CN102633501A - 一种六方钛酸钡基磁电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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杨艳艳
林营
王芬
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Abstract

一种六方钛酸钡基磁电复合材料的制备方法，按xNi0.8Zn0.2Fe2O4/(1-x)BaTiO3，其中x为Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积百分数，且0.6≤x≤0.9，将Ni0.8Zn0.2Fe2O4和BaTiO3粉体混合均匀得混合粉体；向混合粉体中加入PVA粘合剂混合均匀得到复合材料的混合粉末；将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃保温排除粘合剂PVA，然后在1280～1300℃下烧结0.5～2个小时成瓷得到六方钛酸钡基磁电复合材料。本发明所制备的磁电复合材料具有巨介电常数和高磁导率。该复合材料的介电常数高达115000～235000(100Hz)，磁导率为7.5～37(10MHz)。该复合材料的制备工艺简单。

Description

一种六方钛酸钡基磁电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种六方钛酸钡基磁电复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业对于集成度的要求越来越高，往往是在很小的芯片上集成的元器件数以千万计。因此包括电容器在内的元器件的微型化和小型化是必然趋势。而有效介电常数越大的材料，占用相同的资源能够获得更大的电容，从而满足各种电路上的功能。因此，巨介电常数材料就能够使用更少的资源，占用更少的体积。因此，研究开发出高效的巨介电常数材料对于大规模集成电路技术的发展有着十分重要的意义。另外，随着信息和无线电通信技术的飞速发展，电子器件的尺寸越来越小，集成度越来越高。这就要求电子材料具有多功能特性，例如，磁介电性能、磁光性能等。为了满足多功能元器件的要求，人们就制备磁电复合材料方面开展了许多的研究工作。这些复合材料同时具有电容和电感特性，可以用于制备小型滤波器、天线、EMI抑制器等。钛酸钡是典型的铁电介电材料，因而常被用来制备磁电复合材料。然而，现有与钛酸钡相关的磁电复合材料中的钛酸钡均为四方相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单的六方钛酸钡基磁电复合材料及其制备方法，该复合材料的具有巨介电常数，介电常数高达115000～235000(100Hz)，磁导率较高，磁导率为7.5～37(10MHz)。
为达到上述目的，本发明通过以下方式实现：
1)按化学通式Ni0.8Zn0.2Fe2O4，取分析纯的NiO，ZnO和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1170℃预烧，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Ni0.8Zn0.2Fe2O4粉体；
2)按化学通式BaTiO3，取分析纯的BaCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150℃预烧然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaTiO3粉体；
3)按xNi0.8Zn0.2Fe2O4/(1-x)BaTiO3，其中x为Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积百分数，且0.6≤x≤0.9，将Ni0.8Zn0.2Fe2O4和BaTiO3粉体混合均匀得混合粉体；
4)向混合粉体中加入混合粉体质量8％～15％的PVA粘合剂混合均匀得到复合材料的混合粉末；
5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃保温排除粘合剂PVA，然后在1280～1300℃下烧结0.5～2个小时成瓷得到六方钛酸钡基磁电复合材料。
所述的PVA粘合剂是指将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛得到。
按本发明的制备方法制成的六方钛酸钡基磁电复合材料，该复合材料的组成表达式为xNi0.8Zn0.2Fe2O4/(1-x)BaTiO3，其中x为Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积百分数，且0.6≤x≤0.9。
本发明所制备的磁电复合材料具有巨介电常数和高磁导率。该复合材料的介电常数高达114000～235000(100Hz)，磁导率为7.5～37(10MHz)。该复合材料的制备工艺简单。
附图说明
图1为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为60％，BaTiO3的体积比为40％，烧结温度为1300℃时制成的复合材料的XRD图。
图2为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为70％，BaTiO3的体积比为30％，烧结温度为1300℃时制成的复合材料的XRD图。
图3为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为80％，BaTiO3的体积比为20％，烧结温度为1290℃时制成的复合材料的XRD图。
图4为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为90％，BaTiO3的体积比为10％，烧结温度为1280℃时制成的复合材料的XRD图。
图5为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为60％，BaTiO3的体积比为40％，烧结温度为1300℃时制成的复合材料的XRD图。
图6为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为70％，BaTiO3的体积比为30％，烧结温度为1300℃时制成的复合材料的介电性能图。
图7为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为80％，BaTiO3的体积比为20％，烧结温度为1290℃时制成的复合材料的介电性能图。
图8为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为90％，BaTiO3的体积比为10％，烧结温度为1280℃时制成的复合材料的介电性能图。
图9为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为60％，BaTiO3的体积比为40％，烧结温度为1300℃时制成的复合材料的磁性能图。
图10为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为70％，BaTiO3的体积比为30％，烧结温度为1300℃时制成的复合材料的磁性能图。
图11为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为80％，BaTiO3的体积比为20％，烧结温度为1290℃时制成的复合材料的磁性能图。
图12为当Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积比为90％，BaTiO3的体积比为10％，烧结温度为1280℃时制成的复合材料的磁性能图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)按化学通式Ni0.8Zn0.2Fe2O4，取分析纯的NiO，ZnO和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1170℃预烧，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Ni0.8Zn0.2Fe2O4粉体；
2)按化学通式BaTiO3，取分析纯的BaCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150℃预烧然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaTiO3粉体；
3)按Ni0.8Zn0.2Fe2O4∶BaTiO3＝0.6∶0.4的体积比将Ni0.8Zn0.2Fe2O4和BaTiO3粉体混合均匀得混合粉体；
4)向混合粉体中加入混合粉体质量8％的PVA粘合剂混合均匀得到复合材料的混合粉末；其中PVA粘合剂是指将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛得到；
5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃保温排除粘合剂PVA，然后在1300℃下烧结0.5小时成瓷得到六方钛酸钡基磁电复合材料。
由图1可以看出，该复合材料的物相组成为立方尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4和六方BaTiO3。
由图5可以看出，该复合材料具有巨介电常数效应，100Hz时的介电常数为114000左右。
由图9可以看出，该复合材料的磁导率较高，10MHz时的磁导率为7.5左右。
实施例2：
1)按化学通式Ni0.8Zn0.2Fe2O4，取分析纯的NiO，ZnO和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1170℃预烧，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Ni0.8Zn0.2Fe2O4粉体；
2)按化学通式BaTiO3，取分析纯的BaCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150℃预烧然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaTiO3粉体；
3)按Ni0.8Zn0.2Fe2O4∶BaTiO3＝0.7∶0.3的体积比将Ni0.8Zn0.2Fe2O4和BaTiO3粉体混合均匀得混合粉体；
4)向混合粉体中加入混合粉体质量15％的PVA粘合剂混合均匀得到复合材料的混合粉末；其中PVA粘合剂是指将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛得到；
5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃保温排除粘合剂PVA，然后在1300℃下烧结1小时成瓷得到六方钛酸钡基磁电复合材料。
由图2可以看出，该复合材料的物相组成为立方尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4和六方BaTiO3。
由图6可以看出，该复合材料具有巨介电常数效应，100Hz时的介电常数为235000左右。
由图10可以看出，该复合材料的磁导率较高，10MHz时的磁导率为15.5左右。
实施例3：
1)按化学通式Ni0.8Zn0.2Fe2O4，取分析纯的NiO，ZnO和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1170℃预烧，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Ni0.8Zn0.2Fe2O4粉体；
2)按化学通式BaTiO3，取分析纯的BaCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150℃预烧然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaTiO3粉体；
3)按Ni0.8Zn0.2Fe2O4∶BaTiO3＝0.8∶0.2的体积比将Ni0.8Zn0.2Fe2O4和BaTiO3粉体混合均匀得混合粉体；
4)向混合粉体中加入混合粉体质量12％的PVA粘合剂混合均匀得到复合材料的混合粉末；其中PVA粘合剂是指将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛得到；
5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃保温排除粘合剂PVA，然后在1290℃下烧结1.5小时成瓷得到六方钛酸钡基磁电复合材料。
由图3可以看出，该复合材料的物相组成为立方尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4和六方BaTiO3。
由图7可以看出，该复合材料具有巨介电常数效应，100Hz时的介电常数为202000左右。
由图11可以看出，该复合材料的磁导率较高，10MHz时的磁导率为32左右。
实施例4：
1)按化学通式Ni0.8Zn0.2Fe2O4，取分析纯的NiO，ZnO和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1170℃预烧，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Ni0.8Zn0.2Fe2O4粉体；
2)按化学通式BaTiO3，取分析纯的BaCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150℃预烧然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaTiO3粉体；
3)按Ni0.8Zn0.2Fe2O4∶BaTiO3＝0.9∶0.1的体积比将Ni0.8Zn0.2Fe2O4和BaTiO3粉体混合均匀得混合粉体；
4)向混合粉体中加入混合粉体质量10％的PVA粘合剂混合均匀得到复合材料的混合粉末；其中PVA粘合剂是指将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛得到；
5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃保温排除粘合剂PVA，然后在1280℃下烧结2小时成瓷得到六方钛酸钡基磁电复合材料。
由图4可以看出，该复合材料的物相组成为立方尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4和六方BaTiO3。
由图8可以看出，该复合材料具有巨介电常数效应，100Hz时的介电常数为209000左右。
由图12可以看出，该复合材料的磁导率较高，10MHz时的磁导率为37左右。

Claims (3)

1.一种六方钛酸钡基磁电复合材料的制备方法，其特征在于：
1)按化学通式Ni0.8Zn0.2Fe2O4，取分析纯的NiO，ZnO和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1170℃预烧，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Ni0.8Zn0.2Fe2O4粉体；
2)按化学通式BaTiO3，取分析纯的BaCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150℃预烧然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaTiO3粉体；
3)按xNi0.8Zn0.2Fe2O4/(1-x)BaTiO3，将上述的其中x为Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积百分数，且0.6≤x≤0.9，将Ni0.8Zn0.2Fe2O4和BaTiO3粉体混合均匀得混合粉体；
4)向混合粉体中加入混合粉体质量8％～15％的PVA粘合剂混合均匀得到复合材料的混合粉末；
5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550℃保温排除粘合剂PVA，然后在1280～1300℃下烧结0.5～2个小时成瓷得到六方钛酸钡基磁电复合材料。
2.根据权利要求1所述的六方钛酸钡基磁电复合材料的制备方法，其特征在于：所述的PVA粘合剂是指将质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛得到。
3.一种如权利要求1所述的六方钛酸钡基磁电复合材料的制备方法制成的六方钛酸钡基磁电复合材料，其特征在于：该复合材料的组成表达式为xNi0.8Zn0.2Fe2O4/(1-x)BaTiO3，其中x为Ni0.8Zn0.2Fe2O4的体积百分数，且0.6≤x≤0.9。
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