CN102603287A - 一种中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中介电常数微波陶瓷，其组成为：xRO-yLn2O3-zAl2O3-mTiO2-nM；其中0.43≤x≤0.70；0.14≤y≤0.25；0.15≤z≤0.25；0.41≤m≤0.73；0≤n≤0.04；R为Ca或Sr；Ln为La或Sm；M为金属氧化物MgO或Y2O3；采用二次球磨、一次煅烧工艺，在1450℃～1500℃烧结，制备出了价格较低，工艺稳定且性能优异的微波介质陶瓷，εr：35-50，Q×f＞60000GHz，频率温度系数接近于零，其超高的品质因素为微波器件的小型化做出了重大贡献，具有很大的市场应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能中介电常数(εr＝35～50)微波介质陶瓷材料，属于微波介质陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
微波介质陶瓷作为介质谐振器、介质滤波器、双工器、介质天线、介质波导传输等微波器件的关键材料，在移动通讯、全球卫星定位系统(GPS)、无线局域网等现代通信技术中得到了广泛应用，市场需求巨大。
目前国外陶瓷介质滤波器生产相对成熟，生产企业主要有美国Trans-Tech公司、日本Murata公司、德国EPCOS公司，从低介到高介已有系列化产品，年产值均达十亿美元以上。而国内厂家陶瓷介质滤波器发展明显滞后，因为高性能的微波介质陶瓷主要依赖进口，生产成本较高，尤其是对于εr＝35～50的中介电常数高性能陶瓷材料及器件的生产在技术水平、产品品种和生产规模上与国外有较大差距，因此发明一种高性能的中介电常数的微波介质陶瓷材料受到越来越多研究者的关注。
目前研究的中介电常数(εr：35-50)微波介质陶瓷有中国专利CN101555135A，名称为中介电常数超高Q值微波介质陶瓷材料，该技术制备介电常数为43-45的陶瓷材料，在配方中添加了质量百分数约20～50％的氧化钕，原料成本较高。申请的中国专利有：申请公布号CN101830697，名称为：一种中温烧结高Q中介微波陶瓷及其制备方法，选择钛酸钙-铝酸镧为基体，制备介电常数为43-46的微波介质陶瓷，该技术Q×f仅为40000GHz，品质因素偏低。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前微波介质陶瓷介电常数为35-50的陶瓷材料品质因素低、生产成本高等问题，而提出了一种高性能低成本中介电常数微波介质陶瓷，本发明的另一目的是提供了上述中介电常数微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案为：一种中介电常数微波陶瓷，其特征在于该微波介质陶瓷材料的组成为：xRO-yLn2O3-zAl2O3-mTiO2-nM；其中0.43≤x≤0.70；0.14≤y≤0.25；0.15≤z≤0.25；0.41≤m≤0.73；0≤n≤0.04；R为Ca或Sr；Ln为La或Sm；M为金属氧化物MgO或Y2O3。
本发明海提供了上述中介电常数微波陶瓷的制备方法，其具体步骤为：1)将原料R的碳酸盐、氧化铝、Ln的氧化物和二氧化钛按照材料的组成：xRO-yLn2O3-zAl2O3-mTiO2称取后，加入球磨介质和溶剂进行一次球磨，球磨后烘干得到干燥粉体；
2)将干燥粉体在1220℃-1250℃下煅烧2-4小时得到煅烧粉体；
3)将烧粉体按材料组成配方添加金属氧化物M后进行二次球磨，球磨后烘干得到干燥粉体；
4)将步骤3)得到的干燥粉体过筛后加入粘结剂造粒成型，在1450～1520℃下烧结3～6小时，得到高性能(Q×f＞60000GHz)中介(εr：35-50)微波介质陶瓷材料。
优选步骤1)中的一次球磨和步骤3)中的二次球磨工艺参数均为：料球质量比为1∶2～2.5；转速为200～230r/min；球磨时间为24-30小时；球磨后均在80～100℃的烘箱里烘干。
优选所用原料碳酸锶、碳酸钙、氧化镧、氧化钐、氧化铝均为分析纯，一般纯度大于等于99.7％；二氧化钛、MgO和Y2O3为化学纯，一般纯度大于等于99.5％。
优选所述的粘结剂为聚乙烯醇；粘结剂的加入量为过筛干燥粉体重量的5～10％；粘结剂的浓度为0.14～0.2g/ml。
优选步骤4)中干燥粉体过40目筛；成型压力为100-300MPa。
优选所述的球磨介质常为ZrO2球或玛瑙球，考虑成本更优选ZrO2球；所述的溶剂常为水或酒精；考虑成本更优选水作为溶剂。
有益效果：
本发明所提供的制备方法工艺简单，采用二次球磨、一次煅烧工艺，在1450℃～1500℃烧结，制备了价格较低，工艺稳定且性能优异的微波介质陶瓷：εr：35-50，Q×f＞60000GHz，频率温度系数接近于零，其中超高的品质因素为微波器件的小型化做出了重大贡献，同时本发明所采用原料成本低，因此具有很大的市场应用价值。
附图说明：
图1为0.52CaO-0.24La2O3-0.24Al2O3-0.52TiO2样品的XRD图；
图2为0.45CaO-0.15Sm2O3-0.20Al2O3-0.43TiO2-0.02Y2O3样品的XRD图；
图3为0.6SrO-0.2La2O3-0.2Al2O3-0.62TiO2-0.02MgO样品的XRD图。
具体实施方式：
以下实施例中的原料碳酸锶、碳酸钙、氧化镧、氧化钐、氧化铝均为分析纯，二氧化钛、MgO和Y2O3为化学纯。
实施例1
按式xCaO-yLa2O3-zAl2O3-mTiO-nM，经过以下步骤制备：
第一步：选用碳酸钙、氧化铝、氧化镧、二氧化钛为原料，按照所述配方称量，以锆球为球磨介质，水为溶剂，料球质量比为1∶2，转速为220r/min混合球磨24小时后在80℃烘箱里烘干，得到干燥分体；
第二步：将得到的干燥粉体在1230℃下煅烧3小时得到煅烧粉体；
第三步：将M(MgO)添加到煅烧粉体中，进行二次球磨(球磨工艺与第一步相同)；
第四步：将上步得到的干燥粉体过40目筛后加入PVA(8wt.％相对于原料总重量)造粒成型，压制生坯尺寸：Φ12mm×6mm，在1500℃下烧结4小时。
第五步：采用美国安捷仑网络分析仪(型号为HP 8722ET)，测试介电常数、品质因素及频率温度系数。
图1为0.52CaO-0.24La2O3-0.24Al2O3-0.52TiO2样品的XRD图，从图中可以看出，该样品的主晶相为CaTiO3、LaAlO3。
表1：陶瓷组分与性能表
| 序号 | x | y | z | m | n | εr | Q·f | τf |
| 1 | 0.69 | 0.155 | 0.155 | 0.69 | / | 49.36 | 81229 | 7.19 |
| 2 | 0.61 | 0.195 | 0.195 | 0.61 | / | 39.55 | 83766 | 4.52 |
| 3 | 0.61 | 0.195 | 0.195 | 0.63 | 0.02 | 42.22 | 85837 | 4.62 |
| 4 | 0.52 | 0.24 | 0.24 | 0.52 | / | 37.22 | 95563 | -9.11 |
实施例2
按式0.45CaO-0.15Sm2O3-0.20Al2O3-0.43TiO2+0.02Y2O3，经过以下步骤制备：
第一步：选用碳酸钙、氧化铝、氧化钐、二氧化钛为原料，按照所述配方称量，以锆球为球磨介质，水为溶剂，料球质量比为1∶2.5，转速为200r/min混合球磨26小时后在100℃烘箱里烘干，得到干燥粉体；
第二步：将干燥粉体在1220℃下煅烧4小时得到煅烧粉体；
第三步：将M(Y2O3)添加到煅烧粉体中，进行二次球磨(球磨工艺与第一步相同)；
第四步：将上步的干燥粉体过40目筛后加入PVA(6wt.％)造粒成型，压制生坯尺寸：Φ12mm×6mm，在1460℃、1480℃、1500℃下烧结3小时。
第五步：采用美国安捷仑网络分析仪(型号为HP 8722ET)，测试介电常数、品质因素及频率温度系数。
图2为0.45CaO-0.15Sm2O3-0.20Al2O3-0.43TiO2-0.02Y2O3样品的XRD图，从图中可以看出，该样品的主晶相为CaTiO3、SmAlO3。
表2：烧成温度与性能表
| 序号 | 烧成温度/℃ | εr | tanδ | Q·f | τf |
| 1 | 1460 | 44.46 | 8.02E-05 | 80168 | 2.8 |
| 2 | 1480 | 46.28 | 5.16E-05 | 131000 | 2.0 |
| 3 | 1500 | 44.47 | 6.25E-05 | 106002 | 2.2 |
实施例3
按式xSrO-yLa2O3-zAl2O3-mTiO2+nM，经过以下步骤制备：
第一步：选用碳酸钙、氧化铝、氧化镧、二氧化钛为原料，按照所述配方称量，以锆球为球磨介质，水为溶剂，料球质量比为1∶2.5，转速为220r/min混合球磨28小时后在80℃烘箱里烘干，得到干燥分体；
第二步：将干燥粉体在1240℃下煅烧4小时得到煅烧粉体；
第三步：将M(MgO)添加到煅烧后的粉体中，进行二次球磨(球磨工艺与第一步相同)；
第四步：将得到的干燥粉体过40目筛后加入PVA(9wt.％)造粒成型，压制生坯尺寸：Φ12mm×6mm，在1500℃下烧结6小时。
第五步：采用美国安捷仑网络分析仪(型号为HP 8722ET)，测试介电常数、品质因素及频率温度系数。
图3为0.6SrO-0.2La2O3-0.2Al2O3-0.62TiO2-0.02MgO样品的XRD图，从图中可以看出，该样品的主晶相为SrTiO3、LaAlO3。
表3：陶瓷组分与性能表
| 序号 | x | y | z | m | n | εr | Q·f | τf |
| 1 | 0.66 | 0.165 | 0.165 | 0.69 | 0.03 | 50.02 | 60057 | 1.8 |
| 2 | 0.6 | 0.2 | 0.2 | 0.62 | 0.02 | 45.11 | 64388 | -2.9 |
| 3 | 0.55 | 0.218 | 0.215 | 0.576 | 0.02 | 37.12 | 61062 | -9.8 |
Claims (6)
1.一种中介电常数微波介质陶瓷，其特征在于该微波介质陶瓷材料的组成为：xRO-yLn2O3-zAl2O3-mTiO2-nM；其中0.43≤x≤0.70；0.14≤y≤0.25；0.15≤z≤0.25；0.41≤m≤0.73；0≤n≤0.04；；R为Ca或Sr；Ln为La或Sm；M为MgO或Y2O3。
2.一种制备如权利要求1所述的中介电常数微波介质陶瓷的方法，其具体步骤为：
1)将原料R的碳酸盐、氧化铝、Ln的氧化物和二氧化钛按照材料的组成：
xRO-yLn2O3-zAl2O3-mTiO2称取后，加入球磨介质和溶剂进行一次球磨，球磨后烘干得到干燥粉体；
2)将干燥粉体在1220℃-1250℃下煅烧2-4小时得到煅烧粉体；
3)将烧粉体按材料组成配方添加金属氧化物M后进行二次球磨，球磨后烘干得到干燥粉体；
4)将步骤3)得到的干燥粉体过筛后加入粘结剂造粒成型，在1450～1520℃下烧结3～6小时，得到中介微波介质陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤1)中的一次球磨和步骤3)中的二次球磨工艺参数均为：料球质量比为1∶2～2.5；转速为200～230r/min；球磨时间为24-30小时；球磨后均在80～100℃的烘箱里烘干。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的粘结剂为聚乙烯醇；粘结剂的加入量为过筛干燥粉体重量的5～10％；粘结剂的浓度为0.14～0.2g/ml。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤4)中干燥粉体过40目筛；成型压力为100-300MPa。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的球磨介质常为ZrO2球或玛瑙球；所述的溶剂常为水或酒精。
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