CN100372801C - 高频功率铁氧体材料的低温制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高频功率铁氧体材料的低温制备方法，针对现有技术中的高温烧结工艺，采用低温工艺，将应用于500～2000KHz的高频铁氧体材料的晶粒尺寸控制在3～6μm，从而使材料的性能指标达到开关频率f_开：500～2000KHz，起始磁导率μ_i：1400～1500(25℃)，饱和磁感应强度Bs：480～510mT(25℃)，剩磁Br：190mT(25℃)，矫顽力Hc：35A·m^-1(25℃)，居里温度Tc：240，单位体积功耗P_L(mW·cm^-3)：130(25℃)80(60℃)80(100℃)[500kHz50mT]，材料密度d：4.8g·cm^-3。

Description

高频功率铁氧体材料的低温制备方法

技术领域：

本发明属于铁氧体材料的制备技术领域，特别涉及高频功率铁氧体材料的制备技术领域。

技术背景：

高频功率铁氧体材料主要应用于功率转换和传输的场合，尤其是开关电源中，如各类AC-DC、DC-DC变换器，对这类材料的基本要求是高的饱和磁感应强度Bs，高的起始磁导率μ_i，高的居里温度Tc和低的单位体积功率损耗P_L，并且要求功耗P_L与温度T之间(在室温至100℃范围内)呈现负温特性，即随着温度T上升，功耗P_L下降，以避免材料功耗与温升之间的恶性循环，从而避免器件乃至系统的损坏。随着电子整机系统对小型化、轻量化和提高可靠性的要求越来越迫切，导致这些系统的开关电源向高频化发展，过去的工作于200kHz以下开关频率的电源已不能满足要求而是希望将开关频率提高到500kHz～2000kHz，限制这个目标实现的主要原因是缺乏能工作于500kHz～2000kHz频率的高频功率铁氧体材料。近十年来，国外一些著名的公司及研究机构，如日本TDK公司、美国GE公司、法国Thomson公司等通过研究材料的配方及添加剂并结合适当的工艺技术，已能制备工作于500kHz～2000kHz的高频功率铁氧体材料，但一般是在1300℃左右高温烧结，制备的材料晶粒较大，磁芯损耗依旧偏高(见文献1、S.Otobe etal.Development of Low Loss Mn-Zn Ferrites Havingthe Fine Microstructure.IEEE Trans on Magn.，，Vol.35.No.5，SEPTEMBER1999，3409～11；2、Petru Andrei etal.Losses and magnetic properties ofBi203 doped MnZn ferrites.J.MMM.，196～197(1999)362～364；3、A.Znidarsic，etal.High-Resistivity Grain Boundaries in CaO-Doped MnZnFerrites for High-Frequency Power Application.Journal of AmericanCeramic Society Vol.82，No.2，February 1999 359～365；4、A.Znidarsicetal.Influence of Oxygen Partial Pressure During Sintering on the PowerLoss of MnZn Ferrites.IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS.Vol.32，No.3，MAY1996 1941～1947)。而国内在此领域的研究相对滞后，也无相关产品供应，目前生产功率铁氧体材料采用粉末冶金工艺，其烧结温度为1280～1320℃，晶粒尺寸超过10μm，材料单位体积功耗P_L达600mW·cm^-3[25℃100kHz200mT]，从而使得材料在超过300kHz的工作频率下，功耗急剧上升，器件乃至系统不能正常工作，严重时导致热损坏，并且这种高温烧结(1280～1320℃)工艺能源消耗很大，因此低温烧结高频功率铁氧体材料十分必要。

发明内容

本发明提出了高频功率铁氧体材料的低温制备方法，针对现有技术中的高温烧结工艺，采用低温工艺，将应用于500～2000kHz的高频功率铁氧体材料的晶粒尺寸控制在3～6μm，从而使材料的性能指标达到开关频率f_开：500～2000KHz，起始磁导率μ_i：1400～1500(25℃)，饱和磁感应强度Bs：480～510mT(25℃)，剩磁Br：190mT(25℃)，矫顽力Hc：35A·m^-1(25℃)，居里温度Tc：240，单位体积功耗P_L(mW·cm^-3)：130(25℃)80(60℃)80(100℃)[500kHz50mT]，材料密度d：4.8g·cm^-3。

本发明所提出的高频功率铁氧体材料的低温制备方法，属于氧化物粉末冶金工艺，其特征包括如下步骤：

步骤1、配料：

按摩尔比配料：51～54mol％Fe₂O₃，6～12mol％ZnO，余为MnCO₃；

步骤2、一次球磨：

将步骤1配备好的料粉在球磨机内球磨2～6小时，使料粉混合均匀；

步骤3、预烧：

将步骤2所得球磨料在850～950℃炉内预烧1～3小时；

步骤4、掺杂

将步骤3所得料粉按重量百分比加入以下添加剂：0.1～0.4wt％TiO₂、0.05～0.4wt％CaO、0.02～0.2wt％V₂O₅、0.02～0.2wt％Bi₂O₃、0.1～0.3wt％CuO以及0.03～0.1wt％Nb₂O₅；

步骤5、二次球磨

将步骤4中得到的料粉在行星式球磨机中球磨8～20小时；

步骤6、成型

将步骤5所得料粉按重量百分比加入8～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；

步骤7、气氛烧结

将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为1.5～5％的平衡气氛中，在1180～1250℃温度下烧结3～7小时。

经过以上工艺制备出的高频功率铁氧体材料样品，其磁性能用日本岩崎SY-8232B-H分析仪测试(损耗测试条件为500kHz，50mT，25℃)，电阻率用SZ-82数字式四探针测试仪测试，密度用MD-2磁芯密度自动测试仪测试，其性能指标如下：

开关频率f_开：500～2000kHz，

起始磁导率μ_i：1400～1500(25℃)，

饱和磁感应强度Bs：480～510mT(25℃)，

剩磁Br：≤190mT(25℃)，

矫顽力Hc：≤35A·m^-1(25℃)，

居里温度Tc：≥240，

单位体积功耗P_L(mW·cm^-3)：≤130(25℃)80(60℃)80(100℃)[500kHz50mT]，

材料密度d：≥4.8g·cm^-3。

附图及说明

图1，高频大功率铁氧体材料制备方法工艺流程图

图2，制备制备的高频功率铁氧体材料的SEM像

由图2可以看出，制备的高频功率铁氧体材料内部气孔较少，晶粒尺寸在3-6um左右。

具体实施例：

1、配料：

按以下摩尔比配料：52.5mol％Fe₂O₃，8mol％ZnO，余为MnCO₃；

2、一次球磨：

将以上料粉在球磨机内球磨2小时，使料粉混合均匀；

3、预烧：

将步骤2所得球磨料在910℃炉内预烧2小时；

4、掺杂

将步骤3所得料粉按重量百分比加入以下添加剂：0.3wt％TiO₂、0.3wt％CaO、0.05wt％V₂O₅、0.05wt％Bi₂O₃、0.1wt％CuO以及0.075wt％Nb₂O₅

5、二次球磨

将步骤4中得到的料粉在行星式球磨机中球磨12小时；

6、成型

将步骤5所得料粉按重量百分比加入10wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；

7、气氛烧结

将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为3％的平衡气氛中，在1220℃温度下烧结3小时。

经过以上工艺制备出的高频功率铁氧体材料样品，其性能指标如下：开关频率f_开：500～2000kHz，起始磁导率μ_i：1453(25℃)，饱和磁感应强度Bs：490mT(25℃)，剩磁Br：182mT(25℃)，矫顽力Hc：30A·m^-1(25℃)，居里温度Tc：245℃，单位体积功耗P_L(mW·cm^-3)：126(25℃)74(60℃)76(100℃)[500kHz50mT]，材料密度d：4.85g·cm^-3。

Claims (1)

1.一种高频功率铁氧体材料的低温制备方法，属于氧化物粉末冶金工艺，其特征包括如下步骤：

步骤1、配料：

按摩尔比配料：51～54mol％Fe₂O₃，6～12mol％ZnO，余为MnCO₃；

步骤2、一次球磨：

将步骤1配备好的料粉在球磨机内球磨2～6小时，使料粉混合均匀；

步骤3、预烧：

将步骤2所得球磨料在850～950℃炉内预烧1～3小时；

步骤4、掺杂

将步骤3所得料粉按重量百分比加入以下添加剂：0.1～0.4wt％TiO₂、0.05～0.4wt％CaO、0.02～0.2wt％V₂O₅、0.02～0.2wt％Bi₂O₃、0.1～0.3wt％CuO以及0.03～0.1wt％Nb₂O₅；

步骤5、二次球磨

将步骤4中得到的料粉在行星式球磨机中球磨8～20小时；

步骤6、成型

将步骤5所得料粉按重量百分比加入8～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；

步骤7、气氛烧结

将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为1.5～5％的平衡气氛中，在1180～1250℃温度下烧结3～7小时。

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