CN113004026B - Ltcc微波介质陶瓷材料及其制造方法 - Google Patents

Ltcc微波介质陶瓷材料及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种LTCC微波介质陶瓷材料,所述微波介质陶瓷材料的反应物原料包括BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2,其组成表达式为Ba2LixMoyTe1‑yO6,其中,0.8≤x≤1且0.3≤y≤0.7。还提供了一种LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法。首先,Li2CO3为低熔点氧化物,在烧结时会形成液相从而促进烧结致密化,并且可以保持微波材料的介电性能;其次,通过离子置换,将化学性质和物理性质较为相似的金属离子进行替换(Mo替换Te)可以降低晶格堆积密度并且降低键强,从而可以降低陶瓷材料的烧结温度。因此,所述陶瓷材料不需要添加烧结助剂,能够在较低温度850℃~900℃下完成烧结致密化,可以极大程度降低体系中的烧结助剂对陶瓷材料介电性能的影响,使其具有优异的性能。

Description

LTCC微波介质陶瓷材料及其制造方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域,具体地讲,涉及一种LTCC微波介质陶瓷材料及其制造方法。
背景技术
如今,LTCC微波介质陶瓷材料在通信领域广泛应用,如雷达、天线等电子设备,尤其是5G通信技术的快速发展使得LTCC微波介质陶瓷材料需求越来越高。LTCC陶瓷材料一般具有较低的烧结温度,并且该烧结温度必须低于共烧银电极的熔点(961℃),同时陶瓷材料本身与电极之间应不发生任何化学反应,可以提高产品的工作效率。
目前对于LTCC微波介质陶瓷材料的研究主要分为微晶玻璃体系、低烧结温度陶瓷体系以及添加烧结助剂的陶瓷体系。微晶玻璃体系通过熔融工艺,将粉末原料混合均匀后进行熔融、淬冷、球磨、成型和热处理工艺,使原料混合均匀并致密化得到致密度较高的LTCC陶瓷材料。目前常用的微晶玻璃体系包括CaO/MgO/ZnO-B2O3-SiO2体系等。低烧结温度陶瓷体系是指不需要添加任何烧结助剂,能够在较低的烧结温度下完成陶瓷体的致密化,这一陶瓷体系可以极大程度降低体系中的烧结助剂对陶瓷材料介电性能的影响。目前常用的低烧结温度陶瓷体系主要有钒酸盐、钼酸盐、铌酸盐体系。若在陶瓷体系中利用添加烧结助剂实现陶瓷材料的低温烧结,则是通过在烧结过程中烧结助剂的液相反应来完成致密化。常用的烧结助剂有Li2O-ZnO-B2O3、BaCu(B2O5)等玻璃相烧结物质,比如0.5wt%的Li2O-ZnO-B2O3玻璃即可将Zn-Ti-Nb陶瓷体系的烧结温度从1125℃降低至850℃,并且致密度可达到97%,但添加烧结助剂后,往往会导致陶瓷体系的介电性能降低较多,品质因数Qf值普遍偏低,介质损耗较大。因此,亟需寻找一种新材料体系,在不添加烧结助剂的前提下,能够在较低温度下完成烧结致密化,并且达到较好的介电性能。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种不需要添加任何烧结助剂,能够在较低的烧结温度下完成陶瓷体的致密化,并且具有优异性能的LTCC微波介质陶瓷材料及其制造方法。
根据本发明的实施例的一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料,所述陶瓷材料的反应物原料包括BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2
在上述一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的一个示例中,所述陶瓷材料的组成表达式为Ba2LixMoyTe1-yO6,其中,0.8≤x≤1且0.3≤y≤0.7。
根据本发明的实施例的另一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,所述制造方法包括步骤:
混料:将包括BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2的反应物原料按照表达式Ba2LixMoyTe1-yO6的化学计量比进行配料,并进行充分混合,以获得粉末状的混合物;
预烧:将所述混合物进行预烧,以获得具有第一预定粒径的预烧粉料;
造粒:在所述预烧粉料中加入粘结剂和脱模剂,充分混合后进行喷雾造粒,以获得具有比所述第一预定粒径大的第二预定粒径的球形造粒粉;
烧结:将所述球形造粒粉进行干压以制成生坯,并将所述生坯进行烧结,冷却后形成所述微波介质陶瓷材料。
在上述另一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的一个示例中,所述混料步骤具体包括:
将反应物原料按照表达式Ba2LixMoyTe1-yO6的化学计量比进行配料;
对所述反应物原料进行湿法球磨处理,以获得第一混合浆料;
对所述第一混合浆料进行干燥处理,以获得干燥的所述粉末状的混合物。
在上述另一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的一个示例中,所述预烧步骤具体包括:
将所述混合物进行预烧处理,以获得预烧粉末;
对所述预烧粉末进行湿法球磨处理,以获得第二混合浆料;
对所述第二混合浆料进行干燥处理,以获得干燥的具有第一预定粒径的所述预烧粉料。
在上述另一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的一个示例中,所述预烧处理的温度为700℃~800℃。
在上述另一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的一个示例中,所述第一预定粒径为400nm~800nm。
在上述另一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的一个示例中,所述第二预定粒径为50μm~80μm。
在上述另一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的一个示例中,在所述造粒步骤中,所述预烧粉料、所述粘结剂和所述脱模剂的质量比为100:(12-17):(2-6)。
在上述另一方面提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的一个示例中,在所述烧结步骤中,所述干压的压强为120Mpa~180Mpa,所述烧结的温度为850℃~900℃。
有益效果:本发明通过利用反应物原料BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2制备具有双钙钛矿结构的LTCC微波介质陶瓷材料Ba2LixMoyTe1-yO6,该陶瓷材料不需要添加烧结助剂,能够在较低温度850℃~900℃下完成烧结致密化。所述陶瓷材料室温下的介电常数εr为13.2~18.5,品质因数较高(Qf=31630GHz~43250GHz),谐振频率温度系数接近于零(τf=-6ppm/℃~+5ppm/℃),并且τf可通过调整材料组分进行调节,具有优异的性能,可满足新型LTCC微波器件的使用要求。此外,本发明提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法工艺简单,成本低廉,适合大规模工业生产。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述,本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚,附图中:
图1是根据本发明的实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的流程图。
具体实施方式
以下,将参照附图来详细描述本发明的具体实施例。然而,可以以许多不同的形式来实施本发明,并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反,提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用,从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
如本文中使用的,术语“包括”及其变型表示开放的术语,含义是“包括但不限于”。术语“基于”、“根据”等表示“至少部分地基于”、“至少部分地根据”。术语“一个实施例”和“一实施例”表示“至少一个实施例”。术语“另一个实施例”表示“至少一个其他实施例”。术语“第一”、“第二”等可以指代不同的或相同的对象。下面可以包括其他的定义,无论是明确的还是隐含的。除非上下文中明确地指明,否则一个术语的定义在整个说明书中是一致的。
如背景技术中所述,在LTCC陶瓷体系中往往通过添加烧结助剂实现陶瓷材料的低温烧结,但同时也会导致陶瓷体系的介电性能降低较多,因此,为了使LTCC陶瓷材料不需要添加烧结助剂,能够在较低的烧结温度下完成陶瓷体的致密化,从而降低体系中的烧结助剂对陶瓷材料性能的影响,本发明提供了一种LTCC微波介质陶瓷材料及其制造方法。所述LTCC微波介质陶瓷材料的反应物原料包括BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2,其组成表达式为Ba2LixMoyTe1-yO6,其中,0.8≤x≤1且0.3≤y≤0.7。
本发明实施例提供的LTCC微波介质陶瓷材料,其反应物原料包括BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2,Li2CO3为低熔点氧化物,在烧结时会形成液相从而促进烧结致密化,并且可以保持微波介质陶瓷材料的介电性能;MoO2和TeO2的化学性质和物理性质较为相似,在制备过程中金属离子Mo会替换金属离子Te,通过进行离子置换可以降低晶格堆积密度并且降低键强,从而可以降低陶瓷材料的烧结温度。通过利用所述反应物原料制备获得的LTCC微波介质陶瓷材料,制备过程中不需要添加任何烧结助剂,能够在较低的烧结温度下完成陶瓷体的致密化,从而可以极大程度降低体系中的烧结助剂对陶瓷材料介电性能的影响。
因此,基于以上所述的LTCC微波介质陶瓷材料具有优异的性能,室温下的介电常数εr为13.2~18.5,品质因数较高(Qf=31630GHz~43250GHz),谐振频率温度系数接近于零(τf=-6ppm/℃~+5ppm/℃),并且τf可通过调整材料组分进行调节,可满足新型LTCC微波器件的使用要求。
以下将结合附图来详细描述根据本发明的实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法。
图1是根据本发明的实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法的流程图,
参照图1,根据本发明的实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法包括步骤:
步骤S10,混料:将包括BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2的反应物原料按照表达式Ba2LixMoyTe1-yO6的化学计量比进行配料,并进行充分混合,以获得粉末状的混合物。
其中,所述步骤S10具体包括:
首先,将所述反应物原料按照表达式Ba2LixMoyTe1-yO6的化学计量比进行配料。
其次,对所述反应物原料进行湿法球磨处理,以获得第一混合浆料。
在一个示例中,所述湿法球磨,具体包括:将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行球磨,所述湿法球磨的时间为6h~10h。
对反应物原料进行湿法球磨可以将反应物原料球磨至需要的粉末粒径并且将其充分混合均匀。
最后,对所述第一混合浆料进行干燥处理,以获得干燥的所述粉末状的混合物。
对球磨后的浆料进行干燥可完全去除浆料中的水分,为下一步的预烧处理做准备。
步骤S20,预烧:将所述混合物进行预烧,以获得具有第一预定粒径的预烧粉料。
其中,所述步骤S20具体包括:
首先,将所述混合物进行预烧处理,以获得预烧粉末;
其次,对所述预烧粉末进行湿法球磨处理,以获得第二混合浆料;
最后,对所述第二混合浆料进行干燥处理,以获得干燥的具有第一预定粒径的所述预烧粉料。
在一个示例中,所述第一预定粒径为400nm~800nm。
在一个示例中,所述预烧处理的温度为700℃~800℃,所述预烧处理的升温速度为2.0℃/min~2.5℃/min,所述预烧处理的时间为4h~6h。
步骤S30,造粒:在所述预烧粉料中加入粘结剂和脱模剂,充分混合后进行喷雾造粒,以获得具有比所述第一预定粒径大的第二预定粒径的球形造粒粉。
在一个示例中,所述第二预定粒径为50μm~80μm。
在一个示例中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
在一个示例中,所述预烧粉料、所述粘结剂和所述脱模剂的质量比为100:(12-17):(2-6)。
步骤S40,烧结:将所述球形造粒粉进行干压以制成生坯,并将所述生坯进行烧结,冷却后形成所述微波介质陶瓷材料。
在一个示例中,所述干压的压强120Mpa~180Mpa。
在一个示例中,所述烧结处理的温度为850℃~900℃,所述烧结处理的时间为3h~5h。
本发明实施例提供的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,不需要添加烧结助剂,能够实现较低温度850℃~900℃下的烧结致密化,避免了陶瓷体系中的烧结助剂对陶瓷材料性能的影响,可制备获得具有优异性能的陶瓷材料,并且,所述制造方法工艺简单、成本低廉,适合大规模工业生产。
以下将结合具体的实施例来说明上述LTCC微波介质陶瓷材料及其制造方法,本领域技术人员所理解的是,下述实施例仅是本发明上述LTCC微波介质陶瓷材料及其制造方法的具体示例,而不用于限制其全部。
实施例1
本实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的组成化学式为Ba2Li0.8Mo0.3Te0.7O6
其制造方法,包括以下步骤:
第一步,按照所述陶瓷材料的组成化学式Ba2Li0.8Mo0.3Te0.7O6称取反应物原料BaCO3,Li2CO3,MoO2和TeO2并混合均匀,将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行湿法球磨7小时后获得混合浆料,将所述混合浆料进行干燥处理后在750℃温度下进行预烧处理5小时,充分球磨混合后制得粒径为600nm的预烧粉末;
第二步,将所述预烧粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100:16:5的比例混合后进行喷雾造粒,制得粒径为50μm的球形造粒粉,其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液;
第三步,将获得的所述球形造粒粉置于预制的模具中,在120Mpa压强下干压成型制成生胚,将所述生胚在850℃温度下烧结3.5小时,冷却后形成所述LTCC微波介质陶瓷材料Ba2Li0.8Mo0.3Te0.7O6
实施例2
本实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的组成化学式为Ba2Li0.8Mo0.7Te0.3O6
其制造方法,包括以下步骤:
第一步,按照所述陶瓷材料的组成化学式Ba2Li0.8Mo0.7Te0.3O6称取反应物原料BaCO3,Li2CO3,MoO2和TeO2并混合均匀,将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行湿法球磨7小时后获得混合浆料,将所述混合浆料进行干燥处理后在780℃温度下进行预烧处理4.5小时,充分球磨混合后制得粒径为600nm的预烧粉末;
第二步,将所述预烧粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100:12:3的比例混合后进行喷雾造粒,制得粒径为80μm的球形造粒粉,其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液;
第三步,将获得的所述球形造粒粉置于预制的模具中,在120Mpa压强下干压成型制成生胚,将所述生胚在860℃温度下烧结3.5小时,冷却后形成所述LTCC微波介质陶瓷材料Ba2Li0.8Mo0.7Te0.3O6
实施例3
本实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的组成化学式为Ba2Li1Mo0.3Te0.7O6
其制造方法,包括以下步骤:
第一步,按照所述陶瓷材料的组成化学式Ba2Li1Mo0.3Te0.7O6称取反应物原料BaCO3,Li2CO3,MoO2和TeO2并混合均匀,将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行湿法球磨7小时后获得混合浆料,将所述混合浆料进行干燥处理后在700℃温度下进行预烧处理5小时,充分球磨混合后制得粒径为600nm的预烧粉末;
第二步,将所述预烧粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100:16:2的比例混合后进行喷雾造粒,制得粒径为70μm的球形造粒粉,其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液;
第三步,将获得的所述球形造粒粉置于预制的模具中,在130Mpa压强下干压成型制成生胚,将所述生胚在850℃温度下烧结3.5小时,冷却后形成所述LTCC微波介质陶瓷材料Ba2Li1Mo0.3Te0.7O6
实施例4
本实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的组成化学式为Ba2Li1Mo0.7Te0.3O6
其制造方法,包括以下步骤:
第一步,按照所述陶瓷材料的组成化学式Ba2Li1Mo0.7Te0.3O6称取反应物原料BaCO3,Li2CO3,MoO2和TeO2并混合均匀,将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行湿法球磨6小时后获得混合浆料,将所述混合浆料进行干燥处理后在800℃温度下进行预烧处理4小时,充分球磨混合后制得粒径为500nm的预烧粉末;
第二步,将所述预烧粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100:14:3的比例混合后进行喷雾造粒,制得粒径为50μm的球形造粒粉,其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液;
第三步,将获得的所述球形造粒粉置于预制的模具中,在150Mpa压强下干压成型制成生胚,将所述生胚在900℃温度下烧结3小时,冷却后形成所述LTCC微波介质陶瓷材料Ba2Li1Mo0.7Te0.3O6
实施例5
本实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的组成化学式为Ba2Li0.8Mo0.6Te0.4O6
其制造方法,包括以下步骤:
第一步,按照所述陶瓷材料的组成化学式Ba2Li0.8Mo0.6Te0.4O6称取反应物原料BaCO3,Li2CO3,MoO2和TeO2并混合均匀,将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行湿法球磨7小时后获得混合浆料,将所述混合浆料进行干燥处理后在760℃温度下进行预烧处理6小时,充分球磨混合后制得粒径为700nm的预烧粉末;
第二步,将所述预烧粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100:12:2的比例混合后进行喷雾造粒,制得粒径为50μm的球形造粒粉,其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液;
第三步,将获得的所述球形造粒粉末置于预制的模具中,在160Mpa压强下干压成型制成生胚,将所述生胚在880℃温度下烧结4小时,冷却后形成所述LTCC微波介质陶瓷材料Ba2Li0.8Mo0.6Te0.4O6
实施例6
本实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的组成化学式为Ba2Li0.85Mo0.7Te0.3O6
其制造方法,包括以下步骤:
第一步,按照所述陶瓷材料的组成化学式Ba2Li0.85Mo0.7Te0.3O6称取反应物原料BaCO3,Li2CO3,MoO2和TeO2并混合均匀,将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行湿法球磨8小时后获得混合浆料,将所述混合浆料进行干燥处理后在800℃温度下进行预烧处理4小时,充分球磨混合后制得粒径为400nm的预烧粉末;
第二步,将所述预烧粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100:17:2的比例混合后进行喷雾造粒,制得粒径为60μm的球形造粒粉,其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液;
第三步,将获得的所述球形造粒粉置于预制的模具中,在150Mpa压强下干压成型制成生胚,将所述生胚在900℃温度下烧结3小时,冷却后形成所述LTCC微波介质陶瓷材料Ba2Li0.85Mo0.7Te0.3O6
实施例7
本实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的组成化学式为Ba2Li0.9Mo0.6Te0.4O6
其制造方法,包括以下步骤:
第一步,按照所述陶瓷材料的组成化学式Ba2Li0.9Mo0.6Te0.4O6称取反应物原料BaCO3,Li2CO3,MoO2和TeO2并混合均匀,将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行湿法球磨9小时后获得混合浆料,将所述混合浆料进行干燥处理后在750℃温度下进行预烧处理5小时,充分球磨混合后制得粒径为600nm的预烧粉末;
第二步,将所述预烧粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100:16:6的比例混合后进行喷雾造粒,制得粒径为60μm的球形造粒粉,其中,所述粘结剂为
聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液;
第三步,将获得的所述球形造粒粉置于预制的模具中,在170Mpa压强下干压成型制成生胚,将所述生胚在870℃温度下烧结4小时,冷却后获得所述LTCC微波介质陶瓷材料Ba2Li0.9Mo0.6Te0.4O6
实施例8
本实施例的LTCC微波介质陶瓷材料的组成化学式为Ba2Li0.95Mo0.7Te0.3O6
其,包括以下步骤:
第一步,按照所述陶瓷材料的组成化学式Ba2Li0.95Mo0.7Te0.3O6称取反应物原料BaCO3,Li2CO3,MoO2和TeO2并混合均匀,将所述反应物原料倒入球磨罐中,加入锆球和去离子水进行球磨8小时后获得混合浆料,将所述混合浆料进行干燥处理后在800℃温度下预烧处理4小时,充分球磨混合后制得粒径为700nm的预烧粉末;
第二步,将所述预烧粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100:16:3的比例混合后进行喷雾造粒,制得粒径为60μm的球形造粒粉,其中,所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液,所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液;
第三步,将获得的所述球形造粒粉置于预制的模具中,在160Mpa压强下干压成型制成生胚,将所述生胚在900℃温度下烧结3小时,冷却后形成所述LTCC微波介质陶瓷材料Ba2Li0.95Mo0.7Te0.3O6
实施例1~8中制备获得的LTCC微波介质陶瓷材料性能如表1所示。
表1:实施例1~8中制备获得的LTCC微波介质陶瓷材料性能
Figure BDA0003034014240000101
Figure BDA0003034014240000111
如表1所示,实施例1~8中的LTCC微波介质陶瓷材料的介电常数εr为13.2~18.5,品质因数Qf不小于31630GHz,最高为43250GHz,谐振频率温度系数τf为-6ppm/℃~+5ppm/℃,可满足新型LTCC微波介质器件的使用要求,并且,所制备的陶瓷材料的最低烧结温度为850℃,最高烧结温度为900℃,可实现低温下的烧结致密化。
上述对本发明的特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。
在整个本说明书中使用的术语“示例性”、“示例”等意味着“用作示例、实例或例示”,并不意味着比其它实施例“优选”或“具有优势”。出于提供对所描述技术的理解的目的,具体实施方式包括具体细节。然而,可以在没有这些具体细节的情况下实施这些技术。在一些实例中,为了避免对所描述的实施例的概念造成难以理解,公知的结构和装置以框图形式示出。
以上结合附图详细描述了本发明的实施例的可选实施方式,但是,本发明的实施例并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的实施例的技术构思范围内,可以对本发明的实施例的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的实施例的保护范围。
本说明书内容的上述描述被提供来使得本领域任何普通技术人员能够实现或者使用本说明书内容。对于本领域普通技术人员来说,对本说明书内容进行的各种修改是显而易见的,并且,也可以在不脱离本说明书内容的保护范围的情况下,将本文所定义的一般性原理应用于其它变型。因此,本说明书内容并不限于本文所描述的示例和设计,而是与符合本文公开的原理和新颖性特征的最广范围相一致。

Claims (9)

1.一种LTCC微波介质陶瓷材料,其特征在于,所述陶瓷材料的反应物原料包括BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2,所述陶瓷材料的组成表达式为Ba2LixMoyTe1-yO6,其中,0.8≤x≤1且0.3≤y≤0.7。
2.一种如权利要求1所述的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,其特征在于,所述制造方法包括步骤:
混料:将包括BaCO3、Li2CO3、MoO2和TeO2的反应物原料按照表达式Ba2LixMoyTe1-yO6的化学计量比进行配料,并进行充分混合,以获得粉末状的混合物;
预烧:将所述混合物进行预烧,以获得具有第一预定粒径的预烧粉料;
造粒:在所述预烧粉料中加入粘结剂和脱模剂,充分混合后进行喷雾造粒,以获得具有比所述第一预定粒径大的第二预定粒径的球形造粒粉;
烧结:将所述球形造粒粉进行干压以制成生坯,并将所述生坯进行烧结,冷却后形成所述微波介质陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,其特征在于,所述混料步骤具体包括:
将反应物原料按照表达式Ba2LixMoyTe1-yO6的化学计量比进行配料;
对所述反应物原料进行湿法球磨处理,以获得第一混合浆料;
对所述第一混合浆料进行干燥处理,以获得干燥的所述粉末状的混合物。
4.根据权利要求2所述的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,其特征在于,所述预烧步骤具体包括:
将所述混合物进行预烧处理,以获得预烧粉末;
对所述预烧粉末进行湿法球磨处理,以获得第二混合浆料;
对所述第二混合浆料进行干燥处理,以获得干燥的具有第一预定粒径的所述预烧粉料。
5.根据权利要求4所述的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,其特征在于,所述预烧处理的温度为700℃~800℃。
6.根据权利要求4所述的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,其特征在于,所述第一预定粒径为400nm~800nm。
7.根据权利要求2所述的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,其特征在于,所述第二预定粒径为50μm~80μm。
8.根据权利要求2所述的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,其特征在于,在所述造粒步骤中,所述预烧粉料、所述粘结剂和所述脱模剂的质量比为100:(12-17):(2-6)。
9.根据权利要求2至8任一项所述的LTCC微波介质陶瓷材料的制造方法,其特征在于,在所述烧结步骤中,所述干压的压强为120Mpa~180Mpa,所述烧结的温度为850℃~900℃。
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