイト粒子表面への固定化が不十分で、第
２工程で再び水に分散させた場合、Ｎｉが溶出する場合
があり好ましくない。７００℃を越える場合には、板状
粒子の形状が崩れ易くなる。また、第２工程前に必要以
上に高温で焼成する意味がない。
【００１４】第１工程によって得られたＮｉを含有する
板状焼成物粒子粉末は、平均板面径が０．２〜２０μ
ｍ、好ましくは０．２５〜１８μｍであり、平均板状比
（板面径：板の厚み）が５：１〜４５：１、好ましくは
７：１〜４５：１である。また、ＢＥＴ比表面積が好ま
しくは０．３〜２８ｍ2 ／ｇ、より好ましくは０．４〜
２５ｍ2 ／ｇである。第１工程によって得られるＮｉ含
有の板状焼成物粒子粉末を構成する板状粒子の結晶相
は、Ｘ線回折測定の結果から、主成分としてヘマタイト
（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）であって、一部に酸化ニッケル（Ｎ
ｉＯ）又はＮｉフェライト（ＮｉＦｅ2Ｏ4 ）が存在し
ているものであり、その構造は粒子表面が酸化ニッケル
（ＮｉＯ）又はＮｉフェライト（ＮｉＦｅ2 Ｏ4 ）であ
って、粒子内部はヘマタイト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）である
と考えられるものである。前記Ｎｉを含有する焼成物粒
子粉末のＮｉの含有量は、第１工程を１回行う場合には
Ｆｅ2 Ｏ3 比で好ましくは５〜６０モル％、より好まし
くは５〜５５モル％である。第１工程を２回以上行う場
合には、Ｆｅ2 Ｏ3 比で好ましくは５〜９９．５モル
％、より好ましくは５〜９９モル％である。
板状焼成物粒子粉末は、平均板面径が０．２〜２０μ
ｍ、好ましくは０．２５〜１８μｍであり、平均板状比
（板面径：板の厚み）が５：１〜４５：１、好ましくは
７：１〜４５：１である。また、ＢＥＴ比表面積が好ま
しくは０．３〜２８ｍ2 ／ｇ、より好ましくは０．４〜
２５ｍ2 ／ｇである。第１工程によって得られるＮｉ含
有の板状焼成物粒子粉末を構成する板状粒子の結晶相
は、Ｘ線回折測定の結果から、主成分としてヘマタイト
（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）であって、一部に酸化ニッケル（Ｎ
ｉＯ）又はＮｉフェライト（ＮｉＦｅ2Ｏ4 ）が存在し
ているものであり、その構造は粒子表面が酸化ニッケル
（ＮｉＯ）又はＮｉフェライト（ＮｉＦｅ2 Ｏ4 ）であ
って、粒子内部はヘマタイト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）である
と考えられるものである。前記Ｎｉを含有する焼成物粒
子粉末のＮｉの含有量は、第１工程を１回行う場合には
Ｆｅ2 Ｏ3 比で好ましくは５〜６０モル％、より好まし
くは５〜５５モル％である。第１工程を２回以上行う場
合には、Ｆｅ2 Ｏ3 比で好ましくは５〜９９．５モル
％、より好ましくは５〜９９モル％である。
【００１５】第２工程における出発原料粒子粉末は、前
記第１工程で得られたＮｉを含有する板状焼成物粒子粉
末である。第２工程において用いるＮｉの水可溶性塩と
しては前記第１工程において用いることができるものを
用いることができる。その添加は水可溶性塩そのもの又
はその水溶液として行うことができる。好ましくは水溶
液として添加する場合である。前記Ｎｉの水可溶性塩の
添加量ａは、第１工程におけるＮｉを含有する板状焼成
物粒子粉末のＮｉのＦｅ2 Ｏ3 に対する含有量をｘモル
％とした場合、添加量ａは、Ｆｅ2 Ｏ3 に対して０≦ａ
≦２００−ｘ（モル％）、好ましくは０≦ａ≦１９５−
ｘ（モル％）の範囲内である。２００−ｘモル％以上の
場合にはフェライト化についての量論比を外れるためス
ピネル型フェライト単相が得られないため好ましくな
い。なお、フェライト化の化学量論比である１００モル
％を越える量を添加する場合であってもアンモニア水に
よってＮｉの水酸化物又は酸化物を析出させるため、添
加量の全量によって第１工程で得られたＮｉを含有する
板状焼成物粒子表面が被覆されない場合があり、含有す
るＮｉとの合計量としてＦｅ2 Ｏ3 に対して９０〜１１
０モル％とするためには相当量過剰に添加する必要があ
る。
記第１工程で得られたＮｉを含有する板状焼成物粒子粉
末である。第２工程において用いるＮｉの水可溶性塩と
しては前記第１工程において用いることができるものを
用いることができる。その添加は水可溶性塩そのもの又
はその水溶液として行うことができる。好ましくは水溶
液として添加する場合である。前記Ｎｉの水可溶性塩の
添加量ａは、第１工程におけるＮｉを含有する板状焼成
物粒子粉末のＮｉのＦｅ2 Ｏ3 に対する含有量をｘモル
％とした場合、添加量ａは、Ｆｅ2 Ｏ3 に対して０≦ａ
≦２００−ｘ（モル％）、好ましくは０≦ａ≦１９５−
ｘ（モル％）の範囲内である。２００−ｘモル％以上の
場合にはフェライト化についての量論比を外れるためス
ピネル型フェライト単相が得られないため好ましくな
い。なお、フェライト化の化学量論比である１００モル
％を越える量を添加する場合であってもアンモニア水に
よってＮｉの水酸化物又は酸化物を析出させるため、添
加量の全量によって第１工程で得られたＮｉを含有する
板状焼成物粒子表面が被覆されない場合があり、含有す
るＮｉとの合計量としてＦｅ2 Ｏ3 に対して９０〜１１
０モル％とするためには相当量過剰に添加する必要があ
る。
【００１６】第２工程において用いるＭｎの水可溶性塩
としては、硫酸マンガン、塩化マンガン、硝酸マンガン
等を用いることができる。その添加は水可溶性塩そのも
の又はその水溶液として行うことができる。好ましくは
水溶液として添加する場合である。前記Ｍｎの水可溶性
塩の添加量ｂは、第１工程で得られるＮｉを含有する板
状焼成物粒子におけるＮｉのＦｅ2 Ｏ3 に対する被覆量
をｘモル％とした場合、板状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ
2 Ｏ3 に対して０≦ｂ≦１１０−ｘ（モル％）、好まし
くは０≦ｂ≦１０５−ｘ（モル％）の範囲内である。１
１０−ｘモル％以上の場合にはフェライト化についての
化学量論比を大きく外れるためスピネル型フェライト単
相が得られないため好ましくない。なお、第２工程にお
けるＮｉ、Ｍｎの各元素の添加量ａ、ｂの関係は、第１
工程におけるＮｉの板状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ
3 に対する被覆量をｘモル％とした場合、 ９５−ｘ≦ａ＋ｂ≦２００−ｘ（モル％） を満たすものである。好ましくは、 １００−ｘ≦ａ＋ｂ≦１９５−ｘ（モル％） を満たすものである。
としては、硫酸マンガン、塩化マンガン、硝酸マンガン
等を用いることができる。その添加は水可溶性塩そのも
の又はその水溶液として行うことができる。好ましくは
水溶液として添加する場合である。前記Ｍｎの水可溶性
塩の添加量ｂは、第１工程で得られるＮｉを含有する板
状焼成物粒子におけるＮｉのＦｅ2 Ｏ3 に対する被覆量
をｘモル％とした場合、板状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ
2 Ｏ3 に対して０≦ｂ≦１１０−ｘ（モル％）、好まし
くは０≦ｂ≦１０５−ｘ（モル％）の範囲内である。１
１０−ｘモル％以上の場合にはフェライト化についての
化学量論比を大きく外れるためスピネル型フェライト単
相が得られないため好ましくない。なお、第２工程にお
けるＮｉ、Ｍｎの各元素の添加量ａ、ｂの関係は、第１
工程におけるＮｉの板状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ
3 に対する被覆量をｘモル％とした場合、 ９５−ｘ≦ａ＋ｂ≦２００−ｘ（モル％） を満たすものである。好ましくは、 １００−ｘ≦ａ＋ｂ≦１９５−ｘ（モル％） を満たすものである。
【００１７】なお、Ｎｉの添加量ａがフェライト化の化
学量論比である１００モル％を越える量を添加する場合
であってもアンモニア水によってＮｉの水酸化物又は酸
化物を析出させるため、その全量によって第１工程で得
られたＮｉを含有する板状焼成物粒子表面が被覆されな
い場合があり、例えば、Ｎｉフェライトとする場合、含
有するＮｉとの合計量としてＦｅ2 Ｏ3 に対して９０〜
１１０モル％とするためには相当量過剰に添加する必要
がある。
学量論比である１００モル％を越える量を添加する場合
であってもアンモニア水によってＮｉの水酸化物又は酸
化物を析出させるため、その全量によって第１工程で得
られたＮｉを含有する板状焼成物粒子表面が被覆されな
い場合があり、例えば、Ｎｉフェライトとする場合、含
有するＮｉとの合計量としてＦｅ2 Ｏ3 に対して９０〜
１１０モル％とするためには相当量過剰に添加する必要
がある。
【００１８】第２工程において用いるＺｎの水可溶性塩
としては、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛などを用いる
ことができる。その添加は水可溶性塩そのもの又はその
水溶液として行うことができる。好ましくは水溶液とし
て添加する場合である。
としては、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛などを用いる
ことができる。その添加は水可溶性塩そのもの又はその
水溶液として行うことができる。好ましくは水溶液とし
て添加する場合である。
【００１９】前記Ｚｎの水可溶性塩の添加量ｃは、第１
工程におけるＮｉの板状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ
3 に対する被覆量をｘモル％とした場合、板状ヘマタイ
ト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ3 に対して０≦ｃ≦１１０−ｘ
（モル％）、好ましくは０≦ｃ≦１０５−ｘ（モル％）
の範囲内である。１１０−ｘモル％以上の場合にはフェ
ライト化についての量論比を外れるためスピネル型フェ
ライト単相が得られないため好ましくない。第２工程に
おいて用いるＣｕの水可溶性塩としては、硫酸銅、塩化
銅、硝酸銅等を用いることができる。その添加は水可溶
性塩そのもの又はその水溶液として行うことができる。
好ましくは水溶液として添加する場合である。
工程におけるＮｉの板状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ
3 に対する被覆量をｘモル％とした場合、板状ヘマタイ
ト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ3 に対して０≦ｃ≦１１０−ｘ
（モル％）、好ましくは０≦ｃ≦１０５−ｘ（モル％）
の範囲内である。１１０−ｘモル％以上の場合にはフェ
ライト化についての量論比を外れるためスピネル型フェ
ライト単相が得られないため好ましくない。第２工程に
おいて用いるＣｕの水可溶性塩としては、硫酸銅、塩化
銅、硝酸銅等を用いることができる。その添加は水可溶
性塩そのもの又はその水溶液として行うことができる。
好ましくは水溶液として添加する場合である。
【００２０】前記Ｃｕの水可溶性塩の添加量ｄは、第１
工程におけるＮｉの板状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ
3 に対する被覆量をｘモル％とした場合、板状ヘマタイ
ト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ3 に対して０≦ｄ≦１１０−ｘ
（モル％）、好ましくは０≦ｄ≦１０５−ｘ（モル％）
である。１１０−ｘモル％以上の場合にはフェライト化
についての量論比を外れるためスピネル型フェライト単
相が得られないため好ましくない。
工程におけるＮｉの板状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ
3 に対する被覆量をｘモル％とした場合、板状ヘマタイ
ト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ3 に対して０≦ｄ≦１１０−ｘ
（モル％）、好ましくは０≦ｄ≦１０５−ｘ（モル％）
である。１１０−ｘモル％以上の場合にはフェライト化
についての量論比を外れるためスピネル型フェライト単
相が得られないため好ましくない。
【００２１】また、第２工程におけるＺｎ、Ｃｕの各元
素の添加量ｃ、ｄの関係は、第１工程におけるＮｉの板
状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ3 に対する被覆量をｘ
モル％とした場合、 ９０−ｘ≦ｃ＋ｄ≦１１０−ｘ を満たすものである。好ましくは、 ９５−ｘ≦ｃ＋ｄ≦１０５−ｘ を満たすものである。合計量としてフェライト化に必要
な１００モル％のほぼ近い量とするためである。
素の添加量ｃ、ｄの関係は、第１工程におけるＮｉの板
状ヘマタイト粒子粉末のＦｅ2 Ｏ3 に対する被覆量をｘ
モル％とした場合、 ９０−ｘ≦ｃ＋ｄ≦１１０−ｘ を満たすものである。好ましくは、 ９５−ｘ≦ｃ＋ｄ≦１０５−ｘ を満たすものである。合計量としてフェライト化に必要
な１００モル％のほぼ近い量とするためである。
【００２２】第２工程においてｐＨ調整に用いるアンモ
ニア水は、市販のものを用いることができる。その濃度
は、アンモニア（ＮＨ3 ）として市販の約２８重量％の
ものをそのままを用いてもよいが、これを水で適宜希釈
したものであってもよい。アルカリとしてアンモニア以
外のものを用いた場合には、Ｎｉについては板状焼成物
粒子表面に被覆されず、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕについては沈
澱物が大きく成長する場合があり、反応性が悪く、板状
形状が崩れやすくなり、板状比が劣化することとなる。
ニア水は、市販のものを用いることができる。その濃度
は、アンモニア（ＮＨ3 ）として市販の約２８重量％の
ものをそのままを用いてもよいが、これを水で適宜希釈
したものであってもよい。アルカリとしてアンモニア以
外のものを用いた場合には、Ｎｉについては板状焼成物
粒子表面に被覆されず、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕについては沈
澱物が大きく成長する場合があり、反応性が悪く、板状
形状が崩れやすくなり、板状比が劣化することとなる。
【００２３】第２工程におけるｐＨ調整は、添加する各
金属元素によって最適のｐＨ範囲で行う必要がある。例
えば、Ｎｉ、Ｍｎの場合には、ｐＨ９〜１４、好ましく
はｐＨ９〜１２のｐＨ範囲である。ｐＨ９未満の場合に
は、Ｎｉ、Ｍｎは沈澱しない。また、Ｚｎ、Ｃｕの場合
には、ｐＨ６〜８、好ましくはｐＨ６．３〜７．７のｐ
Ｈ範囲である。ｐＨ６未満、又はｐＨ８を越える場合の
いずれもＺｎ、Ｃｕは沈澱しない。なお、同時にＮｉ、
ＭｎとＺｎ、Ｃｕとの組み合わせを沈澱させる場合には
最適のｐＨの範囲から外れる元素については添加量の全
量が被覆又は沈澱しない場合がある。
金属元素によって最適のｐＨ範囲で行う必要がある。例
えば、Ｎｉ、Ｍｎの場合には、ｐＨ９〜１４、好ましく
はｐＨ９〜１２のｐＨ範囲である。ｐＨ９未満の場合に
は、Ｎｉ、Ｍｎは沈澱しない。また、Ｚｎ、Ｃｕの場合
には、ｐＨ６〜８、好ましくはｐＨ６．３〜７．７のｐ
Ｈ範囲である。ｐＨ６未満、又はｐＨ８を越える場合の
いずれもＺｎ、Ｃｕは沈澱しない。なお、同時にＮｉ、
ＭｎとＺｎ、Ｃｕとの組み合わせを沈澱させる場合には
最適のｐＨの範囲から外れる元素については添加量の全
量が被覆又は沈澱しない場合がある。
【００２４】第２工程における熟成は懸濁液を攪拌しな
がら０〜３０℃の温度範囲で１時間以上保持することに
よって行う。０℃より低温の場合には、凍結する場合が
あるので好ましくない。３０℃を越える場合には、Ｎｉ
は板状焼成物粒子表面に被覆されず、単独で析出するこ
ととなる。また、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕの場合には、析出物
が大きく成長してその後の焼成処理において板状粒子と
の反応性が悪くなるため好ましくない。第２工程におけ
る加熱焼成の雰囲気は空気又は窒素である。その焼成温
度は８００〜１２００℃である。８００℃未満の場合に
は、未反応物が残存し、スピネル型フェライト単相が得
られない。１２００℃を越える場合には、板状形状が崩
れるため好ましくない。
がら０〜３０℃の温度範囲で１時間以上保持することに
よって行う。０℃より低温の場合には、凍結する場合が
あるので好ましくない。３０℃を越える場合には、Ｎｉ
は板状焼成物粒子表面に被覆されず、単独で析出するこ
ととなる。また、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕの場合には、析出物
が大きく成長してその後の焼成処理において板状粒子と
の反応性が悪くなるため好ましくない。第２工程におけ
る加熱焼成の雰囲気は空気又は窒素である。その焼成温
度は８００〜１２００℃である。８００℃未満の場合に
は、未反応物が残存し、スピネル型フェライト単相が得
られない。１２００℃を越える場合には、板状形状が崩
れるため好ましくない。
【００２５】次に、本発明の製造法により得られる板状
スピネル型フェライト粒子粉末の諸特性について以下に
述べる。前記板状スピネル型フェライト粒子粉末は、平
均板面径が０．２〜２０μｍ、好ましくは０．２５〜１
５μｍ、平均板状比（板面径：板の厚み）は５：１〜４
０：１、好ましくは７：１〜３５：１である。前記板状
スピネル型フェライト粒子粉末は、ＢＥＴ比表面積が
０．５〜２５ｍ2 ／ｇ、好ましくは０．５〜２０ｍ2 ／
ｇである。
スピネル型フェライト粒子粉末の諸特性について以下に
述べる。前記板状スピネル型フェライト粒子粉末は、平
均板面径が０．２〜２０μｍ、好ましくは０．２５〜１
５μｍ、平均板状比（板面径：板の厚み）は５：１〜４
０：１、好ましくは７：１〜３５：１である。前記板状
スピネル型フェライト粒子粉末は、ＢＥＴ比表面積が
０．５〜２５ｍ2 ／ｇ、好ましくは０．５〜２０ｍ2 ／
ｇである。
【００２６】前記板状スピネル型フェライト粒子粉末
は、スピネル型構造単相の粒子からなる。その組成は、
ＮｉA ＭｎB ＺｎC ＣｕD Ｆｅ2 Ｏ4 である。ここで、
Ａは、０．０５〜１．１０、好ましくは、０．０５〜
１．０５の範囲である。Ｂは、０〜１．０５、好ましく
は０〜１．０３の範囲である。Ｃは、０〜１．０５、好
ましくは０〜１．０３の範囲である。Ｄは、０〜１．０
５、好ましくは０〜１．０３の範囲である。その総計
は、 ０．９０≦Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ≦１．１０ を満たす範囲内にあり、好ましくは ０．９５≦Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ≦１．０５ を満たすものである。
は、スピネル型構造単相の粒子からなる。その組成は、
ＮｉA ＭｎB ＺｎC ＣｕD Ｆｅ2 Ｏ4 である。ここで、
Ａは、０．０５〜１．１０、好ましくは、０．０５〜
１．０５の範囲である。Ｂは、０〜１．０５、好ましく
は０〜１．０３の範囲である。Ｃは、０〜１．０５、好
ましくは０〜１．０３の範囲である。Ｄは、０〜１．０
５、好ましくは０〜１．０３の範囲である。その総計
は、 ０．９０≦Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ≦１．１０ を満たす範囲内にあり、好ましくは ０．９５≦Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ≦１．０５ を満たすものである。
【００２７】さらに好ましくは、ＮｉA ＭｎB Ｆｅ2 Ｏ
4 の場合には、Ａは、０．０５〜１．１０、好ましく
は、０．０５〜１．０５の範囲であり、Ｂは、０〜１．
０５、好ましくは０〜１．０３の範囲であって、上記総
計の範囲内にあるものである。また、ＮｉA ＺｎC Ｃｕ
D Ｆｅ2 Ｏ4 の場合には、Ａは、０．０５〜１．１０、
好ましくは、０．０５〜１．０５の範囲であり、Ｃは、
０〜１．０５、好ましくは０〜１．０３の範囲であり、
Ｄは、０〜１．０５、好ましくは０〜１．０３の範囲で
あって、上記総計の範囲内にあるものである。
4 の場合には、Ａは、０．０５〜１．１０、好ましく
は、０．０５〜１．０５の範囲であり、Ｂは、０〜１．
０５、好ましくは０〜１．０３の範囲であって、上記総
計の範囲内にあるものである。また、ＮｉA ＺｎC Ｃｕ
D Ｆｅ2 Ｏ4 の場合には、Ａは、０．０５〜１．１０、
好ましくは、０．０５〜１．０５の範囲であり、Ｃは、
０〜１．０５、好ましくは０〜１．０３の範囲であり、
Ｄは、０〜１．０５、好ましくは０〜１．０３の範囲で
あって、上記総計の範囲内にあるものである。
【００２８】前記板状スピネル型フェライト粒子粉末
は、保磁力Ｈｃが１０〜５００Ｏｅ、好ましくは２０〜
５００Ｏｅ、飽和磁化（σｓ）が２０〜８０ｅｍｕ／
ｇ、好ましくは２５〜８０ｅｍｕ／ｇ、角形比（σｒ／
σｓ）が０．０５〜０．５０、好ましくは０．１０〜
０．５０である。前記板状スピネル型フェライト粒子粉
末は、配向度が６０〜１００％、好ましくは６５〜１０
０％である。
は、保磁力Ｈｃが１０〜５００Ｏｅ、好ましくは２０〜
５００Ｏｅ、飽和磁化（σｓ）が２０〜８０ｅｍｕ／
ｇ、好ましくは２５〜８０ｅｍｕ／ｇ、角形比（σｒ／
σｓ）が０．０５〜０．５０、好ましくは０．１０〜
０．５０である。前記板状スピネル型フェライト粒子粉
末は、配向度が６０〜１００％、好ましくは６５〜１０
０％である。
【００２９】
【作用】従来、板状スピネル型フェライト粒子粉末を製
造する方法として、例えば、板状酸化鉄粒子を出発原料
とする場合も試みられているが、この場合には、板状酸
化鉄粒子とは別個に沈澱させたものを加熱焼成によって
フェライト化させているため、反応が粒子相互の接触に
よる粒子表面近傍での固相反応によって生起するもので
あることから、板状酸化鉄粒子の形状は崩れやすく、出
発原料粒子の板状比を維持することは困難であった。
造する方法として、例えば、板状酸化鉄粒子を出発原料
とする場合も試みられているが、この場合には、板状酸
化鉄粒子とは別個に沈澱させたものを加熱焼成によって
フェライト化させているため、反応が粒子相互の接触に
よる粒子表面近傍での固相反応によって生起するもので
あることから、板状酸化鉄粒子の形状は崩れやすく、出
発原料粒子の板状比を維持することは困難であった。
【００３０】これに対して、本発明では、Ｎｉを含むス
ピネル型フェライト粒子粉末を得るため、アンモニア水
をｐＨ調整剤として用いた場合には、板状ヘマタイト粒
子の粒子表面をＮｉの水酸化物又は酸化物によって被覆
することができ、これを加熱焼成してあらかじめ粒子表
面に酸化ニッケル（ＮｉＯ）又はＮｉフェライト（Ｎｉ
Ｆｅ2 Ｏ4 ）を形成しておくことによって、その後、Ｚ
ｎ、Ｃｕ、Ｍｎ等の水酸化物等の沈澱物粒子粉末ととも
に焼成した場合にも反応性が良好であって、板状比を低
下させることなく出発原料粒子の板状形状及び板状比を
維持した板状スピネル型フェライト粒子が得られる。ま
た、Ｎｉフェライト（ＮｉＦｅ2 Ｏ4 ）とする場合に
は、Ｎｉを板状ヘマタイト粒子表面に被覆する第１工程
のみではフェライト化させるのに必要な量を被覆させる
ことができないため、第２工程においてフェライト化に
不足分のＮｉを水酸化物又は酸化物としてさらに被覆す
ることによって全体をＮｉフェライト化させることがで
きる。
ピネル型フェライト粒子粉末を得るため、アンモニア水
をｐＨ調整剤として用いた場合には、板状ヘマタイト粒
子の粒子表面をＮｉの水酸化物又は酸化物によって被覆
することができ、これを加熱焼成してあらかじめ粒子表
面に酸化ニッケル（ＮｉＯ）又はＮｉフェライト（Ｎｉ
Ｆｅ2 Ｏ4 ）を形成しておくことによって、その後、Ｚ
ｎ、Ｃｕ、Ｍｎ等の水酸化物等の沈澱物粒子粉末ととも
に焼成した場合にも反応性が良好であって、板状比を低
下させることなく出発原料粒子の板状形状及び板状比を
維持した板状スピネル型フェライト粒子が得られる。ま
た、Ｎｉフェライト（ＮｉＦｅ2 Ｏ4 ）とする場合に
は、Ｎｉを板状ヘマタイト粒子表面に被覆する第１工程
のみではフェライト化させるのに必要な量を被覆させる
ことができないため、第２工程においてフェライト化に
不足分のＮｉを水酸化物又は酸化物としてさらに被覆す
ることによって全体をＮｉフェライト化させることがで
きる。
【００３１】本発明において、Ｎｉについては、その水
酸化物又は酸化物を板状ヘマタイト粒子表面に被覆させ
ることができ、その他の金属であるＺｎ、Ｃｕ、Ｍｎに
ついては板状ヘマタイト粒子とは別個に水酸化物又は酸
化物を生成する理由については不明な点があるが、アン
モニア水を用いていることから起因するゼータ電位の違
いにより静電的に板状ヘマタイト粒子表面あるいは板状
焼成物粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化物のみが被覆
されうるものと考えられる。本発明においてはＮｉの水
酸化物又は酸化物によって板状ヘマタイト粒子表面を被
覆させることができるため、表面近傍での固相反応によ
りスピネルフェライト化が進行するので、粒子間の接触
部分の固相反応によってフェライト化が進行する従来の
場合に比べて板状形状の変化を少なくすることができた
ものと考えている。本発明によって得られる板状スピネ
ル型フェライト粒子の板面は、スピネル型構造の〔１１
１〕軸に垂直であり、この板状粒子が配向した成形体あ
るいは焼結体には、磁気的な異方性が期待できる。その
用途としては、例えば、配向方向に平行な方向と垂直な
方向で異なる透磁率を有するので、透磁率可変型のデバ
イスとして使用することができる。
酸化物又は酸化物を板状ヘマタイト粒子表面に被覆させ
ることができ、その他の金属であるＺｎ、Ｃｕ、Ｍｎに
ついては板状ヘマタイト粒子とは別個に水酸化物又は酸
化物を生成する理由については不明な点があるが、アン
モニア水を用いていることから起因するゼータ電位の違
いにより静電的に板状ヘマタイト粒子表面あるいは板状
焼成物粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化物のみが被覆
されうるものと考えられる。本発明においてはＮｉの水
酸化物又は酸化物によって板状ヘマタイト粒子表面を被
覆させることができるため、表面近傍での固相反応によ
りスピネルフェライト化が進行するので、粒子間の接触
部分の固相反応によってフェライト化が進行する従来の
場合に比べて板状形状の変化を少なくすることができた
ものと考えている。本発明によって得られる板状スピネ
ル型フェライト粒子の板面は、スピネル型構造の〔１１
１〕軸に垂直であり、この板状粒子が配向した成形体あ
るいは焼結体には、磁気的な異方性が期待できる。その
用途としては、例えば、配向方向に平行な方向と垂直な
方向で異なる透磁率を有するので、透磁率可変型のデバ
イスとして使用することができる。
【００３２】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、当該実施例は本発明の好適な例を示すもので
あり、本発明は当該実施例によって何ら限定されるもの
ではない。 （１）測定の方法 粒子の平均板面径は、走査型電子顕微鏡写真（３０００
０倍）を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍に拡大した写
真（１２万倍）とし、粒度分布測定装置デジタイザー
（ＳＨＩＮＫＡＷＡ ＥＬＥＣＴＲＩＣ Ｃｏ．製）で
粒子３５０個について測定し、その数平均で示した。粒
子の厚みは、厚み方向が見える粒子について約１００個
の粒子の厚みを測定し、その数平均で示した。平均板状
比は板面径と粒子厚みとの比で表し、各粒子ごとに算出
した板状比の数平均で示した。
明するが、当該実施例は本発明の好適な例を示すもので
あり、本発明は当該実施例によって何ら限定されるもの
ではない。 （１）測定の方法 粒子の平均板面径は、走査型電子顕微鏡写真（３０００
０倍）を縦方向及び横方向にそれぞれ４倍に拡大した写
真（１２万倍）とし、粒度分布測定装置デジタイザー
（ＳＨＩＮＫＡＷＡ ＥＬＥＣＴＲＩＣ Ｃｏ．製）で
粒子３５０個について測定し、その数平均で示した。粒
子の厚みは、厚み方向が見える粒子について約１００個
の粒子の厚みを測定し、その数平均で示した。平均板状
比は板面径と粒子厚みとの比で表し、各粒子ごとに算出
した板状比の数平均で示した。
【００３３】ＢＥＴ比表面積は、ＭＯＮＯＳＯＲＢ Ｍ
Ｓ−１１（ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ社製）によって測
定した。結晶相の同定は、Ｘ線回折によって行い、「Ｘ
線回折装置ＲＡＤ−ＩＩＡ」（理学電機（株）製）を使
用し、回折角２θが１０〜９０°で測定した。鉄、ニッ
ケル、亜鉛、銅、マンガンの各元素の含有量は、プラズ
マ発光分光分析装置ＳＰＳ４０００（セイコー電子工業
（株）製）で測定した値で示した。磁気特性は、「振動
試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業（株）
製）を使用し最大外部磁場１０ｋＯｅで測定した。フェ
ライト粒子粉末の配向度（％）は、フェライト粉末０．
５ｇ、ひまし油１ｃｃ、ラッカー４．５ｇを十分混合
し、アプリケーター（ＧＡＰ １５０μｍ）でコート紙
に塗布する。得られた塗布膜に対して散乱ベクトルを垂
直にとってＸ線回折プロファイルを測定する。得られた
プロファイルから、次式（特公昭５６−３５００４号公
報に記載のものと同様）によって算出する。
Ｓ−１１（ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ社製）によって測
定した。結晶相の同定は、Ｘ線回折によって行い、「Ｘ
線回折装置ＲＡＤ−ＩＩＡ」（理学電機（株）製）を使
用し、回折角２θが１０〜９０°で測定した。鉄、ニッ
ケル、亜鉛、銅、マンガンの各元素の含有量は、プラズ
マ発光分光分析装置ＳＰＳ４０００（セイコー電子工業
（株）製）で測定した値で示した。磁気特性は、「振動
試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業（株）
製）を使用し最大外部磁場１０ｋＯｅで測定した。フェ
ライト粒子粉末の配向度（％）は、フェライト粉末０．
５ｇ、ひまし油１ｃｃ、ラッカー４．５ｇを十分混合
し、アプリケーター（ＧＡＰ １５０μｍ）でコート紙
に塗布する。得られた塗布膜に対して散乱ベクトルを垂
直にとってＸ線回折プロファイルを測定する。得られた
プロファイルから、次式（特公昭５６−３５００４号公
報に記載のものと同様）によって算出する。
【００３４】
【数１】
【００３５】ここで、Ｉは回折ピークの積分強度を示
し、添字Ａ、Ｒはそれぞれ配向試料、無配向試料を示
す。ΣＩA lll 及びΣＩR lll は面指数（１１１）、
（２２２）、（３３３）の各面の回折ピーク強度の和を
示し、ＩA total 及びＩR total は、回折角２θが１０
〜９０°における全ピーク強度の和を示すものである。
本発明によって得られる板状スピネルフェライト粒子の
板面はスピネル型構造の（１１１）面に平行である。従
って、配向度は（１１１）面に平行な面の反射強度の相
対的比率を評価するものであり、塗布膜中の板状粒子が
どれだけ板面を膜面に平行に向けているかの相対評価と
なるものである。
し、添字Ａ、Ｒはそれぞれ配向試料、無配向試料を示
す。ΣＩA lll 及びΣＩR lll は面指数（１１１）、
（２２２）、（３３３）の各面の回折ピーク強度の和を
示し、ＩA total 及びＩR total は、回折角２θが１０
〜９０°における全ピーク強度の和を示すものである。
本発明によって得られる板状スピネルフェライト粒子の
板面はスピネル型構造の（１１１）面に平行である。従
って、配向度は（１１１）面に平行な面の反射強度の相
対的比率を評価するものであり、塗布膜中の板状粒子が
どれだけ板面を膜面に平行に向けているかの相対評価と
なるものである。
【００３６】（２）第１工程によるＮｉ含有の板状焼成
物粒子粉末の製造 第１工程として、板状ヘマタイト粒子粉末（板面径１．
０μｍ、比表面積１２ｍ2 ／ｇ）１６．０ｇを水に分散
させた懸濁液に、硫酸ニッケル水溶液（硫酸ニッケル７
水塩５６．２６ｇ溶解）を添加した後、アンモニア水に
よりｐＨ９．５に調整して全量を５００ｍｌとし、２０
℃の温度で１時間熟成して板状ヘマタイト粒子表面にＮ
ｉの水酸化物又は酸化物を被覆し、濾過、水洗、乾燥を
行って得られたＮｉの水酸化物又は酸化物を被覆した板
状ヘマタイト粒子粉末は、図１の透過型電子顕微鏡写真
（５００００倍）に示す通り、板状ヘマタイト粒子表面
にＮｉの水酸化物又は酸化物が被覆層を形成していると
認められるものである。前記Ｎｉの水酸化物又は酸化物
を被覆した板状ヘマタイト粒子粉末を６００℃の温度で
３時間、加熱焼成を行ってＮｉを含有する板状焼成物粒
子粉末を得た。
物粒子粉末の製造 第１工程として、板状ヘマタイト粒子粉末（板面径１．
０μｍ、比表面積１２ｍ2 ／ｇ）１６．０ｇを水に分散
させた懸濁液に、硫酸ニッケル水溶液（硫酸ニッケル７
水塩５６．２６ｇ溶解）を添加した後、アンモニア水に
よりｐＨ９．５に調整して全量を５００ｍｌとし、２０
℃の温度で１時間熟成して板状ヘマタイト粒子表面にＮ
ｉの水酸化物又は酸化物を被覆し、濾過、水洗、乾燥を
行って得られたＮｉの水酸化物又は酸化物を被覆した板
状ヘマタイト粒子粉末は、図１の透過型電子顕微鏡写真
（５００００倍）に示す通り、板状ヘマタイト粒子表面
にＮｉの水酸化物又は酸化物が被覆層を形成していると
認められるものである。前記Ｎｉの水酸化物又は酸化物
を被覆した板状ヘマタイト粒子粉末を６００℃の温度で
３時間、加熱焼成を行ってＮｉを含有する板状焼成物粒
子粉末を得た。
【００３７】前記第１工程によって得られたＮｉを含有
する板状焼成物粒子粉末を構成する粒子は、図２の透過
型電子顕微鏡写真（５００００倍）に示す通り、出発原
料粒子である板状ヘマタイト粒子の板状形状及び板状比
をほぼ維持するものである。この板状焼成物粒子粉末の
平均板面径は１．０μｍ、平均板状比は３０：１であっ
た。また、Ｎｉの含有量はＦｅ2 Ｏ3 比で５６モル％で
あり、図３のＸ線回折パターンに示す通り、その結晶相
はヘマタイト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）（図３中、○で示すピ
ーク）が主成分であって、わずかに酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ）（図３中、×で示すピーク）とニッケルフェライト
相（ＮｉＦｅ2 Ｏ4 ）（図３中、■で示すピーク）が存
在するものであった。
する板状焼成物粒子粉末を構成する粒子は、図２の透過
型電子顕微鏡写真（５００００倍）に示す通り、出発原
料粒子である板状ヘマタイト粒子の板状形状及び板状比
をほぼ維持するものである。この板状焼成物粒子粉末の
平均板面径は１．０μｍ、平均板状比は３０：１であっ
た。また、Ｎｉの含有量はＦｅ2 Ｏ3 比で５６モル％で
あり、図３のＸ線回折パターンに示す通り、その結晶相
はヘマタイト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）（図３中、○で示すピ
ーク）が主成分であって、わずかに酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ）（図３中、×で示すピーク）とニッケルフェライト
相（ＮｉＦｅ2 Ｏ4 ）（図３中、■で示すピーク）が存
在するものであった。
【００３８】（３）第２工程による板状スピネル型フェ
ライト粒子粉末の製造 第２工程として、第１工程で得られたＮｉを含有する板
状焼成物粒子粉末１０ｇを水に分散させた懸濁液に硫酸
亜鉛水溶液（硫酸亜鉛７水塩５．４６ｇ溶解）を添加し
た後、アンモニア水によりｐＨ７．５に調整して全量を
５００ｍｌとし、２０℃の温度範囲で１時間熟成してＮ
ｉを含有する板状焼成物粒子粉末と水酸化亜鉛の沈澱物
との混合懸濁液を得、濾過、水洗、乾燥後、８５０℃の
温度で３時間、加熱焼成を行って板状フェライト粒子粉
末を得た。
ライト粒子粉末の製造 第２工程として、第１工程で得られたＮｉを含有する板
状焼成物粒子粉末１０ｇを水に分散させた懸濁液に硫酸
亜鉛水溶液（硫酸亜鉛７水塩５．４６ｇ溶解）を添加し
た後、アンモニア水によりｐＨ７．５に調整して全量を
５００ｍｌとし、２０℃の温度範囲で１時間熟成してＮ
ｉを含有する板状焼成物粒子粉末と水酸化亜鉛の沈澱物
との混合懸濁液を得、濾過、水洗、乾燥後、８５０℃の
温度で３時間、加熱焼成を行って板状フェライト粒子粉
末を得た。
【００３９】前記得られた板状フェライト粒子粉末は、
図４の走査型電子顕微鏡写真（１３５００倍）に示す通
り、板状粒子からなるものであった。また、その平均板
面径は１．０μｍ、平均板状比（板面径：板の厚み）は
１２：１であった。ＢＥＴ比表面積は５．５ｍ2 ／ｇで
あった。その組成はＮｉ含有量はＦｅ2 Ｏ3 比で５６モ
ル％、Ｚｎ含有量はＦｅ2 Ｏ3比で４４モル％であり、
図５のＸ線回折パターンに示す通り、その結晶相はスピ
ネル型フェライト単相（図５中、●で示すピークに対応
する。）の粒子からなるものであった。その磁気特性は
保磁力が１４７Ｏｅ、飽和磁化が６５．１ｅｍｕ／ｇで
あった。また、その板状粒子の板面を揃えて配向させる
機械配向のし易さの評価である配向度は７７％であっ
た。
図４の走査型電子顕微鏡写真（１３５００倍）に示す通
り、板状粒子からなるものであった。また、その平均板
面径は１．０μｍ、平均板状比（板面径：板の厚み）は
１２：１であった。ＢＥＴ比表面積は５．５ｍ2 ／ｇで
あった。その組成はＮｉ含有量はＦｅ2 Ｏ3 比で５６モ
ル％、Ｚｎ含有量はＦｅ2 Ｏ3比で４４モル％であり、
図５のＸ線回折パターンに示す通り、その結晶相はスピ
ネル型フェライト単相（図５中、●で示すピークに対応
する。）の粒子からなるものであった。その磁気特性は
保磁力が１４７Ｏｅ、飽和磁化が６５．１ｅｍｕ／ｇで
あった。また、その板状粒子の板面を揃えて配向させる
機械配向のし易さの評価である配向度は７７％であっ
た。
【００４０】（４）比較試験 １）第１工程によるＮｉ含有の板状焼成物粒子粉末の製
造 実施例１〜１３、比較例１〜５として、第１行程におい
て、Ｎｉの水可溶性塩の種類及び量、調整ｐＨ、加熱焼
成温度を種々変化させて焼成物粒子粉末を得た。その結
果を表１〜４に示す。なお、第１工程の製造条件を表１
及び２に、得られた焼成物粒子粉末の諸特性を表３及び
４に示した。
造 実施例１〜１３、比較例１〜５として、第１行程におい
て、Ｎｉの水可溶性塩の種類及び量、調整ｐＨ、加熱焼
成温度を種々変化させて焼成物粒子粉末を得た。その結
果を表１〜４に示す。なお、第１工程の製造条件を表１
及び２に、得られた焼成物粒子粉末の諸特性を表３及び
４に示した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【００４５】２）第２工程による板状スピネル型フェラ
イト粒子粉末の製造 実施例１〜１３、比較例１〜５として、第２行程におい
て、出発原料粒子粉末の種類、添加する金属元素の種類
及び量、調整ｐＨ、加熱焼成温度を種々変化させて板状
スピネル型フェライト粒子粉末を得た。その結果を表５
〜８に示す。なお、第２工程の製造条件を表５及び６
に、得られた板状スピネル型フェライト粒子粉末の諸特
性を表７及び８に示した。
イト粒子粉末の製造 実施例１〜１３、比較例１〜５として、第２行程におい
て、出発原料粒子粉末の種類、添加する金属元素の種類
及び量、調整ｐＨ、加熱焼成温度を種々変化させて板状
スピネル型フェライト粒子粉末を得た。その結果を表５
〜８に示す。なお、第２工程の製造条件を表５及び６
に、得られた板状スピネル型フェライト粒子粉末の諸特
性を表７及び８に示した。
【００４６】
【表５】
【００４７】
【表６】
【００４８】
【表７】
【００４９】
【表８】
【００５０】なお、比較例１で得られた混合物の結晶相
は、図７に示すＸ線回折パターンにおいて、●がスピネ
ル型フェライト相を示すピーク、○がヘマタイト相を示
すピーク、×がＮｉＯを示すピークであり、これらの混
合相である。上記比較試験の結果から、本発明により原
料粒子の板状形状及び板状比を維持し、配向性が良好な
スピネル型フェライト粒子粉末が得られることが明らか
である。
は、図７に示すＸ線回折パターンにおいて、●がスピネ
ル型フェライト相を示すピーク、○がヘマタイト相を示
すピーク、×がＮｉＯを示すピークであり、これらの混
合相である。上記比較試験の結果から、本発明により原
料粒子の板状形状及び板状比を維持し、配向性が良好な
スピネル型フェライト粒子粉末が得られることが明らか
である。
【００５１】
【発明の効果】本発明は、１）板状形状の良好な板状ヘ
マタイト粒子粉末を出発原料とし、フェライト化にあた
って原料粒子の板状形状及び板状比を維持し、配向性が
良好なスピネル型フェライト粒子粉末を製造することを
可能とする、２）電波吸収材料及び電磁シールド材とし
て好適な板状スピネル型フェライト粒子粉末を提供する
ことができる、等の格別の効果を奏する。
マタイト粒子粉末を出発原料とし、フェライト化にあた
って原料粒子の板状形状及び板状比を維持し、配向性が
良好なスピネル型フェライト粒子粉末を製造することを
可能とする、２）電波吸収材料及び電磁シールド材とし
て好適な板状スピネル型フェライト粒子粉末を提供する
ことができる、等の格別の効果を奏する。
【図１】本発明の実施例の第１工程において、加熱焼成
前のＮｉの水酸化物又は酸化物を被覆した板状ヘマタイ
ト粒子粉末の粒子構造を示す透過型電子顕微鏡写真（５
００００倍）。
前のＮｉの水酸化物又は酸化物を被覆した板状ヘマタイ
ト粒子粉末の粒子構造を示す透過型電子顕微鏡写真（５
００００倍）。
【図２】本発明の実施例の第１工程で得られたＮｉ含有
の板状焼成物粒子の粒子構造を示す透過型電子顕微鏡写
真（５００００倍）。
の板状焼成物粒子の粒子構造を示す透過型電子顕微鏡写
真（５００００倍）。
【図３】本発明の実施例の第１工程で得られたＮｉ含有
の板状焼成物粒子の結晶相を示すＸ線回折パターン。
の板状焼成物粒子の結晶相を示すＸ線回折パターン。
【図４】本発明の実施例で得られた板状Ｎｉ−Ｚｎフェ
ライト粒子の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（１
３５００倍）。
ライト粒子の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真（１
３５００倍）。
【図５】本発明の実施例で得られた板状Ｎｉ−Ｚｎフェ
ライト粒子の結晶相を示すＸ線回折パターン。
ライト粒子の結晶相を示すＸ線回折パターン。
【図６】比較例１で得られた混合物の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真（１３５００倍）。
査型電子顕微鏡写真（１３５００倍）。
【図７】比較例１で得られた混合物の結晶相を示すＸ線
回折パターン。
回折パターン。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 片元 勉 広島県広島市中区舟入南４丁目１番２号 戸田工業株式会社創造センター内 (72)発明者 芝崎 靖雄 愛知県名古屋市熱田区大宝２丁目１番地 白鳥パークハイツ大宝団地第９棟第601号 (72)発明者 小田 喜一 愛知県名古屋市千種区千代が丘５丁目 コ ミュニタスＳ−715号 Ｆターム(参考） 4G002 AA06 AA07 AB02 AB05 AD02 AE02 AE05 5E041 AB01 AB19 BC01 CA06 HB11 HB14 HB17 NN05 NN17 NN18
Claims (6)
- 【請求項１】 配向性の良好な板状スピネル型フェライ
ト粒子粉末を製造する方法であって、 板状ヘマタイト粒子粉末を水に分散させた懸濁液にＮｉ
の水可溶性塩又はその水溶液を添加した後に該懸濁液の
ｐＨ値をｐＨ９．０〜１４．０の範囲に調整し、且つ、
０〜３０℃の温度範囲で熟成して、板状ヘマタイト粒子
表面にＮｉの水酸化物又は酸化物を被覆させ、必要によ
り、濾過、水洗、乾燥後、５００〜７００℃の温度範囲
で加熱焼成を行ってＮｉを含有する板状焼成物粒子粉末
を得る第１工程、及び第１工程で得られたＮｉを含有す
る板状焼成物粒子粉末を水に分散させた懸濁液にＮｉの
水可溶性塩又はその水溶液、及び／又はＭｎ、Ｚｎ、Ｃ
ｕから選択される１種以上の元素の水可溶性塩又はその
水溶液を添加した後に該懸濁液のｐＨ値を調整し、且
つ、０〜３０℃の温度範囲で熟成して、 １）Ｎｉを含有する板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸化
物又は酸化物を被覆させた粒子、 ２）上記１）の被覆粒子と上記元素の水酸化物又は酸化
物との混合懸濁液、又は ３）Ｎｉを含有する板状焼成物粒子と上記元素の水酸化
物又は酸化物との混合懸濁液、を得た後、必要により、
濾過、水洗、乾燥後、８００〜１２００℃の温度範囲で
加熱焼成を行って板状スピネル型フェライト粒子粉末を
得る第２工程、からなることを特徴とする板状スピネル
型フェライト粒子粉末の製造法。 - 【請求項２】 第２工程において、懸濁液にＮｉの水可
溶性塩又はその水溶液を添加し、ｐＨ値を９．０〜１
４．０に調整し、Ｎｉを含有する板状焼成物粒子表面に
Ｎｉの水酸化物又は酸化物を被覆させた粒子を得た後、
加熱焼成を行うことを特徴とする請求項１記載の板状ス
ピネル型フェライト粒子粉末の製造法。 - 【請求項３】 第２工程において、懸濁液にＮｉの水可
溶性塩とＭｎの水可溶性塩との混合物、又はその水溶液
を添加し、ｐＨ値を９．０〜１４．０に調整し、Ｎｉを
含有する板状焼成物粒子表面にＮｉの水酸化物又は酸化
物を被覆させた粒子とＭｎの水酸化物又は酸化物との混
合懸濁液を得た後、加熱焼成を行うことを特徴とする請
求項１記載の板状スピネル型フェライト粒子粉末の製造
法。 - 【請求項４】 第２工程において、懸濁液にＭｎの水可
溶性塩又はその水溶液を添加し、ｐＨ値を９．０〜１
４．０に調整し、Ｎｉを含有する板状焼成物粒子とＭｎ
の水酸化物又は酸化物との混合懸濁液を得た後、加熱焼
成を行うことを特徴とする請求項１記載の板状スピネル
型フェライト粒子粉末の製造法。 - 【請求項５】 第１工程で得られたＮｉを含有する板状
焼成物粒子粉末を水に分散させた懸濁液に、Ｚｎの水可
溶性塩及び／又はＣｕの水可溶性塩、又はその水溶液を
添加し、ｐＨ値を６．５〜８．０に調整し、Ｎｉを含有
する板状焼成物粒子とＺｎ及び／又はＣｕの水酸化物又
は酸化物との混合懸濁液を得た後、加熱焼成を行うこと
を特徴とする請求項１記載の板状スピネル型フェライト
粒子粉末の製造法。 - 【請求項６】 第１工程で得られたＮｉを含有する板状
焼成物粒子粉末を原料粒子粉末として第１工程を２回以
上繰り返してＮｉを含有する板状焼成物粒子粉末を得る
ことを特徴とする請求項５記載の板状スピネル型フェラ
イト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10294534A JP2000109323A (ja) | 1998-10-01 | 1998-10-01 | 板状スピネル型フェライト粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10294534A JP2000109323A (ja) | 1998-10-01 | 1998-10-01 | 板状スピネル型フェライト粒子粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000109323A true JP2000109323A (ja) | 2000-04-18 |
Family
ID=17809035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10294534A Pending JP2000109323A (ja) | 1998-10-01 | 1998-10-01 | 板状スピネル型フェライト粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000109323A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019176968A1 (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 戸田工業株式会社 | Ｎｉ－Ｚｎ－Ｃｕ系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート |
| CN113019375A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-25 | 辽宁大学 | 一种双Z型光催化剂NiO/NiFe2O4/Fe2O3及其应用 |
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-
1998
- 1998-10-01 JP JP10294534A patent/JP2000109323A/ja active Pending
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