CN112851323B - 一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子陶瓷技术领域，具体涉及一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料及其制备方法。本发明是将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe12‑a‑b‑cNiaZnbYcO19‑0.7Ba1‑x‑ySrxCayTiO3配制，其中a＝0.4～0.8；b＝0.4～0.8；c＝0.4～0.8；x＝0.02～0.04，y＝0.02～0.04；混合，球磨，真空干燥，干燥后进行研磨，预煅烧，造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经40MPa～60MPa下压制成胚体，将所得的+胚体在马弗炉中在500～600℃下排胶4～6h，然后于1000～1200℃下烧结3～5h，随炉冷却至室温得到陶瓷。所制备得到的陶瓷具有较高的磁导率、低的介电损耗、高品质因素。

Description

一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域。更具体地，涉及一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着微波通讯和电子技术的不断发展，电磁干扰和电磁污染问题日趋严重。人们通常采用微波吸收材料将不需要的电磁波转换为热能等形式耗散掉，从而抑制电磁干扰并减小电磁污染所带来的危害。Fe基磁性金属粉末具有初始磁导率、自然共振频率高以及饱和磁化强度大的优点，用其制备的吸波材料吸波强度高、吸收频带宽、易于加工，是最为重要的电磁波吸收剂。
孟凡君等人成功制备出BaMn2Ti2Fe8O19，利用Mn-Ti掺杂的钡铁氧体纳米子，制备出的样品尺寸均小于100nm，这种吸波材料在9.2～12.2GHz波段吸收效果良好，且吸收性能均在-10dB以下。
CN110330330A公开了一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料及其制作方法，所述陶瓷材料包括主体A(GazNb1-z)yTi1-yO3、包覆主体的复合体B(MnO4)3构成的复合体系(1-x)A(GazNb1-z)yTi1-yO3/(x)B(MnO4)3，其中0.20mol≤x≤0.50mol，0.50mol≤y≤1.00mol，其中主体材料中的A为Ni、Zn、Pb或Co中的一种或几种；复合面材料中的B为Y、Yb、Fe、Ce、La或Lu中的一种或几种。本发明的微波陶瓷介电材料制作方法采用微波辅助烧结方法，使用此方法制作的微波介电陶瓷材料具有双晶相晶体结构、微波吸收性能好、低电磁损耗、低介电常数、高磁导率、烧结速度快。
但是该专利文献制备陶瓷的磁导率比较低，而且介电损耗比较高。因而继续开发一种具有高磁导率、低介电损耗、高品质因素的微波介电陶瓷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有磁导率低和介电损耗比较高的缺陷和不足，提供一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的目的是提供一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，其是通过将固相反应法制备得到具有高磁导率的微波介电陶瓷材料。
本发明另一目的是提供一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料，所述微波介电陶瓷为0.3BaFe12-a-b-cNiaZnbYcO19-0.7Ba1-x-ySrxCayTiO3，其中a＝0.4～0.8；b＝0.4～0.8；c＝0.4～0.8；x＝0.02～0.04，y＝0.02～0.04。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe12-a-b-cNiaZnbYcO19-0.7Ba1-x-ySrxCayTiO3配制，其中a＝0.4～0.8；b＝0.4～0.8；c＝0.4～0.8；x＝0.02～0.04，y＝0.02～0.04；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入无水乙醇后，进行球磨；之后将得到的混合物料进行真空干燥，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中于800～900℃下煅烧4～8h，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经40MPa～60MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在500～600℃下排胶4～6h，然后于1000～1200℃下烧结3～5h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
优选的，在步骤(2)中，所述无水乙醇的量为原料质量的1/2。
优选的，在步骤(2)中，所述球磨转速为300～400rpm，球磨12～18小时。
优选的，在步骤(2)中，所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨。
优选的，在步骤(2)中，所述真空干燥为在80～90℃下真空干燥10～20h。
优选的，在步骤(3)中，所述于800～900℃下煅烧4～8h的升温速率为6～10℃/min；所述排胶过程的升温速率为1～3℃/min，于1000～1200℃下烧结3～5h的升温速率为6～9℃/min。
基于上述所述的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法制备的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料。
优选的，所述陶瓷材料的在1MHz时磁导率为50.4～54.8；在100MHz时的磁导率为35.5～38.7；相对介电常数εr＝23.4～24.2；介电损耗tanδ＝4×10-4-2×10-4；品质因素Qf＝24000～28000GHz。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料，按化学计量比称取原料，球磨，预煅烧，造粒，压制成型，排胶，烧结得到产品，制备方法简单，而且得到的陶瓷具有较高的磁导率、低的介电损耗、高品质因素；
(2)通过Ni、Zn和Y对BaFe12O19的改性，利用三者之间的协同作用，提高了微波介电陶瓷材料具有较高的磁导率，同时也改善了陶瓷材料的介电损耗和品质因数；
(3)通过Sr和Ca对BaTiO3的改性，利用两者之间的协同作用，降低微波介电陶瓷材料的介电损耗，提高了品质因数，同时也改善了陶瓷材料的磁导率。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni0.6Zn0.6Y0.6O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例2
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.4Ni0.4Zn0.8Y0.4O19-0.7Ba0.94Sr0.04Ca0.02TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为400rpm，球磨12小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在90℃下真空干燥10h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以10℃的升温速率升至900℃煅烧4h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经60MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以3℃/min升至600℃排胶4h，然后以9℃/min的升温速率升至1200℃烧结3h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例3
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10Ni0.8Zn0.4Y0.8O19-0.7Ba0.94Sr0.02Ca0.04TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为300rpm，球磨18小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在80℃下真空干燥20h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以6℃的升温速率升至800℃煅烧8h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经40MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以1℃/min升至500℃排胶6h，然后以6℃/min的升温速率升至1000℃烧结5h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例4
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni0.5Zn0.7Y0.6O19-0.7Ba0.93Sr0.04Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为360rpm，球磨16小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在88℃下真空干燥16h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以9℃的升温速率升至880℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经55MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至580℃排胶5h，然后以8℃/min的升温速率升至1150℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例1
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Zn1.2Y0.6O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例2
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni1.2Y0.6O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例3
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni0.6Y1.2O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例4
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni0.6Zn1.2O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例5
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni1.2Zn0.6O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例6
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Zn0.6Y1.2O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例7
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni0.6Zn0.6Y0.6O19-0.7Ba0.94Sr0.06TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例8
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni0.6Zn0.6Y0.6O19-0.7Ba0.94Ca0.06TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例9
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料BaCO3、Fe2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe12O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例10
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Zn1.2Y0.6O19-0.7Ba1TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以2℃/min升至550℃排胶5h，然后以7℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例11
一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe10.2Ni0.6Zn0.6Y0.6O19-0.7Ba0.94Sr0.03Ca0.03TiO3配制；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入原料质量的1/2无水乙醇后，进行球磨，所述球磨转速为350rpm，球磨15小时；所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨，之后将得到的混合物料在85℃下真空干燥15h，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中从室温以8℃的升温速率升至850℃煅烧6h，其冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经50MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中从室温以7℃/min升至550℃排胶5h，然后以2℃/min的升温速率升至1100℃烧结4h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例1-4与对比例1-11所得到的陶瓷的性能指标如下：
Figure BDA0002906498330000101
Figure BDA0002906498330000111
综上所述，本发明制备的一种具有高磁导率的微波介电陶瓷材料，制备方法简单，而且通过实施例1-4与对比例1-11的对比，可以发现，通过金属元素的改性以及控制升温速率，使得本发明的微波介电陶瓷材料具有较高的磁导率、低的介电损耗、高品质因素。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1)将化学原料NiO、ZnO、BaCO3、Fe2O3、Y2O3、SrCO3、CaCO3、TiO2，按配方0.3BaFe12-a-b- cNiaZnbYcO19-0.7Ba1-x-ySrxCayTiO3配制，其中a＝0.4～0.8；b＝0.4～0.8；c＝0.4～0.8；x＝0.02～0.04，y＝0.02～0.04；
2)将配制后的化学原料混合，然后放入球磨罐中，向球磨罐中加入无水乙醇后，进行球磨；之后将得到的混合物料进行真空干燥，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
3)将过筛后的粉体在马弗炉中于800～900℃下煅烧4～8h，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经40MPa～60MPa下压制成坯体 ，将所得的坯体 在马弗炉中在500～600℃下排胶4～6h，然后于1000～1200℃下烧结3～5h，随炉冷却至室温得到陶瓷；
在步骤(3)中，所述于800～900℃下煅烧4～8h的升温速率为6～10℃/min；所述排胶过程的升温速率为1～3℃/min，于1000～1200℃下烧结3～5h的升温速率为6～9℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述无水乙醇的量为原料质量的1/2。
3.根据权利要求1所述的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述球磨转速为300～400rpm，球磨12～18小时。
4.根据权利要求1所述的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨。
5.根据权利要求1所述的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述真空干燥为在80～90℃下真空干燥10～20h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料的制备方法制备的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的一种高磁导率的微波介电陶瓷材料，其特征在于：所述陶瓷材料的在1MHz时磁导率为50.4～54.8；在100MHz时的磁导率为35.5～38.7；相对介电常数εr＝23.4～24.2；介电损耗tanδ＝4×10-4-2×10-4；品质因素Qf＝24000～28000GHz。
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