CN112520819A - 一种铋系三维微球异质结光电极及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体光电催化氧化降解有机污染物技术领域，一种Bi2O3/Bi28O32(SO4)10(BO/BOS)光电极的制备及其性能研究，首次在FTO导电玻璃上合成了Bi2O3/Bi28O32(SO4)10三维微球异质结并用于降解废水。通过控制电压、原料比例、沉积时间、煅烧温度等条件制备出稳定的复合产物。羟基自由基(·OH)和空穴(h+)是降解过程中的主要反应物。Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO复合电极具有良好的稳定性，导致光电催化活性的提高归因于可见光吸收范围的增加和异质结结构的形成。本发明操作步骤简单，反应条件简单易得，膜厚可控，并且也适合纺织、印染等其他生物难降解有机废水的光电降解。

Description

一种铋系三维微球异质结光电极及其制备和应用
技术领域
本发明属于半导体光电催化氧化降解有机污染物技术领域，特别涉及一种铋系三维微球异质结光电极及其制备和应用。
背景技术
每年排放的纺织染料，会造成大量健康和环境的问题。许多传统的方法如吸附法、膜分离、生物氧化法、光催化，都难以满足日益严格的环境要求。其中，吸附法能够很好地去除废水中的染料，但吸附剂易损失、制备成本高。膜分离法中膜设备的成本高、膜污染导致的生产率随时间增加而降低。生物方法对环境友好，但是它们的应用是有限的，一些染料通常有种毒性，不利于生物降解。光催化剂以其优越的特性，能够利用太阳光进行污水的治理被认为是一种环境友好的新型污水处理技术。然而，催化剂在水中有极强的分散性，从水中提取光催化剂粉末的工艺并不成熟，这限制了催化剂的重复性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铋系三维微球异质结光电极的制备方法，通过Bi2O3和Bi28O32(SO4)10形成异质结来抑制光生电子和空穴的复合，同时拓宽其可见光响应波长。通过将催化剂负载在导电玻璃上制成电极，进行污染物的降解，从而较好地解决了光催化剂无法回收的问题，一方面薄膜在一定程度上解决了大量粒子重叠的效应，另一方面也更利于催化剂从反应体系中分离、回收、再利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种铋系三维微球异质结光电极，表达式为Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO或Bi28O32(SO4)10/FTO，含义为：Bi2O3/Bi28O32(SO4)10或Bi28O32(SO4)10附着于FTO导电玻璃上。
所述Bi2O3/Bi28O32(SO4)10由摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：6或1：7或1：8或1：9时制备；所述Bi28O32(SO4)10由摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：10时制备，不同比例具有不同的电极表面形貌特征。
所述Bi2O3/Bi28O32(SO4)10或Bi28O32(SO4)10通过电沉积和退火的方式附着于FTO导电玻璃上。
本发明还提供了所述铋系三维微球异质结光电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，清洗FTO导电玻璃；
步骤2，取Bi(NO3)3·5H2O和Na2S2O3·5H2O混合均匀得到所需的电解质溶液；
步骤3，以清洗后的FTO玻璃为工作电极，利用所述电解质溶液基于电沉积法在三电极体系中制备中间体电极，将中间体电极加热后退火，得到附着于FTO导电玻璃上的Bi2O3/Bi28O32(SO4)10或Bi28O32(SO4)10，表示为Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO或Bi28O32(SO4)10/FTO。
所述步骤1中，FTO导电玻璃的电阻为15欧，分别用丙酮、五水乙醇、蒸馏水对FTO玻璃进行超声清洗20min，然后在50℃下干燥12h，并在电沉积前用蒸馏水冲洗。
所述步骤2中，将0.02MBi(NO3)3·5H2O溶于100mL蒸馏水中，超声20分钟，将超声好的溶液搅拌10分钟，再向溶液中滴加入Na2S2O3·5H2O，当溶液中加入摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：6、7、8、9的Na2S2O3·5H2O时，制备得到Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO所需的电解质溶液，当溶液中加入摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：10时，制备得到Bi28O32(SO4)10/FTO所需的电解质溶液。
所述步骤3中，以石墨板为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
所述步骤3中，在-1.5V的偏压下电沉积1.5min得到中间体电极，将中间体电极放入马弗炉中加热至530℃保温12h后退火。
本发明铋系三维微球异质结光电极可用于对染料废水进行光电催化降解。
所述染料废水中的染料为亚甲基蓝、甲基橙或罗丹明B中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明解决了吸附法成本高、生物氧化法难以降解毒性染料的问题。并且通过对薄膜施加适当的偏置电压，可以加快光生电子和空穴的分离，从而提高电子传输效率，降低光生电子空穴对的概率，实现了光催化过程与外加电场的协同降解废水的目的，提高了催化效率，且可实现催化剂回收。
附图说明
图1为本发明制备流程图。
图2为本发明制备流程图(体现产品变化)。
图3为不同比例的Bi2O3/Bi28O32(SO4)10光电极的降解曲线图。
图4为Bi2O3/Bi28O32(SO4)10光电极和Bi28O32(SO4)10光电极的SEM对比图，其中(a)为BOS电极，(b)为BO/BOS8电极。
图5为Bi2O3/Bi28O32(SO4)10光电极的原理图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
铋系三维微球异质结光电极表达式为Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO，用一锅法直接在导电玻璃上制备，如图1和图2所示，其制备方法具体包括如下步骤：
步骤1，FTO导电玻璃的清洗
FTO导电玻璃的电阻为15欧，分别用丙酮、五水乙醇、蒸馏水对FTO玻璃进行超声清洗20min，然后在50℃下干燥12h，所有化学品均属分析级。
步骤2，电解质溶液的制备
取0.02M Bi(NO3)3·5H2O溶于100mL蒸馏水中，超声20分钟，将超声好的溶液搅拌10分钟，再滴加入0.12M Na2S2O3·5H2O，经电磁搅拌20min后,得到所需的电解质溶液。
步骤3，制备BO/BOS薄膜
清洗后的FTO玻璃为工作电极，电沉积前用蒸馏水冲洗，以石墨板为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，采用电沉积法，在温度25℃，-1.5V的偏压下电沉积1.5min得到中间体电极。
将中间体电极放入马弗炉中加热至530℃保温12h后退火，制备的Bi2O3/Bi28O32(SO4)10电极记作BO/BOS6，所得的Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO亦可记为BO/BOS6/FTO。
实施例2～实施例5中，分别在步骤2滴加入0.14M、0.16M、0.18M、0.2M的Na2S2O3·5H2O，分别得到BO/BOS7/FTO、BO/BOS8/FTO、BO/BOS9/FTO、BOS/FTO。
根据图3，可以清楚地看到，随着沉积液硫原含量的增加，降解效果明显改善。BO/BOS8电极的降解可达最大。在2h内，BOS电极的MB降解率为29.8％，BO/BOS8电极的MB降解率达到80.9％。为BOS电极的2.71倍
图4中(a)所示的BOS电极和图4中(b)所示的BO/BOS8电极形貌特征不相同。图4中(a)所示BOS在FTO玻璃上以三维球状均匀生长。图4中(b)所示BO/BOS8，BO枝晶生长在BOS微球上。可以反映出不同比例的制备条件形成的形貌特征是不一样的。
图5反映了本发明的制备的BO/BOS8电极能带结构的组成。
Bi(NO3)3·5H2O和Na2S2O3·5H2O按照1：8的摩尔比混合时，得到的最佳光电极的最高降解率是80.9％。得到的最佳复合光电极的微观组织和单一电极的微观组织进行对比，发现最佳复合电极的微观组织是球状与枝晶状的结合。
本发明中，由于添加的Bi(NO3)3·5H2O和Na2S2O3·5H2O的比例不同，导致了微观形貌的不同，Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：8的条件下制备了BO/BOS8电极，Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：10的条件下制备了BOS电极。图4中(a)所示的BOS电极在FTO玻璃上以三维球状均匀生长。(b)所示的BO/BOS8电极BO枝晶生长在BOS微球上。因此，本发明控制物质比例可以改变电极表面形貌特征。
本发明Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO光电极用于对染料废水进行光电催化降解，染料废水中的染料为亚甲基蓝。使用BO/BOS8电极在实验中选择的降解污染物是10mg/L的亚甲基蓝，在AM1.5和偏置电位为-1.2V光照下测试薄膜电极的光电催化降解性能，降解率为80.9％。
羟基自由基(·OH)和空穴(h+)是降解过程中的主要反应物。Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO复合电极具有良好的稳定性，导致光电催化活性的提高归因于可见光吸收范围的增加和异质结结构的形成。本发明操作步骤简单，反应条件简单易得，膜厚可控，并且也适合纺织、印染等其他生物难降解有机废水的光电降解。

Claims (10)

1.一种铋系三维微球异质结光电极，其特征在于，表达式为Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO或Bi28O32(SO4)10/FTO，含义为：Bi2O3/Bi28O32(SO4)10或Bi28O32(SO4)10附着于FTO导电玻璃上。
2.根据权利要求1所述铋系三维微球异质结光电极，其特征在于，所述Bi2O3/Bi28O32(SO4)10由摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：6或1：7或1：8或1：9时制备；所述Bi28O32(SO4)10由摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：10时制备，不同比例具有不同的电极表面形貌特征。
3.根据权利要求1所述铋系三维微球异质结光电极，其特征在于，所述Bi2O3/Bi28O32(SO4)10或Bi28O32(SO4)10通过电沉积和退火的方式附着于FTO导电玻璃上。
4.权利要求1所述铋系三维微球异质结光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，清洗FTO导电玻璃；
步骤2，取Bi(NO3)3·5H2O和Na2S2O3·5H2O混合均匀得到所需的电解质溶液；
步骤3，以清洗后的FTO玻璃为工作电极，利用所述电解质溶液基于电沉积法在三电极体系中制备中间体电极，将中间体电极加热后退火，得到附着于FTO导电玻璃上的Bi2O3/Bi28O32(SO4)10或Bi28O32(SO4)10，表示为Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO或Bi28O32(SO4)10/FTO。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，FTO导电玻璃的电阻为15欧，分别用丙酮、五水乙醇、蒸馏水对FTO玻璃进行超声清洗20min，然后在50℃下干燥12h，并在电沉积前用蒸馏水冲洗。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将0.02MBi(NO3)3·5H2O溶于100mL蒸馏水中，超声20分钟，将超声好的溶液搅拌10分钟，再向溶液中滴加入Na2S2O3·5H2O，当溶液中加入摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：6、7、8、9的Na2S2O3·5H2O时，制备得到Bi2O3/Bi28O32(SO4)10/FTO所需的电解质溶液，当溶液中加入摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Na2S2O3·5H2O＝1：10时，制备得到Bi28O32(SO4)10/FTO所需的电解质溶液。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，以石墨板为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，在-1.5V的偏压下电沉积1.5min得到中间体电极，将中间体电极放入马弗炉中加热至530℃保温12h后退火。
9.权利要求1所述铋系三维微球异质结光电极用于对染料废水进行光电催化降解的应用。
10.根据权利要求4所述应用，其特征在于，所述的染料废水中的染料为亚甲基蓝、甲基橙或罗丹明B中的一种或几种。
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