CN101830697A - 一种中温烧结高q中介微波陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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谢文明
许赛卿
赵敏
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Abstract

本发明公开了一类中温烧结高Q中介微波陶瓷材料及其制备工艺。一种中温烧结高Q中介微波陶瓷，该微波介质陶瓷材料组成式为：aLaAlxO3-(1-a)CaTiO3+ywt％MO，其中MO为金属氧化物中的一种或多种混合，0.30≤a≤0.35，0.98≤x≤1.06，0.05≤y≤2。该陶瓷制备方法为：按传统制备陶瓷工艺经过称量、球磨混料、预烧分别合成LaAlxO3和CaTiO3；将LaAlxO3和CaTiO3经过按比例称量、球磨混料、造粒、成型、烧结后即得到本发明高Q中介微波陶瓷材料。本发明制备工艺稳定，重现性好，在1400℃～1450℃烧成致密，并具有优异的微波介质性能：介电常数εr＝43～46，Qf≈40000GHz，频率温度系数τf稳定在±10ppm/℃，适用于制作现代通信技术中的基站用介质腔体滤波器、双工器、合路器等微波频率器件。

Description

一种中温烧结高Q中介微波陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波介质陶瓷材料领域，特别是一种中温烧结的高Q中介微波陶瓷材料及其制备工艺。
背景技术
近年来，随着移动通讯、卫星通讯特别是数字卫星电视的迅速发展，人们对广泛应用于移动通信基站、数字电视接收系统以及军用雷达等领域的具有中等介电常数、高品质因数的微波介质陶瓷的研究越来越多。目前，该类中介微波介质陶瓷主要有以下体系：BaO-TiO2系中的BaTi4O9、Ba2Ti9O20；(Zr，Sn)TiO4；MTiO3-LnAlO3(M:Sr，Ca；Ln:La，Nd，Sm)系。BaTi4O9，BaTi9O20，(Zr，Sn)TiO4研究较早，并被普遍应用。而对更高介电常数(εr≈45左右)的MTiO3-LnAlO3(M:Sr，Ca；Ln:La，Nd，Sm)系高Q材料研究则仅偶见于国外报道。该材料由两种钙钛矿结构陶瓷复合而成，其中CaTiO3：εr≈170，Qf≈3600GHz，τf≈+800ppm/℃，其烧结温度1300℃左右；LaAlO3：εr≈23.4，Qf≈68000GHz，τf≈-44ppm/℃，其烧结温度1600℃左右。由此两种材料按适当比例复合可得到εr≈45，τf≈0的高Q陶瓷。但此中介高Q陶瓷缺点为对原料纯度要求高，对生产设备要求高，成烧耗能高；加长球磨时间减小粒度能降温烧结，但由于球磨时间过长引入杂质几率增加导致性能恶化严重。目前国内市场上对此材料的应用被国外进口粉料或陶瓷成品所垄断，价格昂贵。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术缺陷，本发明的一个目的是提出一种中温烧结高Q中介微波介质陶瓷。本发明的另外一个目的是提供上述的中温烧结高Q中介微波介质陶瓷的制备方法。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种中温烧结高Q中介微波陶瓷，该微波介质陶瓷材料组成式为：
aLaAlxO3-(1-a)CaTiO3+ywt％MO，
其中MO为金属氧化物中的一种或多种混合，0.30≤a≤0.35，
0.98≤x≤1.06，0.05≤y≤2。
作为优选，a＝0.32。
作为优选，0.1≤y≤1。
作为优选，1≤x≤1.06。
作为优选，所述的MO为MnO2、TiO2、Nb2O5、Ta2O5、CeO2和ZnO中的一种或多种。
作为优选，该微波介质陶瓷材料的烧结温度为1400℃保温4～6h，εr＝43～46，Qf≈40000GHz，频率温度系数τf≈±10ppm/℃。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种制备上述任一一项技术方案所述的中温烧结高Q中微波陶瓷的方法，该方法包括以下的步骤：
①将分析纯La2O3，Al2O3按通式LaAlxO3比例称量并球磨混料12～36h后烘干，1150～1300℃保温3～5h预烧制备得LAx，0.98≤x≤1.06；
②将分析纯原料CaCO3，TiO2按摩尔比1∶1比例称量并混合球磨12～36h烘干，1100～1200℃保温3～5h预烧制备得CT；
③将上述预烧后的LAx与CT按摩尔比a∶(1-a)称量，并添加ywt％金属氧化物MO，0.05≤y≤2，球磨混合均匀烘干，并添加PVA粘合剂造粒，在5MPa的压力下成型；
④把成型后的坯体在1400℃～1450℃烧结，其中650℃以下升温速率为45～60℃/h，650℃以上升温速率为120～180℃/h，最高温区保温4～6h。
本发明通过调整LAx与CT的比例将材料介电常数调整到45左右，τf≈0的陶瓷。再进一步调整La2O3与Al2O3的比例将材料烧结温度由1600℃降至1400～1450℃成烧，添加微量金属氧化物掺杂后性能提高到市场需求的Qf＝40000GHz。本发明优势在于易于获得价格低廉的原料、简单易行的工艺路线和较低的能源消耗达到目前国内市场上急需的材料性能要求，填补了目前国内该材料自主研发的空缺，大幅降低了生产成本。
本发明制备工艺稳定，重现性好，在1400℃～1450℃烧成致密，并具有优异的微波介质性能：介电常数εr＝43～46，Qf≈40000GHz)，频率温度系数τf稳定在±10ppm/℃，适用于制作现代通信技术中的基站用介质腔体滤波器、双工器、合路器等微波频率器件。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
按通式0.32LaAlxO3-0.68CaTiO3(0.98≤x≤1.06)经过以下步骤制备出本发明陶瓷：
(1)将分析纯原料La2O3与Al2O3按摩尔比1∶x称量，混合球磨24h后烘干，1150-1300℃/4h预烧制备出LAx，其中x＝0.98～1.06；
(2)将分析纯原料CaCO3与TiO2按摩尔比1∶1称量，混合球磨24h后烘干，1100-1200℃/4h预烧制备出CT；
(3)将上述预烧后的LAx、CT粉料分别按摩尔比0.32∶0.68配比，球磨混合24h烘干，并加入10％PVA粘合剂造粒，在5MPa的压力下压制成型。
(4)把成型后的坯体在1400-1600℃成烧，其中650℃以下升温速率为50℃/h，以上升温速率为150℃/h，最高温区保温5h。
采用安捷伦网络分析仪用平板法测试材料的介电常数，用闭腔法测试材料的Qf值和τf。测试结果如表1。
表1
  材料配比   烧结温度/℃   f/GHz   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/
  0.32LA0.98-0.68CT   1600   -   -   -   -
  0.32LA1-0.68CT   1580   2.8   44   35800   2
  0.32LA1.02-0.68CT   1500   2.77   43.8   38500   2
  0.32LA1.03-0.68CT   1420   2.76   43.5   41500   1
  0.32LA1.04-0.68CT   1400   2.75   43.9   40500   1
  0.32LA1.05-0.68CT   1400   2.76   44   39000   2
  0.32LA1.06-0.68CT   1400   2.75   44.3   38200   2
实施例2
如图1所示，按通式0.32LA1.03-0.68CT+ywt％MnO2(0.05≤y≤2)经过以下步骤制备出本发明陶瓷：
(1)将分析纯原料La2O3与Al2O3按摩尔比1∶1.03称量，混合球磨24h后烘干，1150-1300℃/4h预烧制备出(LA1.03)LAx，其中x＝0.98～1.06；
(2)将分析纯原料CaCO3与TiO2按摩尔比1∶1称量，混合球磨24h后烘干，1100-1200℃/4h预烧制备出CT；
(3)将上述预烧后的(LA1.03)LAx、CT粉料分别按摩尔比0.32∶0.68配比，并按质量百分比添加ywt％MO(金属氧化物MnO2、TiO2、Nb2O5、Ta2O5、CeO2、ZnO等)球磨混合24h烘干，并加入10％PVA粘合剂造粒，在5MPa的压力下压制成型，其中0.05≤y≤2。
(4)把成型后的坯体在1420℃成烧，其中650℃以下升温速率为50℃/h，以上升温速率为150℃/h，最高温区保温5h。
性能测试方法同实施例1，测试结果如表2。
表2
  y   烧结温度/℃   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/℃
  0.05   1420   43.5   41300   1
  0.1   1420   43.8   41500   2
  0.2   1420   44   41700   2
  0.4   1420   44.2   40000   4
  y   烧结温度/℃   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/℃
  0.8   1420   44.6   36000   5
  2   1420   45   32000   7
实施例3
按通式0.32LA1.03-0.68CT+ywt％TiO2(0.05≤y≤2)经图1步骤制备出本发明陶瓷。性能测试方法同实施例1，测试结果如表3。
表3
  y   烧结温度/℃   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/℃
  0.05   1420   44   41000   2
  0.1   1420   44.2   40000   3
  0.2   1420   44.5   38000   4
  0.4   1420   44.9   36000   6
  0.8   1420   45.5   35200   8
  2   1420   46   33000   11
实施例4
按通式0.32LA1.03-0.68CT+ywt％Nb2O5(0.05≤y≤2)经图1步骤制备出本发明陶瓷。性能测试方法同实施例1，测试结果如表4。
表4
  y   烧结温度/℃   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/℃
  0.05   1420   44   42000   1
  0.1   1400   44.2   42800   1
  0.2   1400   44.5   42000   2
  0.4   1400   44.8   41000   3
  0.8   1400   45.2   40000   4
  2   1400   46   38000   6
实施例5
按通式0.32LA1.03-0.68CT+ywt％Ta2O5(0.05≤y≤2)经图1步骤制备出本发明陶瓷。性能测试方法同实施例1，测试结果如表5。
表5
  y   烧结温度/℃   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/℃
  0.05   1420   43.5   41400   2
  0.1   1420   43.6   41500   2
  0.2   1420   43.9   41600   2
  0.4   1420   44.1   41000   3
  0.8   1420   44.5   40000   4
  2   1420   44.8   39000   6
实施例6
按通式0.32LA1.03-0.68CT+ywt％CeO2(0.05≤y≤2)经图1步骤制备出本发明陶瓷。性能测试方法同实施例1，测试结果如表6。
表6
  y   烧结温度/℃   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/℃
  0.05   1420   43.5   41500   1
  0.1   1420   43.4   42000   0
  0.2   1420   43.2   42800   -1
  0.4   1420   43   41000   -2
  0.8   1420   42.9   39000   -3
  2   1420   42.6   37000   -4
实施例7
按通式0.32LA1.03-0.68CT+ywt％ZnO(0.05≤y≤2)经图1步骤制备出本发明陶瓷。性能测试方法同实施例1，测试结果如表7。
表7
  y   烧结温度/℃   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/℃
  0.05   1400   44   39000   1
  0.1   1380   44.6   37000   2
  0.2   1380   45   36000   3
  0.4   1380   45.4   34000   5
  0.8   1360   45.8   32000   6
  2   1360   46   30000   8
实施例8
按通式0.32LA1.03-0.68CT+y1wt％Nb2O5+y2wt％CeO2(0.05≤y≤2)经图1步骤制备出本发明陶瓷。性能测试方法同实施例1，测试结果如表8。
表8
  y1∶y2   烧结温度/℃   εr   Qf/GHz   TCF/ppm/℃
  0.05∶0.05   1400   44   42300   1
  0.1∶0.1   1400   44.2   42800   0
  0.2∶0.2   1400   44.1   41700   0
  0.05∶0.1   1400   44.3   42200   0
  0.05∶0.2   1400   43.8   42600   -1
  0.1∶0.2   1400   43.5   43300   0

Claims (7)

1.一种中温烧结高Q中介微波陶瓷，其特征在于该微波介质陶瓷材料组成式为：
aLaAlxO3-(1-a)CaTiO3+ywt％MO，
其中MO为金属氧化物中的一种或多种混合，0.30≤a≤0.35，
0.98≤x≤1.06，0.05≤y≤2。
2.根据权利要求1所述的一种中温烧结高Q中介微波陶瓷，其特征在于：a＝0.32。
3.根据权利要求1或2所述的一种中温烧结高Q中介微波陶瓷，其特征在于：
1≤x≤1.06。
4.根据权利要求1或2所述的一种中温烧结高Q中介微波陶瓷，其特征在于：
0.1≤y≤1。
5.根据权利要求1或2所述的一种中温烧结高Q中介微波陶瓷，其特征在于：
所述的MO为MnO2、TiO2、Nb2O5、Ta2O5、CeO2和ZnO中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的一种中温烧结高Q中介微波陶瓷，其特征在于：
该微波介质陶瓷材料的烧结温度为1400℃保温4～6h，εr＝43～46，Qf≈40000GHz，频率温度系数τf≈±10ppm/℃。
7.一种制备如权利要求1～6任意一项权利要求所述的中温烧结高Q中微波陶瓷的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
①将分析纯La2O3，Al2O3按通式LaAlxO3比例称量并球磨混料12～36h后烘干，1150～1300℃保温3～5h预烧制备得LAx，0.98≤x≤1.06；
②将分析纯原料CaCO3，TiO2按摩尔比1∶1比例称量并混合球磨12～36h烘干，1100～1200℃保温3～5h预烧制备得CT；
③将上述预烧后的LAx与CT按摩尔比a∶(1-a)称量，并添加ywt％金属氧化物MO，0.05≤y≤2，球磨混合均匀烘干，并添加PVA粘合剂造粒，在5MPa的压力下成型；
④把成型后的坯体在1400℃～1450℃烧结，其中650℃以下升温速率为45～60℃/h，650℃以上升温速率为120～180℃/h，最高温区保温4～6h。
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