CN111960815A - 一种微波旋磁铁氧体材料及其制备工艺和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种微波旋磁铁氧体材料及其制备工艺，其特征在于，由如下摩尔比的组分制造而成：VIII系金属的氧化物中的一种或几种40‑75；IIIB系金属的氧化物中的一种或几种20‑50；镧系金属的氧化物中的一种或几种1‑10；IVB系金属的氧化物中的一种或几种1‑10；VIIB系金属的氧化物中的一种或几种1‑10。本发明生产的旋磁铁氧体材料，具有高饱和磁化强度，高居里温度，低损耗，性能一致性好，适合批量生产。

Description

一种微波旋磁铁氧体材料及其制备工艺和用途
技术领域
本发明涉及一种通信材料领域，具体地，涉及一种微波旋磁铁氧体材料及其制备工艺和用途，更具体地，涉及一种6GHz环形器的微波旋磁铁氧体材料及其制备工艺。
背景技术
微波铁氧体环形器是5G通讯中不可缺少的基本器件，主要应用是在基台(站)和移动台系统中。随着移动通信技术的不断发展，移动通信对环形器的基本要求则是低插入损耗、高隔离度、高回波、较高功率及高的温度稳定性等、小型轻量、低成本。旋磁铁氧体是环形器的关键材料，应具有稳定的饱和磁化强度，高居里温度，窄线宽，高介电常数，低损耗。
然而，现有的环形器中的旋磁铁氧体性能稳定性差，生产周期长，批量生产困难，难以满足5G通信产品的需求。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷，提供一种特别适合于6GHz环形器的微波旋磁铁氧体材料。
本发明提供了一种微波旋磁铁氧体材料，其特征在于，由如下摩尔比的组分制造而成：
Figure BDA0002647361340000011
Figure BDA0002647361340000021
进一步，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料，其特征还在于：上述VI I I系金属的氧化物选自铁的氧化物；
和/或
上述IIIB系金属的氧化物选自钇的氧化物；
和/或
上述镧系金属的氧化物选自钆的氧化物；
和/或
上述IVB系金属的氧化物选自锆的氧化物；
和/或
上述VIIB系金属的氧化物选自锰的氧化物。
进一步，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料，其特征还在于：上述镧系金属的氧化物：IVB系金属的氧化物：VIIB系金属的氧化物的比例为1：1：1。
进一步，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料，其特征还在于，由如下摩尔比的组分制造而成：
Figure BDA0002647361340000022
进一步地，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征还在于：包括至少两次的砂磨造粒工序。
另外，本发明还提供了一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于：具体工艺步骤如下所示：
S1.配料；
S2.第一次砂磨；
S3.第一次喷雾造粒；
S4.预烧；
S5.第二次砂磨；
S6.第二次喷雾造粒；
S7.压型；
S8.烧结。
进一步地，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征还在于：上述砂磨过程中，钢球：原材料：去离子水的比例为3.3：1：0.4-1.2，以80-200转/min的转速，进行砂磨40-250min；
其中，上述第一次砂磨的过程中，所使用的去离子水的量大于第二次砂磨的过程；
上述第二次砂磨的过程中，所采用的砂磨转速大于第一次砂磨的过程；
上述第二次砂磨的过程中，砂磨时间大于第一次砂磨的过程。
进一步地，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征还在于：上述喷雾造粒过程中，向砂磨后的浆料中加入胶水，上述胶水与浆料的质量比为1：5-20；
上述浆料的固含量不小于50％；
上述第二次喷雾造粒的过程中，浆料的固含量大于第一次喷雾造粒的过程；
上述第二次喷雾造粒的过程中还包括过筛工艺。
进一步地，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征还在于：上述预烧的工艺条件为：烧结温度1000-1300℃，保温时间60-200min；
上述压型后产品的生坯密度不低于3.5g/cm3；
上述烧结的工艺为曲线烧结。
进一步地，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征还在于：所述烧结的具体工艺条件为：
Figure BDA0002647361340000041
此外，本发明提供的一种微波旋磁铁氧体材料，其特征在于，具有如下至少一种的用途；
用途A.用于制造通信产品的组件/配件；
用途B.用于制造环形器；
用途C.用于制造隔离器；
用途D.用于制造6GHz环形器。
本发明的作用和效果：
本发明通过调整料、钢球、水配比，两次砂磨两次喷雾造粒，能够缩短生产时间，通过工艺控制保证配方稳定性，来保证材料性能。和现有技术比较，通过调整料、钢球、水配比，缩短砂磨时间短，采用两次喷雾造粒，代替烘干、破碎、加胶造粒三个过程，从而缩短生产周期，保证配方准确性，从而保证材料性能。烧结工艺曲线和每个温度段，氧含量比例也是不同的。此外，还通过材料配比和工艺，来克服现有材料中的缺陷。
上述工艺上的改变使本发明生产的旋磁铁氧体材料4πMs为1650Gs、居里温度Tc为270℃、线宽△H为15Oe、介电常数εr为14.9-15.1，均能很好的满足环形器和隔离器的要求。而且，该高饱和磁化强度，高居里温度，低损耗，性能一致性好等特性，适合批量生产。
具体实施方式
一、配料
将Fe2O3:Y2O3:Gd2O3:ZrO2:MnO＝58:36:2:2:2，按照以上mol比换算到重量比，进行称重配料。(根据使用使用和性能微调差异上的要求，该Fe2O3:Y2O3:Gd2O3:ZrO2:MnO之间的比例关系还可以为50-65：30-40：1-5：1-5：1-5中的任何一种，例如50：40：35：1：1：1；65：30：5：5：5；55：32：1：1：2等，在本实施例中已最优方案58:36:2:2:2进行下述具体说明)
二、一次砂磨
以钢球：原材料：去离子水＝3.3：1：1的比例进行配比，放入砂磨罐中，以100转/min的转速，进行砂磨60min。(根据不同配方的需要，该步骤中钢球：原材料：去离子水还可以为3.3：1：0.4，3.3：1：0.6，3.3：1：0.8，等，砂磨的时间可以为45min，70min，100min等)
三、喷雾造粒
将第一次砂磨好的浆料打入搅拌池中，加入干胶含量1.2％的胶水，胶水：料浆＝1：10，料浆固含量为50％，进行喷雾造粒。(根据不同配方的需要，该步骤中胶水：料浆还可以为1：8，1：12，1：9等，料浆固含量为55％，60％，65％等)
在本实施例中干胶为聚乙烯醇；
胶水为：聚乙烯醇加水，通过加热熬制而成不同含胶量的溶液。
四、预烧
将喷雾造粒料，倒入预烧盒中，放入钟罩炉中，进行预烧，预烧温度1200°，保温时间180min。(根据不同配方的需要，预烧温度可在1000-1300℃之间调整，时间可以为120-200min之间调整)
五、二次砂磨
以钢球：原材料：去离子水＝3.3：1：0.55的比例进行配比，放入砂磨罐中，以150转/min的转速，进行砂磨180min，浆料粒度D50：0.8。(根据不同配方的需要，该步骤中钢球：原材料：去离子水还可以为3.3：1：0.65，3.3：1：0.75，3.3：1：1.1等，砂磨的时间可以为120min，140min，200min等)
六、喷雾造粒
将第二次砂磨好的浆料打入搅拌池中，加入干胶含量1.2％的胶水，胶水：料浆＝1：10，料浆固含量为65％，进行喷雾造粒，过筛，取60-200目之间的粉料。(根据不同配方的需要，该步骤中胶水：料浆还可以为1：8，1：12，1：9等，料浆固含量为60％，70％，85％等)
七、压型
将喷雾造粒料，按照所需产品要求：压型工艺单，在相应压机和配套模具下，进行压型，保证产品生坯密度在3.5g/cm3。
八、烧结
将压制好的坯件，放置在承烧板上，放入钟罩炉中，按照如下烧结工艺单设定烧结工艺，进行烧结，烧结温度144-1460°，保温时间360-480min。
Figure BDA0002647361340000061
Figure BDA0002647361340000071
九、精加工
将烧结好的烧结品，按照精加工工艺单，加工到所需要的尺寸标准。
十、检验
将生产的材料，对其4πMs、居里温度Tc、线宽△H、
介电常数εr，介电损耗角正切tanδ，剩磁Br，矫顽力Hc进行测试，检测结果如表1。
表1
Figure BDA0002647361340000072
将加工好的产品，进行环形器性能检测，检测结果如表2。
表2
Figure BDA0002647361340000073
综上所述，本发明生产的旋磁铁氧体材料，具有高饱和磁化强度，高居里温度，低损耗，性能一致性好，适合批量生产。本发明生产的旋磁铁氧体材料4πMs为1650Gs、居里温度Tc为270℃、线宽△H为15Oe、介电常数εr为14.9-15.1，均能很好的满足环形器和隔离器的要求。

Claims (10)

1.一种微波旋磁铁氧体材料，其特征在于，由如下摩尔比的组分制造而成：
Figure FDA0002647361330000011
2.如权利要求1所述的一种微波旋磁铁氧体材料，其特征在于：
所述VIII系金属的氧化物选自铁的氧化物；
和/或
所述IIIB系金属的氧化物选自钇的氧化物；
和/或
所述镧系金属的氧化物选自钆的氧化物；
和/或
所述IVB系金属的氧化物选自锆的氧化物；
和/或
所述VIIB系金属的氧化物选自锰的氧化物。
3.如权利要求1所述的一种6GHz环形器的微波旋磁铁氧体材料，其特征在于，
由如下摩尔比的组分制造而成：
Figure FDA0002647361330000012
4.如权利要求1-4任一所述的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于：包括至少两次的砂磨造粒工序。
5.如权利要求4所述的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于，具体工艺步骤如下所示：
S1.配料；
S2.第一次砂磨；
S3.第一次喷雾造粒；
S4.预烧；
S5.第二次砂磨；
S6.第二次喷雾造粒；
S7.压型；
S8.烧结。
6.如权利要求5所述的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于：
所述砂磨过程中，钢球：原材料：去离子水的比例为3.3：1：0.4-1.2，以80-200转/min的转速，进行砂磨40-250min；
其中，所述第一次砂磨的过程中，所使用的去离子水的量大于第二次砂磨的过程；
所述第二次砂磨的过程中，所采用的砂磨转速大于第一次砂磨的过程；
所述第二次砂磨的过程中，砂磨时间大于第一次砂磨的过程。
7.如权利要求6所述的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于：
所述喷雾造粒过程中，向砂磨后的浆料中加入胶水，所述胶水与浆料的质量比为1：5-20；
所述浆料的固含量不小于50％；
所述第二次喷雾造粒的过程中，浆料的固含量大于第一次喷雾造粒的过程；
所述第二次喷雾造粒的过程中还包括过筛工艺。
8.如权利要求5所述的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于：
所述预烧的工艺条件为：烧结温度1000-1300℃，保温时间60-200min；
所述压型后产品的生坯密度不低于3.5g/cm3；
所述烧结的工艺为曲线烧结。
9.如权利要求5所述的一种微波旋磁铁氧体材料的制造方法，其特征在于：
所述烧结的具体工艺条件为：
Figure FDA0002647361330000031
。
10.如权利要求1-9任一所述的一种微波旋磁铁氧体材料，其特征在于，具有如下至少一种的用途；
用途A.用于制造通信产品的组件/配件；
用途B.用于制造环形器；
用途C.用于制造隔离器；
用途D.用于制造6GHz环形器。
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