JP2022506448A

JP2022506448A - 低損失電力フェライト及び製造方法

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Publication number: JP2022506448A
Application number: JP2021523837A
Authority: JP
Inventors: ヤジエ・チェン; イイン・ヤオ
Original assignee: ロジャーズ・コーポレイション
Priority date: 2018-11-02
Filing date: 2019-10-16
Publication date: 2022-01-17
Also published as: GB202104402D0; US20210380486A1; WO2020092004A1; US11945753B2; DE112019005488T5; KR20210089152A; GB2592496A; CN112912354A

Abstract

ＭｎＺｎフェライトマトリクスからなる一次相、及び、Ｒが希土類イオンであるオルソフェライトＲＦｅＯ３、イットリウム鉄ガーネット（ＹＩＧ）、又は、それらの組み合わせを含む、０．０１から１０重量パーセントのマイクロスケールの介在物粒子であって、前記マイクロスケールの介在物粒子が、０．１ミクロンから５ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有し、前記マイクロスケールの介在物粒子のＤ５０が、前記ＭｎＺｎフェライト粒子の平均粒径（Ｄ５０）よりも小さい、マイクロスケールの介在物粒子、及び、任意に０．０１から５重量パーセントの添加剤を含む、多相フェライト組成物であって、重量パーセントが、前記多相フェライト組成物の総重量に基づく、多相フェライト組成物を含む。多相フェライト組成物の製造方法も開示される。

Description

本開示は、一般に、電力用途向けの低損失複合材料を製造する方法、その方法によって作られる低損失複合材料、及び、低損失複合材料を含む物品に関する。

電力用途向けの低損失で小型のフェライト部品は、何十年にもわたって求められてきた。パワーエレクトロニクスの現在の急速な開発、特にワイドバンドギャップデバイスの用途では、高周波用途用の低損失フェライト材料が緊急に必要とされている。

電力フェライト材料の電力損失密度を低減するための多くの試みがなされてきた。これらの試みのほとんどは、フェライトマトリクスに非磁性（常磁性、反磁性又は反強磁性）の絶縁材料を追加することによって電気抵抗率を高めることを含む。しかしながら、非磁性材料を使用する場合の欠点は、材料の透磁率及び飽和磁束密度が大幅に低下することである。

当該技術分野では、電力用途向けの高動作周波数（５０ｋＨｚから１０ＭＨｚ）で低損失、高透磁率及び高飽和を有するフェライト材料、及び、そのようなフェライト材料を製造する、費用効果が高く柔軟な方法が必要である。

本明細書に開示されるものは、フェライト混合物を形成するために、ＭｎＺｎフェライト粒子、Ｒが希土類イオンであり、好ましくはＲがＹ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｇｄ又はＬｕであるオルソフェライトＲＦｅＯ_３、イットリウム鉄ガーネット（ＹＩＧ）、又は、それらの組み合わせを含む、０．０１から１０重量パーセントのマイクロスケールの介在物粒子、及び、任意に０．０１から５重量パーセントの添加剤を組み合わせる段階であって、重量パーセントが、前記フェライト混合物の総重量に基づいており、前記マイクロスケールの介在物粒子が、０．１ミクロンから５ミクロン、好ましくは０．１５から２ミクロン、又は、１から５ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有し、前記マイクロスケールの介在物粒子のＤ５０が、前記ＭｎＺｎフェライト粒子の平均粒径（Ｄ５０）よりも小さい、段階と、前記フェライト混合物とバインダー溶液を含むスラリーを造粒して、５０から７５０ミクロン、好ましくは１００から５００ミクロンの顆粒を得る段階と、前記顆粒を圧縮してグリーン体を形成する段階と、前記グリーン体を０．０１から２０％の酸素中で焼結して、多相フェライト組成物を生成する段階と、を含む、多相フェライト組成物を製造するための方法である。

また、ＭｎＺｎフェライトマトリクスからなる一次相、及び、Ｒが希土類イオンであり、好ましくはＲがＹ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｇｄ又はＬｕであるオルソフェライトＲＦｅＯ_３、イットリウム鉄ガーネット（ＹＩＧ）、又は、それらの組み合わせを含む、０．０１から１０重量パーセントのマイクロスケールの介在物粒子であって、前記マイクロスケールの介在物粒子が、０．１ミクロンから５ミクロン、好ましくは０．１５から２ミクロン、又は、１から５ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有し、前記マイクロスケールの介在物粒子のＤ５０が、前記ＭｎＺｎフェライト粒子の平均粒径（Ｄ５０）よりも小さい、マイクロスケールの介在物粒子、及び、任意に０．０１から５重量パーセントの添加剤を含む、多相フェライト組成物であって、重量パーセントが、前記多相フェライト組成物の総重量に基づく、多相フェライト組成物が開示される。

上記及び他の特徴は、以下の詳細な説明によって例示される。

本発明者らは、ＭｎＺｎフェライトマトリクスに導入されたフェリ磁性又は弱強磁性誘電体のマイクロスケールの介在物を含む多相フェライト組成物及びその多相フェライト組成物を製造する方法を開発した。多相フェライト組成物は、高い透磁率及び飽和磁化を維持しながら、抵抗率が向上している。介在物は、多相フェライト組成物の透磁率を保持し、又は、増加させながら、電力損失密度を低減する。多相フェライト組成物は、高い動作周波数、例えば５０キロヘルツ（ＫＨｚ）から１０メガヘルツ（ＭＨｚ）での電力用途での使用に特に適している。

上記のように、多相フェライト組成物は、室温でフェリ磁性又は弱強磁性である誘電体材料のマイクロスケールの介在物粒子が導入されたＭｎＺｎフェライトマトリクスからなる一次相を含む。マイクロスケールの介在物粒子は、ＭｎＺｎフェライトの粒界又は粒子内に配置することができる。任意に、多相フェライト組成物は、添加剤組成物をさらに含む。多相フェライト組成物は、５０ｋＨｚから１０ＭＨｚの動作周波数で高い透磁率及び高い磁束密度を維持しながら、超低電力損失を示す。例えば、多相フェライト組成物は、２００ｋＨｚ、１００ｍＴで５０から１５０ｍＷ／ｃｍ^３の電力損失（Ｐｖ）、１０００から３５００の透磁率、及び／又は、少なくとも４５０から５００ｍＴの磁束密度を有する可能性がある。

ＭｎＺｎフェライトマトリクスは、式Ｍｎ_１－ｘＺｎ_ｘＦｅ_２＋ｙＯ_４のＭｎＺｎフェライトであり、ここで、ｘ＝０．１から０．９、及び、ｙ＝０から０．４であり、任意にドーパントを含む。ＭｎＺｎフェライトドーパントは、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃａ又はそれらの組み合わせであり得る。ＭｎＺｎフェライトは、意図された用途の動作周波数で、透磁率などの望ましい特性をマトリクスに提供するように注意して選択される。

任意にドープされたＭｎＺｎフェライトは、粉末又は粒状の形で商業的に入手することができる。あるいは、任意にドープされたＭｎＺｎフェライトは、任意の適切な方法によって合成することができる。

ＭｎＺｎフェライトを合成するための例示的な方法は、適切な量のＭｎＯ、ＺｎＯ、Ｆｅ_２Ｏ_３及び任意にドーパント源を混合し、酸化物の混合物をか焼し、か焼された生成物を所望の粒径に縮小する。ドーパント源は、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２、ＳｎＯ_２、Ｖ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｔａ_２Ｏ_５又はそれらの組み合わせである可能性がある。ドーパント源の適切な量は、ＭｎＺｎフェライトに所望の程度のドーピングを提供する量であり、例えば、０．００５から１５重量パーセント、０．００５から８重量パーセント、０．００５から５重量パーセント、０．０１から５重量パーセント、０．０５から５重量パーセント、又は、０．１から５重量パーセントのドーピングレベルであり、ここで、重量パーセントは、全てのソース化合物の総重量に基づくものである。酸化物の混合物のか焼は、空気又は他の適切な雰囲気中で行うことができる。温度は、６００℃から１５００℃、好ましくは８００℃から１３００℃であり得る。酸化物の混合物のか焼は、混合物から任意にドープされたＭｎＺｎフェライトを生成するのに適した期間、例えば、１から１２時間、又は、２から１０時間実行される。か焼された生成物の粒度を小さくすることは、任意の適切な方法によって実行することができる。例えば、か焼された生成物は、押しつぶし及び／又は粉砕に供され得、任意に篩にかけられ得る。多相フェライト組成物を製造するために、任意にドープされたＭｎＺｎフェライトの最終的な平均粒径は、マイクロスケールの介在物粒子の平均粒径よりも大きくなければならず、例えば、０．５ミクロンから１０ミクロン、又は、０．５ミクロンから２ミクロン、又は、１ミクロンから５ミクロン、又は、５ミクロンから１０ミクロンであり得る。

本明細書において、「粒径」は、体積分布粒径を意味する。「平均粒径」又は「Ｄ５０」という用語は、粒子の５０％がその値よりも小さい体積分布粒径を有する体積分布粒径値を指す。粒径は、セディグラフ法、レーザー回折又は同等の方法で決定することができる。特定の実施形態において、粒径は、例えば、ＨｏｒｉｂａＬＡ－９６０レーザー粒径分析器を用いたレーザー回折によって決定される。

マイクロスケールの介在物粒子は、多相フェライト組成物の使用目的の動作周波数での透過性などの所望の特性を備えた多相フェライト組成物を提供するように注意して選択される。マイクロスケールの介在物粒子は、オルソフェライトＲＦｅＯ_３にすることができ、ここで、Ｒは、希土類イオンであり、Ｙ_３Ｆｅ_５Ｏ_１２（イットリウム鉄ガーネット、「ＹＩＧ」）、又は、それらの組み合わせである。好ましくは、オルソフェライト中のＲは、Ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｇｄ又はＬｕであり、より好ましくは、Ｒは、Ｙ、Ｈｏ又はＥｒである。

希土類オルソフェライトの特徴は、Ｒ^３＋とＦｅ^３＋の２つの磁気サブシステムが存在することである。理論に縛られることなく、Ｆｅ－Ｆｅ、Ｒ－Ｆｅ及びＲ－Ｒ相互作用の競合が、これらの材料にいくつかの興味深い現象をもたらすと考えられている。対応するスピン配置は、ｃ（ｃ／／ｚ）結晶軸に沿って方向付けられた小さな総強磁性モーメントと、ａ（ａ／／ｘ）結晶軸に沿って方向付けられた反強磁性ベクトルを持つ傾斜反強磁性構造である。希土類イオンは、常磁性のままであるが、鉄イオンサブシステムの分子場で磁気モーメントを発生させる。

イットリウム鉄ガーネットは、磁気及び磁電気特性を備えたフェライト材料であり、光学デバイス及びマイクロ波通信コンポーネントの様々な用途、特に高周波用途に適している。ＹＩＧの立方晶構造には、３つの副格子が含まれる：それぞれ３つのイットリウムイオン、２つの鉄イオン、及び、３つの鉄イオンが占める十二面体（ｃ）サイト、八面体（ａ）サイト、及び、四面体（ｄ）サイトである。理論に拘束されることなく、ＹＩＧ構造の磁気的挙動は、逆平行に整列したａサイトとｄサイトの鉄イオン間の超交換相互作用から生じると考えられ、それは、ｄ－サイトの余剰鉄イオンのため磁気モーメントを生成する。

マイクロスケールの介在物粒子は、ドーパントをさらに含むことができる。ドープされたＲＦｅＯ_３中のドーパントの例には、Ｚｒ、Ｔｉ及びそれらの組み合わせが含まれる。ドープされたＹＩＧにおけるドーパントの例には、Ｃｅ、Ｃａ、Ｖ、Ｍｎ、Ｇｄ、Ａｌ、Ｉｎ及びそれらの組み合わせが含まれる。マイクロスケールの介在物粒子は、多相フェライト組成物の総重量に基づいて、０．００５から１５重量パーセント、又は、０．０１から１０重量パーセント、又は、０．０１から５重量パーセントの量で多相フェライト組成物に存在することができる。本明細書において、「マイクロスケール」とは、粒子が、少なくとも０．１ミクロン、又は、少なくとも０．１５ミクロン、又は、少なくとも０．２５、又は、少なくとも０．５ミクロンであるが、１０ミクロン以下、５ミクロン以下、又は、２ミクロン以下の体積ベースの平均粒径（Ｄ５０）を有することを意味する。マイクロスケールの介在物粒子は、ＭｎＺｎフェライト粒子のＤ５０よりも小さいＤ５０を有する必要がある。

マイクロスケールの介在物粒子は、粉末又は粒状の形態で商業的に入手することができる。あるいは、マイクロスケールの介在物粒子は、任意の適切な方法によって合成することができる。

任意にドープされたマイクロスケールの介在物粒子を合成するための例示的な方法は、希土類酸化物などの希土類イオンの適切な量のソース化合物、及び、Ｆｅ_２Ｏ_３、並びに、任意にドーパント源を混合し、酸化物の混合物をか焼し、か焼された生成物を所望の粒径に縮小することを含む。ドーパント源の例には、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２、ＳｎＯ_２、Ｇｄ_２Ｏ_３、Ｉｎ_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３及びそれらの組み合わせが含まれる。ドーパント源の適切な量は、オルソフェライト又はＹＩＧにおいて所望の程度のドーピングを提供する量であり、例えば、０．００５から８重量パーセント、０．００５から５重量パーセント、０．０１から５重量パーセント、０．０５から５重量パーセント、又は、０．１から５重量パーセントのドーピングレベルであり、重量パーセントは、全てのソース化合物の総重量に基づいている。酸化物の混合物のか焼は、空気又は２０から１００％の酸素などの他の適切な雰囲気中で実施することができる。温度は、６００℃から２０００℃、７００℃から１７００℃、又は、８００℃から１５００℃にすることができる。酸化物の混合物のか焼は、混合物から任意にドープされた介在物粒子を生成するのに適した期間、例えば、１から１２時間、又は、２から１０時間、又は、３から８時間実行される。か焼された生成物の粒径を小さくすることは、任意の適切な方法によって実行することができる。例えば、か焼された生成物は、押しつぶし及び／又は粉砕に供することができる。か焼された生成物の粒径を小さくすることは、アトライタ、圧延機、クロスビートミルなどで行うことができる。多相フェライト組成物を製造するために、任意にドープされたマイクロスケールの介在物粒子の最終的な平均粒径は、０．１ミクロンから１０ミクロン、又は、０．１ミクロンから５ミクロン、又は、０．１５ミクロンから２ミクロン、又は、１ミクロンから５ミクロンであり得る。ただし、任意にドープされたマイクロスケールの介在物粒子の平均粒径は、ＭｎＺｎフェライト粒子の平均粒径よりも小さい。

例えば、ドープされたオルソフェライトＹＦｅＯ_３を合成するために、化学量論量のＹ_２Ｏ_３及びＦｅ_２Ｏ_３、並びに、ＴｉＯ_２及び／又はＺｒＯ_２などのドーパント源を混合することができる。次に、酸化物の混合物を１０００から１２００℃の温度でか焼する。か焼された生成物の粒径は、所望の粒径に縮小される。

例えば、ドープされたＹＩＧを合成するためには、化学量論量のＹ_２Ｏ_３及びＦｅ_２Ｏ_３、並びに、Ｃｅ_２Ｏ_３、ＣａＯ、Ｖ_２Ｏ_５、ＭｎＯ、Ｇｄ_２Ｏ_３、Ｉｎ_２Ｏ_３、及び／又は、Ａｌ_２Ｏ_３などのドーパント源を混合することができる。酸化物の混合物は、か焼することができ、次に、か焼された生成物の粒径を１２００から１５００℃の温度で所望の粒径に縮小することができる。

多相フェライトに任意に存在する添加剤は、ＣａＯ、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２、ＳｎＯ_２、Ｖ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｔａ_２Ｏ_５、ＣｏＯ、Ｂｉ_２Ｏ_３、ＭｏＯ_３、又は、それらの組み合わせである可能性がある。添加剤は、多相フェライト組成物の総重量に基づいて、０．０１から５重量パーセントで多相フェライトに存在することができる。添加剤は、多相フェライト組成物の使用目的の動作周波数での微細構造又は改善された電力損失特性などの所望の特性を備えた多相フェライト組成物を提供するように注意深く選択される。

多相フェライト組成物を製造する方法は、ＭｎＺｎフェライト粒子、ＭｎＺｎフェライト粒子のＤ５０よりも小さい平均粒径（Ｄ５０）を有するマイクロスケールの介在物粒子、及び、任意にフェライト混合物を形成するための添加剤を組み合わせる段階と、フェライト混合物とバインダー溶液を含むスラリーを造粒して、５０から７５０ミクロン、好ましくは１００から５００ミクロンの顆粒を得る段階と、顆粒を圧縮してグリーン体を形成する段階と、グリーン体を焼結する段階と、を含む。焼結は、例えば、０．０１から２０％の酸素中で１０００から１５００℃の温度で実施して、多相フェライト組成物を形成することができ、好ましくは、温度は、１１００から１３５０℃である。いくつかの実施形態では、介在物粒子、及び、任意に添加剤は、混合物を粉砕する前にＭｎＺｎフェライト粒子と混合されて、選択された粒径のＭｎＺｎフェライト粒子が得られる。

バインダー溶液は、３から２０重量パーセント、又は、５から１５重量パーセントの量でフェライト混合物に添加されて、スラリーを形成することができ、ここで、重量パーセントは、スラリーの総重量に基づくものである。バインダー溶液は、４から６重量パーセントのポリビニルアルコール又はポリビニルブチラールなどの水溶液であり得る。

スラリーの造粒は、適切なサイズの顆粒を達成するために、例えば、熱噴霧乾燥機システムを使用することによって、任意の適切な方法を使用して実施することができる。特定の実施形態では、顆粒は、５０から７５０マイクロメートル、又は、１００から５００マイクロメートルのサイズを有する。

グリーン体を形成するための顆粒の圧縮は、０．３から４トン／ｃｍ^２、好ましくは０．５から３トン／ｃｍ^２で行われる。

グリーン体は、様々な形状に成形することができる。いくつかの実施形態では、グリーン体は、コア構成要素に成形される。コア構成要素の例には、トロイド、プレート、ディスク、Ｅコア及びＥＩコアが含まれる。

グリーン体の焼結は、空気又は０．０１から２０％の酸素を含む窒素雰囲気中で行うことができる。焼結温度は、１０００から１５００℃であり得、好ましくは、この温度は、１１００から１３５０℃である。滞留時間は、１から１２時間、又は、２から１０時間、又は、３から８時間であり得る。焼結された生成物の室温（２５℃）への冷却は、制御された雰囲気で行うことができる。例えば、冷却中、酸素分圧は、０．００５から８％、又は、０．０１から５％の範囲内に制御することができる。加熱及び冷却段階中の所望の雰囲気条件における低酸素分圧は、この雰囲気中の窒素ガスの流量、例えば、０．５から５リットル／分の窒素ガス、又は、１から３リットル／分の窒素ガスの流量によって制御することができる。適切な加熱及び冷却速度を選択して、所望の特性を備えた生成物を得ることができる。

焼結体は、様々な用途の要件を満たすために、必要に応じて、さらに機械加工することができる。

物品は、多相フェライト組成物を含むことができる。物品の例には、変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワーエレクトロニクスデバイス、電力変換器、インダクタデバイス、アンテナ、送信及び受信モジュール（ＴＲＭ）、電子的にスキャンされたフェーズドアレイ（ＥＳＰＡ）システム、電子戦（ＥＷ）システム、反電磁干渉材料、スイッチモード電源（ＳＭＰＳ）調整コンポーネントを備えた通信デバイス、例えばワイヤレス充電用の磁気バスバー、ＮＦＣシールド材、又は、電子バンドギャップメタマテリアルが含まれる。いくつかの実施形態では、物品は、アンテナ又はインダクタなどのマイクロ波デバイスである。物品は、マイクロ波吸収又はマイクロ波シールドの用途に使用することができる。いくつかの実施形態では、物品は、パッチアンテナ、逆Ｆアンテナ、又は、平面逆Ｆアンテナなどのアンテナである。

製造された材料の化学組成及び相純度は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）などの技術を使用して決定することができる。エネルギー分散型Ｘ線分光法を使用して、焼結された生成物の化学量論を確認することができる。形態の決定は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して実行することができる。電力損失、複素透磁率、電気インピーダンス及び電気抵抗率を含む磁気的及び電気的特性は、適切な方法及び機器を使用して決定することができる。例えば、電力損失は、Ｂ－Ｈアナライザ、電力計、又は、その他の同等の測定システムによって決定することができ、複素透磁率及び電気インピーダンスは、インピーダンスアナライザ又は同等のものによって決定することができ、電気抵抗率は、メガオームメーター又は同等のものによって測定することができる。

以下の例は、本明細書に開示される多相フェライト組成物及び製造方法の単なる例示であり、本明細書の範囲を限定することを意図するものではない。

予言的な例
ＭｎＺｎフェライトの調製
（Ｍｎ_０．６９Ｚｎ_０．２０）Ｆｅ_２．１１Ｏ_４スピネルフェライトは、従来のセラミック加工法で作製される。Ｆｅ_２Ｏ_３（純度９９．９５％）、Ｍｎ_３Ｏ_４（純度９７％、残りはＭｎＯ）、及び、ＺｎＯ（純度９９．９９％）の高純度原料酸化物を公称比率で組み合わせ、粉砕、乾燥し、９００℃で４時間か焼する。か焼されたＭｎＺｎフェライトを押しつぶし、平均粒径２ミクロンに粉砕する。粒径は、ＬＡ－９６０レーザー粒径アナライザー（Ｈｏｒｉｂａ）を使用して体積分布粒径として決定される。

多相フェライトの準備
一連の多相フェライトサンプルは、平均粒径０．７５ミクロンのＹＩＧマイクロスケール介在物粒子をＭｎＺｎフェライトと混合することによって調製される。ポリビニルアルコールを５重量パーセントの濃度で混合物に添加し、造粒され、次いで圧力下で圧縮されて、トロイダルグリーン体を形成する。ここで、重量パーセントは、組成物の総重量に基づいている。グリーン体は、５％の酸素分圧（ＰＯ_２）下において１２００℃で４時間焼結され、２Ｌ／ｍｉｎのＮ_２ガスフローで室温まで冷却される。

磁気的及び電気的特性の測定
すべての試験片は、電力損失、複素透磁率、及び、電気インピーダンスを含む磁気的及び電気的特性について測定される。

多相フェライト組成物は、５０ｋＨｚから１０ＭＨｚの動作周波数で高い透磁率及び高い磁束密度を維持しながら、超低電力損失を示すという利点があり、特に高い動作周波数、例えば５０キロヘルツ（ＫＨｚ）から１０メガヘルツ（ＭＨｚ）での電力用途での使用に適している。多相フェライト組成物は、２００ｋＨｚで５０から１００ミリワット／立方センチメートル（ｍＷ／ｃｍ^３）のＰｖ、１００ミリテスラ（ｍＴ）、１０００から３５００の透磁率、５００ｍＴを超える飽和磁束密度を有する。

本明細書に開示される多相フェライト組成物及び多相フェライト組成物の製造方法は、非限定的である以下の態様によってさらに説明される。

（態様１）
フェライト混合物を形成するために、ＭｎＺｎフェライト粒子、Ｒが希土類イオンであり、好ましくはＲがＹ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｇｄ又はＬｕであり、より好ましくはＲがＹ、Ｈｏ又はＥｒであるオルソフェライトＲＦｅＯ_３、イットリウム鉄ガーネット（ＹＩＧ）、又は、それらの組み合わせを含む、０．０１から１０重量パーセントのマイクロスケールの介在物粒子、及び、任意に０．０１から５重量パーセントの添加剤を組み合わせる段階であって、重量パーセントが、フェライト混合物の総重量に基づいており、前記マイクロスケールの介在物粒子が、０．１ミクロンから５ミクロン、好ましくは０．１５から２ミクロン、又は、１から５ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有し、前記マイクロスケールの介在物粒子のＤ５０が、前記ＭｎＺｎフェライト粒子のＤ５０よりも小さい、段階と、前記フェライト混合物とバインダー溶液を含むスラリーを造粒して、５０から７５０ミクロン、好ましくは１００から５００ミクロンの顆粒を得る段階と、前記顆粒を圧縮してグリーン体を形成する段階と、前記グリーン体を０．０１から２０％の酸素中で焼結して、多相フェライト組成物を生成する段階と、を含む、多相フェライト組成物を製造するための方法。

（態様２）
前記ＭｎＺｎフェライト粒子が、Ｍｎ_１－ｘＺｎ_ｘＦｅ_２＋ｙＯ_４（ｘ＝０．１から０．９、及び、ｙ＝０から０．４）、及び、任意にドーパントを含む、態様１に記載の方法。

（態様３）
前記ドーパントが、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃａ又はそれらの組み合わせを含む、態様２に記載の方法。

（態様４）
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ドーパントをさらに含む、態様１から３の何れか１つに記載の方法。

（態様５）
前記マイクロスケールの介在物粒子が、オルソフェライトを含み、前記ドーパントが、Ｚｒ、Ｔｉ又はそれらの組み合わせを含み、又は、前記マイクロスケールの介在物粒子が、ＹＩＧを含み、前記ドーパントが、Ｃｅ、Ｃａ、Ｖ、Ｍｎ、Ｇｄ、Ａｌ、Ｉｎ又はそれらの組み合わせを含む、態様４に記載の方法。

（態様６）
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ＹＦｅＯ_３、ＹＩＧ又はそれらの組み合わせを含む、態様１から５の何れか１つに記載の方法。

（態様７）
前記任意の添加剤が、ＣａＯ、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２、ＳｎＯ_２、Ｖ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｔａ_２Ｏ_５、ＣｏＯ又はそれらの組み合わせである、態様１から６の何れか１つに記載の方法。

（態様８）
前記ＭｎＺｎフェライト粒子が、０．５ミクロンから１０ミクロン、好ましくは０．５から２ミクロン、又は、１から５ミクロン、又は、５から１０ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有する、態様１から７の何れか１つに記載の方法。

（態様９）
前記フェライト混合物を粉砕して、０．５ミクロンから１０ミクロン、好ましくは０．５から２ミクロン、又は、１から５ミクロン、又は、５から１０ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有するＭｎＺｎフェライト粒子を得る段階、前記ＭｎＺｎフェライト粒子を合成する段階、前記マイクロスケールの介在物粒子を合成する段階、又は、前記焼結されたグリーン体を冷却して、前記多相フェライト組成物を得る段階を含む、態様１から８の何れか１つに記載の方法。

（態様１０）
前記バインダー溶液が、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）又はポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を含み、好ましくは、前記バインダー溶液が、前記バインダー溶液の総重量に基づいて４から６重量パーセントの濃度でＰＶＡ又はＰＶＢを含む、態様１から９の何れか１つに記載の方法。

（態様１１）
前記スラリーを噴霧乾燥することによって造粒が行われる、態様１から１０の何れか１つに記載の方法。

（態様１２）
グリーン体を形成するために前記顆粒を圧縮する段階が、０．３から４トン／ｃｍ^２、好ましくは０．５から３トン／ｃｍ^２で行われる、態様１から１１の何れか１つに記載の方法。

（態様１３）
態様１から１２の何れか１つに記載の方法により製造された多相フェライト組成物。

（態様１４）
ＭｎＺｎフェライトマトリクスからなる一次相、及び、Ｒが希土類イオンであり、好ましくはＲがＹ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｇｄ又はＬｕであり、より好ましくはＲがＹ、Ｈｏ又はＥｒであるオルソフェライトＲＦｅＯ_３、イットリウム鉄ガーネット（ＹＩＧ）、又は、それらの組み合わせを含む、０．０１から１０重量パーセントのマイクロスケールの介在物粒子であって、前記マイクロスケールの介在物粒子が、０．１ミクロンから５ミクロン、好ましくは０．１５から２ミクロン、又は、１から５ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有し、前記マイクロスケールの介在物粒子のＤ５０が、前記ＭｎＺｎフェライト粒子の平均粒径（Ｄ５０）よりも小さい、マイクロスケールの介在物粒子、及び、任意に０．０１から５重量パーセントの添加剤を含む、多相フェライト組成物であって、重量パーセントが、前記多相フェライト組成物の総重量に基づく、多相フェライト組成物。

（態様１５）
前記ＭｎＺｎフェライト粒子が、Ｍｎ_１－ｘＺｎ_ｘＦｅ_２＋ｙＯ_４（ｘ＝０．１から０．９、及び、ｙ＝０から０．４）、及び、任意にドーパントを含む、態様１４に記載の多相フェライト組成物。

（態様１６）
前記ドーパントが、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃａ又はそれらの組み合わせを含む、態様１５に記載の多相フェライト組成物。

（態様１７）
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ドーパントをさらに含む、態様１４から１６の何れか１つに記載の多相フェライト組成物。

（態様１８）
前記マイクロスケールの介在物粒子が、オルソフェライトを含み、前記ドーパントが、Ｚｒ、Ｔｉ又はそれらの組み合わせを含み、又は、前記マイクロスケールの介在物粒子が、ＹＩＧを含み、前記ドーパントが、Ｃｅ、Ｃａ、Ｖ、Ｍｎ、Ｇｄ、Ａｌ、Ｉｎ又はそれらの組み合わせを含む、態様１７に記載の多相フェライト組成物。

（態様１９）
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ＹＦｅＯ_３、ＹＩＧ又はそれらの組み合わせを含む、態様１４から１８の何れか１つに記載の多相フェライト組成物。

（態様２０）
前記任意の添加剤が、ＣａＯ、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２、ＳｎＯ_２、Ｖ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｔａ_２Ｏ_５、ＣｏＯ又はそれらの組み合わせである、態様１４から１９の何れか１つに記載の多相フェライト組成物。

（態様２１）
２００ｋＨｚ、１００ｍＴで５０から１５０ｍＷ／ｃｍ^３の電力損失（Ｐｖ）、１０００から３５００の透磁率、少なくとも４５０から５００ｍＴの磁束密度、又は、それらの組み合わせを有する、態様１３から２０の何れか１つに記載の多相フェライト組成物。

（態様２２）
態様１３から２１の何れか１つに記載の多相フェライト組成物を含み、又は、態様１から１２の何れか１つに記載の方法により作られた物品。

（態様２３）
変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワーエレクトロニクスデバイス、電力システム、電源又は電力変換器である、態様２２に記載の物品。

一般に、本明細書に記載の組成物、物品及び方法は、代わりに、本明細書に開示される任意の成分又は段階を含み、それからなり、又は、本質的にそれからなることができる。物品及び方法は、本願の特許請求の範囲の機能又は目的の達成に必要ではない成分、段階又は構成要素を欠き、又は、実質的に含まないように、追加的又は代替的に製造又は実施することができる。

単数形の「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」には、文脈で明確に指示されていない限り、複数の指示対象が含まれる。「又は」は「及び／又は」を意味する。別段の定義がない限り、本明細書で使用される技術用語及び科学用語は、特許請求の範囲が属する技術分野の当業者によって一般に理解されるのと同じ意味を有する。「組み合わせ」には、ブレンド、混合物、合金、反応生成物などが含まれる。本明細書に記載の値は、当業者によって決定される特定の値の許容誤差範囲を含み、これは、値がどのように測定又は決定されるか、すなわち、測定システムの制限に部分的に依存する。同じ構成要素又は特性に向けられた全ての範囲の終点には、終点と中間値が含まれ、個別に組み合わせることができる。代替的に使用可能な種のリストにおいて、「それらの組み合わせ」は、組み合わせが、リストの少なくとも１つの要素と、名前が付けられていない１つ又は複数の同様の要素との組み合わせを含み得ることを意味する。また、「少なくとも１つ」とは、リストが各要素を個別に含み、リストの２つ以上の要素の組み合わせ、及びリストの少なくとも１つの要素と名前が付けられていない同様の要素との組み合わせを含むことを意味する。

本明細書で別段の定めがない限り、全ての試験規格は、本願の出願日現在で有効な最新の規格であり、優先権が主張されている場合は、試験規格が記載されている最も早い優先権出願の出願日である。別段の定義がない限り、本明細書で使用される技術的及び科学的用語は、本開示が属する技術分野の当業者によって一般的に理解されるのと同じ意味を有する。

引用された全ての特許、特許出願及び他の参考文献は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。しかしながら、本願の用語が、組み込まれた参照の用語と矛盾又は対立する場合、本願の用語は、組み込まれた参照の矛盾する用語よりも優先される。

開示された主題は、いくつかの実施形態及び代表的な例に関して本明細書に記載されているが、当業者は、その範囲から逸脱することなく、開示された主題に対して様々な修正及び改善を行うことができることを認識するであろう。当該技術分野で知られている追加の特徴も同様に組み込むことができる。さらに、開示された主題のいくつかの実施形態の個々の特徴は、他の実施形態ではなく本明細書で議論することができるが、いくつかの実施形態の個々の特徴は、別の実施形態の１つ又は複数の特徴、又は、複数の実施形態の複数の特徴から組み合わせることができることは明らかであるはずである。

Claims

フェライト混合物を形成するために、
ＭｎＺｎフェライト粒子、
Ｒが希土類イオンであり、好ましくはＲがＹ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｇｄ又はＬｕであるオルソフェライトＲＦｅＯ_３、
イットリウム鉄ガーネット（ＹＩＧ）、又は、
それらの組み合わせ
を含む、０．０１から１０重量パーセントのマイクロスケールの介在物粒子、及び、
任意に０．０１から５重量パーセントの添加剤を組み合わせる段階であって、
重量パーセントが、前記フェライト混合物の総重量に基づいており、
前記マイクロスケールの介在物粒子が、０．１ミクロンから５ミクロン、好ましくは０．１５から２ミクロン、又は、１から５ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有し、
前記マイクロスケールの介在物粒子のＤ５０が、前記ＭｎＺｎフェライト粒子のＤ５０よりも小さい、段階と、
前記フェライト混合物とバインダー溶液を含むスラリーを造粒して、５０から７５０ミクロン、好ましくは１００から５００ミクロンの顆粒を得る段階と、
前記顆粒を圧縮してグリーン体を形成する段階と、
前記グリーン体を０．０１から２０％の酸素中で焼結して、多相フェライト組成物を生成する段階と、
を含む、多相フェライト組成物を製造するための方法。
前記ＭｎＺｎフェライト粒子が、Ｍｎ_１－ｘＺｎ_ｘＦｅ_２＋ｙＯ_４（ｘ＝０．１から０．９、及び、ｙ＝０から０．４）、及び、任意にドーパントを含む、請求項１に記載の方法。
前記ドーパントが、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃａ又はそれらの組み合わせを含む、請求項２に記載の方法。
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ドーパントをさらに含む、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
前記マイクロスケールの介在物粒子が、オルソフェライトを含み、前記ドーパントが、Ｚｒ、Ｔｉ又はそれらの組み合わせを含み、又は、
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ＹＩＧを含み、前記ドーパントが、Ｃｅ、Ｃａ、Ｖ、Ｍｎ、Ｇｄ、Ａｌ、Ｉｎ又はそれらの組み合わせを含む、請求項４に記載の方法。
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ＹＦｅＯ_３、ＹＩＧ又はそれらの組み合わせを含む、請求項１から５の何れか一項に記載の方法。
前記任意の添加剤が、ＣａＯ、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２、ＳｎＯ_２、Ｖ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｔａ_２Ｏ_５、ＣｏＯ又はそれらの組み合わせである、請求項１から６の何れか一項に記載の方法。
前記ＭｎＺｎフェライト粒子が、０．５ミクロンから１０ミクロン、好ましくは０．５から２ミクロン、又は、１から５ミクロン、又は、５から１０ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有する、請求項１から７の何れか一項に記載の方法。
前記フェライト混合物を粉砕して、０．５ミクロンから１０ミクロン、好ましくは０．５から２ミクロン、又は、１から５ミクロン、又は、５から１０ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有するＭｎＺｎフェライト粒子を得る段階、
前記ＭｎＺｎフェライト粒子を合成する段階、
前記マイクロスケールの介在物粒子を合成する段階、又は、
前記焼結されたグリーン体を冷却して、前記多相フェライト組成物を得る段階を含む、
請求項１から８の何れか一項に記載の方法。
前記バインダー溶液が、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）又はポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を含み、好ましくは、前記バインダー溶液が、前記バインダー溶液の総重量に基づいて４から６重量パーセントの濃度でＰＶＡ又はＰＶＢを含む、請求項１から９の何れか一項に記載の方法。
前記スラリーを噴霧乾燥することによって造粒が行われる、請求項１から１０の何れか一項に記載の方法。
グリーン体を形成するために前記顆粒を圧縮する段階が、０．３から４トン／ｃｍ^２、好ましくは０．５から３トン／ｃｍ^２で行われる、請求項１から１１の何れか一項に記載の方法。
請求項１から１２の何れか一項に記載の方法により製造された多相フェライト組成物。
ＭｎＺｎフェライトマトリクスからなる一次相、及び、
Ｒが希土類イオンであり、好ましくはＲがＹ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｇｄ又はＬｕであるオルソフェライトＲＦｅＯ_３、
イットリウム鉄ガーネット（ＹＩＧ）、又は、
それらの組み合わせ
を含む、０．０１から１０重量パーセントのマイクロスケールの介在物粒子であって、
前記マイクロスケールの介在物粒子が、０．１ミクロンから５ミクロン、好ましくは０．１５から２ミクロン、又は、１から５ミクロンの平均粒径（Ｄ５０）を有し、
前記マイクロスケールの介在物粒子のＤ５０が、前記ＭｎＺｎフェライト粒子の平均粒径（Ｄ５０）よりも小さい、マイクロスケールの介在物粒子、及び、
任意に０．０１から５重量パーセントの添加剤
を含む、多相フェライト組成物であって、
重量パーセントが、前記多相フェライト組成物の総重量に基づく、多相フェライト組成物。
前記ＭｎＺｎフェライト粒子が、Ｍｎ_１－ｘＺｎ_ｘＦｅ_２＋ｙＯ_４（ｘ＝０．１から０．９、及び、ｙ＝０から０．４）、及び、任意にドーパントを含む、請求項１４に記載の多相フェライト組成物。
前記ドーパントが、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃａ又はそれらの組み合わせを含む、請求項１５に記載の多相フェライト組成物。
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ドーパントをさらに含む、請求項１４から１６の何れか一項に記載の多相フェライト組成物。
前記マイクロスケールの介在物粒子が、オルソフェライトを含み、前記ドーパントが、Ｚｒ、Ｔｉ又はそれらの組み合わせを含み、又は、
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ＹＩＧを含み、前記ドーパントが、Ｃｅ、Ｃａ、Ｖ、Ｍｎ、Ｇｄ、Ａｌ、Ｉｎ又はそれらの組み合わせを含む、請求項１７に記載の多相フェライト組成物。
前記マイクロスケールの介在物粒子が、ＹＦｅＯ_３、ＹＩＧ又はそれらの組み合わせを含む、請求項１４から１８の何れか一項に記載の多相フェライト組成物。
前記任意の添加剤が、ＣａＯ、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２、ＳｎＯ_２、Ｖ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｔａ_２Ｏ_５、ＣｏＯ又はそれらの組み合わせである、請求項１４から１９の何れか一項に記載の多相フェライト組成物。
２００ｋＨｚ、１００ｍＴで５０から１５０ｍＷ／ｃｍ^３の電力損失（Ｐｖ）、１０００から３５００の透磁率、少なくとも４５０から５００ｍＴの磁束密度、又は、それらの組み合わせを有する、請求項１３から２０の何れか一項に記載の多相フェライト組成物。
請求項１３から２１の何れか一項に記載の多相フェライト組成物を含み、又は、請求項１から１２の何れか一項に記載の方法により作られた物品。
変圧器、電子デバイス、インダクタ、パワーエレクトロニクスデバイス、電力システム、電源又は電力変換器である、請求項２２に記載の物品。