CN109400141A - 一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法，包括：S1、配料：以Fe2O3、NiO、ZnO和CuO为原料进行配料，并进行第一次粉末化处理，得到第一粉料；S2、制备：在第一温度下，将所述第一粉料进行预烧，以得到预烧料，向预烧料中加入辅料后进行第二次粉末化处理，以得到第二粉料，将第二粉料制备成设定形状的粗坯，将粗坯放置到加热装置中，在第二温度下进行排胶，并在第三温度下进行烧结，以获得致密的陶瓷元件。
Description
技术领域
本发明涉及涉及磁屏蔽材料技术领域，更具体地，涉及一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法。
背景技术
传统的供电方式是借助传输线将电源与设备进行连接，实现能量传输，这就需要配备很多条USB充电线、适配器来满足能量的传输，废弃后产生大量的电子垃圾会给环境带来巨大的压力，另外用户携带有线充电器也不方便。因此便携式电子产品的无线充电设备应运而生，无线充电技术属于非接触式能量传输方式，能量发射装置会兼容功率在一定范围的所有智能终端产品，在充电时，充电器自动检索并识别需要充电的电子产品，只要满足充电需求，充电器发射端就会自动运行，将电能转化为磁能，通过磁感应原理给电子产品充电。该技术不仅可以减少资源浪费，减少电子垃圾，还能够实现智能产品之间的兼容设计。
目前，无线充电存在着充电效率低、能量传输距离短以及存在磁辐射风险三方面的技术难题制约着其发展，其中无线充电效率是无线充电技术的主要指标，无线充电器大多利用电磁感应原理传输能量来给电子设备充电，充电效率较低，仅为75％左右,且在此过程中易伴随局部感应发热，产生安全隐患。铁氧体隔磁片，一方面可导磁，聚集磁场使之尽可能多的作用在接收端线圈上，从而提高充电效率，另一方面可挡磁，使磁场只能作用于接收端线圈，而不能作用在线圈之外的其他器件，从而防止辐射和涡流发热损耗的作用，是无线充电装置的重要组成部分。
在电子设备接收端，因隔磁片离电池较近，使用电阻率高，涡流损耗小，热效应小的铁氧体材料对提高电子设备的安全性很重要，镍锌铁氧体电阻率高，涡流损耗小，在充电过程中产生热效应小，是无线充电接收端隔磁片常用的铁氧体材料，但其现有方法制备的镍锌铁氧体存在初始磁导率较低的问题，限制了其应用。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法，包括：
S1、配料：
以Fe2O3、NiO、ZnO和CuO为原料进行配料，并进行第一次粉末化处理，以得到第一粉料，其中，各种原料的摩尔百分数分别为：
S2、制备：
预烧：在第一温度下，将所述第一粉料进行预烧，以得到预烧料，
添加辅料：向所述预烧料中加入辅料，所述辅料包括Bi2O3、V2O5、MoO3和Co2O3，
第二次粉末化处理：将加入辅料的预烧料进行第二次粉末化处理，以得到第二粉料，
成型：将所述第二粉料制备成设定形状的粗坯，
排胶、烧结：将所述粗坯放置到加热装置中，在第二温度下进行排胶，并在第三温度下进行烧结，以获得致密的材料。
可选地，Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.8％-3.0％；V2O5与所述预烧料的质量百分比为：0.2％-2.0％；MoO3与所述预烧料的质量百分比为：0.2％-0.9％；Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.0％。
可选地，所述辅料还包括WO3和SiO2中的至少一种。
可选地，WO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％；SiO2与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-4％。
可选地，所述第一温度为800-920℃，预烧时间为1-3小时。
可选地，所述第二温度为500-650℃，排胶时间为1-3小时。
可选地，所述第三温度为950-1000℃，烧结时间为2-5小时。
可选地，所述第二粉料的粒径为0.6-1.0μm。
可选地，各种原料的摩尔百分数分别为：
Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.8％-2.0％。
可选地，所述第一次粉末化处理和所述第二次粉末化处理中的至少之一采用球磨。
本发明的制备方法，能够提高镍铜锌铁氧体的起始磁导率，降低矫顽力和功率损耗。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是根据本发明的一个实施例的镍铜锌铁氧体材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
根据本公开的一个实施例，提供了一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法，包括：
S1、配料：
以Fe2O3、NiO、ZnO和CuO为原料进行配料，并进行第一次粉末化处理，以得到第一粉料，其中，各种原料的摩尔百分数分别为：
优选地，各种原料的摩尔百分数分别为：
S2、制备：
预烧：在第一温度下，将所述第一粉料进行预烧，以得到预烧料。在设定的温度下各种原料作为反应物在相界面上发生化学反应，以生成尖晶石结构。例如，在第一次预烧中，各种原料在第一温度为800-920℃，保温时间为1-3小时条件下发生固相反应。
优选地，所述第一温度为870℃。在该温度下，固相反应更充分。
添加辅料：向所述预烧料中加入辅料，所述辅料包括Bi2O3、V2O5、MoO3和Co2O3。
其中，Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.8％-3.0％。
V2O5与所述预烧料的质量百分比为：0.2％-2.0％。
MoO3与所述预烧料的质量百分比为：0.2％-0.9％。
Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.0％。
添加氧化铋、五氧化二钒等低熔点物质，能促进铁氧体晶粒生长，降低烧结温度，同时提高烧结体的密度，有效提高初始磁导率和改善磁性能。添加氧化钼等具有高价离子的物质，因高价离子主要存在于晶界处，引起晶界周围阳离子空位的增加，从而加快离子扩散，促进烧结，可有效降低烧结温度。添加氧化钴降低高频段相对损耗因子，提高起始磁导率。
所述辅料还包括WO3和SiO2中的至少一种。具体的，其中WO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％。
SiO2与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-4％。
添加氧化钨等具有高价离子的物质，因高价离子主要存在于晶界处，引起晶界周围阳离子空位的增加，从而加快离子扩散，促进烧结，可有效降低烧结温度。添加二氧化硅可优化晶粒多孔结构。
第二次粉末化处理：将加入辅料的预烧料进行第二次粉末化处理，以得到第二粉料。优选地，第二粉料的粒径为0.6-1.0μm。该粒径范围内，第二粉料的烧结温度更低，在进行烧结时各种物料的反应更彻底。
成型：将第二粉料加入到粘结剂中，以进行造粒，并制备成设定形状的粗坯。
具体的，在一个例子中，粘结剂为聚乙烯醇的水溶液。该粘结剂具有粘度高，用量少的特点，并且物料的球形度高。例如，采用的聚乙烯醇的质量浓度为5-10％。在该浓度下，造粒效果良好，并且得到的粗坯保型性良好。粘结剂与物料充分混合，以提高物料的成型性。
排胶、烧结：将所述粗坯放置到加热装置中，在第二温度下进行排胶，在第三温度下进行排胶，以获得致密的材料。例如，加热装置包括大气烧结炉、真空烧结炉等，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。所述第二温度为500-650℃，排胶时间为1-3小时。所述第三温度为950-1000℃，烧结时间为2-5小时。
排胶的目的是去除粗坯中的聚乙烯醇等高分子化合物，以避免对烧结造成不利影响。
烧结是指把粉末物料转变为致密体。粗坯经过烧结，形成结构致密的铁氧体材料元件。
例如，将粗坯放置到真空烧结炉中。真空烧结炉先升温到第二温度，并进行保温。第二温度为500-650℃，排胶时间为1-3小时。在该条件下，粘结剂等高分子物质能被全部排除。接下来，升温到第三温度，并进行保温。第三温度为950-1000℃，烧结时间为2-5小时。在该条件下，物料进行烧结形成的镍铜锌铁氧体材料制品的质量均一，致密度良好。
在该步骤中，排胶和烧结在同一个加热装置中进行，合并成一个工序，从而大大减少了制备的时间，提高了生产效率。
本发明的制备方法，添加氧化铜降低材料的烧结温度，提高材料致密度，从而在降低成本的同时改善材料的磁性能。添加氧化铋或者五氧化二钒等低熔点物质，能促进铁氧体晶粒生长，降低烧结温度，同时可提高烧结体密度，有效提高初始磁导率和改善磁性能；添加氧化钨或者氧化钼等具有高价离子的物质，因高价离子主要存在于晶界处，引起晶界周围阳离子空位的增加，从而加快离子扩散，促进烧结，可有效降低烧结温度；添加氧化钴降低高频段相对损耗因子，提高起始磁导率；添加二氧化硅优化晶粒多孔结构。
本发明提供的镍铜锌铁氧体具有烧结温度低、高的磁导率和低的磁损耗的特点。例如，其烧结温度在950℃左右。
本发明的制备方法的一个实施例中，第一次粉末化处理时，可选择采用球磨，球磨时间为20-24h。各种原料的粒度通常是不同的，并且粒径大，不利于固相反应、烧结等的进行。各种原料预先进行第一次粉末化处理，以达到设定的粒度并混合均匀。在原料配料完成后，将上述各种原料装入尼龙球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨。在球磨时采用氧化锆球、玛瑙球中的至少一种。这两种球不易破损，故球磨完成后，粉料混合物的杂质少。相对于金属球磨罐和陶瓷球磨罐，采用尼龙球磨罐不会在粉料混合物中引入其他的金属或者氧化物杂质。
例如，在原料中加入去离子水或无水乙醇进行混磨。向尼龙球磨罐中添加无水乙醇或者去离子水，以增加粉料混合物的粘度，这使得球磨更加充分，得到的粉料混合物更精细、更均匀。其中，钾和钠的化合物难溶于乙醇而易溶于水，因此相比于去离子水，在球磨过程中使用无水乙醇可以减少组分偏离。本领域技术人员可以根据实际需要选择添加的助剂、球磨时间等。当然，混磨的方式不限于球磨，本领域技术人员可以根据实际需要进行设置。
第一次粉末化处理使得各种原料混合均匀并达到了设定的粒度，原料的比表面积大，活性较高，有利于烧结过程中反应的进行。
本发明方法中的第二次粉末化处理时可选择采用球磨，球磨时间24-36h后，再加入搅拌磨中搅拌1-3h，在120°烘干后，获得粒度0.6～1um铁氧体粉料。
利用本发明的制备方法得到的产品，在200kHz的使用频率下，所得产品的起始磁导率Ui在500-600之间。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法，包括：
S1、配料：
以Fe2O3、NiO、ZnO和CuO为原料进行配料，并进行第一次粉末化处理，以得到第一粉料，其中，各种原料的摩尔百分数分别为：
S2、制备：
预烧：在第一温度下，将所述第一粉料进行预烧，以得到预烧料，
添加辅料：向所述预烧料中加入辅料，所述辅料包括Bi2O3、V2O5、MoO3和Co2O3，
第二次粉末化处理：将加入辅料的预烧料进行第二次粉末化处理，以得到第二粉料，
成型：将所述第二粉料制备成设定形状的粗坯，
排胶、烧结：将所述粗坯放置到加热装置中，在第二温度下进行排胶，并在第三温度下进行烧结，以获得致密的材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.8％-3.0％；V2O5与所述预烧料的质量百分比为：0.2％-2.0％；MoO3与所述预烧料的质量百分比为：0.2％-0.9％；Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.0％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述辅料还包括WO3和SiO2中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，WO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％；SiO2与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-4％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一温度为800-920℃，预烧时间为1-3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二温度为500-650℃，排胶时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第三温度为950-1000℃，烧结时间为2-5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二粉料的粒径为0.6-1.0μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，各种原料的摩尔百分数分别为：
Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.8％-2.0％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一次粉末化处理和所述第二次粉末化处理中的至少之一采用球磨。
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