JP2009035462A

JP2009035462A - 焼結フェライト及びその製造方法

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Publication number: JP2009035462A
Application number: JP2007203501A
Authority: JP
Inventors: Tomoyuki Tada; 多田　　智之; Yasuharu Mitsuyoshi; 康晴三吉
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2007-08-03
Filing date: 2007-08-03
Publication date: 2009-02-19
Anticipated expiration: 2027-08-03
Also published as: JP4766339B2

Abstract

【課題】インダクタやトランスに最適な、高い比抵抗、高い初透磁率、高い飽和磁束密度の全てを満足する焼結フェライトの提供。
【解決手段】組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ｚ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０．００５≦ｚ≦０．０３、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を０．７５質量％以上３質量％以下を含有し、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上を満足する焼結フェライト。
【選択図】図１３

Description

この発明は、電源回路用などに用いられるインダクタ、トランス等のコア材に用いられるフェライト材料に関し、特に、高い比抵抗、高い初透磁率、高い飽和磁束密度の全てを満足する焼結フェライトに関する。

近年、ＤＣ−ＤＣコンバータの電源回路用などに用いられるインダクタ、トランスの材料には、導体との電気的な絶縁を確保するために、高比抵抗を有するＮｉ系フェライトが用いられていた。

しかし、Ｎｉ系フェライトは、主成分となるＮｉが高価であるとともに、磁歪定数が大きいため、樹脂モールドタイプのインダクタでは樹脂を硬化させる際、コアにかかる応力によって軟磁気特性が変化するという問題があった。

高価なＮｉを含まない材料として、Ｌｉ系フェライト材料が知られている。しかし、Ｌｉ系フェライト材料は１０００℃以上の高温で焼成するとインダクタなどの用途に適した高初透磁率、高飽和磁束密度は得られるものの、高い比抵抗（例えば１０^６Ωｍ以上）を得ることが困難であった。

そこで、Ｂｉ_２Ｏ_３などの焼結助剤を添加し、低温（９００℃程度）で焼成することにより、比抵抗を向上させることが提案されている（特許文献１）が、初透磁率が低くなってしまうという問題がある。

発明者らは先に、初透磁率が２００以上と大きく、応力による初透磁率の変化が小さく、かつコアロスが小さいＬｉ系フェライト材料を提案した（特許文献２）。しかし、このフェライト材料においても、例えば、ＺｎＯの一部をＣｕＯで置換することにより、低い焼成温度で緻密化させるなどの記載から明らかなように、低温焼成が前提となっており、初透磁率、飽和磁束密度の向上には限界があった。
特開２００４−１５３１９７ＷＯ２００７／０３２３３８Ａ１

このように、従来のＬｉ系フェライトにおいては、高い比抵抗、高い初透磁率、高い飽和磁束密度の全てを満足するものは未だ提案されていない。

本発明は、高い比抵抗が要求されるボビンを必要としない直巻線タイプ、初透磁率及び高い飽和磁束密度が要求される直流バイアス磁界下で使用されるギャップ入りタイプ、高い耐応力性が要求される樹脂モールドタイプなどの各種タイプのインダクタやトランスに最適な、高い比抵抗、高い初透磁率、高い飽和磁束密度の全てを満足するＬｉ系フェライトの提供を目的とする。

発明者らは、上記目的を達成すべく、Ｌｉ系フェライトの組成について鋭意研究の結果、高い比抵抗、高い初透磁率、高い飽和磁束密度の全てを満足することができる組成を見出した。そして、当該組成において、ＬｉとＦｅの一部をＣｕで置換することにより、初透磁率と飽和磁束密度を低下させずに、比抵抗を向上させることができ、しかも、Ｃｕの添加によりＢｉの添加量を低減することが可能となり、Ｌｉ系フェライトをより安価にして提供することが可能になることを知見し、本発明を完成した。

本発明の焼結フェライトは、組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を１．５質量％以上３質量％以下を含有し、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上を満足することを特徴とする。

また、本発明の焼結フェライトは、組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ｚ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０．００５≦ｚ≦０．０３、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を０．７５質量％以上３質量％以下を含有し、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上を満足することを特徴とする。

さらに、本発明は、上記構成を有する焼結フェライトにおいて、圧力３０ＭＰａで加圧した時の初透磁率の変化率が±１０％以下であることを特徴とする。

本発明の焼結フェライトの製造方法は、組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を１．５質量％以上３質量％以下を含有する材料を、１０００℃から１１５０℃で焼成することを特徴とする。

また、本発明の焼結フェライトの製造方法は、組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ｚ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０．００５≦ｚ≦０．０３、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を０．７５質量％以上３質量％以下を含有する材料を、１０００℃から１１５０℃で焼成することを特徴とする。

本発明によれば、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上を満足する焼結フェライトを得ることができる。この焼結フェライトをインダクタやトランスのコア材に用いることにより、コアに直接巻線することが可能となってボビンが不要となるため、インダクタやトランスの製造コストを低減することが可能になる。また、この焼結フェライトをインダクタのコア材に用いることにより、直流重畳特性に優れた安価なインダクタを提供することが可能になる。

さらに、本発明によれば、上記特性を満足し、かつ外部応力に対する透磁率の変化率が小さいため、樹脂モールドタイプのインダクタやトランスのコア材として本発明の焼結フェライトを用いることにより、特性のバラツキを低減することが可能になる。

本発明における請求項１の焼結フェライトの組成限定理由を以下に詳述する。

ｘはＺｎＯの含有率であり、０．１８〜０．２４（０．１８以上、０．２４以下、〜の意味は以下同様）の範囲が好ましい。０．１８未満では初期透磁率が小さくなり３００を下回り、０．２４を超えると飽和磁束密度が小さくなり３８０ｍＴを下回るため好ましくない。より好ましい範囲は０．２１〜０．２３であり、初透磁率４００以上、飽和磁束密度４００ｍＴ以上の特性が得られる。

ｙはＦｅ_２Ｏ_３相当の含有率であって、（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）ＯにおけるＦｅを除くものであり、０．４７５以上０．５未満の範囲が好ましい。０．４７５未満では飽和磁束密度が小さくなり３８０ｍＴを下回り、０．５以上では比抵抗が１０^６Ωｍを下回るため好ましくない。より好ましい範囲は０．４８５〜０．４９５であり、初透磁率４００以上、飽和磁束密度４００ｍＴ以上の特性が得られ、優れた直流重畳特性が要求されるインダクタ用材料として最適である。なお、（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏは、上述したｘとｙの残部となる。

上記Ｆｅ_２Ｏ_３の一部をＭｎ_２Ｏ_３にて置換することにより、応力印加時の透磁率の変化をより小さくすることができる。但し、Ｍｎの含有量が多いと比抵抗、初透磁率、飽和磁束密度が低下するため好ましくない。従って、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）とした場合、ａは０〜０．０３が好ましい範囲である。

上述した組成を有する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を１．５質量％〜３質量％含有させる。従来、Ｌｉ系フェライトにおいては、例えば、１０００℃以上での高温焼成を行うと、１０^６Ωｍ以上の比抵抗を得ることが困難であったが、上述した組成式の材料にＢｉ_２Ｏ_３を１．５質量％〜３質量％含有させることにより、高温焼成においても高い比抵抗を得ることができる。Ｂｉ_２Ｏ_３が１．５質量％未満では比抵抗の向上効果が得られず、３質量％を超えると初透磁率が低下し３００を下回るとともに、飽和磁束密度も低下し３８０ｍＴを下回るため好ましくない。より好ましい範囲は１．５質量％〜２．５質量％である。

次に、本発明における請求項２の焼結フェライトの組成限定理由を以下に詳述する。請求項２の焼結フェライトは、請求項１の組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３からなる材料において、（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏの一部をＣｕＯで置換する、言い換えると、（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏの含有率を減らしてその代わりにＣｕＯを添加するものであり、組成式は（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯとなる。このＣｕＯの添加及びその添加効果が請求項２の焼結フェライトの特徴である。

組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯにおいて、ｘはＺｎＯの含有率、ｙはＦｅ_２Ｏ_３相当の含有率を示す。これらの組成限定理由は上述した請求項１にかかる焼結フェライトの限定理由と同様である。また、Ｆｅ_２Ｏ_３の一部を置換するＭｎ_２Ｏ_３の含有量、すなわち、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）とした場合のａの範囲についても、請求項１にかかる焼結フェライトの限定理由と同様である。（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏは、ｘ、ｙ、ｚの残部となる。

上記組成式において、ｚはＣｕＯの含有率であり、０．００５〜０．０３の範囲が好ましい。上記の通り、ＣｕＯは（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏの一部を置換するものであり、ＣｕＯの添加により、後述するＢｉ_２Ｏ_３の添加量を低減させても高い特性を維持することが可能になり、Ｂｉ_２Ｏ_３量低減により、焼結フェライトを安価にして提供することができるという効果を奏する。ｚが０．００５未満では比抵抗が１０^６Ωｍを下回り、０．０３を超えると飽和磁束密度が小さくなり３８０ｍＴを下回るため好ましくない。より好ましい範囲は０．０１〜０．０２である。

上述した組成を有する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を０．７５質量％〜３質量％含有させる。上述の通り、ＣｕＯを含有しない請求項１の焼結フェライトにおける含有量１．５質量％〜３質量％に比べ、含有量を０．７５質量％にまで低減することができ、少ない含有量で高温焼成においても高い比抵抗を得ることができる。Ｂｉ_２Ｏ_３が０．７５質量％未満では比抵抗の向上効果が得られず、３質量％を超えると初透磁率が低下し３００を下回るとともに、飽和磁束密度も低下し３８０ｍＴを下回るため好ましくない。より好ましい範囲は１質量％〜２質量％である。

上述した組成限定理由を満足することによって、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上を満足するフェライト材料を得ることができる。

この発明によるフェライト材料は、以下の製造によって得ることができる。

まず、請求項１に記載の組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を１．５質量％以上３質量％以下を含有する材料、または、請求項２に記載の組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ｚ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０．００５≦ｚ≦０．０３、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を０．７５質量％以上３質量％以下を含有する材料を準備する。

上記材料を準備する工程は、後述する焼成工程までに行えばよい。すなわち、秤量、混合、仮焼、粉砕、成形までの各工程にて上記材料を準備すればよい。例えば、全ての元素の出発原料となる炭酸塩粉末や酸化物粉末を最初から秤量、混合して、仮焼してもよいし、ＢｉやＬｉなどの原料粉末を除く他の原料粉末のみを先に秤量、混合して仮焼を行った後、ＢｉやＬｉなどの原料粉末を当該仮焼粉に混合した後、粉砕、成形してもよい。あるいは粉砕後の粉砕粉に混合した後、焼成してもよい。

仮焼工程において、仮焼温度は８００℃〜１０００℃が好ましい。仮焼時間は２時間〜５時間が好ましい。また、仮焼雰囲気は大気中あるいは酸素中が好ましい。

粉砕工程において、粉砕は、純水またはエタノール中で行うことが好ましい。また、粉砕後の粉砕粉の平均粒径は０．５μｍ〜１．５μｍが好ましい。

粉砕後の粉砕粉は、所望の成形手段によって成形する。成形前に、必要に応じて粉砕粉を造粒装置によって造粒してもよい。成形圧力は７０ＭＰａ〜１５０ＭＰａが好ましい。

上記にて得られた成形体を焼成して焼結フェライトを得る。この焼成工程が本製造方法の特徴である。すなわち、上記にて準備した材料は、１０００℃〜１１５０℃の焼成温度で焼成することによって、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上を満足する焼結フェライトを得ることができる。焼成温度は、１０００℃未満では初透磁率が小さくなり、１１５０℃を超えると成形体中のＢｉが昇華して炉内を汚染するなどの可能性があるため好ましくない。より好ましい範囲は１０５０℃〜１１００℃である。焼成雰囲気は、大気中あるいは酸素雰囲気中が好ましく、焼成時間は２〜５時間が好ましい。

実施例１
本実施例は、請求項１の焼結フェライトにおいて、ｘ（ＺｎＯ）の組成限定理由を実証するものである。なお、上記の通り、ｘの組成限定理由は請求項２の焼結フェライトも同様であるため、本実施例は請求項２のｘの組成限定理由も兼ねている。

最終的な組成が表１に示す種々の組成（（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ、ＺｎＯ、（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３についてはｍｏｌ％にて表記。組成式におけるｘ、ｙ、ａの０．０１が１ｍｏｌ％に相当）となるように、出発原料となる炭酸塩粉末と酸化物粉末を秤量、混合し、大気中９００℃で３時間仮焼した。なお、主成分の組成（（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ、ＺｎＯ、（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３）については、ｍｏｌ％にて表記している。得られた仮焼粉に対して、外枠量として表１に示す量のＢｉ_２Ｏ_３を添加し、ボールミルで０．５μｍから１．５μｍの大きさになるように湿式粉砕した後、乾燥した。

得られた粉末にポリビニルアルコール７質量％溶液を１４質量％添加し、造粒を行って造粒粉となし、該造粒粉を外径９ｍｍ×内径４ｍｍ×厚み３ｍｍのリング状と、３０ｍｍ×２０ｍｍ×厚み５ｍｍの板状と、外枠９．５ｍｍ×内枠４．７ｍｍ×厚み２．４ｍｍの額縁形状とに、成形圧力１５０ＭＰａで成形し、得られた成形体を大気中１１００℃で３時間焼成し、焼結フェライトを得た。

得られたリング状焼結体に巻き線を施し、ＬＣＲメータ（ＨＥＷＬＥＴＴＰＡＣＫＡＲＤ製装置名４２８５Ａ）でｆ＝１００ｋＨｚにて初透磁率を測定した。また、４０００Ａ/ｍのＢＨループを測定した。測定結果を表１に示す。

また、得られた板状焼結体より１７ｍｍ×２ｍｍ×厚み２ｍｍの試料を切り出し、両端に導電性ペーストを塗布し２端子法にて試料の抵抗を測定した。測定結果を表１に示す。なお、以下の各表並びに各図においては、比抵抗ρ（Ωｍ）の値を、例えば１．８×１０^８ならば１．８Ｅ＋０８と表記する。

また、得られた額縁形状焼結体に巻き線を施し、上記と同様のＬＣＲメータで初透磁率を測定した。また、一軸で３０ＭＰａで加圧し、加圧前後の初透磁率の変化率を求めた。測定結果を表１に示す。

なお、表１において、試料番号横に＊印を付したものは比較例である（＊の意味は以下同様）。また、表１の結果をグラフにしたものを図１〜図３に示す。いずれも横軸はＺｎＯ量であり、図１は初透磁率の変化を示すグラフ、図２は飽和磁束密度の変化を示すグラフ、図３は比抵抗の変化を示すグラフである。

表１並びに図１〜図３から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の焼結フェライトにおいて、ＺｎＯの含有率が０．１８〜０．２４の範囲で、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。

実施例２
本実施例は、請求項１の焼結フェライトにおいて、ｙ（（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３）の組成限定理由を実証するものである。なお、上記の通り、ｙの組成限定理由は請求項２の焼結フェライトも同様であるため、本実施例は請求項２のｙの組成限定理由も兼ねている。

最終的な組成が表２に示す種々の組成を用いる以外は実施例１と同様に実験を行った。その結果を表２に示す。また、表２の結果をグラフにしたものを図４〜図６に示す。いずれも横軸はＦｅ_２Ｏ_３量であり、図４は初透磁率の変化を示すグラフ、図５は飽和磁束密度の変化を示すグラフ、図６は比抵抗の変化を示すグラフである。

表２並びに図４〜図６から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の焼結フェライトにおいて、Ｆｅ_２Ｏ_３の含有率が０．４７５以上０．５未満の範囲で、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。

実施例３
本実施例は、請求項１の焼結フェライトにおいて、ａ（Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ））の組成限定理由を実証するものである。

最終的な組成が表３に示す種々の組成を用いる以外は実施例１と同様に実験を行った。その結果を表３に示す。また、表３の結果をグラフにしたものを図７〜図９に示す。いずれも横軸はＭｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）であり、図７は初透磁率の変化を示すグラフ、図８は飽和磁束密度の変化を示すグラフ、図９は比抵抗の変化を示すグラフである。

表３並びに図７〜図９から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の焼結フェライトにおいて、Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）が０．０３以下で、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。

実施例４
本実施例は、請求項１の焼結フェライトにおけるＢｉ_２Ｏ_３の含有量の限定理由を実証するものである。

最終的な組成が表４に示す種々の組成を用いる以外は実施例１と同様に実験を行った。その結果を表４に示す。

表４から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の焼結フェライトにおけるＢｉ_２Ｏ_３の添加量が１．５質量％以上３質量％以下の範囲で、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。

実施例５
本実施例は、請求項１の焼結フェライトにおいて、焼結温度の依存性を実証するものである。

最終的な組成が表５に示す組成を用い、焼成温度を９００℃〜１２００℃で行う以外は実施例１と同様に実験を行った。その結果を表５に示す。

表５から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の材料に所定量のＢｉ_２Ｏ_３を添加した焼結フェライトにおいて、焼成温度を１０００℃〜１１５０℃にすることにより、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。なお、１２００℃で焼成した試料番号２７は、高い特性は得られているものの、焼成時に成形体から少量のＢｉが昇華して、炉内を汚染していた。また、９００℃で焼成した試料番号３１は、焼成温度が低いために、初透磁率が若干低下した。

実施例６
本実施例は、請求項２の焼結フェライトにおいて、ａ（Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ））の組成限定理由を実証するものである。

最終的な組成が表６に示す種々の組成を用いる以外は実施例１と同様に実験を行った。その結果を表６に示す。また、表６の結果をグラフにしたものを図１０〜図１２に示す。いずれも横軸はＭｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）であり、図１０は初透磁率の変化を示すグラフ、図１１は飽和磁束密度の変化を示すグラフ、図１２は比抵抗の変化を示すグラフである

表６並びに図１０〜図１２から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の焼結フェライトにおいて、Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）が０．０３以下で、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。

実施例７
本実施例は、請求項２の焼結フェライトにおいて、ｚ（ＣｕＯ）の組成限定理由を実証するものである。

最終的な組成が表７に示す種々の組成を用いる以外は実施例１と同様に実験を行った。その結果を表７に示す。また、表７の結果をグラフにしたものを図１３〜図１５に示す。いずれも横軸はＣｕＯ量であり、図１３は初透磁率の変化を示すグラフ、図１４は飽和磁束密度の変化を示すグラフ、図１５は比抵抗の変化を示すグラフである。

表７並びに図１３〜図１５から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の焼結フェライトにおいて、ＣｕＯの含有率が０．００５〜０．０３の範囲で、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。

実施例８
本実施例は、請求項２の焼結フェライトにおけるＢｉ_２Ｏ_３の添加量の限定理由を実証するものである。

最終的な組成が表８に示す種々の組成を用いる以外は実施例１と同様に実験を行った。その結果を表８に示す。

表８から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の焼結フェライトにおけるＢｉ_２Ｏ_３の添加量が０．７５質量％以上３質量％以下の範囲で、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。

実施例９
本実施例は、請求項２の焼結フェライトにおいて、焼結温度の依存性を実証するものである。

最終的な組成が表９に示す組成を用い、焼成温度を１０００℃〜１１５０℃で行う以外は実施例１と同様に実験を行った。その結果を表９に示す。

表９から明らかなように、組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、ａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）の材料に所定量のＢｉ_２Ｏ_３を添加した焼結フェライトにおいて、焼成温度を１０００℃〜１１５０℃にすることにより、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上の高い特性が得られていることが分かる。

また、いずれの実施例においても、本発明の焼結フェライトは、初透磁率の温度変化が小さいことがわかる。従って、樹脂モールドタイプのインダクタやトランスのコア材に用いることによって、特性のバラツキを低減することが可能になる。

本発明による焼結フェライトは、高い比抵抗が要求されるボビンを必要としない直巻線タイプ、初透磁率及び高い飽和磁束密度が要求される直流バイアス磁界下で使用されるギャップ入りタイプ、高い耐応力性が要求される樹脂モールドタイプなどの各種タイプのインダクタやトランスのコア材として最適である。

本発明のフェライト材料におけるＺｎＯ量と初透磁率の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＺｎＯ量と飽和磁束密度の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＺｎＯ量と比抵抗の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＦｅ_２Ｏ_３量と初透磁率の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＦｅ_２Ｏ_３量と飽和磁束密度の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＦｅ_２Ｏ_３量と比抵抗の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＭｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）と初透磁率の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＭｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）と飽和磁束密度初透磁率の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＭｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）と比抵抗の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＭｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）と初透磁率の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＭｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）と飽和磁束密度初透磁率の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＭｎ／（Ｆｅ＋Ｍｎ）と比抵抗の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＣｕＯ量と初透磁率の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＣｕＯ量と飽和磁束密度の関係を示すグラフである。本発明のフェライト材料におけるＣｕＯ量と比抵抗の関係を示すグラフである。

Claims

組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を１．５質量％以上３質量％以下を含有し、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上を満足する焼結フェライト。
組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ｚ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０．００５≦ｚ≦０．０３、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を０．７５質量％以上３質量％以下を含有し、比抵抗１０^６Ωｍ以上、初透磁率３００以上、飽和磁束密度３８０ｍＴ以上を満足する焼結フェライト。
圧力３０ＭＰａで加圧した時の初透磁率の変化率が±１０％以下である請求項１または２に記載の焼結フェライト。
組成式（１−ｘ−ｙ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を１．５質量％以上３質量％以下を含有する材料を、１０００℃から１１５０℃で焼成することを特徴とする焼結フェライトの製造方法。
組成式（１−ｘ−ｙ−ｚ）（Ｌｉ_０．５Ｆｅ_０．５）Ｏ・ｘＺｎＯ・ｙ（Ｍｎ，Ｆｅ）_２Ｏ_３・ｚＣｕＯ、かつａ＝Ｍｎ／（Ｍｎ＋Ｆｅ）であり、ｘ，ｙ，ｚ，ａが、０．１８≦ｘ≦０．２４、０．４７５≦ｙ＜０．５、０．００５≦ｚ≦０．０３、０≦ａ≦０．０３を満足する材料を１００質量％として、外枠量でＢｉ_２Ｏ_３を０．７５質量％以上３質量％以下を含有する材料を、１０００℃から１１５０℃で焼成することを特徴とする焼結フェライトの製造方法。