CN111540558B - 一种复合软磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合软磁材料及其制备方法。所述复合软磁材料包括金属磁粉、铁氧体磁粉和有机材料，所述金属磁粉包括R2FexSiyNz，其中R包括Ce，x、y、z分别为Fe、Si、N的原子含量，x的范围为15‑24，y的范围为0‑1，z的范围为2‑3.5。所述制备方法包括：1)制备金属磁粉；2)将配方量的金属磁粉与铁氧体磁粉和有机材料混合并进行加工处理，得到所述复合软磁材料。本发明提供的复合软磁材料在高频下的磁损耗和介电损耗低，非常适合在1‑6GHz的高频工作环境下使用。

Description

一种复合软磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种复合软磁材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅猛发展以及5G时代的到来，对于电子器件的高频化、小型化的要求越来越高，同时也对其核心元件软磁材料提出了更高的要求。目前市场上常见的软磁材料有铁氧体(锰锌、镍锌)、铁粉芯(Fe)、合金磁粉芯(Fe-Si、Fe-Si-Al、Fe-Si-Cr、Fe-Ni等)以及非晶纳米晶材料。软磁铁氧体由于导电性低，在高频工作状态下的涡流损耗较低，因此能够在1MHz的频率下工作。但是，这种材料由于饱和磁化强度较低，不利于器件的小型化发展。与之相比，铁粉芯及合金粉芯一般采用纯铁粉末或合金粉末与少量的粘结剂压制而成，具有很高的饱和磁化强度，有利于器件的小型化。但是，由于金属及合金的导电性很好，在高频工作条件下涡流损耗很大，因此一般都是只能在较低频率下工作。为了降低材料高频工作条件下的涡流损耗，人们提出将金属粉末或合金粉末采用绝缘性良好的材料进行包覆，以降低整个材料体系的导电性。这种方法可以有效的降低材料在高频工作状态下的涡流损耗，但是，目前经绝缘包覆过的合金粉末材料的有效工作频率仍然在1MHz以下。此外，非晶/纳米晶材料也是近年来广受关注的软磁材料，这种材料不仅具有很高的饱和磁化强度，同时还可以在100kHz左右工作，因此逐渐在电网变压器、无线充电等领域得到应用。但是，这种材料的工作频率也无法达到1MHz。
近年来，兰州大学与中国科学院宁波材料通过测试稀土-铁-氮系化合物(如Ce-Fe-N、Nd-Fe-N)的高频软磁特性，发觉这种材料的截止频率非常高，达到6GHz，超过了微波铁氧体的截止频率。基于这一发现，他们提出将这种材料用于高频的吸波器件(利用其损耗特性)。但是，到目前为止，这种材料由于高频下磁损耗、涡流损耗及介电损耗仍然较大，所以其磁特性仍然无法得到充分的利用。
CN110047637A提出稀土类-铁-氮系复合磁性材料制备方法，制备出了Nd-Fe-N复合稀土材料，并测试了材料的电磁吸收及屏蔽特性。但是该方法的材料性能仍有待提高。
CN109982791A公开了一种耐热性以及磁特性、特别是矫顽力和磁化强度优异的稀土类铁氮系磁性粉末及其制造方法。该方案的稀土类铁氮系磁性粉末，其是以稀土类元素R、铁Fe、氮N为主要构成成分且具有Th2Zn17型、Th2Ni17型、TbCu7型中的任一种晶体结构的平均粒径为1μm以上10μm以下的磁性粉末，在粉末的颗粒表面形成有壳层，该壳层具有相同的晶体结构，1原子％以上20原子％以下的Fe被Cr取代，N为10原子％以上20原子％以下，厚度为10nm以上且不足200nm，且厚度小于粉末平均粒径的2％。但是上述材料由于合金成分及微观组织的差异，永磁特性很好，软磁特性不足。
Peter Kollár等(Kollár,Peter,et al."Steinmetz law for ac magnetizediron-phenolformaldehyde resin soft magnetic composites."Journal of Magnetism&Magnetic Materials 424(2017):245-250.)公开了制备Ce2Fe17N3-δ化合物的方法，并测试了材料的高频(GHz)吸收特性。但是，该方法制备的材料高频涡流损耗与介电损耗仍然较高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种复合软磁材料及其制备方法。本发明提供的复合软磁材料可以在1-6GHz条件下使用，可满足各种高频电子器件，尤其是在1-6GHz条件下工作的电子器件的使用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种复合软磁材料，所述复合软磁材料包括金属磁粉、铁氧体磁粉和有机材料，所述金属磁粉包括R2FexSiyNz，其中R包括Ce，x、y、z分别为Fe、Si、N的原子含量，x的范围为15-24，y的范围为0-1，z的范围为2-3.5。
其中，x的范围为15-24，例如15、18、20、22或24等，y的范围为0-1，例如0、0.2、0.4、0.6、0.8或1等，z的范围为2-3.5，例如2、2.2、2.4、2.6、2.8、3、3.3或3.5等。
本发明中，金属磁粉R2FexSiyNz的截止频率高，而且在高频条件下涡流损耗小，因此对于本发明提供的复合软磁材料在1-6GHz条件下使用发挥了最重要的作用，为了进一步降低金属磁粉R2FexSiyNz的损耗，本发明中采用铁氧体磁粉分布在金属磁粉之间，减少金属磁粉颗粒的接触，从而降低涡流损耗。本申请中，使用有机材料让金属磁粉和铁氧体磁粉能够复合在一起，而且通过该有机材料的包覆，使得磁粉的绝缘性进一步优化，从而降低材料的高频涡流损耗。
本发明所提供的复合软磁材料及采用该材料所制备的器件的最佳使用频段为1-6GHz。
本发明中，Ce的作用在于与其它元素形成R2FexSiyNz化合物，Ce对于本发明提供的R2FexSiyNz化合物是必须的。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述金属磁粉中，R还包括Sm、Nd、Pr或Ho中的任意一种或至少两种的组合。但并不仅限于上述元素，其他可以起到相同作用的稀土元素也可用于本发明。
优选地，所述金属磁粉的粒径D50为0.8-4.0μm，例如0.8μm、1.0μm、2.0μm、3.0μm或4.0μm等，优选为1.0-2.0μm。0.8-4.0μm的D50会使金属磁粉具有细小的粒径，可降低材料的涡流损耗。1.0-2.0μm的D50可以更好地优化高频特性。
除此之外，为了防止磁粉的表面缺陷降低包覆层的绝缘效果，从而增加高频涡流损耗，要求金属磁粉表面的缺陷(如棱角、凸起、凹陷)较少，而且金属磁粉的微观形貌最好是近球形。
优选地，所述铁氧体磁粉包括锌锰铁氧体磁粉和/或镍锌铁氧体磁粉。本发明中，为了提高复合材料的高频特性，优选镍锌铁氧体磁粉。
优选地，所述铁氧体磁粉的粒径D50小于所述金属磁粉的粒径D50。这样的粒径关系保证了铁氧体磁粉是分布在金属磁粉周围的，这更有利于使铁氧体磁粉形成对金属磁粉的均匀包覆，形成一层绝缘性较好的铁氧体磁性层，以更好地提升本发明所述复合软磁材料的高频性能。
优选地，所述金属磁粉和铁氧体磁粉均经过表面改性。表面改性的目的在于使金属磁粉和铁氧体磁粉更好地与有机材料相结合。
优选地，所述表面改性包括在表面形成钝化层和/或在表面包覆偶联剂。为了更好地其到改性作用，优选既在材料表面形成钝化层又包覆偶联剂。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述有机材料包括聚丙烯和/或石蜡。上述有机材料介电常数较低，可降低所述复合软磁材料的高频介电损耗。而为了使复合软磁材料具备一定的强度，从而更加具有实用性，该有机材料优选为聚丙烯。
作为本发明优选的技术方案，所述复合软磁材料中，金属磁粉的质量分数为10-30％，例如10％、15％、20％、25％或30％等，铁氧体磁粉的质量分数为5-10％，例如5％、6％、7％、8％、9％或10％等，有机材料的质量分数为65-80％，例如65％、67％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％或80％等。
优选地，所述铁氧体磁粉和有机材料包覆在金属磁粉表面。这是比较理想的状态，此种情况下铁氧体磁粉可以形成绝缘性较好的铁氧体层，而有机材料也可更好地使得铁氧体磁粉的绝缘性进一步优化，从而降低所述复合软磁材料的高频涡流损耗。
优选地，所述复合软磁材料为颗粒状。颗粒化的材料可以通过注射成型的方式用来制备磁器件。
第二方面，本发明提供如第一方面所述复合软磁材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)制备金属磁粉，所述金属磁粉包括R2FexSiyNz，其中R包括Ce，x、y、z分别为Fe、Si、N的原子含量，x的范围为15-24，y的范围为0-1，z的范围为2-3.5；
(2)将配方量的步骤(1)所述金属磁粉与铁氧体磁粉和有机材料混合并进行加工处理，得到所述复合软磁材料。
本发明提供的制备方法能够得到的截止频率高、高频条件下涡流损耗小的稀土R2FexSiyNz材料，再通过该材料与铁氧体磁粉以及有机材料经过简单的混合和加工处理，即可得到非常适合在1-6GHz的高频工作环境下使用的复合软磁材料。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述制备金属磁粉的方法包括：
(a)将配方量的Fe-Si合金、Fe2O3和R2O3在酸中混合，得到混合溶液；其中R包括Ce；
(b)将步骤(a)所述混合溶液与络合剂混合，加入pH调节剂，加热干燥，得到粉末；
(c)对步骤(b)所述粉末进行灼烧，对得到的烧成物进行破碎，得到破碎产物；
(d)用氢气对步骤(c)所述破碎产物进行一次还原，得到一次还原产物；
(e)将步骤(d)所述一次还原产物与金属还原剂以及溃散剂混合，进行二次还原，渗氮，得到所述金属磁粉。
本发明提供的金属磁粉制备方法中，进行两次还原的目的在于第一次还原是为了还原Fe2O3，第二次还原是为了还原R2O3，Fe2O3可以用H2还原，但是R2O3无法用H2还原。
作为本发明优选的技术方案，步骤(a)所述酸包括硝酸。
优选地，步骤(b)所述络合剂包括柠檬酸。
优选地，步骤(b)所述络合剂与混合溶液的质量比为(0.8-1.2):1，例如0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1或1.2:1等。
优选地，步骤(b)所述pH调节剂包括氨水。
优选地，步骤(b)所述pH调节剂将溶液的pH值调节至6.8-7.2，例如6.8、6.9、7、7.1或7.2等。本发明制备金属磁粉的过程中，调节pH至近中性的目的在中性后才能获得本发明所述的合金成分。
优选地，步骤(b)所述加热干燥的温度为180-220℃，例如180℃、190℃、200℃、210℃或220℃等。
优选地，步骤(c)所述灼烧的温度为1000-1250℃，例如1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或1250℃等。
优选地，步骤(c)所述灼烧的时间为2.5-3.5h，例如2.5h、2.8h、3h、3.2h或3.5h等。
优选地，步骤(c)所述破碎包括粗破碎和球磨。
优选地，步骤(c)所述破碎产物的粒径D50为0.8-4.0μm，例如0.8μm、1.0μm、2.0μm、3.0μm或4.0μm等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(d)所述氢气的流量为17-23L/min，例如17L/min、18L/min、19L/min、20L/min、21L/min、22L/min或23L/min等。
优选地，步骤(d)所述一次还原的温度为750-850℃，例如750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃或850℃等。
优选地，步骤(d)所述一次还原的时间为5-7h，例如5h、5.5h、6h、6.5h或7h等。
优选地，步骤(e)所述金属还原剂包括金属Ca。金属Ca的作用是利用该金属性质活泼，具有更强的还原性，可以将粉末中的稀土氧化物进行彻底还原。
优选地，步骤(e)所述溃散剂包括CaCl2。CaCl2的作用有两点，其一是利用其较低的熔点，提高稀土R及金属Fe原子的扩散速度，加快RxFey化合物的形成，减少材料中的α-Fe相；其二是在后续的水洗过程中，利用CaCl2易溶于水的特点，充当溃散剂，使获得的磁性粉末更为分散。
优选地，步骤(e)所述一次还原产物、金属还原剂以及溃散剂的质量比为10:(3-5):(2-4)，例如10:3:2、10:4:3或10:5:4等。
优选地，步骤(e)所述二次还原在保护性气氛下进行。
优选地，所述保护性气氛包括氩气气氛和/或氮气气氛。
优选地，步骤(e)所述二次还原的温度为950-1050℃，例如950℃、970℃、1000℃、1020℃或1050℃等。
优选地，步骤(e)所述二次还原的时间为2.5-3.5h，例如2.5h、2.8h、3h、3.3h或3.5等。
优选地，步骤(e)所述渗氮过程中通入氨气。
优选地，步骤(e)所述渗氮的温度为450-550℃，例如450℃、480℃、500℃、520℃或550℃等。
优选地，步骤(e)所述渗氮的时间为3-5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
优选地，步骤(e)还包括：对所述渗氮得到的产物进行酸洗和真空干燥。酸洗的作用在于洗净金属还原剂的还原产物(例如CaO)。
优选地，所述酸洗为醋酸洗涤。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述铁氧体磁粉在使用前先进行球磨和烘干。
优选地，步骤(2)所述混合的方法包括：将配方量的金属磁粉与铁氧体磁粉混合，加入钝化剂进行表面钝化处理，再加入偶联剂，进行表面包覆，得到表面改性的磁粉，加入配方量的有机材料，进行混合；
优选地，所述钝化剂包括磷酸。可以使用浓度为0.1％的稀释磷酸。
作为本发明优选的技术方案，所述加工处理包括：混炼和颗粒化。
本发明中，混炼设备可以采用混炼机或双螺杆挤出机。混炼温度可以采用高于有机材料的软化温度3-10℃的温度。
优选地，所述混炼在保护性气氛下进行。所述保护性气氛可以防止在高温处理条件下金属磁粉发生氧化。
优选地，所述保护性气氛包括氩气气氛和/或氮气气氛。
优选地，所述颗粒化的方法包括机械破碎或挤出并切粒。为了防止复合材料中的金属粉末的表面防氧化包覆层在颗粒化过程中被破坏，优先选择采用挤出机挤出、拉条并切粒的方式颗粒化。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)制备金属磁粉，所述金属磁粉包括R2FexSiyNz，其中R包括Ce，x、y、z分别为Fe、Si、N的原子含量，x的范围为15-24，y的范围为0-1，z的范围为2-3.5；
所述制备金属磁粉的方法包括：
(a)将配方量的Fe-Si合金、Fe2O3和R2O3在酸中混合，得到混合溶液；其中R包括Ce；
(b)将步骤(a)所述混合溶液与络合剂混合，加入pH调节剂将溶液的pH值调节至6.8-7.2，180-220℃加热干燥，得到粉末；所述络合剂与混合溶液的质量比为(0.8-1.2):1；
(c)对步骤(b)所述粉末进行1000-1250℃灼烧2.5-3.5h，对得到的烧成物进行破碎，得到破碎产物，所述破碎产物的D50为0.8-4.0μm；
(d)用流量为17-23L/min的氢气对步骤(c)所述破碎产物进行一次还原，所述一次还原的温度为750-850℃，时间为5-7h，得到一次还原产物；
(e)将步骤(d)所述一次还原产物与金属还原剂以及溃散剂混合，在保护性气氛下进行二次还原，所述二次还原的温度为950-1050℃，时间为2.5-3.5h，之后排出保护性气氛通入氨气，在450-550℃下渗氮3-5h，对所述渗氮得到的产物进行醋酸洗涤和真空干燥，得到所述金属磁粉；所述一次还原产物、金属还原剂以及溃散剂的质量比为10:(3-5):(2-4)；
(2)对铁氧体磁粉进行球磨和烘干，将配方量的步骤(1)所述金属磁粉与所述铁氧体磁粉混合加入钝化剂进行表面钝化处理，再加入偶联剂，进行表面包覆，得到表面改性的磁粉，加入配方量的有机材料，进行混合，在保护性气氛下进行混炼，用挤出并切粒的方法进行颗粒化，得到所述复合软磁材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的复合软磁材料充分利用了稀土R2FexSiyNz材料截止频率高，而且在高频条件下涡流损耗小的优点。而且为了进一步降低R2FexSiyNz材料的损耗，本发明还采取了多重绝缘包覆的方法(磷酸钝化层-偶联剂绝缘层-氧化物隔离层-有机材料绝缘层)，极大的减小了材料在高频下的涡流损耗。而且，由于所选择的有机材料本身具有很低的介电损耗，使得材料高频下的介电损耗也极低，非常适合在1-6GHz的高频工作环境下使用。在1GHz的频率下，本发明提供的复合软磁材料的磁损耗tanδμ在0.08以下，介电损耗tanδμ在0.12以下，
(2)本发明提供的制备方法流程较短，利于进行工业化生产。该方法能够得到的截止频率高、高频条件下涡流损耗小的稀土R2FexSiyNz材料，再通过该材料与铁氧体磁粉以及有机材料经过简单的混合和加工处理，即可得到非常适合在1-6GHz的高频工作环境下使用的复合软磁材料。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例按照如下方法制备复合软磁材料：
1、制备金属磁粉
(1)准备以下的初始材料：Fe-Si合金粉末、Fe2O3粉末、Ce2O3粉末、硝酸，柠檬酸、氨水、金属Ca、CaCl2、氨气、去离子水。
(2)对Fe-Si合金粉末、Fe2O3粉末、Ce2O3粉末进行称量，按照Ce2FexSiy(x＝16，y＝1)成分配料，然后将粉末倒入硝酸中，使上述粉末完全溶解。
(3)向上述溶液中按照1:1的比例加入柠檬酸，然后加入氨水，将溶液的pH值大致调整到7.0。
(4)将溶液在200℃下加热，使之充分干燥。
(5)将干燥后的粉末在1250℃灼烧3小时。
(6)将烧成物采用颚式破碎机粗破碎，然后进行球磨，使之粒径(D50)控制在0.8μm。
(7)将破碎后的粉末采用氢气进行一次还原，还原时氢气流量为20L/分钟，还原温度为800℃，还原时间为6小时。
(8)将上一工序得到的还原粉末1000g与400g金属Ca、300g CaCl2混合，进行二次还原及渗氮，方法如下：将盛有粉末的不锈钢盒体放入真空炉中，在氩气的保护下加热至1000℃，并保温3小时；然后将真空炉温度降至450℃，抽出氩气并通入氨气进行渗氮，保温3小时，最后冷却至室温。
(9)二次还原并渗氮的粉末放入去离子水中，并放入足量的醋酸进行清洗，将所有的CaO及CaCl2清洗干净。
(10)清洗后的料浆经真空干燥后得到金属R2Fe16SiNz磁粉，经检测，本条件下氮原子含量z＝3.3。
2、制备复合软磁材料
(1)将镍锌铁氧体磁粉湿法球磨30小时，得到细粒径的浆料，并进行烘干处理，磁粉粒径D50＝0.45μm；
(2)将金属R2Fe16SiN3.3磁粉与铁氧体细磁粉在高速混粉机中混合，并加入浓度为0.1％的稀释磷酸，进行表面钝化处理；待磁粉干燥后，再加入磁粉总质量0.5％偶联剂(硅烷偶联剂KH550)对混合磁粉进行进一步的表面改性处理。
(3)向改性后的混合磁粉加入有机材料(聚丙烯)粉末，进行充分的混合；在上述混合物中，金属磁粉A的重量百分比为30％，铁氧体磁粉的重量百分比为5％,有机材料的重量百分比为65％。
(4)将磁粉/有机材料混合物采用双螺杆挤出机进行混炼，然后进行切粒，得到所述复合软磁材料(颗粒料)。
本实施例制备的复合软磁材料主要由金属磁粉、铁氧体磁粉和有机材料组成，所述金属磁粉为R2Fe16Si1N3.3，R为Ce，金属磁粉D50为0.8μm；铁氧体磁粉为镍锌铁氧体磁粉，D50为0.45μm；金属磁粉和铁氧体磁粉表面均经过磷酸钝化和偶联剂(硅烷偶联剂)包覆；有机材料为聚丙烯。所述复合软磁材料中，金属磁粉的质量分数为30％，铁氧体磁粉的质量分数为5％，有机材料的质量分数为65％。所述铁氧体磁粉和有机材料包覆在金属磁粉表面。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例2
本实施例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，所述金属磁粉为R2Fe15N3.3，R为Ce。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例3
本实施例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，所述金属磁粉为R2Fe24Si1N3.3，R为Ce。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例4
本实施例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，金属磁粉的D50为1.5μm。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例5
本实施例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，金属磁粉的D50为4.0μm。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例6
本实施例提供的复合软磁材料的制备方法与实施例1的区别在于，制备金属磁粉的步骤(8)中，渗氮温度为500℃。在本实施例的制备条件下，所得的复合软磁材料产品与实施例1的区别在于，氮原子的含量z＝3.5，即所述金属磁粉为R2Fe16Si1N3.5。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例7
本实施例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，所述复合软磁材料中，金属磁粉的质量分数为10％，铁氧体磁粉的质量分数为10％，有机材料的质量分数为80％
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例8
本实施例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，所述复合软磁材料中，金属磁粉的质量分数为30％，铁氧体磁粉的质量分数为10％，有机材料的质量分数为60％。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例9
本实施例提供的复合软磁材料的制备方法与实施例1的区别在于，所述复合软磁材料中，所述金属磁粉为R2Fe16Si1N3.3，R为Ce和Nd(Ce与Nd的摩尔比为2.4:1，Ce的原料为Ce2O3，Nd的原料为Nd2O3)。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例10
1、制备金属磁粉
(1)准备以下的初始材料：Fe-Si合金粉末、Fe2O3粉末、Ce2O3粉末、Sm2O3粉末、硝酸，柠檬酸、氨水、金属Ca、CaCl2、氨气、去离子水。
(2)对Fe-Si合金粉末、Fe2O3粉末、Ce2O3粉末和Sm2O3粉末进行称量，按照R2FexSiy(x＝16，y＝1，R为摩尔比1:1的Ce和Sm)成分配料，然后将粉末倒入硝酸中，使上述粉末完全溶解。
(3)向上述溶液中按照0.8:1的质量比例加入柠檬酸，然后加入氨水，将溶液的pH值大致调整到7.0。
(4)将溶液在180℃下加热，使之充分干燥。
(5)将干燥后的粉末在1100℃灼烧2.5小时。
(6)将烧成物采用颚式破碎机粗破碎，然后进行球磨，使之粒径(D50)控制在2.0μm。
(7)将破碎后的粉末采用氢气进行一次还原，还原时氢气流量为17L/分钟，还原温度为750℃，还原时间为7小时。
(8)将上一工序得到的还原粉末1000g与300g金属Ca、200g CaCl2混合，进行二次还原及渗氮，方法如下：将盛有粉末的不锈钢盒体放入真空炉中，在氩气的保护下加热至950℃，并保温3.5小时；然后将真空炉温度降至450℃，抽出氩气并通入氨气进行渗氮，保温5小时，最后冷却至室温。
(9)二次还原并渗氮的粉末放入去离子水中，并放入足量的醋酸进行清洗，将所有的CaO及CaCl2清洗干净。
(10)清洗后的料浆经真空干燥后得到金属R2Fe16SiNz磁粉，经检测，本条件下氮原子含量z＝3.4。
2、制备复合软磁材料
(1)将镍锌铁氧体磁粉湿法球磨30小时，得到细粒径的浆料，并进行烘干处理，磁粉粒径D50＝0.40μm；
(2)将步骤(1)所述金属磁粉与铁氧体细磁粉在高速混粉机中混合，并加入浓度为0.1％的稀释磷酸，进行表面钝化处理；待磁粉干燥后，再加入磁粉总质量0.6％偶联剂(钛酸酯偶联剂异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯)对混合磁粉进行进一步的表面改性处理。
(3)向改性后的混合磁粉加入有机材料(石蜡)粉末，进行充分的混合；在上述混合物中，金属磁粉A的重量百分比为30％，铁氧体磁粉的重量百分比为5％,有机材料的重量百分比为65％。
(4)将磁粉/有机材料混合物采用双螺杆挤出机在氩气下进行混炼，然后进行切粒，得到所述复合软磁材料(颗粒料)。
本实施例制备的复合软磁材料主要由金属磁粉、铁氧体磁粉和有机材料组成，所述金属磁粉为R2Fe16Si1N3.4，R为Ce和Sm(摩尔比1:1)，金属磁粉D50为2μm；铁氧体磁粉为镍锌铁氧体磁粉，D50为0.40μm；金属磁粉和铁氧体磁粉表面均经过磷酸钝化和偶联剂(钛酸酯偶联剂)包覆；有机材料为石蜡。所述复合软磁材料中，金属磁粉的质量分数为30％，铁氧体磁粉的质量分数为5％，有机材料的质量分数为65％。所述铁氧体磁粉和有机材料包覆在金属磁粉表面。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
实施例11
1、制备金属磁粉
(1)准备以下的初始材料：Fe-Si合金粉末、Fe2O3粉末、Ce2O3粉末、Pr2O3粉末、硝酸，柠檬酸、氨水、金属Ca、CaCl2、氨气、去离子水。
(2)对Fe-Si合金粉末、Fe2O3粉末、Ce2O3粉末和Pr2O3粉末进行称量，按照R2FexSiy(x＝16，y＝1，R为摩尔比1:3的Ce和Pr)成分配料，然后将粉末倒入硝酸中，使上述粉末完全溶解。
(3)向上述溶液中按照1.2:1的质量比例加入柠檬酸，然后加入氨水，将溶液的pH值大致调整到7.0。
(4)将溶液在220℃下加热，使之充分干燥。
(5)将干燥后的粉末在1000℃灼烧3.5小时。
(6)将烧成物采用颚式破碎机粗破碎，然后进行球磨，使之粒径(D50)控制在1.0μm。
(7)将破碎后的粉末采用氢气进行一次还原，还原时氢气流量为23L/分钟，还原温度为850℃，还原时间为5小时。
(8)将上一工序得到的还原粉末1000g与500g金属Ca、400g CaCl2混合，进行二次还原及渗氮，方法如下：将盛有粉末的不锈钢盒体放入真空炉中，在氩气的保护下加热至1050℃，并保温2.5小时；然后将真空炉温度降至550℃，抽出氩气并通入氨气进行渗氮，保温3小时，最后冷却至室温。
(9)二次还原并渗氮的粉末放入去离子水中，并放入足量的醋酸进行清洗，将所有的CaO及CaCl2清洗干净。
(10)清洗后的料浆经真空干燥后得到金属R2Fe16SiNz磁粉，经检测，本条件下氮原子含量z＝3.6。
2、制备复合软磁材料
(1)将锌锰铁氧体磁粉湿法球磨30小时，得到细粒径的浆料，并进行烘干处理，磁粉粒径D50＝0.5μm；
(2)将步骤(1)所述金属磁粉与铁氧体细磁粉在高速混粉机中混合，并加入浓度为0.1％的稀释磷酸，进行表面钝化处理；待磁粉干燥后，再加入磁粉总质量0.6％偶联剂(铝酸酯偶联剂二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯)对混合磁粉进行进一步的表面改性处理。
(3)向改性后的混合磁粉加入有机材料(聚丙烯)粉末，进行充分的混合；在上述混合物中，金属磁粉A的重量百分比为30％，铁氧体磁粉的重量百分比为5％,有机材料的重量百分比为65％。
(4)将磁粉/有机材料混合物采用双螺杆挤出机在氮气气氛下进行混炼，然后进行切粒，得到所述复合软磁材料(颗粒料)。
本实施例制备的复合软磁材料主要由金属磁粉、铁氧体磁粉和有机材料组成，所述金属磁粉为R2Fe16Si1N3.6，R为Ce和Pr(摩尔比1:3)，金属磁粉D50为1μm；铁氧体磁粉为锌锰铁氧体磁粉，D50为0.50μm；金属磁粉和铁氧体磁粉表面均经过磷酸钝化和偶联剂(铝酸酯偶联剂)包覆；有机材料为聚丙烯。所述复合软磁材料中，金属磁粉的质量分数为30％，铁氧体磁粉的质量分数为5％，有机材料的质量分数为65％。所述铁氧体磁粉和有机材料包覆在金属磁粉表面。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
对比例1
本对比例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，所述复合软磁材料的金属磁粉中不加入Ce，即金属磁粉的化学式中不含稀土元素R。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
对比例2
本对比例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，所述复合软磁材料的金属磁粉中不含氮元素，即未经过渗氮。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
对比例3
本对比例提供的复合软磁材料与实施例1的区别在于，所述复合软磁材料中不含铁氧体磁粉，即制备过程中没有加入镍锌铁氧体磁粉。
本实施例制备的复合软磁材料的测试结果见表1。
测试方法
对各实施例和对比例提供的复合软磁材料进行注射成型，制成外径为20mm，内径为10mm，高度为5mm的圆环样品，用矢量网络分析仪在1GHz的频率下进行磁性能测试。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002482215060000181
Figure BDA0002482215060000191
综合上述实施例可知，充分利用了稀土R2FexSiyNz材料截止频率高，而且在高频条件下涡流损耗小的优点。而且为了进一步降低R2FexSiyNz材料的损耗，本发明还采取了多重绝缘包覆的方法(磷酸钝化层-偶联剂绝缘层-氧化物隔离层-有机材料绝缘层)，极大的减小了材料在高频下的涡流损耗。而且，由于所选择的有机材料本身具有很低的介电损耗，使得材料高频下的介电损耗也极低，非常适合在高频工作环境下使用。
对比例1金属磁粉中没有稀土元素，导致材料的磁损耗tanδμ，介电常数ε’及介电损耗tanδμ大幅度增加。
对比例2金属磁粉中没有氮元素，导致材料磁导率μ’下降。
对比例3因为没有加入铁氧体磁粉，导致磁损耗tanδμ及介电损耗tanδμ增加。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (46)

1.一种复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料包括金属磁粉、铁氧体磁粉和有机材料，所述金属磁粉包括R2FexSiyNz，其中R包括Ce，x、y、z分别为Fe、Si、N的原子含量，x的范围为15-24，y的范围为0-1，且y不为0，z的范围为2-3.5；所述有机材料包括聚丙烯和/或石蜡；
所述复合软磁材料按照如下方法进行制备，所述方法包括以下步骤：
(1)制备金属磁粉，所述金属磁粉包括R2FexSiyNz，其中R包括Ce，x、y、z分别为Fe、Si、N的原子含量，x的范围为15-24，y的范围为0-1，且y不为0，z的范围为2-3.5；
(2)将配方量的步骤(1)所述金属磁粉与铁氧体磁粉和有机材料混合并进行加工处理，得到所述复合软磁材料。
2.根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述金属磁粉中，R还包括Sm、Nd、Pr或Ho中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述金属磁粉的粒径D50为0.8-4.0μm。
4.根据权利要求3所述的复合软磁材料，其特征在于，所述金属磁粉的粒径D50为1.0-2.0μm。
5.根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述铁氧体磁粉包括锌锰铁氧体磁粉和/或镍锌铁氧体磁粉。
6.根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述铁氧体磁粉的粒径D50小于所述金属磁粉的粒径D50。
7.根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述金属磁粉和铁氧体磁粉均经过表面改性。
8.根据权利要求7所述的复合软磁材料，其特征在于，所述表面改性包括在表面形成钝化层和/或在表面包覆偶联剂。
9.根据权利要求8所述的复合软磁材料，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料中，金属磁粉的质量分数为10-30％，铁氧体磁粉的质量分数为5-10％，有机材料的质量分数为65-80％。
11.根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述铁氧体磁粉和有机材料包覆在金属磁粉表面。
12.根据权利要求1所述的复合软磁材料，其特征在于，所述复合软磁材料为颗粒状。
13.如权利要求1-12任一项所述复合软磁材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备金属磁粉，所述金属磁粉包括R2FexSiyNz，其中R包括Ce，x、y、z分别为Fe、Si、N的原子含量，x的范围为15-24，y的范围为0-1，且y不为0，z的范围为2-3.5；
(2)将配方量的步骤(1)所述金属磁粉与铁氧体磁粉和有机材料混合并进行加工处理，得到所述复合软磁材料。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述制备金属磁粉的方法包括：
(a)将配方量的Fe-Si合金、Fe2O3和R2O3在酸中混合，得到混合溶液；其中R包括Ce；
(b)将步骤(a)所述混合溶液与络合剂混合，加入pH调节剂，加热干燥，得到粉末；
(c)对步骤(b)所述粉末进行灼烧，对得到的烧成物进行破碎，得到破碎产物；
(d)用氢气对步骤(c)所述破碎产物进行一次还原，得到一次还原产物；
(e)将步骤(d)所述一次还原产物与金属还原剂以及溃散剂混合，进行二次还原，渗氮，得到所述金属磁粉；步骤(e)所述溃散剂包括CaCl2。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述酸包括硝酸。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述络合剂包括柠檬酸。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述络合剂与混合溶液的质量比为(0.8-1.2):1。
18.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述pH调节剂包括氨水。
19.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述pH调节剂将溶液的pH值调节至6.8-7.2。
20.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述加热干燥的温度为180-220℃。
21.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述灼烧的温度为1000-1250℃。
22.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述灼烧的时间为2.5-3.5h。
23.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述破碎包括粗破碎和球磨。
24.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)所述破碎产物的粒径D50为0.8-4.0μm。
25.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)所述氢气的流量为17-23L/min。
26.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)所述一次还原的温度为750-850℃。
27.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)所述一次还原的时间为5-7h。
28.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)所述金属还原剂包括金属Ca。
29.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)所述一次还原产物、金属还原剂以及溃散剂的质量比为10:(3-5):(2-4)。
30.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)所述二次还原在保护性气氛下进行。
31.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于，所述保护性气氛包括氩气气氛和/或氮气气氛。
32.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)所述二次还原的温度为950-1050℃。
33.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)所述二次还原的时间为2.5-3.5h。
34.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)所述渗氮过程中通入氨气。
35.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)所述渗氮的温度为450-550℃。
36.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)所述渗氮的时间为3-5h。
37.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)还包括：对所述渗氮得到的产物进行酸洗和真空干燥。
38.根据权利要求37所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗为醋酸洗涤。
39.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述铁氧体磁粉在使用前先进行球磨和烘干。
40.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的方法包括：将配方量的金属磁粉与铁氧体磁粉混合，加入钝化剂进行表面钝化处理，再加入偶联剂，进行表面包覆，得到表面改性的磁粉，加入配方量的有机材料，进行混合。
41.根据权利要求40所述的制备方法，其特征在于，所述钝化剂包括磷酸。
42.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述加工处理包括：混炼和颗粒化。
43.根据权利要求42所述的制备方法，其特征在于，所述混炼在保护性气氛下进行。
44.根据权利要求43所述的制备方法，其特征在于，所述保护性气氛包括氩气气氛和/或氮气气氛。
45.根据权利要求42所述的制备方法，其特征在于，所述颗粒化的方法包括机械破碎或挤出并切粒。
46.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备金属磁粉，所述金属磁粉包括R2FexSiyNz，其中R包括Ce，x、y、z分别为Fe、Si、N的原子含量，x的范围为15-24，y的范围为0-1，且y不为0，z的范围为2-3.5；
所述制备金属磁粉的方法包括：
(a)将配方量的Fe-Si合金、Fe2O3和R2O3在酸中混合，得到混合溶液；其中R包括Ce；
(b)将步骤(a)所述混合溶液与络合剂混合，加入pH调节剂将溶液的pH值调节至6.8-7.2，180-220℃加热干燥，得到粉末；所述络合剂与混合溶液的质量比为(0.8-1.2):1；
(c)对步骤(b)所述粉末进行1000-1250℃灼烧2.5-3.5h，对得到的烧成物进行破碎，得到破碎产物，所述破碎产物的D50为0.8-4.0μm；
(d)用流量为17-23L/min的氢气对步骤(c)所述破碎产物进行一次还原，所述一次还原的温度为750-850℃，时间为5-7h，得到一次还原产物；
(e)将步骤(d)所述一次还原产物与金属还原剂以及溃散剂混合，在保护性气氛下进行二次还原，所述二次还原的温度为950-1050℃，时间为2.5-3.5h，之后排出保护性气氛通入氨气，在450-550℃下渗氮3-5h，对所述渗氮得到的产物进行醋酸洗涤和真空干燥，得到所述金属磁粉；所述一次还原产物、金属还原剂以及溃散剂的质量比为10:(3-5):(2-4)；步骤(e)所述溃散剂包括CaCl2；
(2)对铁氧体磁粉进行球磨和烘干，将配方量的步骤(1)所述金属磁粉与所述铁氧体磁粉混合加入钝化剂进行表面钝化处理，再加入偶联剂，进行表面包覆，得到表面改性的磁粉，加入配方量的有机材料，进行混合，在保护性气氛下进行混炼，用挤出并切粒的方法进行颗粒化，得到所述复合软磁材料。
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易面各向异性磁粉复合材料微波吸收性能的研究;韩瑞;《中国博士论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》;20131015;正文第22-24页、第68-83页 *

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