CN104136395A - Ni-Zn-Cu系铁素体粉末、含有该Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的生片及Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体 - Google Patents

Ni-Zn-Cu系铁素体粉末、含有该Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的生片及Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体 Download PDF

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Abstract

本发明以提供具有优异的温度特性和直流叠加特性的铁素体材料作为技术课题。本发明涉及一种使用铁素体粉末烧结形成的铁素体烧结体，该铁素体粉末的特征在于，其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍、氧化锌和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，分别含有具有特定的组成比的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％、氧化镍1～20wt％、氧化锌0～20wt％和氧化铜1～10wt％。

Description

Ni-Zn-Cu系铁素体粉末、含有该Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的生片及Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体
技术领域
本发明涉及Ni-Zn-Cu系铁素体材料，更详细而言，通过使氧化镍、氧化锌和氧化铜与Ni-Zn-Cu铁素体复合，提供直流叠加特性和温度特性优异的Ni-Zn-Cu系铁素体材料。
背景技术
近年来，便携设备、信息设备等电子设备快速地要求小型化、高功能化，对于它们所使用的电感元件等的部件也同样要求小型化、高功能化。特别是对于电源回路所使用的电感元件，作为将交流电流和直流电流叠加流动时的直流叠加特性，还要求电感的降低和磁芯损耗的增加尽可能少。此外，电源回路用电感元件由于在流动大的交流电流的状态下使用而发热，其温度上升。因此，要求即使温度上升，导磁系数的温度变化也小。
对于这些要求，提出了添加有各种添加剂的Ni-Zn-Cu系铁素体，已知有添加有氧化硅的Ni-Zn-Cu系铁素体(专利文献1)、添加有氧化铋、氧化锡、氧化铬的Ni-Zn-Cu系铁素体(专利文献2)等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-290931号公报
专利文献2：日本特开2007-63123号公报
发明内容
发明所要解决的课题
上述专利文献1中记载了添加有氧化硅的Ni-Zn-Cu系铁素体的将磁通密度设定为25mT时的导磁系数、磁芯损耗的直流叠加特性优异。为了将磁通密度设为25mT，需要数百A/m程度的大的交流磁场、即需要施加大的交流电流，这表明该铁素体对于大的交流电流，直流叠加特性也优异。但是没有考虑温度特性，在电路工作时温度上升的情况下，不知能否维持规定的特性。
上述专利文献2公开了添加有氧化铋、氧化锡、氧化铬的Ni-Zn-Cu系铁素体的直流叠加特性和温度特性优异。但是测定直流叠加特性时的外加磁场约为1A/m左右，在流通大的交流电流时是否显示优异的直流叠加特性尚不明确。
因此，本发明的技术课题在于提供一种铁素体材料，其不添加氧化硅、氧化铋或氧化铬等化合物，具有优异的温度特性，并且即使在施加大的交流磁场的情况下，也具有优异的直流叠加特性。
用于解决课题的方法
上述技术课题能够通过如下所述的本发明完成。
即，本发明为一种Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化铜1～10wt％(本发明1)。
另外，本发明为一种Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍、氧化锌和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化锌20wt％以下，含有氧化铜1～10wt％(本发明2)。
另外，本发明为使用本发明1或2所述的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末和结合材料以片状成膜而成的生片(本发明3)。
另外，本发明为一种Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化铜1～10wt％(本发明4)。
另外，本发明为一种Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍、氧化锌和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化锌20wt％以下，含有氧化铜1～10wt％(本发明5)。
另外，本发明是一种Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，在本发明4或5所述的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体中，在不施加直流叠加磁场的状态下测得的导磁系数μ0为20～170，磁芯损耗P0为500kW/m3以下，在施加1000A/m的直流叠加磁场的状态下测得的导磁系数μ1000与μ0之比μ1000/μ0为0.4以上，在施加1000A/m的直流叠加磁场的状态下测得的磁芯损耗P1000与P0之比P1000/P0为0.7～2.0，导磁系数μ0相对于温度的变化率在100℃为10％以下(本发明6)。
发明的效果
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末由于将其烧结得到的烧结体的温度特性优异，而且即使在施加大的交流磁场的情况下，直流叠加特性也优异，因此适合作为电感元件用的铁素体粉末。
本发明的生片由于将其烧结得到的烧结体的温度特性优异，而且即使在施加大的交流磁场的情况下，直流叠加特性也优异，因此适合作为电感元件用的生片。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体由于温度特性优异，而且即使在施加大的交流磁场的情况下，直流叠加特性也优异，因此适合作为电感元件用的铁素体烧结体。
具体实施方式
如下更加详细地说明本发明的构成。
首先，对于本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末进行阐述。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍、氧化锌和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化锌20wt％以下，含有氧化铜1～10wt％。
通常的Ni-Zn-Cu铁素体通过作为原料混合约50mol％的Fe2O3粉末和剩余部分的NiO粉末、ZnO粉末及CuO粉末之后，进行烧制、粉碎而得到。此时，混合的原料全部反应，因此得到单一相的尖晶石型铁素体，原料NiO、ZnO及CuO不残留。这是为了避免因未反应的NiO、ZnO及CuO造成的导磁系数的降低等。
另一方面，本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末通过不将原料的配合量设为化学计量组成，而将35～45mol％的Fe2O3粉末和剩余部分NiO粉末、ZnO粉末及CuO粉末混合后，进行烧制、粉碎而得到。此时，由于Fe2O3的配合量少于化学计量组成的50mol％，从而相对地氧化镍、氧化锌和氧化铜成为剩余成分，产物成为Ni-Zn-Cu铁素体与氧化镍、氧化锌和氧化铜的混合物。另外，在将该Ni-Zn-Cu系铁素体粉末烧结得到的烧结体中也残留该剩余的氧化镍、氧化锌和氧化铜。
本发明发现，通过控制Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的组成及各成分的含量，可以得到具有优异的温度特性和直流叠加特性的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的Ni-Zn-Cu铁素体的Fe2O3的组成低于35mol％的情况下，该铁素体粉末的烧结性差，烧结密度低。Fe2O3的组成超过45mo％的情况下，在将该铁素体粉末制成烧结体时，温度特性和直流叠加特性变差。优选的Fe2O3的组成为37～43mol％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的Ni-Zn-Cu铁素体的NiO的组成低于10mol％的情况下，在将该铁素体粉末制成烧结体时，温度特性和直流叠加特性变差。NiO的组成超过20mol％的情况下，将该铁素体粉末制成烧结体时，μ0变小，因此制成电感元件的情况下，难以得到大的电感值。优选的NiO的组成为12～18mol％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的Ni-Zn-Cu铁素体的ZnO的组成低于30mol％的情况下，在将该铁素体粉末制成烧结体时，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。ZnO的组成超过40mol％的情况下，在将该铁素体粉末制成烧结体时，温度特性和直流叠加特性变差。优选的ZnO的组成为32～38mol％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的Ni-Zn-Cu铁素体的CuO的组成低于6mol％的情况下，该铁素体粉末的烧结性差，烧结密度低。CuO的组成超过15mol％的情况下，烧结该铁素体粉末时，烧结体容易发生变形，因此难以得到所期望形状的烧结体。优选的CuO的组成为7～13mol％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的Ni-Zn-Cu铁素体的含量低于70wt％的情况下，将该铁素体粉末制成烧结体时，μ0变小，因此，制成电感元件时，难以得到大的电感值。Ni-Zn-Cu铁素体的含量超过95wt％的情况下，将该铁素体粉末制成烧结体时，温度特性和直流叠加特性变差。优选的Ni-Zn-Cu铁素体的含量为75～93wt％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的氧化镍的含量低于1wt％的情况下，将该铁素体粉末制成烧结体时，温度特性和直流叠加特性变差。氧化镍的含量超过20wt％的情况下，将该铁素体粉末制成烧结体时，μ0变小，因此制成电感元件时难以得到大的电感值。优选的氧化镍的含量为2～15wt％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的氧化锌的含量超过20wt％的情况下，将该铁素体粉末制成烧结体时，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。优选的氧化锌的含量为18wt％以下，更优选为0.01～15wt％。本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末即使氧化锌的含量为0，也可以得到所期望的效果，但考虑工业上的生产性，优选存在氧化锌。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的氧化铜的含量低于1wt％的情况下，将该铁素体粉末制成烧结体时，温度特性和直流叠加特性变差。氧化铜的含量超过10wt％的情况下，将该铁素体粉末制成烧结体时，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。优选的氧化铜的含量为1～8wt％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末能够在950℃以下烧结，能够进行所谓的低温烧结，因此，通过与Ag等同时烧结，能够在烧结体内部简单地形成回路。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的BET比表面积优选为2～10m2/g。BET比表面积低于2m2/g的情况下，该铁素体粉末的烧结性差，烧结密度低。BET比表面积超过10m2/g的情况下，在后述的生片制造过程中，无法在溶剂中均匀分散该铁素体粉末。优选的BET比表面积为3～8m2/g。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，能够通过如下方法得到：利用常规方法，将构成铁素体的各元素的氧化物、碳酸盐、氢氧化物、草酸盐等原料以规定的组成比例混合得到的原料混合物、或使各元素在水溶液中沉淀得到的共沉淀物，在大气中以650～950℃的温度范围预烧1～20小时后，进行粉碎。
接着，对于本发明的生片进行说明。
生片是指将上述Ni-Zn-Cu系铁素体粉末与结合材料、增塑剂及溶剂等混合从而制成涂料，将该涂料用刮刀式涂布机等，以数μm到数百μm的厚度成膜后，进行干燥而成的片材。通过将该片材重叠后进行加压，制成叠层体，使该叠层体以规定的温度烧结，由此能够得到电感元件。
本发明的生片中，相对于本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末100重量份，含有结合材料2～20重量份、增塑剂0.5～15重量份。优选含有结合材料4～15重量份、增塑剂1～10重量份。另外，由于成膜后的干燥不充分，也可以残留溶剂。此外，也可以根据需要添加粘度调节剂等公知的添加剂。
结合材料的种类为聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯纤维素、松香酸树脂等。优选的结合材料为聚乙烯醇缩丁醛。
在结合材料低于2重量份的情况下，生片变脆，另外，为了具有强度，并不需要超过20重量份的含量。
增塑剂的种类为邻苯二甲酸苯甲基正丁酯、丁基邻苯二甲酰基甘醇酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、硬脂酸丁酯、己二酸甲酯等。
在增塑剂低于0.5重量份的情况下，生片变硬，容易产生裂纹。在增塑剂超过15重量份的情况下，生片变软，难以操作。
在本发明的生片的制造中，相对于Ni-Zn-Cu系铁素体粉末100重量份使用15～150重量份的溶剂。当溶剂在上述范围外时，得不到均匀的生片，因此，将其烧结得到的电感元件容易成为在特性上均在不均的产品。
溶剂的种类为丙酮、苯、丁醇、乙醇、甲乙酮、甲苯、丙醇、异丙醇、乙酸正丁酯、3甲基-3甲氧基-1丁醇等。
叠层压力优选为0.2×104～0.6×104t/m2。
接着，对于本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体进行阐述。
本发明中，作为烧结体的直流叠加特性的指标，使用在不施加直流叠加磁场的状态下测得的导磁系数μ0与在施加1000A/m的直流叠加磁场的状态下测得的导磁系数μ1000之比μ1000/μ0。该比μ1000/μ0是以直流叠加磁场为0A/m时的导磁系数作为基准，表示将直流叠加磁场设为1000A/m时的导磁系数的降低的程度。该值通常为1以下，该值越接近1，则意味着施加直流叠加磁场时导磁系数越难以降低，表示这样的材料磁性的材料本身的直流叠加特性优异。
此外，在本发明中，作为烧结体的直流叠加特性的指标，使用在不施加直流叠加磁场的状态下测得的磁芯损耗P0与施加1000A/m的直流叠加磁场的状态下测得的磁芯损耗P1000之比P1000/P0。该比P1000/P0是以直流叠加磁场为0A/m时的磁芯损耗作为基准，表示将直流叠加磁场设为1000A/m时的磁芯损耗的变化的程度。如果该值大于1，则表示在施加直流叠加磁场时，磁芯损耗变大。
另外，在本发明中，烧结体的温度特性通过将25℃的导磁系数和100℃的导磁系数之差除以25℃的导磁系数得到的变化率来评价。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的特征在于，其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍、氧化锌和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化锌0～20wt％，并且含有氧化铜1～10wt％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体中的Ni-Zn-Cu铁素体的Fe2O3的组成低于35mol％的情况下，烧结密度低。Fe2O3的组成超过45mo％的情况下，温度特性和直流叠加特性变差。优选的Fe2O3的组成为37～43mol％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体中的Ni-Zn-Cu铁素体的NiO的组成低于10mol％的情况下，温度特性和直流叠加特性变差。NiO的组成超过20mol％的情况下，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。优选的NiO的组成为12～18mol％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体中的Ni-Zn-Cu铁素体的ZnO的组成低于30mol％的情况下，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。ZnO的组成超过40mol％的情况下，温度特性和直流叠加特性变差。优选的ZnO的组成为32～38mol％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体中的Ni-Zn-Cu铁素体的CuO的组成低于6mol％的情况下，烧结密度低。CuO的组成超过15mol％的情况下，烧结时，烧结体容易发生变形，因此难以得到所期望的形状的烧结体。优选的CuO的组成为7～13mol％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的Ni-Zn-Cu铁素体的含量低于70wt％的情况下，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。Ni-Zn-Cu铁素体的含量超过95wt％的情况下，温度特性和直流叠加特性变差。优选的Ni-Zn-Cu铁素体的含量为75～93wt％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的氧化镍的含量低于1wt％的情况下，温度特性和直流叠加特性变差。氧化镍的含量超过20wt％的情况下，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。优选的氧化镍的含量为2～15wt％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的氧化锌的含量超过20wt％的情况下，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。优选的氧化锌的含量为18wt％以下，更优选为0.01～15wt％。本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体即使氧化锌的含量为0也可以得到所期望的效果，但考虑工业上的生产性，优选存在氧化锌。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的氧化铜的含量低于1wt％的情况下，温度特性和直流叠加特性变差。氧化铜的含量超过10wt％的情况下，μ0变小，因此制成电感元件时，难以得到大的电感值。优选的氧化铜的含量为1～8wt％。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的烧结密度优选为4.9～5.25g/cm3。烧结密度低于4.9g/cm3的情况下，烧结体的机械强度低，因此使用时有破损的可能性。烧结密度越高越好，但本发明中可以得到的烧结密度的上限为5.25g/cm3。更优选的烧结密度为4.95～5.2g/cm3。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的导磁系数μ0优选为20～170。导磁系数μ0低于20的情况下，制成电感元件时难以得到大的电感值。导磁系数μ0超过150的情况下，直流叠加特性劣化。更优选的导磁系数μ0为30～160。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的μ1000/μ0优选为0.4以上。如果μ1000′/μ0′低于0.4，则只能得到直流叠加特性差的电感元件。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的磁芯损耗P0优选为500kW/m3以下。磁芯损耗P0超过500kW/m3的情况下，作为烧结体的损失增大，因此只能得到效率差的电感元件。更优选的磁芯损耗P0为400kW/m3以下。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的P1000/P0优选为0.7～2.0。在超出该范围的情况下，直流叠加特性变差。更优选的P1000/P0为0.8～1.9。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的导磁系数相对于温度的变化率在100℃优选为10％以下，更优选为8％以下。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体通过如下方法得到：将对本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末使用模具、以0.3～3.0×104t/m2的压力进行加压即通过所谓的粉末加压成型法得到的成型体、或者将含有本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的生片进行叠层即通过所谓的生片法得到的叠层体在850～1050℃烧结1～20小时，优选烧结1～10小时。作为成型方法，能够使用公知的方法，优选上述粉末加压成型法或生片法。
如果烧结温度低于850℃，则由于烧结密度降低，烧结体的机械强度降低。烧结温度超过1050℃的情况下，由于烧结体容易发生变形，难以得到所期望的形状的烧结体。更优选的烧结温度为880～1020℃。
本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体通过制成规定的形状，能够用作电感元件用的磁性材料。
＜作用＞
本发明中最重要的点在于，将包含特定的组成和含量的Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍、氧化锌和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结得到的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体具有优异的温度特性和直流叠加特性这样的事实。这些温度特性和直流叠加特性得到提高的理由尚未明确，但本发明的发明人推测是因为氧化镍、氧化锌和氧化铜存在于特定的组成的Ni-Zn-Cu铁素体的粒界，由此，Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的磁化曲线以缓慢的斜率直线性地变化的缘故。
实施例
本发明的代表性的实施方式如下。
对于构成Ni-Zn-Cu系铁素体粉末和烧结体的结晶相及其含量，使用X射线衍射装置D8 ADVANCE(Bruker AXS GmbH制)进行测定，使用装置附带的软件TOPAS，通过Rietveld分析进行评价。
对于Ni-Zn-Cu系铁素体粉末及Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体中的Ni-Zn-Cu铁素体的组成，通过从由荧光X射线分析装置3530(理学电机工业(株)制)得到的各元素的含量和由上述Rietveld分析得到的各结晶相的含量来计算得到。
对于Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的BET比表面积，使用4检体全自动比表面积测定和8检体同时脱气装置4-SORB U2(YUASA IONICS(株)制测定。
Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的烧结密度根据从试样的外径尺寸求得的体积和重量算出。
Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的导磁系数μ0为：对环状烧结体实施绕组，将频率设为1MHz，将磁通密度设为15mT，在不施加直流叠加磁场的状态下，使用B-H分析仪SY-8232(岩通计测(株)制)在25℃测得的振幅比导磁系数的值。
Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的导磁系数μ1000为：对环状烧结体实施绕组，将频率设为1MHz，将磁通密度设为15mT，在施加1000A/m的直流叠加磁场的状态下使用B-H分析仪SY-8232(岩通计测(株)制)在25℃测得的振幅比导磁系数的值。μ1000/μ0从μ0和μ1000计算求得。
Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的磁芯损耗P0为：对环状烧结体实施绕组，将频率设为1MHz，将磁通密度设为15mT，在不施加直流叠加磁场的状态下，使用B-H分析仪SY-8232(岩通计测(株)制)在25℃测得的Pcv的值。
Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的磁芯损耗P1000为：对环状烧结体实施绕组，将频率设为1MHz，将磁通密度设为15mT，在施加1000A/m的直流叠加磁场的状态下，使用B-H分析仪SY-8232(岩通计测(株)制)在25℃测得的Pcv的值。P1000/P0从P0和P1000计算求得。
Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的导磁系数的温度特性从对环状烧结体实施绕组，将频率设为1MHz，将磁通密度设为15mT，在不施加直流叠加磁场的状态下，使用B-H分析仪SY-8232(岩通计测(株)制)在25℃和100℃测得的振幅比导磁系数的值算出。
实施例1-1
＜Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的制造＞
称量各氧化物原料，使得Ni-Zn-Cu系铁素体的组成为规定的组成，使用球磨机进行20小时湿式混合后，将混合浆料过滤分离、干燥，得到原料混合粉末。将该原料混合粉末在830℃烧制4小时，得到预烧制物，将该预烧制物用球磨机粉碎，得到本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末。
所得到的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末中的Ni-Zn-Cu铁素体的含量为84.7wt％，其组成为Fe2O3＝40.9mol％、NiO＝14.7mol％、ZnO＝35.7mol％及CuO＝8.7mol％。氧化镍的含量为5.1wt％，氧化锌的含量为6.4wt％，氧化铜的含量为3.8wt％。该Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的BET比表面积为4.9m2/g。
实施例2-1
＜生片的制造＞
对于实施例1-1得到的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末100重量份，作为结合材料添加聚乙烯醇缩丁醛8重量份，作为增塑剂添加苯二甲酸苯甲基正丁酯3重量份，作为溶剂添加3甲基-3甲氧基-1丁醇50重量份后，充分混合，得到浆料。将该浆料用刮刀式涂布机涂布在PET膜上，形成涂膜后，进行干燥，由此得到厚度75μm的生片。将其切割为长100mm×宽100mm的大小，叠层10张后，以0.35×104t/m2的压力加压，得到厚度0.74mm的生片叠层体。
＜Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的制造＞
将得到的生片叠层体在900℃烧结2小时，得到厚度0.62mm的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体。所得到的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体中的Ni-Zn-Cu铁素体的含量为84.1wt％，其组成为Fe2O3＝40.9mol％、NiO＝15.0mol％、ZnO＝35.4mol％及CuO＝8.7mol％。氧化镍的含量为3.7wt％，氧化锌的含量为8.7wt％，氧化铜的含量为3.5wt％。该Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的烧结密度为5.1g/cm3。另外，利用超声波加工机从该Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体切出外径14mm、内径8mm、厚度0.62mm的环状烧结体，评价磁气特性。该烧结体的μ0为98，μ1000/μ0为0.70，磁芯损耗P0为140kW/m3，P1000/P0为1.00。此外，导磁系数的变化率为2.1％。
实施例1-2～实施例1-6、比较例1-1～1-5
除了使组成比进行各种变化以外，用与实施例1-1同样的方法，得到Ni-Zn-Cu系铁素体粉末。在表1中表示所得到的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末的各项特性。
实施例2-2～实施例2-5
用与实施例2-1同样的方法，得到Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体。在表2中表示此时的制造条件，在表3中表示所得到的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的各项特性。
实施例2-6
使用与实施例1-1同样制造的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，相对于该Ni-Zn-Cu系铁素体粉末100重量份，混合聚乙烯醇6％水溶液10重量份，得到混合粉末，将7.0g该混合粉末使用模具以1.0×104t/m2的成型压力成型为外径30mm、厚度2.9mm的圆盘状。将该成型体以烧结温度900℃烧结2小时，得到Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体。
测定所得到的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的组成、结晶相、烧结密度后，利用超声波加工机切出外径14mm、内径8mm、厚度2mm的环状烧结体，评价磁气特性。
在表2中表示此时的制造条件，在表3中表示所得到的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的各项特性。
比较例2-1～比较例2-5
用与实施例2-1或实施例2-6同样的方法，得到Ni-Zn系-Cu铁素体烧结体。在表2中表示此时的制造条件，在表3中表示所得到的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体的各项特性。
[表1]
[表2]
从上述实施例可知，本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体具有优异的温度特性和直流叠加特性，因此适合作为电感元件用的磁性材料。
另外，本发明的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，由于将其烧结得到的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体具有优异的温度特性和直流叠加特性，因此适合作为电感元件用的磁性材料。
另外，使用该Ni-Zn-Cu系铁素体粉末和结合材料以片状成膜而成的生片，由于将其烧结得到的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体具有优异的温度特性和直流叠加特性，因此适合作为电感元件用的磁性材料。

Claims (6)

1.一种Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，其特征在于：
其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化铜1～10wt％。
2.一种Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，其特征在于：
其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍、氧化锌和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化锌20wt％以下，含有氧化铜1～10wt％。
3.一种生片，其特征在于：
其是使用权利要求1或2所述的Ni-Zn-Cu系铁素体粉末和结合材料以片状成膜而成的。
4.一种Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，其特征在于：
其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化铜1～10wt％。
5.一种Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，其特征在于：
其为包含Ni-Zn-Cu铁素体、氧化镍、氧化锌和氧化铜的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，以氧化物换算计，含有包含35～45mol％的Fe2O3、10～20mol％的NiO、30～40mol％的ZnO、6～15mol％的CuO的组成的Ni-Zn-Cu铁素体70～95wt％，含有氧化镍1～20wt％，含有氧化锌20wt％以下，含有氧化铜1～10wt％。
6.如权利要求4或5所述的Ni-Zn-Cu系铁素体烧结体，其特征在于：
在不施加直流叠加磁场的状态下测得的导磁系数μ0为20～170，磁芯损耗P0为500kW/m3以下，在施加1000A/m的直流叠加磁场的状态下测得的导磁系数μ1000与μ0之比μ1000/μ0为0.4以上，在施加1000A/m直流叠加磁场的状态下测得的磁芯损耗P1000与P0之比P1000/P0为0.7～2.0，导磁系数μ0相对于温度的变化率在100℃为10％以下。
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