CN101613200A - 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101613200A CN101613200A CN 200910023392 CN200910023392A CN101613200A CN 101613200 A CN101613200 A CN 101613200A CN 200910023392 CN200910023392 CN 200910023392 CN 200910023392 A CN200910023392 A CN 200910023392A CN 101613200 A CN101613200 A CN 101613200A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zno
- temperature
- microwave dielectric
- dielectric ceramic
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，该材料原料摩尔配比为：BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶x∶(4+y)∶z，其中x＝0.01～0.5，y＝0.01～0.5，z＝0.01～0.1，Q为玻璃助烧剂或者BaCu(B2O5)；所述玻璃助烧剂的原料摩尔配比是Li2O∶ZnO∶B2O3＝1∶2∶7或者Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5。通过传统的固相反应合成，即可得到本发明材料。本发明材料烧结温度低(可在900℃以下烧结成瓷)，在900℃烧结成瓷，具有较好的微波介电性能：εr＝25～35，Q×f＞12000，τf＝－10～+30ppm/℃；材料工艺稳定，重复性好；能与银电极得到较好的共烧匹配。本发明材料是极具应用前景的低温烧结微波介质陶瓷材料，可用于低温共烧陶瓷系统(LTCC)、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷制造领域，涉及一种微波介质陶瓷材料，尤其是一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着现代信息技术的飞速发展，电子线路的微型化、轻量化、集成化和高频化对电子元件提出了小尺寸、高频率、高可靠性和高集成度的要求。片式化、小型化已成为衡量电子元件技术发展水平的重要标志之一。为了迎合电子信息产业的发展需求，出现了许多新型的组件整合技术，如多芯片组件技术、低温共烧陶瓷技术(LTCC)和芯片尺寸封装技术等。其中低温共烧陶瓷技术以其集成密度高和高频特性好等优异的电学、机械、热学及工艺特性，成为目前电子元件集成化的主流方式，广泛应用于电子、通信、航空航天、汽车、计算机和医疗等领域。多层微波元器件的制备，需要微波介质陶瓷与高电导率电极共烧。从经济性以及环境保护的角度考虑，选择高电导率金属Ag，Cu(熔点分别为961℃和1064℃)作为内电极是最为理想的。因此，能与Ag或Cu共烧的低温烧结微波介质陶瓷及器件已成为世界各国的研究热点，成为微波无源元件发展重点和方向。
利用LTCC制备片式无源集成器件和模块具有许多优点，首先，陶瓷材料具有优良的高频高Q特性；第二，使用电导率高的金属材料作为导体材料，有利于提高电路系统的品质因子；第三，可适应大电流及耐高温特性要求，并具备比普通PCB电路基板优良的热传导性；第四，可将无源组件埋入多层电路基板中，有利于提高电路的组装密度；第五，具有较好的温度特性，如较小的热膨胀系数、较小的介电常数温度系数，可以制作层数极高的电路基板，可以制作线宽小于50μm的细线结构。另外，非连续式的生产工艺允许对生坯基板进行检查，从而提高成品率，降低生产成本。
LTCC主要用于高密度封装和微波无源元件中。目前封装领域LTCC技术主要应用于航空、航天及军事领域，MEMS、驱动器和传感器等领域，以及应用在汽车电子等领域。在微波无源元件中的应用是本实验室主要研究对象。由于LTCC元器件有较低的介质损耗、较高的工作频率(可达40GHz)、体积小、在恶劣环境下有可靠稳定的表现，已开始广泛应用于通讯、汽车电子、航天、消费电子及国防的控制系统中。在高频领域，许多以前采用数字多芯片组件技术(MCM-D)的公司已经纷纷开始采用LTCC材料及工艺制造MCM组件，以满足日益复杂的性能要求和低成本、高可靠性的要求。如爱立信公司研制的“蓝牙”中的射频通信MCM组件电路，其天线滤波及发射接收组件，均使用美国DuPont公司的LTCC材料及工艺，缩小封装面积60％。
近年来全球LTCC市场产值呈现快速成长趋势。LTCC技术最早由美国开始发展，初期应用于军用产品，后来欧洲厂商将其引入车用市场，而后再由日本厂商将其应用于资讯产品中。目前，LTCC材料在日本、美国等发达国家已进入产业化、系列化和可进行材料设计的阶段。在全球LTCC市场前九大厂商之中，日本厂商有Murata、Kyocera、TDK和Taiyo Yuden；美国厂商有CTS，欧洲厂商有Bosch、CMAC、Epcos及Sorep-Erulec等。国外厂商由于投入已久，在产品质量、专利技术、材料掌控及规格主导权等均占有领先优势。
要实现无源元件的集成化，模块化，必须开发出新的LTCC材料新体系，同时在模组设计和制造中急需研究低K(低介电常数)、中K和高K等不同介电常数的LTCC微波介质陶瓷材料，同时必须研究解决不同K值材料之间以及与银电极、铜电极的共烧兼容问题，国外同行在这方面已做了大量的研究工作，低K值的LTCC生料带已成熟生产并有杜邦、Ferro和Hereus等几大国际供货商，而国内目前仅局限于跟踪国外的研究，停留在研制低K材料和使其国产化阶段，绝大部分LTCC产品依赖于从国外进口LTCC生料带。
通常降低微波介质材料的烧结温度的方法有，添加氧化物或低熔点玻璃烧结助剂，引入化学合成方法，以及超细粉体作原料等。化学方法合成和超细粉体作原料可导致工艺过程复杂，制造成本和周期会上升。相比较而言，添加适量的低熔点氧化物或玻璃相，虽然可能造成少许微波介电性能的下降，但其工艺简单，易于材料批量化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，其从LTCC低温共烧的角度出发，在BaO-ZnO-TiO2体系中通过设计合适的原料配比，提供一种固有烧结温度低且微波性能优异的低温烧结微波介质陶瓷材料，并且通过掺杂少量的Li-Zn-B玻璃相或BaCu(B2O5)，其烧结温度可成功降至900℃左右，同时保持优异的微波性能。本发明的制备方法制得的该材料是一种极具应用价值的高性能LTCC微波介质陶瓷材料。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
这种低温烧结微波介质陶瓷材料的原料摩尔配比为：BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶x∶(4+y)∶z，其中x＝0.01～0.5，y＝0.01～0.5，z＝0.01～0.1，Q为玻璃助烧剂或者BaCu(B2O5)；
所述玻璃助烧剂的原料摩尔配比是Li2O∶ZnO∶B2O3＝1∶2∶7或者Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5。该材料的相组成为BaTi4O11、BaTi2O9、Ba3Ti12Zn7O34、Ba4Ti13O30、BaTi5O11、BaTi2O5和BaTiO3。
上述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
一种低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
1)按照摩尔比准备原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q；
其中BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶x∶(4+y)∶z，x＝0.01～0.5，y＝0.01～0.5，z＝0.01～0.1，Q为玻璃助烧剂或者BaCu(B2O5)；所述玻璃助烧剂的原料摩尔配比是Li2O∶ZnO∶B2O3＝1∶2∶7或者Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5。
2)先将BaCO3、ZnO和TiO2混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4～5，球磨4～5个小时，取出后在100～200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000～1100℃预烧4～8小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入玻璃助烧剂或BaCu(B2O5)，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4～5，放入尼龙罐中球磨4～5小时，以120～140℃的温度烘干，再造粒为60～120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以500～600℃的温度排粘4～6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结2～4h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
上述酒精为工业酒精。
以上步骤4)中，所述BaCu(B2O5)是将分析纯的BaCO3，CuO和H3BO3按摩尔比1∶1∶2混合球磨，再于700℃下保温3h制得。
步骤4)中，所述玻璃助烧剂是将分析纯的Li2O、ZnO、和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝1∶2∶7或者Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5混合，球磨后在1100℃下保温0.5h后淬火制得。
本发明的低温烧结微波介质陶瓷材料具有以下特点：
(1)该材料是一种性能优异且能适用于LTCC的微波介质陶瓷材料。
(2)其烧结温度低(可在900℃以下烧结成瓷)，并且该材料具有优异的微波介电性能。
(3)该材料能与银电极共烧，其化学组成和制备工艺简单。
(4)这种材料能与商用K7(其组分为Al2O3和玻璃相)微波介质材料很好地匹配共烧。
附图说明
图1为本发明的实施例1的背散射和能谱分析图；
图2为本发明实施例2的SEM和背散射以及能谱分析图。
具体实施方式
本发明以分析纯的BaCO3和ZnO，化学纯的TiO2为主要原料，将原料BaCO3、ZnO和TiO2按摩尔比BaCO3∶ZnO∶TiO2＝1∶x∶4+y(其中x＝0.01～0.5，y＝0.01～0.5)配制，在1000℃下预烧合成主粉体，而后在主粉体中加入一定比例的Li-Zn-B玻璃助烧剂或BaCu(B2O5)，造粒、压片、烧结后即可得到低温烧结微波介质陶瓷材料。对于BaCu(B2O5)，将分析纯的BaCO3、CuO和H3BO3按摩尔比1∶1∶2球磨混合后于700℃下保温3h而成。对于Li-Zn-B 1#玻璃助烧剂，将分析纯的Li2O、ZnO、和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝1∶2∶7球磨混合后在1100℃下保温0.5h后淬火而成。对于Li-Zn-B 2#玻璃助烧剂，将分析纯的Li2O、ZnO和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5球磨混合后在1100℃下保温0.5h后淬火而成。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于实施例。
实施例1
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶0.5∶4.3∶(0.04～0.08)；其中Q为玻璃助烧剂，玻璃助烧剂是将分析纯的Li2O、ZnO、和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝1∶2∶7混合，球磨后在1100℃下保温0.5h后淬火制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4，球磨4个小时，取出后在100℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000℃预烧4小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入玻璃助烧剂，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4，放入尼龙罐中球磨4小时，以120℃的温度烘干，再造粒为60目的颗粒。
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以500℃的温度排胶4小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结4h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
表1 实施例1不同烧结温度下的微波性能
对于实施例1，通过流延，用丝网印刷在流延片上刷上Ag浆料层，再叠层后制成2.5×2.0×1.2mm的LTCC模块，于850～950℃之间进行共烧，通过背散射和能谱分析可知(见图1)，该材料能在875℃能和银电极共烧且无银的扩散，表明本发明的材料体系能很好地应用于LTCC中。
实施例2
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝＝1∶0.5∶4.3∶(0.02～0.05)配制；其中Q为玻璃助烧剂，玻璃助烧剂是将分析纯的Li2O、ZnO、和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5混合，球磨后在1100℃下保温0.5h后淬火制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入工业酒精，其中原料与工业酒精的体积比为1∶5，球磨5个小时，取出后在200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1100℃预烧4小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中加入玻璃助烧剂，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶5，放入尼龙罐中球磨4小时，以140℃的温度烘干，再造粒为120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以600℃的温度排粘6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结3h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
表2 实施例2不同烧结温度下的微波性能
对于实施例2，通过将本材料体系的流延片与商用K7材料流延片叠层后制成2.5×2.0×1.2mm的LTCC模块，对组件于850～950℃之间进行共烧，通过SEM和背散射以及能谱分析可知(见图2)，该材料能和商用k7材料很好共烧，表明本发明的材料体系能很好地应用于LTCC中。
实施例3：
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶0.2∶4.3∶(0.02～0.05)；其中Q为玻璃助烧剂，玻璃助烧剂是将分析纯的Li2O、ZnO、和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5混合，球磨后在1100℃下保温0.5h后淬火制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4，球磨4个小时，取出后在200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000℃预烧4小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入玻璃助烧剂，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶5，放入尼龙罐中球磨4小时，以140℃的温度烘干，再造粒为120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以600℃的温度排粘6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结3h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能见表3。可以看出，掺杂玻璃助烧剂后的样品能很好地实现低温烧结，能得到优异的微波介电性能，且能有效的调整该材料的谐振频率温度系数。
表3 实施例3不同烧结温度下的微波性能
实施例4：
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶0.2∶4.01∶(0.02～0.05)配制；其中Q为玻璃助烧剂，玻璃助烧剂是将分析纯的Li2O、ZnO、和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5混合，球磨后在1100℃下保温0.5h后淬火制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4，球磨5个小时，取出后在200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000℃预烧4小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中加入玻璃助烧剂，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4，放入尼龙罐中球磨4小时，以140℃的温度烘干，再造粒为120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以600℃的温度排粘6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结3h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能见表4。可以看出，掺杂玻璃助烧剂后的样品能很好地实现低温烧结，能得到优异的微波介电性能，且能有效的调整该材料的谐振频率温度系数。
表4 实施例4不同烧结温度下的微波性能
实施例5：
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶0.5∶4.02∶(0.02～0.05)；其中Q为玻璃助烧剂，玻璃助烧剂是将分析纯的Li2O、ZnO、和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5混合，球磨后在1100℃下保温0.5h后淬火制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4，球磨5个小时，取出后在200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000℃预烧4小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入玻璃助烧剂，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4，放入尼龙罐中球磨4小时，以140℃的温度烘干，再造粒为120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以600℃的温度排粘6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结3h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能见表5。可以看出，掺杂玻璃助烧剂后的样品能很好地实现低温烧结，能得到优异的微波介电性能，且能有效的调整该材料的谐振频率温度系数。
表5 实施例5不同烧结温度下的微波性能
实施例6：
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶0.01∶4.5∶0.06；其中Q为BaCu(B2O5)；BaCu(B2O5)是将分析纯的BaCO3，CuO和H3BO3按摩尔比1∶1∶2混合球磨，再于700℃下保温3h制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4，球磨5个小时，取出后在200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000℃预烧8小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入BaCu(B2O5)，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4，放入尼龙罐中球磨4小时，以140℃的温度烘干，再造粒为120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以600℃的温度排粘6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结3h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
实施例7：
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶0.1∶4.1∶0.1；其中Q为BaCu(B2O5)；BaCu(B2O5)是将分析纯的BaCO3，CuO和H3BO3按摩尔比1∶1∶2混合球磨，再于700℃下保温3h制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4，球磨5个小时，取出后在200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000℃预烧8小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入BaCu(B2O5)，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4，放入尼龙罐中球磨4小时，以140℃的温度烘干，再造粒为120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以600℃的温度排粘6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结3h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
实施例8：
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶0.3∶4.2∶0.01；其中Q为BaCu(B2O5)；BaCu(B2O5)是将分析纯的BaCO3，CuO和H3BO3按摩尔比1∶1∶2混合球磨，再于700℃下保温3h制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4，球磨5个小时，取出后在200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000℃预烧8小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入BaCu(B2O5)，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4，放入尼龙罐中球磨4小时，以140℃的温度烘干，再造粒为120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以600℃的温度排粘6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结3h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能见表1。可以看出，掺杂BaCu(B2O5)后的样品能很好地实现低温烧结，且能得到近0的谐振频率温度系数。
表6 实施例8不同烧结温度下的微波性能
实施例9：
1)准备原料，使原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q的摩尔配比为BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶0.05∶4.4∶0.09；其中Q为BaCu(B2O5)；BaCu(B2O5)是将分析纯的BaCO3，CuO和H3BO3按摩尔比1∶1∶2混合球磨，再于700℃下保温3h制得；所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
2)将准备好的BaCO3、ZnO和TiO2原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4，球磨5个小时，取出后在200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000℃预烧8小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入BaCu(B2O5)，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4，放入尼龙罐中球磨4小时，以140℃的温度烘干，再造粒为120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以600℃的温度排粘6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结3h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
Claims (7)
1. 一种低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于，该材料原料摩尔配比为：BaCO3∶ZnO∶TiO2∶Q＝1∶x∶(4+y)∶z，其中x＝0.01～0.5，y＝0.01～0.5，z＝0.01～0.1，Q为玻璃助烧剂或者BaCu(B2O5)；
所述玻璃助烧剂的原料摩尔配比是Li2O∶ZnO∶B2O3＝1∶2∶7或者Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5。
2.根据权利要求1所述的低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于，该材料的相组成为BaTi4O11、BaTi2O9、Ba3Ti12Zn7O34、Ba4Ti13O30、BaTi5O11、BaTi2O5和BaTiO3。
3.根据权利要求1所述的低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述BaCO3和ZnO为分析纯级，所述TiO2为化学纯级。
4.一种如权利要求1所述低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
1)按照摩尔配比准备原料BaCO3、ZnO、TiO2和Q；
2)先将BaCO3、ZnO和TiO2混合，放入尼龙罐中，加入酒精，其中原料与酒精的体积比为1∶4～5，球磨4～5个小时，取出后在100～200℃下烘干，过200目筛后压制成块体；
3)压制的块体经1000～1100℃预烧4～8小时，得到主粉体烧块；
4)将上述合成的主粉体烧块粉碎为粉料，在粉料中按照配比加入玻璃助烧剂或BaCu(B2O5)，加入酒精，粉料与酒精的体积比为1∶4～5，放入尼龙罐中球磨4～5小时，以120～140℃的温度烘干，再造粒为60～120目的颗粒；
5)将造粒得到的颗粒以模具压制成型，以500～600℃的温度排粘4～6小时，随炉冷却到常温，得到瓷料样品；
6)将瓷料样品在850～950℃温度下烧结2～4h，完成后即得所述的低温烧结微波介质陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述酒精为工业酒精。
6.根据权利要求4所述低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述BaCu(B2O5)是将分析纯的BaCO3，CuO和H3BO3按摩尔比1∶1∶2混合球磨，再于700℃下保温3h制得。
7.根据权利要求4所述低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述玻璃助烧剂是将分析纯的Li2O、ZnO、和B2O3按摩尔比Li2O∶ZnO∶B2O3＝1∶2∶7或者Li2O∶ZnO∶B2O3＝3∶2∶5混合，球磨后在1100℃下保温0.5h后淬火制得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200910023392 CN101613200B (zh) | 2009-07-21 | 2009-07-21 | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200910023392 CN101613200B (zh) | 2009-07-21 | 2009-07-21 | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101613200A true CN101613200A (zh) | 2009-12-30 |
| CN101613200B CN101613200B (zh) | 2013-03-13 |
Family
ID=41493109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200910023392 Active CN101613200B (zh) | 2009-07-21 | 2009-07-21 | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101613200B (zh) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153341A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-08-17 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种中介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102690116A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-09-26 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种微波介质陶瓷、加工部件的方法及谐振子 |
| CN103274687A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-09-04 | 云南银峰新材料有限公司 | 一种高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法 |
| CN103288447A (zh) * | 2012-03-01 | 2013-09-11 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种介质陶瓷 |
| CN103693966A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 云南云天化股份有限公司 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
| CN104496465A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-08 | 佛山铭乾科技有限公司 | 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
| CN105934420A (zh) * | 2014-02-04 | 2016-09-07 | 日本碍子株式会社 | 层叠体、层叠器件及它们的制造方法 |
| CN106007703A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-10-12 | 电子科技大学 | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
| CN106220166A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-14 | 广东国华新材料科技股份有限公司 | 一种微波介质陶瓷及其制备方法 |
| CN106941045A (zh) * | 2016-01-05 | 2017-07-11 | 三星电机株式会社 | 介电陶瓷组合物、多层陶瓷电容器及其制造方法 |
| CN106966722A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-07-21 | 天津大学 | 一种低温烧结高品质因数铌酸镧系微波介质陶瓷 |
| CN110256088A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-09-20 | 山东格仑特电动科技有限公司 | 一种微波介质陶瓷复合助烧剂及其制备方法 |
| CN111099892A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-05 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 一种钛酸钡基两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
| CN112028491A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-12-04 | 安徽蓝讯新材料科技有限公司 | 一种基于高温共烧陶瓷的线阵图像传感器封装方法 |
| CN112898022A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-06-04 | 电子科技大学 | 一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法 |
-
2009
- 2009-07-21 CN CN 200910023392 patent/CN101613200B/zh active Active
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153341B (zh) * | 2010-12-07 | 2013-06-05 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种中介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102153341A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-08-17 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种中介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
| CN103288447B (zh) * | 2012-03-01 | 2017-03-29 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种介质陶瓷 |
| CN103288447A (zh) * | 2012-03-01 | 2013-09-11 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种介质陶瓷 |
| CN102690116B (zh) * | 2012-04-27 | 2015-02-04 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种微波介质陶瓷、加工部件的方法及谐振子 |
| CN102690116A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-09-26 | 深圳光启创新技术有限公司 | 一种微波介质陶瓷、加工部件的方法及谐振子 |
| CN103274687B (zh) * | 2013-04-23 | 2014-12-03 | 云南银峰新材料有限公司 | 一种高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法 |
| CN103274687A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-09-04 | 云南银峰新材料有限公司 | 一种高介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法 |
| CN103693966B (zh) * | 2013-12-13 | 2016-02-17 | 云南云天化股份有限公司 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
| CN103693966A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 云南云天化股份有限公司 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
| CN105934420A (zh) * | 2014-02-04 | 2016-09-07 | 日本碍子株式会社 | 层叠体、层叠器件及它们的制造方法 |
| CN105934420B (zh) * | 2014-02-04 | 2018-08-14 | 日本碍子株式会社 | 层叠体、层叠器件及它们的制造方法 |
| CN104496465A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-08 | 佛山铭乾科技有限公司 | 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
| CN106941045A (zh) * | 2016-01-05 | 2017-07-11 | 三星电机株式会社 | 介电陶瓷组合物、多层陶瓷电容器及其制造方法 |
| CN106007703B (zh) * | 2016-05-12 | 2019-05-14 | 电子科技大学 | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
| CN106007703A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-10-12 | 电子科技大学 | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
| CN106220166B (zh) * | 2016-07-12 | 2018-04-03 | 广东国华新材料科技股份有限公司 | 一种微波介质陶瓷及其制备方法 |
| CN106220166A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-14 | 广东国华新材料科技股份有限公司 | 一种微波介质陶瓷及其制备方法 |
| CN106966722A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-07-21 | 天津大学 | 一种低温烧结高品质因数铌酸镧系微波介质陶瓷 |
| CN110256088A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-09-20 | 山东格仑特电动科技有限公司 | 一种微波介质陶瓷复合助烧剂及其制备方法 |
| CN111099892A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-05 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 一种钛酸钡基两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
| CN112028491A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-12-04 | 安徽蓝讯新材料科技有限公司 | 一种基于高温共烧陶瓷的线阵图像传感器封装方法 |
| CN112898022A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-06-04 | 电子科技大学 | 一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法 |
| CN112898022B (zh) * | 2021-03-29 | 2022-06-03 | 电子科技大学 | 一种超低温烧结微波介质材料Ca2V2O7-H3BO3及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101613200B (zh) | 2013-03-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101613200B (zh) | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN101462874B (zh) | 一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN108358632B (zh) | 一种超低温烧结高Q×f值微波介质材料及其制备方法 | |
| CN104230329A (zh) | 一种低温烧结微波陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN109650871A (zh) | 一种ZnAl2O4陶瓷体系材料及其制备方法 | |
| CN102674829A (zh) | 低温共烧锂镁钛微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN103030394B (zh) | V基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN101362647A (zh) | 锂基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备 | |
| CN102503406A (zh) | 一种微波器件陶瓷基板材料及其制备方法 | |
| CN107986774A (zh) | 低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN101823879B (zh) | 一种白钨矿型钼基超低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN103420670B (zh) | 一种低温烧结微波陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN105347781B (zh) | 一种陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN114716238A (zh) | 一种硅酸盐系低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN103601494A (zh) | 一种钨酸盐低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104387057B (zh) | 一种温度稳定型钛基尖晶石微波介质陶瓷及其低温制备方法 | |
| CN102603292A (zh) | 一种用于可低温烧结微波介电陶瓷的复合氧化物 | |
| CN109320232A (zh) | 一种微波介质用陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN103570345A (zh) | 低温烧结微波介电陶瓷Bi12MgO19及其制备方法 | |
| CN110723965A (zh) | 一种无助熔剂ltcc微波陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN103496969B (zh) | 低温烧结温度稳定型微波介电陶瓷Bi14WO24及其制备方法 | |
| CN101671169B (zh) | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN102173782B (zh) | 钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104140260A (zh) | 锂镁钛系微波介质陶瓷的低温烧结方法 | |
| CN104961350B (zh) | 一种低温烧结高强度玻璃陶瓷复合基板材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |