CN109225348B - 一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料及其制备方法，催化材料为一核双壳结构，壳层为钛酸钙和聚乙烯醇，核层为氧化镍，壳层钛酸钙、聚乙烯醇，核层直径为50‑200 nm，壳层厚度为20‑300 nm，催化材料的尺寸70‑500μm。本发明采用静电纺丝法制备一维核壳结构的氧化镍@钛酸钙纳米纤维，之后采用浸渍法对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，通过控制浸渍次数控制聚乙烯醇包覆层的厚度，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。该催化材料具有良好的光催化性能，可用于污水处理、空气净化、抗菌等领域，具有简单易行、成本低、方便快速等优点，可规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其是涉及一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料及其制备方法。
背景技术
能源和环境问题是人类社会可持续发展所面临的最大挑战。近年来，以半导体材料为催化剂的光催化技术，为人们提供了一种治理环境和高效利用太阳能的有效途径。在众多氧化物半导体光催化材料中，P型半导体氧化镍(NiO)光催化材料以无毒、价廉、稳定性好和光催化活性高等优点被广泛应用于污水处理、空气净化、抗菌、自清洁材料和分解水制氢等领域。但是NiO禁带宽度较宽，只能吸收太阳光中的紫外光部分，同时由于光催化过程中NiO表面光生电子-空穴对的快速重组使量子效率较低，严重阻碍了NiO在实际生活中的应用，同时提高NiO颗粒在溶剂中的分散性，以便充分发挥其优良的光催化性能。针对以上难题，提出了通过表面改性、结构调控、复合改性、掺杂等方法提高NiO光吸收范围及减缓光催化反应过程中光生电子-空穴对的复合速率增强其光催化活性。同时氧化物材料的形貌、比表面积是影响材料光催化性能的重要因素。一维纳米材料与块体材料相比，具有更大的比表面积，比零维纳米材料具有更好的电子传输特性。一维纳米材料以其独特的光学、电学、热学、磁学、电化学特性，使其在光催化、发光、气敏等诸多领域展现了广泛的应用前景。
而本专利提出制备出双核壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料，钛酸钙包覆层可以减缓光催化反应过程中光生电子-空穴对的复合速率增强其光催化活性，聚乙烯醇包覆层可以提高粉体在有机基体中的分散性。
发明内容
本发明提出一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料及其制备方法，采用静电纺丝法制备一维核壳结构的氧化镍@钛酸钙纳米纤维，之后采用浸渍法对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，通过控制浸渍次数控制聚乙烯醇包覆层的厚度，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
实现本发明的技术方案是：一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料，催化材料为一核双壳结构，壳层为钛酸钙和聚乙烯醇，核层为氧化镍，壳层钛酸钙、聚乙烯醇，核层直径为50-200 nm，壳层厚度为20-300 nm，催化材料的尺寸70-500 μm。
采用静电纺丝法制备一维核壳结构的氧化镍@钛酸钙纳米纤维，之后采用浸渍法利用聚乙烯醇对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
所述的一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法，步骤如下：
（a）以NiSO4为原料，将NiSO4溶解到酒精中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液；
（b）将Ca(NO3)2、钛酸四丁酯溶解到乙酰丙酮中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液；
（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理，得到氧化镍@钛酸钙纳米纤维；
（d）将得到的氧化镍@钛酸钙纳米纤维置于浓度为10%-40%的聚乙烯醇水溶液中，采用浸渍法对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，在40-50℃情况下进行搅拌3-5h，之后进行离心、清洗，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
所述步骤（a）中硫酸镍、酒精与PVP的质量比为1:（1-3）：（2-5）。
所述步骤（b）中Ca(NO3)2、钛酸四丁酯、乙酰丙酮与PVP的质量比为1:（1-1.5）：（2-3）：（1-2）。
所述步骤（c）中热处理温度为910-1000℃，处理时间为2-4 h。
所述步骤（d）中氧化镍@钛酸钙纳米纤维与聚乙烯醇水溶液的质量比为1:（5-10），浸渍次数为1-5次。
本发明的有益效果是：一维双核壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料，钛酸钙包覆层可以减缓光催化反应过程中光生电子-空穴对的复合速率增强其光催化活性，聚乙烯醇包覆层可以提高粉体在有机基体中的分散性。该催化材料具有良好的光催化性能，可用于污水处理、空气净化、抗菌等领域，具有简单易行、成本低、方便快速等优点，可规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1复合材料的透射电子显微镜（TEM）图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法：
（a）以NiSO4为原料，将NiSO4溶解到酒精中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液，其中硫酸镍、酒精与PVP的质量比为1:1:2；
（b）将Ca(NO3)2、钛酸四丁酯溶解到乙酰丙酮中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液，Ca(NO3)2、钛酸四丁酯、乙酰丙酮与PVP的质量比为1:1：2：1；
（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理（910℃处理4h），得到氧化镍@钛酸钙纳米纤维；
（d）将得到的氧化镍@钛酸钙纳米纤维置于溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液中，通过采用浸渍法对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，其中化镍@钛酸钙纳米纤维聚乙烯醇水溶液的质量比为1:5，浸渍次数为1，在40℃情况下进行搅拌5h，之后进行离心、清洗，，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
图1为实施例1复合材料的透射电子显微镜（TEM）图谱。可以看到复合材料具有良好的核壳结构。
实施例2
一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法：
（a）以NiSO4为原料，将NiSO4溶解到酒精中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液，其中硫酸镍、酒精与PVP的质量比为1:3:5；
（b）将Ca(NO3)2、钛酸四丁酯溶解到乙酰丙酮中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液，Ca(NO3)2、钛酸四丁酯、乙酰丙酮与PVP的质量比为1:1.5:3:2；
（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理1000℃处理2h），得到氧化镍@钛酸钙纳米纤维；
（d）将得到的氧化镍@钛酸钙纳米纤维置于溶液浓度为40%的聚乙烯醇水溶液中，通过采用浸渍法对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，其中化镍@钛酸钙纳米纤维聚乙烯醇水溶液的质量比为1:10，浸渍次数为5，在50℃情况下进行搅拌3h，之后进行离心、清洗，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
实施例3
一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法：
（a）以NiSO4为原料，将NiSO4溶解到酒精中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液，其中硫酸镍、酒精与PVP的质量比为1:2:3；
（b）将Ca(NO3)2、钛酸四丁酯溶解到乙酰丙酮中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液，Ca(NO3)2、钛酸四丁酯、乙酰丙酮与PVP的质量比为1:1.2:2.5:1.5；
（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理（950℃处理3h），得到氧化镍@钛酸钙纳米纤维；
（d）将得到的氧化镍@钛酸钙纳米纤维置于溶液浓度为20%的聚乙烯醇水溶液中，通过采用浸渍法对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，其中化镍@钛酸钙纳米纤维聚乙烯醇水溶液的质量比为1:7，浸渍次数为3，在45℃情况下进行搅拌4h，之后进行离心、清洗，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
实施例4
一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法：
（a）以NiSO4为原料，将NiSO4溶解到酒精中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液，其中硫酸镍、酒精与PVP的质量比为1:3:4；
（b）将Ca(NO3)2、钛酸四丁酯溶解到乙酰丙酮中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液，Ca(NO3)2、钛酸四丁酯、乙酰丙酮与PVP的质量比为1:1.3:2.5:1.8；
（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理（970℃处理2.5h），得到氧化镍@钛酸钙纳米纤维；
（d）将得到的氧化镍@钛酸钙纳米纤维置于溶液浓度为40%的聚乙烯醇水溶液中，通过采用浸渍法对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，其中化镍@钛酸钙纳米纤维聚乙烯醇水溶液的质量比为1:8，浸渍次数为2，在48℃情况下进行搅拌4.5h，之后进行离心、清洗，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料，其特征在于：催化材料为一核双壳结构，壳层为钛酸钙和聚乙烯醇，核层为氧化镍，核层直径为50-200 nm，壳层厚度为20-300 nm，催化材料的尺寸70-500 μm。
2.根据权利要求1所述的一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料，其特征在于：采用静电纺丝法制备一维核壳结构的氧化镍@钛酸钙纳米纤维，之后采用浸渍法利用聚乙烯醇对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
3.权利要求1或2所述的一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（a）以NiSO4为原料，将NiSO4溶解到酒精中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液；
（b）将Ca(NO3)2、钛酸四丁酯溶解到乙酰丙酮中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液；
（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理，得到氧化镍@钛酸钙纳米纤维；
（d）将得到的氧化镍@钛酸钙纳米纤维置于浓度为10%-40%的聚乙烯醇水溶液中，采用浸渍法对氧化镍@钛酸钙纳米纤维进行包覆改性，在40-50℃情况下进行搅拌3-5h，之后进行离心、清洗，得到一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料。
4.根据权利要求3所述的一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中硫酸镍、酒精与PVP的质量比为1:（1-3）：（2-5）。
5.根据权利要求3所述的一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中Ca(NO3)2、钛酸四丁酯、乙酰丙酮与PVP的质量比为1:（1-1.5）：（2-3）：（1-2）。
6.根据权利要求3所述的一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中热处理温度为910-1000℃，处理时间为2-4 h。
7.根据权利要求3所述的一核双壳结构的氧化镍@钛酸钙@聚乙烯醇催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（d）中氧化镍@钛酸钙纳米纤维与聚乙烯醇水溶液的质量比为1:（5-10），浸渍次数为1-5次。
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