CN117116591A - 一种软磁铁氧体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种软磁铁氧体及其制备方法和应用，所述软磁铁氧体包括SrxBa(3‑x)Co2Fe24O41软磁铁氧体粉末和有机粘结剂，其中，x为0.1～3，所述软磁铁氧体粉末为Z型六角铁氧体相，所述软磁铁氧体具有较高的磁导率和基本相等的介电常数，并在一定频率范围内保持低的磁损耗正切角和介电损耗正切角，从而具有很高的小型化因子。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种软磁铁氧体及其制备方法和应用。
背景技术
进入5G时代后，随着国防和民用工业领域对超高频(UHF)微波器件的需求不断增长对雷达及通信天线的性能和尺寸提出了更高要求。5G终端的高集成度需要在狭小空间内放置更多天线以实现复杂的通信功能，而有源相控阵雷达技术的发展使得雷达集成上万个天线辐射单元成为可能，以上装置都需要小型化天线。
采用适当的介电常数和较高磁导率且具有低介电损耗和磁损耗的铁氧体材料作为天线辐射单元的基底材料可在大幅度缩小天线尺寸的同时保持或提高天线的辐射效率和带宽。
CN114735754A公开了一种钡铁氧体及其制备方法。钡铁氧体的制备方法包括：将沉淀剂溶液加入至钡源、铁源和低共熔溶剂的混合液中，进行共沉淀反应，反应完成后固液分离，得到前驱体，将所述前驱体进行煅烧后，得到所述钡铁氧体。
CN102643082A一种W型钡铁氧体BaCo2Fe16O27的制备方法，其将具有一维针状形貌的α-FeOOH加入到可溶性的钡盐和钴盐的混合盐溶液中，搅拌均匀后向其中滴加适量的Na2CO3沉淀剂，制得前驱体；前驱体经高温焙烧后即可得到BaCo2Fe16O27。
上述软磁铁氧体材料在高频段面临着高损耗的问题，这一缺陷使其无法满足高频微波天线的设计需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软磁铁氧体及其制备方法和应用，所述软磁铁氧体具有较高的磁导率和基本相等的介电常数，并在一定频率范围内保持低的磁损耗正切角和介电损耗正切角，从而具有很高的小型化因子。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种软磁铁氧体，所述软磁铁氧体包括SrxBa(3-x)Co2Fe24O41软磁铁氧体粉末和有机粘结剂，其中，x为0.1～3，所述软磁铁氧体粉末为Z型六角铁氧体相。
本发明所述软磁铁氧体为在Z型六角铁氧体中用Sr取代Ba，控制Sr含量，可以达到控制高频下软磁铁氧体磁晶各向异性的效果，实现在此范围内磁导率的调控，所述粘结剂具有良好的绝缘性能，加入有机粘结剂可以提高铁氧体的稳定性。
优选地，所述有机粘结剂包括石蜡、环氧树脂、有机硅树脂、聚乙烯醇或酚醛树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述软磁铁氧体粉末的中值粒径D50为0.1～5mm，例如：0.1mm、1mm、2mm、3mm或5mm等。
本发明所述软磁铁氧体粉末的颗粒大小会影响所述铁氧体粉末高频磁性能和介电性能，将所述软磁铁氧体粉末的中值粒径D50控制在0.1～5mm，可以获得高共振频率、高磁导率和低损耗的软磁铁氧体。
优选地，所述软磁铁氧体还包括Bi。
优选地，以所述软磁铁氧体的质量为100％计，所述有机粘结剂的质量分数为20～30％，例如：20％、22％、25％、28％或30％等。
优选地，所述软磁铁氧体的介电常数为5～7，例如：5、5.5、6、6.5或7等。
优选地，所述软磁铁氧体的磁导率为1.9～2.7，例如：1.9、2、2.2、2.5或2.7等。
优选地，所述软磁铁氧体在0.4 -2GHz频率范围内的介电损耗<0.002。
优选地，所述软磁铁氧体在0.4 -2GHz频率范围内的磁损耗<0.25。
优选地，所述软磁铁氧体在2GHz频率下的介电损耗因子(tande/e’)<0.001。
优选地，所述软磁铁氧体在2GHz频率下的磁损耗因子(tan5μ/m’)<0.1。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述软磁铁氧体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将Ba的前体化合物、Co的前体化合物、Fe的前体化合物和Sr的前体化合物混合进行球磨，得到混合物料；
(2)对所述混合物料进行煅烧处理，研磨后得到铁氧体细粉；
(3)将所述铁氧体细粉和有机粘结剂混合，压制得到所述软磁铁氧体。
本发明在氧气气氛下进行煅烧，氧气氛围下可以提供富含氧元素的化学环境，促使铁氧体成相反应充分，抑制铁氧体中二价Fe2+离子的产生，从而达到降低铁氧体高频涡流损耗的目的。
优选地，步骤(1)所述Ba的前体化合物包括BaCO3。
优选地，所述Co的前体化合物包括CoO和/或Co3O4。
优选地，所述Fe的前体化合物包括Fe2O3。
优选地，所述Sr的前体化合物包括SrCO3。
优选地，所述Ba的前体化合物、Co的前体化合物、Fe的前体化合物和Sr的前体化合物的质量比为(8～13):(5～7):(70～72):(9～13)，例如：12:6:70:12、11:7:72:10、10:7:72:11、10:6:72:12或12:7:72:9等。
优选地，所述球磨的速度为600～800rpm，例如：600rpm、650rpm、700rpm、750rpm或800rpm等。
优选地，步骤(2)所述煅烧处理的温度为1200～1250℃，例如：1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃或1250℃等。
优选地，所述煅烧处理的时间为2～6h，例如：2h、3h、4h、5h或6h等。
优选地，步骤(3)所述煅烧处理后将得到的烧结材料粉碎后，加入Bi2O3进行热处理。
本发明所述软磁铁氧体的制备过程中加入Bi2O3添加剂可以在获得低损耗软磁铁氧体的同时，降低烧结温度，从而达到节省能源的目的，适于进行低成本工业化生产。
优选地，所述Bi2O3与所述烧结材料的质量比为0.2～1:100，例如：0.2:100、0.4:100、0.6:100、0.8:100或1:100等。
优选地，所述热处理的温度为1150～1200℃，例如：1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃等。
优选地，所述热处理的时间为2～6h，例如：2h、3h、4h、5h或6h等。
优选地，所述热处理的气氛包括氧气。
第三方面，本发明提供了一种高频电子设备，所述高频电子设备包含如第一方面所述的软磁铁氧体。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述软磁铁氧体利用Sr取代结合氧气气氛烧结来调控软磁铁氧体磁材料的损耗和介电损耗同时保持较高磁导率。所述软磁铁氧体材料涉及在Z型六角铁氧体中用Sr取代Ba，同时在氧气气氛中烧结。在化学计量或非化学计量的Sr-BaZ型铁氧体中，Sr的取代可以增强磁导率并降低磁损耗，而氧气气氛可以降低烧结温度并抑制铁氧体中的二价Fe2+离子，使铁氧体保持低损耗。
(2)本发明所述软磁铁氧体适用于高频率的装置中，例如设计工作频率在超高频率和微波频率范围内的微带天线和滤波器等。在一些实施方案中，所述软磁铁氧体表现出高磁导率μ’：在f＝0.1至2GHz范围内，μ’>2。在一些实施方案中，所述软磁铁氧体表现出较为适中的介电常数ε’：在f＝0.1至2GHz范围内，ε’＜5，在一些实施方案中，所属软磁铁氧体具有低的磁损耗、介电损耗和损耗因子：在f＝0.1至1GHz范围内，tanδμ＜0.05，并且tanδε＜0.001，在f＝1-2GHz范围内，tanδμ＜0.1，并且tanδε＜0.002，在f＝0.1至2GHz范围内，损耗因子tanδμ/μ＜0.05，并且tanδε＜0.001。
附图说明
图1是本发明实施例1所述软磁铁氧体的SEM图。
图2是实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体的介电常数对比图。
图3是实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体的磁导率对比图。
图4是实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体的介电损耗对比图。
图5是实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体的磁损耗对比图。
图6是实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体的介电损耗因子对比图。
图7是实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体的磁损耗因子对比图。
图8是实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体在f＝1GHz处的磁导率磁损耗因子对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例和对比例所述材料的加入量若无特殊说明均为质量。
实施例1
本实施例提供了一种软磁铁氧体，所述软磁铁氧体的制备方法如下：
(1)将8.66％的BaCO3、6.26％的CoO、72.11％的Fe2O3和12.97％的SrCO3混合在600rpm下球磨4h，得到混合物料；
(2)将所述混合物料在干燥箱中烘干，接着在氧气气氛中以5℃/min的速率升温至1200℃煅烧2h，以形成Z型六角铁氧体相，粉碎研磨得到铁氧体粉末，加入铁氧体粉末质量0.4％的Bi2O3，600rpm下球磨4h，烘干后在氧气气氛中以5℃/min的速率升温至1150℃煅烧2h；
(3)将步骤(2)得到的物料按照8:2与石蜡粘结剂混合，利用超声机充分混合后将其压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度为1.5-2mm的环形软磁铁氧体。所述软磁铁氧体的SEM图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种软磁铁氧体，所述软磁铁氧体的制备方法如下：
(1)将12.86％的BaCO3、6.19％的CoO、71.33％的Fe2O3和9.61％的SrCO3混合在800rpm下球磨2h，得到混合物料；
(2)将所述混合物料在干燥箱中烘干，接着在氧气气氛中以5℃/min的速率升温至1200℃煅烧2h，以形成Z型六角铁氧体相，粉碎研磨得到铁氧体粉末，加入铁氧体粉末质量0.2％的Bi2O3，800rpm下球磨2h，烘干后在氧气气氛中以5℃/min的速率升温至1150℃煅烧2h；
(3)将步骤(2)得到的物料按照7:3与环氧树脂粘结剂混合，利用超声机充分混合后将其压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度为1.5-2mm的环形软磁铁氧体。
实施例3
本实施例提供了一种软磁铁氧体，所述软磁铁氧体的制备方法如下：
(1)将8.66％的BaCO3、6.26％的CoO、72.11％的Fe2O3和12.97％的SrCO3混合在600rpm下球磨4h，得到混合物料；
(2)将所述混合物料在干燥箱中烘干，接着在氧气气氛中以5℃/min的速率升温至1180℃煅烧4h，以形成Z型六角铁氧体相，粉碎研磨得到铁氧体粉末；
(3)将步骤(2)得到的物料按照8:2与酚醛树脂粘结剂混合，利用超声机充分混合后将其压制成外径为7mm、内径为3mm、厚度为1.5-2mm的环形软磁铁氧体。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，SrCO3的加入量为8％，氧化铁加入量为78.08％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，SrCO3的加入量为14％，氧化铁加入量为71.08％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，BaCO3的加入量为7％，氧化铁加入量为73.77％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例与实施例1区别仅在于，BaCO3的加入量为14％，氧化铁加入量为66.77％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，在空气气氛下煅烧，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入SrCO3，BaCO3的加入量为21.73％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
对实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体进行测试，测试结果如表1和表2所示：
表1
表2
由表1可以看出，由实施例1-3可得，实施例1具有最高的介电常数，实施例2具有最高的磁导率，实施例3的介电常数与实施例2接近，磁导率与实施例1接近。在1GHz、1.5GHz和2GHz处，实施例3的介电损耗和磁损耗分别为0.0007、0.0005、0.002和0.04、0.09、0.15，可以发现，实施例3的磁损耗介于实施例1和实施例2之间，综合来看，本发明实施例1-3拥有相近的低损耗性能。
由实施例1和实施例4-7对比可得，本发明所述软磁铁氧体的制备过程中，各原料的投料比会影响其性能，将Ba的前体化合物、Co的前体化合物、Fe的前体化合物和Sr的前体化合物的质量比控制在(8～13):(5～7):(70～72):(9～13)，制得软磁铁氧体的综合性能较好。若Ba的添加量过大，有利于获得低磁损耗的Co2Z铁氧体，但同时会使得磁导率也降低，不利于提高材料的小型化因子，反之，若Ba的添加量过小，会使得磁损耗升高，降低磁性微带天线的增益；在一定范围内用Sr取代Ba可在获得较高磁导率的同时有效降低材料的烧结温度和磁损耗，若Sr的添加量过大或过小，都将减小材料的磁导率，不利于获得较高的小型化因子。
由实施例1和对比例1对比可得，本发明在氧气气氛下进行煅烧，氧气氛围下可以提供富含氧元素的化学环境，促使铁氧体成相反应充分，抑制铁氧体中二价Fe2+离子的产生，从而达到降低铁氧体高频涡流损耗的目的。
由实施例1和对比例2对比可得，本发明所述软磁铁氧体为在Z型六角铁氧体中用Sr取代Ba，控制Sr含量，可以达到控制高频下软磁铁氧体磁晶各向异性的效果，实现在此范围内磁导率的调控。
实施例1-7和对比例1制得软磁铁氧体的介电常数对比图如图2所示，实施例1-7和对比例1制得软磁铁氧体的磁导率对比图如图3所示，实施例1-7和对比例1制得软磁铁氧体的介电损耗对比图如图4所示，实施例1-7和对比例1制得软磁铁氧体的磁损耗对比图如图5所示，实施例1-7和对比例1制得软磁铁氧体的介电损耗因子对比图如图6所示，实施例1-7和对比例1制得软磁铁氧体的磁损耗因子对比图如图7所示，实施例1-7和对比例1-2制得软磁铁氧体在f＝1GHz处的磁导率磁损耗因子对比图如图8所示。
由图2-8可以看出，实施例1所述软磁铁氧体在1GHz处，介电常数为6.35、磁导率为2.12、介电损耗为0.0007、磁损耗为0.039、介电损耗因子为0.0001、磁损耗因子为0.018；在1.5GH处，介电常数为6.36、磁导率为2.17、介电损耗为0.0006、磁损耗为0.072、介电损耗因子为0.0001、磁损耗因子为0.033；在2GH处，介电常数为6.4、磁导率为2.36、介电损耗为0.0017、磁损耗为0.11、介电损耗因子为0.0002、磁损耗因子为0.048。
实施例2所述软磁铁氧体在1GHz处，介电常数为5.86、磁导率为2.34、介电损耗为0.0004、磁损耗为0.063、介电损耗因子为0.0001、磁损耗因子为0.027；在1.5GH处，介电常数为5.87、磁导率为2.37、介电损耗为0.0003、磁损耗为0.13、介电损耗因子为0.0001、磁损耗因子为0.056；在2GH处，介电常数为5.88、磁导率为2.37、介电损耗为0.0006、磁损耗为0.21、介电损耗因子为0.0001、磁损耗因子为0.087。
对比例1所述软磁铁氧体在1GHz处，介电常数为6.08、磁导率为1.55、介电损耗为0.0065、磁损耗为0.08、介电损耗因子为0.001、磁损耗因子为0.05；在1.5GH处，介电常数为6.09、磁导率为1.63、介电损耗为0.0068、磁损耗为0.12、介电损耗因子为0.0011、磁损耗因子为0.075；在2GH处，介电常数为6.10、磁导率为1.68、介电损耗为0.0078、磁损耗为0.16、介电损耗因子为0.0011、磁损耗因子为0.09。
本发明所述软磁铁氧体在高频下具有更高的磁导率、更少的损耗和更小的损耗因子，特别地，实施例1测试样品在2GH处磁损耗tandm/m因子小于0.05，可以更好地适配工作在超高频率范围的电子装置。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种软磁铁氧体，其特征在于，所述软磁铁氧体包括SrxBa(3-x)Co2Fe24O41软磁铁氧体粉末和有机粘结剂，其中，x为0.1～3，所述软磁铁氧体粉末为Z型六角铁氧体相。
2.如权利要求1所述的软磁铁氧体，其特征在于，所述有机粘结剂包括石蜡、环氧树脂、有机硅树脂、聚乙烯醇或酚醛树脂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述软磁铁氧体粉末的中值粒径D50为0.1～5mm；
优选地，所述软磁铁氧体还包括Bi；
优选地，以所述软磁铁氧体的质量为100％计，所述有机粘结剂的质量分数为20～30％。
3.如权利要求1或2所述的软磁铁氧体，其特征在于，所述软磁铁氧体的介电常数为5～7；
优选地，所述软磁铁氧体的磁导率为1.9～2.7。
4.如权利要求1-3任一项所述的软磁铁氧体，其特征在于，所述软磁铁氧体在0.4-2GHz频率范围内的介电损耗<0.002；
优选地，所述软磁铁氧体在0.4-2GHz频率范围内的磁损耗<0.25。
5.如权利要求1-4任一项所述的软磁铁氧体，其特征在于，所述软磁铁氧体在2GHz频率下的介电损耗因子<0.001；
优选地，所述软磁铁氧体在2GHz频率下的磁损耗因子<0.1。
6.一种如权利要求1-5任一项所述软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将Ba的前体化合物、Co的前体化合物、Fe的前体化合物和Sr的前体化合物混合进行球磨，得到混合物料；
(2)对所述混合物料在氧气气氛下，进行煅烧处理，研磨后得到铁氧体细粉；
(3)将所述铁氧体细粉和有机粘结剂混合，压制得到所述软磁铁氧体。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述Ba的前体化合物包括BaCO3；
优选地，所述Co的前体化合物包括CoO和/或Co3O4；
优选地，所述Fe的前体化合物包括Fe2O3；
优选地，所述Sr的前体化合物包括SrCO3；
优选地，所述Ba的前体化合物、Co的前体化合物、Fe的前体化合物和Sr的前体化合物的质量比为(8～13):(5～7):(70～72):(9～13)；
优选地，所述球磨的速度为600～800rpm。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧处理的温度为1200～1250℃；
优选地，所述煅烧处理的时间为2～6h。
9.如权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述煅烧处理后将得到的烧结材料粉碎后，加入Bi2O3进行热处理；
优选地，所述Bi2O3与所述烧结材料的质量比为0.2～1:100；
优选地，所述热处理的温度为1150～1200℃；
优选地，所述热处理的时间为2～6h；
优选地，所述热处理的气氛包括氧气。
10.一种高频电子设备，其特征在于，所述高频电子设备包含如权利要求1-5任一项所述的软磁铁氧体。
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