CN101412621B - 高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料及其制备方法，属于铁氧体材料技术领域，本发明的铁氧体材料由主料和掺杂剂构成，其中，以Fe2O3、ZnO、SnO2和MnCO3计算，主料包括以下组分：51～54mol％Fe2O3，15～20mol％ZnO，0～0.5mol％SnO2，其余为MnCO3；以预烧反应后的主料的质量为参照，按重量比，添加剂的组分包括：0.05～0.3wt％TiO2、0.01～0.3wt％K2CO3、0.01～0.3wt％V2O5、0.01～0.3wt％Bi2O3、0.01～0.2wt％MoO3。本发明改善了MnZn铁氧体晶粒均匀性，以提高磁导率和饱和磁感应强度，改善了力学性能。

Description

高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铁氧体材料技术领域，特别涉及具有优异机械强度的高饱和磁感应强度、高磁导率MnZn铁氧体材料技术领域。
背景技术
MnZn铁氧体广泛应用于各种开关电源、变压器、滤波器以及磁悬浮等系统。信息技术和数字技术的快速发展，推动用于行信息传输与转换场合的磁性器件(如ADSL变压器、感应器和滤波器等)不断向小型化、高频化、集成化等方向发展，这就要求应用于其中的MnZn软磁铁氧体具有高的磁导率(μ)和高的饱和磁感应强度(Bs)。此外，为了便于铁氧体进行精密加工，还要求材料具有高的密度和优异的机械强度。
目前国内外磁导率在7000以上的MnZn铁氧体材料，其饱和磁感应强度均低于450mT，密度几乎都低于5.0g/cm3，少数密度达到5.0g/cm3的高磁导率MnZn铁氧体材料，其饱和磁感应强度甚至低于400mT(谢兵，余忠，兰中文，等.高密度高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体的研究进展.材料导报.2007，21(11):30)。另外当前对铁氧体的研究，多关注磁性能的改善，而对铁氧体机械性能的研究较少(余忠，兰中文.掺Ni锰锌铁氧体力学与磁性能.硅酸盐学报.2006，34(11):1387)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供具有优异机械性能的高饱和磁感应强度、高磁导率MnZn铁氧体材料及其制备技术。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，高磁导率高磁感应强度MnZn铁氧体材料，其特征在于，由主料和掺杂剂构成，其中，主料包括以下组分：
51～54mol％Fe2O3，15～20mol％ZnO，0～0.5mol％SnO2，其余为MnCO3；
以预烧反应后的主料的质量为参照，按重量比，添加剂的组分包括：
0.05～0.3wt％TiO2、0.01～0.3wt％K2CO3、0.01～0.3wt％V2O5、0.01～0.3wt％Bi2O3、0.01～0.2wt％MoO3。
进一步的说，所述主料中含有53mol％Fe2O3，17mol％ZnO，0.1mol％SnO2，29.9mol％MnCO3；所述添加剂的组分包括：0.2wt％TiO2、0.03wt％K2CO3、0.05wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.07wt％MoO3。
或者，所述主料中含有54mol％Fe2O3，19mol％ZnO，27mol％MnCO3；所述添加剂的组分包括：0.15wt％TiO2、0.05wt％K2CO3、0.03wt％V2O5、0.2wt％Bi2O3、0.04wt％MoO3。
由于主料中的Fe2O3、ZnO和MnCO3在预烧中会发生反应生成MnZn铁氧体，若以MnO代替MnCO3亦是相同效果，原料中主料的组分是以Fe2O3、ZnO、SnO2和MnCO3计算。添加剂是以反应后的主料质量为对照，即前述的“以预烧反应后的主料的质量为参照”。例如，反应后的主料为100g，添加剂为0.2gTiO2、0.03gK2CO3、0.05gV2O5、0.1gBi2O3、0.07gMoO3，合计为100.45g。
本发明提供的高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料的制备方法，包括下列步骤：
1)配方
主料采用51～54mol％Fe2O3，15～20mol％ZnO，0～0.5mol％SnO2，其余为MnCO3；
2)一次球磨
将以上料粉在行星式球磨机内球磨，使料粉混合均匀；
3)预烧
将步骤2)所得球磨料在800～900℃炉内预烧1～3小时；
4)掺杂
将步骤3)所得料粉按重量比加入以下添加剂：0.05～0.3wt％TiO2、0.01～0.3wt％K2CO3、0.01～0.3wt％V2O5、0.01～0.3wt％Bi2O3、0.01～0.2wt％MoO3；
5)二次球磨
将步骤4)中得到的料粉球磨1～6小时；
6)成型
将步骤5)所得料粉按重量比加入6～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；
7)气氛烧结
将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，于氧分压为1.5～5％的平衡气氛中，在1360～1420℃温度下致密化烧结2～8小时。
本发明提供了具有优异机械性能的高饱和磁感应强度、高磁导率MnZn铁氧体材料及其制备技术，针对当前市场上μ>7000的高磁导率MnZn铁氧体饱和磁感应强度低于450mT，密度低于5.0g·cm-3的不足，在配方中加入适量的SnO2进行离子取代，并利用低熔点物质(V2O5、Bi2O3、K2CO3、MoO3等)在致密化烧结时形成液相增大传质速率，降低气孔率，提高密度，并控制致密化烧结过程中固相反应进程，改善MnZn铁氧体晶粒均匀性，以提高磁导率和饱和磁感应强度，改善力学性能。本技术采用传统的氧化物陶瓷工艺，利用离子取代和液相烧结，制备出力学性能优异的高饱和磁感应强度(Bs>500mT)、高磁导率(μ>7000)MnZn铁氧体材料，具有工艺简单、成本较低的特点。
附图说明
图1为本发明制备方法工艺流程图。
图2为本发明的高Bs高μMnZn铁氧体材料的SEM像。从图中可以看到，制备的力学性能优异的高Bs高μMnZn铁氧体材料内部气孔较少，晶粒均匀致密，粒径约为25μm。
具体实施方式
本发明的高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料，由主料和掺杂剂构成，其中，主料包括以下组分：
51～54mol％Fe2O3，15～20mol％ZnO，0～0.5mol％SnO2，其余为MnCO3；
以预烧反应后的主料的质量为参照，按重量比，添加剂的组分包括：
0.05～0.3wt％TiO2、0.01～0.3wt％K2CO3、0.01～0.3wt％V2O5、0.01～0.3wt％Bi2O3、0.01～0.2wt％MoO3。
进一步的说，所述主料中含有53mol％Fe2O3，17mol％ZnO，0.1mol％SnO2，29.9mol％MnCO3；所述添加剂的组分包括：0.2wt％TiO2、0.03wt％K2CO3、0.05wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.07wt％MoO3。
或者，所述主料中含有54mol％Fe2O3，19mol％ZnO，27mol％MnCO3；所述添加剂的组分包括：0.15wt％TiO2、0.05wt％K2CO3、0.03wt％V2O5、0.2wt％Bi2O3、0.04wt％MoO3。
本发明的制备工艺见图1，包括如下步骤：
1)配方
采用51～54mol％Fe2O3，15～20mol％ZnO，0～0.5mol％SnO2，其余为MnCO3；
2)一次球磨
将以上料粉在行星式球磨机内球磨1～3小时，使料粉混合均匀；
3)预烧
将步骤2)所得球磨料在800～900℃炉内预烧1～3小时；
4)掺杂
将步骤3)所得料粉按重量比加入以下添加剂：0.05～0.3wt％TiO2、0.01～0.3wt％K2CO3、0.01～0.3wt％V2O5、0.01～0.3wt％Bi2O3、0.01～0.2wt％MoO3；
5)二次球磨
将步骤4)中得到的料粉在行星式球磨机中球磨1～6小时；
6)成型
将步骤5)所得料粉按重量比加入6～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；
7)气氛烧结
将步骤6)所得坯件在气氛烧结炉内，于氧分压为1.5～5％的平衡气氛中，在1360～1420℃温度下致密化烧结2～8小时。
经过以上工艺制备出的高饱和磁感应强度、高磁导率MnZn铁氧体，晶粒均匀致密，粒径约为25μm。材料磁性能用日本岩崎SY-8232B-H分析仪测试，密度用排水法测试，维氏硬度用HBRVU-187.5布洛维光学硬度计测试，抗弯强度用SANS CMT6104型电子万能试验机测试，其性能指标如下：
起始磁导率μi：>7000
在8kHz的频率、1～8mT的磁场下，平均振幅磁导率μa：7000±20％
饱和磁感应强度Bs：>500mT
矫顽力Hc：<5A.m-1
剩磁Br：<100mT
密度d：>5.0g·cm-3
抗弯强度Sb：>140MPa
维氏硬度Hv：>600MPa。
实施例1：高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
1、配方
采用53mol％Fe2O3，17mol％ZnO，0.1mol％SnO2，29.9mol％MnCO3；
2、一次球磨
将以上料粉在行星式球磨机内球磨1小时，使料粉混合均匀；
3、预烧
将步骤2所得球磨料在850℃炉内预烧2小时；
4、掺杂
将步骤3所得料粉按重量比加入以下添加剂：0.2wt％TiO2、0.03wt％K2CO3、0.05wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.07wt％MoO3；
5、二次球磨
将步骤4中得到的料粉在行星式球磨机中球磨2小时；
6、成型
将步骤5所得料粉按重量比加入10wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；
7、气氛烧结
将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为3％的平衡气氛中，在1380℃温度下烧结6小时。
经过以上工艺制备出的力学性能优异的高Bs高μMnZn铁氧体材料，其性能指标如下：
起始磁导率μi：7500
在8kHz的频率、1～8mT的磁场下，平均振幅磁导率μa：7250
饱和磁感应强度Bs：520mT
矫顽力Hc：3.5A·m-1
剩磁Br：95mT
密度d：5.03g·cm-3
抗弯强度Sb：145MPa
维氏硬度Hv：640MPa
实施例2：高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配方
采用54mol％Fe2O3，19mol％ZnO，27mol％MnCO3；
2)一次球磨
将以上料粉在行星式球磨机内球磨1.5小时，使料粉混合均匀；
3)预烧
将步骤2)所得球磨料在850℃炉内预烧1.5小时；
4)掺杂
将步骤3)所得料粉按重量比加入以下添加剂：0.15wt％TiO2、0.05wt％K2CO3、0.03wt％V2O5、0.2wt％Bi2O3、0.04wt％MoO3；
5)二次球磨
将步骤4)中得到的料粉在行星式球磨机中球磨2小时；
6)成型
将步骤5)所得料粉按重量比加入10wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；
7)气氛烧结
将步骤6)所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为2％的平衡气氛中，在1400℃温度下烧结4小时。
经过以上工艺制备出的力学性能优异的高Bs高μMnZn铁氧体材料，其性能指标如下：
起始磁导率μi：7600
在8kHz的频率、1～8mT的磁场下，平均振幅磁导率μa：7300
饱和磁感应强度Bs：510mT
矫顽力Hc：3A·m-1
剩磁Br：90mT
密度d：5.05g·cm-3
抗弯强度Sb：143MPa
维氏硬度Hv：635MPa。

Claims (6)

1.高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料，其特征在于，由主料和掺杂剂构成，其中，以Fe2O3、ZnO、SnO2和MnCO3计算，主料包括以下组分：
51～54mol％Fe2O3，15～20mol％ZnO，0～0.5mol％SnO2，其余为MnCO3；
以预烧反应后的主料的质量为参照，按重量比，添加剂的组分包括：
0.05～0.3wt％TiO2、0.01～0.3wt％K2CO3、0.01～0.3wt％V2O5、0.01～0.3wt％Bi2O3、0.01～0.2wt％MoO3。
2.如权利要求1所述的高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述主料中含有53mol％Fe2O3，17mol％ZnO，0.1mol％SnO2，29.9mol％MnCO3；所述添加剂的组分包括：0.2wt％TiO2、0.03wt％K2CO3、0.05wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.07wt％MoO3。
3.如权利要求1所述的高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述主料中含有54mol％Fe2O3，19mol％ZnO，27mol％MnCO3；所述添加剂的组分包括：0.15wt％TiO2、0.05wt％K2CO3、0.03wt％V2O5、0.2wt％Bi2O3、0.04wt％MoO3。
4.高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)配方
主料采用51～54mol％Fe2O3，15～20mol％ZnO，0～0.5mol％SnO2，其余为MnCO3；
2)一次球磨
将以上料粉在行星式球磨机内球磨，使料粉混合均匀；
3)预烧
将步骤2)所得球磨料在800～900℃炉内预烧1～3小时；
4)掺杂
将步骤3)所得料粉按重量比加入以下添加剂：0.05～0.3wt％TiO2、0.01～0.3wt％K2CO3、0.01～0.3wt％V2O5、0.01～0.3wt％Bi2O3、0.01～0.2wt％MoO3；
5)二次球磨
将步骤4)中得到的料粉球磨1～6小时；
6)成型
将步骤5)所得料粉按重量比加入6～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；
7)气氛烧结
将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，于氧分压为1.5～5％的平衡气氛中，在1360～1420℃温度下致密化烧结2～8小时。
5.如权利要求4所述的高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，主料为：53mol％Fe2O3，17mol％ZnO，0.1mol％SnO2，29.9mol％MnCO3；所述步骤4)中，添加剂为：0.2wt％TiO2、0.03wt％K2CO3、0.05wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.07wt％MoO3。
6.如权利要求4所述的高磁导率高饱和磁感应强度MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中主料为54mol％Fe2O3，19mol％ZnO，27mol％MnCO3；所述步骤4)中添加剂为：0.15wt％TiO2、0.05wt％K2CO3、0.03wt％V2O5、0.2wt％Bi2O3、0.04wt％MoO3。
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