CN112898022B - 一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法 - Google Patents

一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子材料及其制造领域，提供一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7‑H3BO及其制备方法，用以解决现有微波介质材料Ca2V2O7制备方法中烧结温度偏高、制备得材料微波性能不够好的问题。本发明采用传统固相法，在预合成Ca2V2O7基料中添加H3BO3作为助烧剂，极大的降低了烧结温度，实现了660℃的超低温烧结；同时，助烧剂在不与Ca2V2O7发生任何的化学反应的情况下极大的促进样品的致密化，从而实现超低温烧结的同时，极大的提升微波介质材料的Q×f值：在725～850℃下烧结得材料的Q×f值为34605～43348GHz、在超低温(660℃)下烧结得材料的Q×f值为18749GHz；另外，本发明工艺简单、易于工业化生产，并且超低温烧结具有节省能源的显著优势，可用于生产谐振器、滤波器等微波元器件。

Description

一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料及其制造领域，具体提供一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法。
背景技术
超低温烧结微波介质材料是目前微波元器件的研究热点，但是微波介质材料的烧结温度普遍偏高，如何降低烧结温度(不高于660℃)实现与铝共烧成为研究难点。钒酸盐因其固有烧结温度低、微波性能优良吸引了众多国内外学者的广泛研究。
Mi-Ri Joung,Jin-Seong Kim等人在文献“Formation Process and MicrowaveDielectric Properties of the R2V2O7(R＝Ba,Sr,and Ca)Ceramics”中于920℃的烧结温度下制备出Ca2V2O7微波介质材料，其性能为εr＝12.11、Q×f＝15203GHz、τf＝-30.87ppm/℃；但是，其烧结温度仍然偏高(950℃)，并且微波性能不够好，尤其是Q×f偏低。
基于此，本发明提供一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有微波介质材料Ca2V2O7制备方法中烧结温度偏高、制备得材料微波性能不够好的问题，提供一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法，该微波介质材料660～850℃下超低温烧结的同时显著提升其微波性能、尤其是微波介质材料的Q×f提升至18749～43348GHz。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超低温烧结微波介质材料，其特征在于，所述微波介质材料由Ca2V2O7与H3BO3组成，其中，H3BO3相比于Ca2V2O7的质量百分比为：1～9wt％。
进一步的，所述微波介质材料的主晶相为Ca2V2O7，属于三斜晶体结构。
上述超低温烧结微波介质材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将分析纯CaCO3、V2O5粉体为原料、按化学式Ca2V2O7的摩尔比进行配料，并进行球磨混合后烘干得到干燥粉体；
步骤2：将步骤1得干燥粉体过筛，然后于650～750℃下预烧3～5小时，获得预烧料；
步骤3：将预烧料与H3BO3进行球磨混合后烘干得到干燥粉体，其中，H3BO3占预烧料的质量百分比为：1～9wt％；
步骤4：将步骤3得干燥粉体进行造粒，并压制成生坯；
步骤5：将生坯在烧结炉中于660～850℃烧结3～5小时，得到所述的微波介质材料。
进一步的，所述步骤1与步骤3中，所述球磨混合的具体过程为：以去离子水和锆球为球磨介质，将混合原料于尼龙罐中球磨7～10小时，然后将料浆于80～100℃下烘干。
更进一步的，所述球磨混合过程中，料：去离子水：锆球的质量比为1:2:5。
进一步的，所述步骤4中，造粒采用聚乙烯醇(PVA)，生坯在10～20MPa下压制。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法，通过在预合成Ca2V2O7基料中添加H3BO3作为助烧剂，形成在烧结过程中，由于H3BO3的分解并生成了低熔点氧化物B2O3，在500℃形成液相加快传质，从而加快晶粒生长，极大的降低了烧结温度，进而实现复合材料Ca2V2O7-H3BO3于660℃的超低温烧结。
2.为避免传统助烧剂与原料发生反应从而恶化微波介质材料的微波性能的问题，针对微波介质材料Ca2V2O7的制备，本发明采用H3BO3作为助烧剂形成复合材料。能够在不与Ca2 V2O7发生任何的化学反应的情况下极大的促进样品的致密化，从而实现超低温烧结的同时，极大的提升微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3的Q×f值；在725～850℃下烧结得到微波介质材料 Ca2V2O7-H3BO3的Q×f值为34605～43348GHz，即便是在超低温(660℃)烧结得到的微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3的Q×f值为18749GHz，仍然优于背景技术中微波介质材料Ca2V2O7。
3.本发明提供的超低温烧结微波介质材料的制备方法采用传统固相法，其工艺简单、易于工业化生产，并且超低温烧结具有节省能源的显著优势，可用于生产谐振器、滤波器等微波元器件。
附图说明
图1为实施例3中超低温烧结微波介质材料的XRD图。
图2为实施例3中超低温烧结微波介质材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明共提供6个实施例，每个实施例的超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3中， H3BO3相比于Ca2V2O7的质量百分比为x；x的取值、制备方法中的核心工艺参数及制备得材料的微波介电性能如下表所示：
编号 组成 烧结温度 烧结时长 ε<sub>r</sub> Q×f(GHz) τ<sub>f</sub>(ppm/℃)
实施例1 x＝1 850 3 10.15 43348 -113.84
实施例2 x＝3 725 3 10.93 36893 -115.36
实施例3 x＝3 660 3 7.35 18749 -113.23
实施例4 x＝5 725 3 11.11 37461 -115.97
实施例5 x＝7 725 3 10.53 34605 -111.07
实施例6 x＝9 725 3 10.36 37565 -106.56
更为具体的讲，超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将分析纯CaCO3、V2O5粉体按化学式Ca2V2O7的摩尔比配料；
步骤2：按照原料：去离子水：锆球为1:2:5的质量比于尼龙罐中球磨7小时，然后料浆在100℃烘干；
步骤3：将干燥粉体通过80目的筛网，然后在700℃预烧3小时，获得主晶相为Ca2V2O7的预烧料；
步骤4：将预烧料与1～9wt％的H3BO3混合；
步骤5：按照预烧料：锆球：去离子水为1:5:2的质量比于尼龙罐中球磨7小时，然后料浆在100℃烘干；
步骤6：将干燥粉体用聚乙烯醇(PVA)造粒，并在10～20MPa下压制成生坯；
步骤7：将生坯在烧结炉中于660～850℃烧结3小时，得到所述的微波介质材料。
其中，实施例3实现了微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3的660℃的超低温烧结，其XRD图与SEM图分别如图1与图2所示，由图可见，在660℃的超低温烧结下，实施例3制备得微波介质材料的主晶相为Ca2V2O7，其XRD图谱与纯相Ca2V2O7(三斜晶体结构)XRD一致，并未有其他任何杂相生成；并且，通过所得SEM图像可以看到液相(深色不规则相)以Ca2 V2O7晶粒(浅色规则相)间媒介的方式促进了反应物的传递，并通过填充晶粒间隙极大的增强了材料的致密度，进而提升了材料的性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (6)

1.一种超低温烧结微波介质材料，其特征在于，所述微波介质材料由Ca2V2O7与H3BO3组成，其中，H3BO3相比于Ca2V2O7的质量百分比为：1~9wt％；所述微波介质材料由以下步骤制备：
步骤1：将分析纯CaCO3、V2O5粉体为原料、按化学式Ca2V2O7的摩尔比进行配料，并进行球磨混合后烘干得到干燥粉体；
步骤2：将步骤1得干燥粉体过筛，然后于650~750℃下预烧3~5小时，获得预烧料；
步骤3：将预烧料与H3BO3进行球磨混合后烘干得到干燥粉体，其中，H3BO3占预烧料的质量百分比为：1~9 wt%；
步骤4：将步骤3得干燥粉体进行造粒，并压制成生坯；
步骤5：将生坯在烧结炉中于660~850℃烧结3~5小时，得到所述微波介质材料。
2.按权利要求1所述超低温烧结微波介质材料，其特征在于，微波介质材料的主晶相为Ca2V2O7，属于三斜晶体结构。
3.按权利要求1所述超低温烧结微波介质材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将分析纯CaCO3、V2O5粉体为原料、按化学式Ca2V2O7的摩尔比进行配料，并进行球磨混合后烘干得到干燥粉体；
步骤2：将步骤1得干燥粉体过筛，然后于650~750℃下预烧3~5小时，获得预烧料；
步骤3：将预烧料与H3BO3进行球磨混合后烘干得到干燥粉体，其中，H3BO3占预烧料的质量百分比为：1~9 wt%；
步骤4：将步骤3得干燥粉体进行造粒，并压制成生坯；
步骤5：将生坯在烧结炉中于660~850℃烧结3~5小时，得到所述的微波介质材料。
4.按权利要求3所述超低温烧结微波介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1与步骤3中，所述球磨混合的具体过程为：以去离子水和锆球为球磨介质，将混合原料于尼龙罐中球磨7~10小时，然后将料浆于80~100℃下烘干。
5.按权利要求4所述超低温烧结微波介质材料的制备方法，其特征在于，所述球磨混合过程中，料：去离子水：锆球的质量比为1: 2: 5。
6.按权利要求3所述超低温烧结微波介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，造粒采用聚乙烯醇（PVA），生坯在10~20MPa下压制。
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