CN113072372B - 一种双组分微波铁氧体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双组份微波铁氧体材料及其制备方法和应用，所述双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料。所述双组份微波铁氧体材料可应用于微波通信器件。该制备方法包括如下步骤：(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；(2)烘干步骤(1)所得球磨料，过筛后进行造粒；(3)对步骤(2)所得造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到双组份微波铁氧体材料。经测试，所获材料的铁磁共振线宽△H≤18Oe，饱和磁矩4πMs≤1260Gs，介电损耗tgδe≤2×10‑4，居里温度Tc≥260℃，其稳定性和可靠性大幅度提高，更有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及微波通信磁性材料领域，尤其涉及一种双组份微波铁氧体材料及其制备方法和应用。
背景技术
微波铁氧体器件在微波技术中占有重要地位，在航空航天、卫星通信、电子对抗、移动通信及医疗等领域中有着广泛的应用。微波铁氧体材料作为器件的核心,大量使用于微波铁氧体环行器隔离器。在微波系统中实现着对微波传输的隔离方面的技术处理。
随着微波技术的迅猛发展，系统对元器件小型化的要求越来越迫切，而铁氧体元器件的体积远高于其他元器件，因此其小型化、轻量化的任务尤为重要。
环行器的工作磁场区有两种，即高场区和低场区。低场区工作就是铁氧体的工作内场在该工作频率的共振场以下；共振场Hr＝ω/γ确定，工作内场Hi＜Hr，用一化内场表示时，σ＝Hi/Hr。而低场工作时，σ<<1，基本在零场工作(一般σ＝0-0.2)，加大σ时，μe<0会出现异常模式。低场工作的环行器一般适用于高频段，一般在频率1GHz以上。在S、L两个波段，高场和低场均可采用。当频率更高时，不适宜高场工作，因为磁化场太高，不易达到磁化饱和，特别是波导系统。频率太低采用低场工作也有困难。因为受到零场损耗增大的影响。低场环行器设计高场设计环行器有超宽带、外加磁场小，所需铁氧体饱和低等特点。
关于微波铁氧体材料及其制备方法的专利文献已有一些，如CN 102584200A公开了一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料及其制备，该材料的化学式为Y3-2x-yCa2x+yFe5-x-y- zVxZryAlzO12。制备方法包括：按化学计量计算并称取原材料，震动球磨，预烧，振磨粗粉碎，砂磨细粉碎，喷雾造粒，压制成型和烧结。该技术方案可用于微波通信和磁性材料领域，该法公开了微波铁氧体材料的铁磁共振线宽△H≤1.27KA/m，介电损耗tgδe≤0.5×10-4，提供了一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，在制备过程中需要较高的预烧温度和烧结温度，不利于生产和环保。
CN 103833347A公开了一种小线宽、高居里温度微波铁氧体材料及其制备方法，该材料的化学式为Y3-xCaxSnxMnyFe5-x-y-zO12。制备方法包括：按化学计量计算并称取原材料，一次湿法球磨，预烧，二次湿法球磨、干燥造粒、压制成型和烧结。通过该技术方案所获得的微波铁氧体材料具有较小的共振线宽和较高的居里温度。
CN 111285673A公开了一种高介电常数微波铁氧体材料、制备方法及微波通信器件，该材料的化学式为Bi1.25Ca0.25+2xY1.5-2xZr0.25AlxMnyFe4.75-x-y。制备方法包括：按化学计量计算并称取原材料，湿式球磨混合、烘干过筛、预烧、湿式球磨磨细、喷雾造粒、压制成型和烧结。通过该技术方案所获得的微波铁氧体材料具有高介电常数。
上述专利提供了具有不同特点的微波铁氧体材料，但是饱和磁矩较高，不适宜低场工作，因此需要从性能上对微波铁氧体材料作进一步的改进，提供一种同时具有低损耗、低饱和磁矩、低线宽、高居里温度特点的微波铁氧体材料已经成为一种趋势。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种双组份微波铁氧体材料及其制备方法和应用。本发明提供的双组份微波铁氧体材料具有小线宽、高居里温度、低饱和磁矩以及低损耗的特点，极大地提高了微波铁氧体材料的稳定性和可靠性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种双组份微波铁氧体材料，所述双组份微波铁氧体的制备原料包括第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料。
所述第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcSndMneO12，其中，a+b＝0.5，
0≤a≤0.6，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或0.6，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
0≤b≤0.6，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或0.6，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
0≤c≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
0≤d≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
0≤e≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，A+B＝0.4，
0≤A≤0.5，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
0≤B≤0.5，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
0≤C≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
0≤D≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
0≤E≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料的质量比为(1-3):(1-3)，例如可以是1:1、1:2、1:3、2:3、3:2或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
纯的钇铁石榴石铁氧体功率承载能力较低，铁磁共振线宽和介电损耗较大，且其烧结温度较高，在性能上比较单一。本发明着重通过采用以Zr4+置换部分八面体的Fe3+，可以降低磁晶的各项异性常数，使得铁磁共振线宽下降，但是Zr4+不能过多，过多会使得铁磁共振线宽迅速增大；以V5+置换部分Fe3+可以降低饱和磁化强度，同时维持较高的居里温度；Ca2+、V5+是低熔点物质，它们的掺入可以降低烧结温度；用少量Mn2+代替部分Fe3+可以降低材料的铁磁共振线宽和介电损耗；Gd3+离子取代Y3+可以改善Ms温度系数，从而使维持较高的居里温度。本发明通过调整微波铁氧体材料的组成，利用各元素电磁特点的配合作用，获得了较低的饱和磁化强度4πMs、较窄的铁磁共振线宽△H、较低的介电损耗tgδe以及较高的居里温度Tc的微波铁氧体材料。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述双组份微波铁氧体的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；
(2)烘干步骤(1)所得球磨料，过筛后进行造粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球与弥散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5)混合，进行湿法球磨，例如可以是1:4:0.6、1:5:0.8、1:6:1.2、1:7:1.5、1:7.5:2、1:6.5:1.5、1:4.5:2.5或1:5.5:2.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的转速为20-80r/min，例如可以是20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的时间为10-30h，例如可以是10h、15h、20h、25h或30h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨球包括锆球或钢球。
优选地，所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球；
优选地，所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1，例如可以是0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述大径研磨球的直径为5-10mm，例如可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述小径研磨球的直径为1-4mm，例如可以是1mm、2mm、3mm或4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙醇或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述球磨料的粒径范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm，例如可以是D50＝0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm或2μm，D90＝0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm或4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述烘干的温度为100-250℃，例如可以是100℃、120℃、150℃、180℃、200℃、220℃或250℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％，例如可以是0.01％、0.1％、1％、3％、5％、7％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述过筛所用筛网的目数为30-100目，例如可以是30目、40目、50目、60目、70目、80目、90目或100目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述造粒为将过筛后的球磨料与粘粘剂均匀混合，在压力下过筛，得到造粒后的颗粒。
优选地，所述粘结剂包括聚乙烯醇水溶液。
优选地，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5-20wt％，例如可以是5wt％、10wt％、15wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述聚乙烯醇溶液的质量为粉料质量的5-10％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述过筛的压力为300-1200kg/cm2，例如可以是300kg/cm2、500kg/cm2、700kg/cm2、900kg/cm2、1100kg/cm2或1200kg/cm2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述过筛所用筛网的目数为30-100目，例如可以是30目、40目、50目、60目、70目、80目、90目或100目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒放入模具内压制指定形状的生坯。
优选地，所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3，例如可以是3.0g/cm3、3.2g/cm3、3.4g/cm3、3.6g/cm3、3.8g/cm3或4.0g/cm3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述烧结为：所述烧结的温度为1200-1500℃，例如可以是1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1480℃或1500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的保温时间为5-30h，例如可以是5h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h、26h、28h或30h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的升温速率为0.4-5℃/min，例如可以是0.4℃/min、1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5.5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前1-6h，例如可以是1h、2h、3h、4h、5h或6h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结时结束通氧的温度为：低于烧结温度100-500℃，例如可以是低于烧结温度100℃、低于烧结温度300℃或低于烧结温度500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料。
所述第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcSndMneO12，其中，0≤a≤0.6，0≤b≤0.6，0≤c≤0.7，0≤d≤0.7，0≤e≤0.7，a+b＝0.5；
优选地，步骤(a)所述第一微波铁氧体材料的制备原料分别为Y2O3、CaCO3、Fe2O3、V2O5、Al2O3、ZrO2、SnO2以及MnCO3。
优选地，步骤(a)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球、弥散剂与分散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5):(0.003-0.01)混合，进行湿法球磨，例如可以是1:4:0.6:0.003、1:5:0.8:0.004、1:6:1.2:0.005、1:7:1.5:0.006、1:7.5:2:0.007、1:5:1.5:0.008、1:6:2.5:0.009或1:6.5:2.5:0.01，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(a)所述研磨球包括锆球。
优选地，步骤(a)所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球；
优选地，步骤(a)所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1，例如可以是0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(a)所述大径研磨球的直径为5-10mm，例如可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；步骤(a)所述小径研磨球的直径为1-4mm，例如可以是1mm、2mm、3mm或4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(a)所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙醇或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(a)所述分散剂包括柠檬酸铵和/或氨水。
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的转速为20-80r/min，例如可以是20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的时间为10-30h，例如可以是10h、15h、20h、25h或30h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨料的粒径范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm，例如可以是D50＝0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm或2μm，D90＝0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm或4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述烘干的温度为100-250℃，例如可以是100℃、120℃、150℃、180℃、200℃、220℃或250℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％，例如可以是0.01％、0.1％、1％、3％、5％、7％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述过筛所用筛网的目数为30-100目，例如可以是30目、40目、50目、60目、70目、80目、90目或100目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述预烧的温度为1100-1350℃，例如可以是1100℃、1120℃、1160℃、1200℃、1240℃、1280℃、1320℃或1350℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述预烧的保温时间为6-15h，例如可以是6h、8h、10h、12h、14h或14h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述预烧的升温0.3-4℃/min，例如可以是0.3℃/min、1.5℃/min、2.5℃/min或4℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述预烧通氧的起始温度为：温度达到预烧温度。
优选地，步骤(b)所述预烧，结束通氧的温度为：低于预烧温度100-500℃，例如可以是低于预烧温度100℃、低于预烧温度300℃或低于预烧温度500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述预烧可以降低烘干后的球磨料的化学活性的不均匀性，也可以降低后续烧结产品的收缩率，减少变形。
优选地，步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料。
所述第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，0≤A≤0.5，0≤B≤0.5，0≤C≤0.7，0≤D≤0.7，0≤E≤0.7，A+B＝0.4。
优选地，步骤(I)所述第二微波铁氧体材料的制备原料分别为Gd2O3、CaCO3、Fe2O3、V2O5、Al2O5、GeO2、InO2以及TiO2。
优选地，步骤(I)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球、弥散剂与分散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5):(0.003-0.01)混合，进行湿法球磨，例如可以是1:4:0.6:0.008、1:5:0.8:0.009、1:6:1.2:0.01、1:7:1.5:0.003、1:7.5:2:0.004、1:1.5:1.5:0.005、1:1:2.5:0.006或1:5:2.5:0.007，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述研磨球包括锆球。
优选地，步骤(I)所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球；
优选地，步骤(I)所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1，例如可以是0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述大径研磨球的直径为5-10mm，例如可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；步骤(I)所述小径研磨球的直径为1-4mm，例如可以是1mm、2mm、3mm或4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙醇或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(I)所述分散剂包括柠檬酸铵和/或氨水。
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的转速为20-80r/min，例如可以是20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的时间为10-30h，例如可以是10h、15h、20h、25h或30h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨料的粒径范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm，例如可以是D50＝0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm或2μm，D90＝0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm或4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述烘干的温度为100-250℃，例如可以是100℃、120℃、150℃、180℃、200℃、220℃或250℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％，例如可以是0.01％、0.1％、1％、3％、5％、7％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述过筛所用筛网的目数为30-100目，例如可以是30目、40目、50目、60目、70目、80目、90目或100目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述预烧的温度为1100-1400℃，例如可以是1100℃、1140℃、1180℃、1220℃、1260℃、1300℃、1340℃、1380℃或1400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述预烧的保温时间为8-20h，例如可以是8h、10h、12h、14h、16h、18h或20h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述预烧的升温0.3-4℃/min，例如可以是0.3℃/min、2℃/min、3℃/min或4℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述预烧通氧的起始温度为：温度达到预烧温度。
优选地，步骤(II)所述预烧，结束通氧的温度为：低于预烧温度100-500℃，例如可以是低于预烧温度100℃、低于预烧温度300℃或低于预烧温度500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、研磨球与弥散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5)混合，进行转速为20-80r/min、时间为10-30h的湿法球磨；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(2)100-250℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至0.01-10％，过30-100目筛后进行造粒；
所述造粒为将过筛后的球磨料与粘粘剂均匀混合，在300-1200kg/cm2压力下过30-100目筛，得到造粒后的颗粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3；所述烧结的温度为1200-1500℃，所述烧结的保温时间为5-30h，所述烧结的升温速率为0.4-5℃/min，所述烧结的通氧开始时间为保温结束前1-6h；所述烧结的通氧结束终点为：低于烧结温度100-500℃。
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；湿法球磨的转速为20-80r/min，时间为10-30h；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过30-100目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为100-250℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min；所述预烧的温度为1100-1350℃；所述预烧的保温时间为6-15h。
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；湿法球磨的转速为20-80r/min，时间为10-30h；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为100-250℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；所述预烧的温度为1100-1400℃；所述预烧的保温时间为6-15h；所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min；所述预烧的通氧的起始温度为：温度达到预烧温度；所述预烧通氧结束的终点为：低于预烧温度100-500℃。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述双组份微波铁氧体材料的应用，所述双组份微波铁氧体材料用于微波通信器件。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的双组份微波铁氧体经测试，铁磁共振线宽△H≤18Oe，饱和磁矩4πMs≤1260Gs，介电损耗tgδe≤5.4×10-4，居里温度Tc≥260℃。因此，本发明材料具有较小的共振线宽、较低的饱和磁矩、较低的介电损耗以及较高的居里温度，极大地提高了微波铁氧体材料的稳定性和可靠性，使得双组份微波铁氧体具有更好的使用范围。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述双组份微波铁氧体包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcSndMneO12，其中a＝0.35，b＝0.15，c＝0.2，d＝0.1，e＝0.04；
第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，A＝0.35，B＝0.05，C＝0.1，D＝0.1，E＝0.05。
所述双组份微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，得到制备原料；然后制备原料、锆球与去离子水按照质量比1:4:1混合，进行转速为20r/min、时间为26h的湿法球磨；所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(2)120℃烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至0.5％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在650kg/cm2的压力下过40目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液，所述聚丙烯醇溶液的质量为烘干后球磨料质量的7％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.5g/cm3；所述烧结为：在1250℃下进行烧结，保温时间为5h，所述烧结的升温速率为1℃/min；在保温结束前2h开始通氧，烧结结束后温度降低至900℃时结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按照第一微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:4:1:0.003混合，进行转速为20r/min、时间为16h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过60目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为150℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1150℃；所述预烧的保温时间为6h；所述预烧的升温速率为0.3℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至680℃时结束通氧。
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(Ⅰ)按照第二微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:4:1:0.003混合，进行转速为20r/min、时间为16h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为150℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1120℃；所述预烧的保温时间为8h；所述预烧的升温速率为0.8℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至680℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例2
本实施例提供了一种双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述双组份微波铁氧体包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcIndMneO12，其中a＝0.25，b＝0.25，c＝0.1，d＝0.2，e＝0.05，；
第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，A＝0.25，B＝0.05，C＝0.2，D＝0.3，E＝0.1。
所述双组份微波铁磁体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:3的质量比均匀混合，得到制备原料；然后将制备原料、锆球与丙酮按照质量比1:7:1.3混合，进行转速为40r/min、时间为8h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为5:2，所述大径锆球的直径为10mm，所述小径锆球的直径为4mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(2)100℃下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降至2.5％，过30目筛后进行造粒：所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液，所述聚丙烯醇溶液的质量为烘干后球磨料质量的8％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.0g/cm3；所述烧结为：烧结温度为1260℃，保温时间为10h，所述烧结的升温速率为0.8℃/min；在保温结束前4h开始通氧，烧结结束后温度降低至680℃时结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按照第一微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、酒精与柠檬酸铵按照质量比1:5.5:1.2:0.01混合，进行转速为10r/min、时间为10h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为4:1.5，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为3mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1180℃，所述预烧的保温时间为7h；所述预烧的升温速率为1.6℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至905℃时结束通氧。
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(Ⅰ)按照第二微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、酒精与柠檬酸铵按照质量比1:5.5:1.2:0.01混合，进行转速为10r/min、时间为10h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为4:1.5，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为3mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(II)步骤(Ⅰ)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1320℃，所述预烧的保温时间为9h；所述预烧的升温速率为1℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至905℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例3
本实施例提供了一种双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述双组份微波铁氧体包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcSndMneO12，其中a＝0.3，b＝0.2，c＝0.05，d＝0.25，e＝0.1；
第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，A＝0.1，B＝0.3，C＝0.05，D＝0.5，E＝0.2。
所述双组份微波铁磁体材料的制备方法如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，得到制备原料；然后将制备原料、锆球与正丙醇按照质量比1:6:1.4混合，进行60r/min、时间为20h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为1:1，所述大径锆球的直径为6mm，所述小径锆球的直径为2mm，所得球磨料的粒径范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm，；
(2)250℃烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至10％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在750kg/cm2的压力下过40目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；所述聚丙烯醇溶液的质量为烘干后球磨料质量的9％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1300℃下进行烧结，保温时间为15h，所述烧结的升温速率为1.2℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按照第一微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、正丙醇与柠檬酸铵按照质量比1:7:1.3:0.08混合，进行转速为40r/min、时间为8h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为5:2，所述大径锆球的直径为10mm，所述小径锆球的直径为4mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过40目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为120℃，烘干的终点为使含水率降低至3.5％；所述预烧的温度为1100℃；所述预烧的保温时间为8h；所述预烧的升温速率为1.2℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧。
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(Ⅰ)按照第二微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、正丙醇与柠檬酸铵按照质量比1:7:1.3:0.08混合，进行转速为40r/min、时间为8h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为5:2，所述大径锆球的直径为10mm，所述小径锆球的直径为4mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(Ⅱ)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过40目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为120℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01％；所述预烧的温度为1200℃；所述预烧的保温时间为7h；所述预烧的升温速率为1.2℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至1000℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如下表所示。
实施例4
本实施例提供了一种双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述双组份微波铁氧体包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcSndMneO12，其中a＝0.4，b＝0.1，c＝0.35，d＝0.05，e＝0.5；
第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，A＝0.15，B＝0.25，C＝0.4，D＝0.2，E＝0.4。
所述双组份微波铁磁体材料的制备方法如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，得到制备原料；然后将制备原料、锆球与正丙醇按照质量比1:6.5:2混合，进行80r/min、时间为30h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为2.5:4，所述大径锆球的直径为7mm，所述小径锆球的直径为1mm，所得球磨料的粒径范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm，；
(2)250℃烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至10％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在750kg/cm2的压力下过40目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；所述聚丙烯醇溶液的质量为烘干后球磨料质量的10％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1400℃下进行烧结，保温时间为20h，所述烧结的升温速率为1.2℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按照第一微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、正丙醇与柠檬酸铵按照质量比1:6:2:1.4混合，进行转速为60r/min、时间为22h的湿法球磨，，所述大径锆球和小径锆球的质量比为1:1，所述大径锆球的直径为6mm，所述小径锆球的直径为2mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过40目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为120℃，烘干的终点为使含水率降低至3.5％；所述预烧的温度为1300℃；所述预烧的保温时间为10h；所述预烧的升温速率为1.2℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧。
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(Ⅰ)按照第二微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、正丙醇与柠檬酸铵按照质量比1:6:2:1.4混合，进行转速为60r/min、时间为22h的湿法球磨，，所述大径锆球和小径锆球的质量比为1:1，所述大径锆球的直径为6mm，所述小径锆球的直径为2mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm；
(Ⅱ)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过40目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为120℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01％；所述预烧的温度为1250℃；所述预烧的保温时间为15h；所述预烧的升温速率为4℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至1000℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例5
本实施例提供了一种双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述双组份微波铁氧体包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcSndMneO12，其中a＝0.25，b＝0.25，c＝0.7，d＝0.1，e＝0.35；
第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，A＝0.05，B＝0.35，C＝0.3，D＝0.45，E＝0.3。
所述双组份微波铁磁体材料的制备方法如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，得到制备原料；然后将制备原料、锆球与酒精按照质量比1:5.5:2.5混合，进行转速为80r/min、时间为10h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为4:1.5，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为3mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝1.01μm，D90＝3μm；
(2)250℃烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至0.5％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在1200kg/cm2的压力下过100目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液，所述聚丙烯醇溶液的质量为烘干后球磨料质量的15％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为4.0g/cm3；所述烧结为：在1500℃下进行烧结，保温时间为30h，所述烧结的升温速率为1.5℃/min；在保温结束前1h开始通氧，烧结结束后温度降低至1200℃时结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按照第一微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、氨水与柠檬酸铵按照质量比1:6.5:2.5:0.01混合，进行转速80r/min、时间为40h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3.5:3，所述大径锆球的直径为7mm，所述小径锆球的直径为1mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过100目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为250℃，烘干的终点为使含水率降低至1.5％；所述预烧的温度为1320℃；所述预烧的保温时间为15h；所述预烧的升温速率为3.5℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧。
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(Ⅰ)按照第二微波铁氧体材料的化学式计算并称取所需原材料；将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、丙酮与柠檬酸铵按照质量比1:6.5:2.5:0.01混合，进行转速为80r/min、时间为10h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3.5:3，所述大径锆球的直径为7mm，所述小径锆球的直径为1mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm；
(Ⅱ)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为200℃，烘干的终点为使含水率降低至6％；所述预烧的温度为1380℃；所述预烧的保温时间为20h；所述预烧的升温速率为1.5℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例6
本实施例提供了一种双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述双组份微波铁氧体包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
本实施例所述制备方法除将步骤(1)所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，更换为3:1混合，其余均与实施例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例7
本实施例提供了一种双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述双组份微波铁氧体包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
本实施例所述制备方法除将步骤(1)所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，更换为3:2混合，其余均与实施例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例8
本实施例提供了一种双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述双组份微波铁氧体包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
本实施例所述制备方法除将步骤(1)所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，更换为1:2混合，其余均与实施例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例1
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料为：Y1.5Ca1.5Fe3.9V0.6Al0.2Sn0.3。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:4:1:0.1混合，进行转速为20r/min、时间为16h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧；烘干的温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1150℃，所述预烧的保温时间为6h；所述预烧的升温速率为2.6℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:4:1的质量比混合，再次进行转速为20r/min、时间为26h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm，，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的7％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1500℃下进行烧结，保温时间为10h，所述烧结的升温速率为0.8℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧；
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例2
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料为：Y2.65Ca0.35Fe4.6Sn0.35Mn0.05。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:5.5:1.2:0.03混合，进行转速为10r/min、时间为10h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为4:1.5，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为3mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧；烘干的温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1180℃，所述预烧的保温时间为7h；所述预烧的升温速率为1.8℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:6:1.3的质量比混合，再次进行转速为40r/min、时间为8h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为5:2，所述大径锆球的直径为10mm，所述小径锆球的直径为4mm，，所得球磨料的粒度范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的8％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1420℃下进行烧结，保温时间为11h，所述烧结的升温速率为0.8℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至900℃时结束通氧；
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例3
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料为：Y2.6Ca0.4Fe4.2Al0.4Zr0.4。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:7:1.3:0.09混合，进行转速为40r/min、时间为8h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为5:2，所述大径锆球的直径为10mm，所述小径锆球的直径为4mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过40目筛与预烧；烘干的温度为120℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1250℃，所述预烧的保温时间为8h；所述预烧的升温速率为1℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:6:1.4的质量比混合，再次进行转速为60r/min、时间为20h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为1:1，所述大径锆球的直径为6mm，所述小径锆球的直径为2mm，，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在350kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的8％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1470℃下进行烧结，保温时间为12h，所述烧结的升温速率为4℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧；
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例4
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料为：Y1.85Ca1.15Fe4.1V0.2Al0.05Sn0.2Zr0.35Mn0.1Ge0.2。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:6:1.4:0.03混合，进行转速为60r/min、时间为20h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为1:1，所述大径锆球的直径为6mm，所述小径锆球的直径为2mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧；烘干的温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1300℃，所述预烧的保温时间为10h；所述预烧的升温速率为3.6℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:7.5:2的质量比混合，再次进行转速为80r/min、时间为40h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3.5:4，所述大径锆球的直径为7mm，所述小径锆球的直径为1mm，，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的10％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1380℃下进行烧结，保温时间为15h，所述烧结的升温速率为0.3℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧；
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例5
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料为：Y2.3Ca0.7Fe4.1Sn0.4Zr0.3Mn0.2Ti0.05。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:7.5:2:0.1混合，进行转速为80r/min、时间为40h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3.5:4，所述大径锆球的直径为7mm，所述小径锆球的直径为1mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧；烘干的温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1320℃，所述预烧的保温时间为15h；所述预烧的升温速率为3.6℃/min；温度达到预烧温度时开始通氧，预烧结束后温度降低至900℃时结束通氧；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:5.5:1.2的质量比混合，再次进行转速为10r/min、时间为10h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3.5:4，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为3mm，，所得球磨料的粒度范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在350kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的8％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1400℃下进行烧结，保温时间为5＝15h，所述烧结的升温速率为3.3℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧；
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
各实施例与对比例所获微波铁磁体的磁性能参数表1。
表1
由表1可知，本发明提供的双组份微波铁氧体的铁磁共振线宽△H≤18Oe，饱和磁矩4πMs≤1260Gs，介电损耗tgδe≤2×10-4，居里温度Tc≥260℃；分析对比例1-5可知，单组分的微波铁氧体材料具有较宽的铁磁共振线宽，介电损耗较高，居里温度较低，因此会极大地影响微波铁氧体材料的稳定性和可靠性，影响微波通讯器件的使用。
综上所述，本发明提供的双组份微波铁氧体经测试，铁磁共振线宽△H≤18Oe，饱和磁矩4πMs≤1260Gs，介电损耗tgδe≤2×10-4，居里温度Tc≥260℃。因此，本发明材料具有较小的共振线宽、较低的饱和磁矩、较低的介电损耗以及较高的居里温度，极大地提高了微波铁氧体材料的稳定性和可靠性，使得双组份微波铁氧体具有更好的使用范围。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (64)
1.一种双组份微波铁氧体材料，其特征在于，所述双组份微波铁氧体材料的制备原料包括第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料；
所述第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcSndMneO12，其中，0≤a≤0.6，0≤b≤0.6，0≤c≤0.7，0<d≤0.7，0<e≤0.7，a+b＝0.5；
所述第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，0≤A≤0.5，0≤B≤0.5，0≤C≤0.7，0≤D≤0.7，0≤E≤0.7，A+B＝0.4；
所述双组份微波铁氧体采用如下制备方法进行制备，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；
(2)烘干步骤(1)所得球磨料，过筛后进行造粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；
步骤(3)所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒放入模具内压制成指定形状的生坯；
所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3。
2.根据权利要求1所述的双组份微波铁氧体材料，其特征在于，所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料的质量比为(1-3):(1-3)。
3.一种如权利要求1或2所述双组份微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；
(2)烘干步骤(1)所得球磨料，过筛后进行造粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；
步骤(3)所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒放入模具内压制成指定形状的生坯；
所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球与弥散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5)混合，进行湿法球磨。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述湿法球磨的转速为20-80r/min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述湿法球磨的时间为10-30h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球包括锆球或钢球。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述大径研磨球的直径为5-10mm，所述小径研磨球的直径为1-4mm。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙醇或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨料的粒径范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm。
13.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的温度为100-250℃。
14.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％。
15.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述过筛所用筛网的目数为30-100目。
16.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在压力下过筛，得到造粒后的颗粒。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚乙烯醇水溶液。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为5-20wt％。
19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的质量为粉料质量的5-10％。
20.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述过筛的压力为300-1200kg/cm2。
21.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述过筛所用筛网的目数为30-100目。
22.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结为：所述烧结的温度为1200-1500℃，所述烧结的保温时间为5-30h，所述烧结的升温速率为0.4-5℃/min。
23.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前1-6h。
24.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结时结束通氧的温度为：低于烧结温度100-500℃。
25.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；
所述第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcIndMneO12，其中，0≤a≤0.6，0≤b≤0.6，0≤c≤0.7，0≤d≤0.7，0≤e≤0.7，a+b＝0.6。
26.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球、弥散剂与分散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5):(0.003-0.01)混合，进行湿法球磨。
27.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球包括锆球。
28.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球。
29.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1。
30.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述大径研磨球的直径为5-10mm，所述小径研磨球的直径为1-4mm。
31.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙醇或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
32.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括柠檬酸铵和/或氨水。
33.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述湿法球磨的转速为20-80r/min。
34.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述湿法球磨的时间为10-30h。
35.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm。
36.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述烘干的温度为100-250℃。
37.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％。
38.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述过筛所用筛网的目数为30-100目。
39.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述预烧的温度为1100-1350℃。
40.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述预烧的保温时间为6-15h。
41.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min。
42.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)预烧的通氧的起始温度为：温度达到预烧温度。
43.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述预烧时结束通氧的温度为：低于预烧温度100-500℃。
44.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；
所述第二微波铁氧体材料为Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，0≤A≤0.5，0≤B≤0.5，0≤C≤0.7，0≤D≤0.7，0≤E≤0.7，A+B＝0.5。
45.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球、弥散剂与分散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5):(0.003-0.01)混合，进行湿法球磨。
46.根据权利要求45所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球包括锆球。
47.根据权利要求45所述的制备方法，其特征在于，所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球。
48.根据权利要求47所述的制备方法，其特征在于，所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1。
49.根据权利要求47所述的制备方法，其特征在于，所述大径研磨球的直径为5-10mm，所述小径研磨球的直径为1-4mm。
50.根据权利要求45所述的制备方法，其特征在于，所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙醇或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
51.根据权利要求45所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括柠檬酸铵和/或氨水。
52.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述湿法球磨的转速为20-80r/min。
53.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述湿法球磨的时间为10-30h。
54.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm。
55.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(II)所述烘干的温度为100-250℃。
56.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(II)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％。
57.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(II)所述过筛所用筛网的目数为30-100目。
58.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(II)所述预烧的温度为1100-1400℃。
59.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(II)所述预烧的保温时间为8-20h。
60.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(II)所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min。
61.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(II)所述预烧的通氧的起始温度为：温度达到预烧温度。
62.根据权利要求44所述的制备方法，其特征在于，步骤(II)所述预烧，结束通氧的温度为：低于预烧温度100-500℃。
63.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、研磨球与弥散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5)混合，进行转速为20-80r/min、时间为10-30h的湿法球磨；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(2)100-250℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至0.01-10％，过30-100目筛后进行造粒；
所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300-1200kg/cm2压力下过30-100目筛，得到造粒后的颗粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3；所述烧结的温度为1200-1500℃，所述烧结的保温时间为5-30h，所述烧结的升温速率为0.4-5℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前1-6h，所述烧结时结束通氧的温度为低于烧结温度100-500℃；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；湿法球磨的转速为20-80r/min，时间为10-30h；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过30-100目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为100-250℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；所述预烧的温度为1100-1350℃；所述预烧的保温时间为6-15h；所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min；
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；湿法球磨的转速为20-80r/min，时间为10-30h；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为100-250℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；所述预烧的温度为1100-1400℃；所述预烧的保温时间为8-20h。
64.一种权利要求1或2所述的双组份微波铁氧体的应用，其特征在于，所述双组份微波铁氧体用于微波通信器件。
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