CN102690116B - 一种微波介质陶瓷、加工部件的方法及谐振子 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微波介质陶瓷及加工部件的方法,该微波介质陶瓷包括XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5),其中系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%,不仅可以低温共烧,而且加工的部件的介电常数可达25~35,品质因素Qf可达10000GHz;还涉及利用该微波介质陶瓷制备的谐振子,从而使用在小型滤波器里;该配方还可用流延法制造生瓷带,进而制备陶瓷与导电金属复合的产品(采用低温共烧技术),如超材料等。

Description

一种微波介质陶瓷、加工部件的方法及谐振子
【技术领域】
本发明涉及一种微波介质陶瓷、加工部件的方法及谐振子。
【背景技术】
微波介质陶瓷是一种应用于微波频段电路的介质材料,主要用于谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等器件,以进一步使用在无线通讯领域。低温共烧陶瓷(LTCC)技术,是先进的金属-陶瓷复合低温共烧技术,在烧结致密多层陶瓷的同时,层间的金属金、银、银钯等不会熔化保持原来的形状同时不会与陶瓷本身发生化学反应。使用LTCC技术,可制造出先进的叠层型表面贴装微波器件,如带通/低通/高通滤波器、双工器、天线、平衡-不平衡转换器等小型元器件,此类微型高集成器件是无线蓝牙、无线局域网等通讯设备的核心元器件。现有低温共烧陶瓷多集中于低介电段,如介电常数在7-10之间,用于制作电路基板。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是:提供一种介电常数为25~35、品质因素Qf可达10000GHz的低温共烧微波介质陶瓷,及用该微波介质陶瓷加工部件的方法和制备的谐振子。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种微波介质陶瓷,所述微波介质陶瓷包括XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5),其中系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%。
制备所述BaTi4O9的原材料包括BaCO3和TiO2,摩尔比为1∶3.35~1∶4。
制备所述BaTi4O9的原材料包括BaO和TiO2,摩尔比为1∶3.35~1∶4。
制备所述BaZn2Ti4O11的原材料包括BaCO3、TiO2和ZnO,摩尔比为1∶3~5∶1~3。
制备所述BaZn2Ti4O11的原材料包括BaO、TiO2和ZnO,摩尔比为1∶3~5∶1~3。
制备所述BaCu(B2O5)的原材料为BaCO3、CuO和B2O3,摩尔比为1∶1∶1~2。
制备所述BaCu(B2O5)的原材料为BaO、CuO和B2O3,摩尔比为1∶1∶1~2。
制备所述BaCu(B2O5)的原材料为BaCO3、CuO和H3BO3,摩尔比为1∶1∶1~2。
制备所述BaCu(B2O5)的原材料为BaO、CuO和H3BO3,摩尔比为1∶1∶1~2。
进一步改进,涉及到的所述原材料的纯度为99.9%。
一种微波介质陶瓷加工部件的方法,所述加工方法包括以下步骤:
将XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5)混合均匀,并湿磨后烘干形成混合粉料,其中系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%;
向混合粉料中加入粘结剂造粒,其中粘结剂为混合粉料的3wt%~10wt%;
将造粒后的混合粉料置入模具中,干压成型为生胚;
将生胚放入烧结炉中,以2~7℃/min的速率升温至875℃~950℃,并保温3~5小时后冷却,取出获得所需的加工部件。
所述干压成型时的压强为120MPa以下。
一种谐振子,所述谐振子为上述任一项微波介质陶瓷制备的,所述微波介质陶瓷包括XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5),其中系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:组成为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5)(其中系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%)的微波介质陶瓷不仅可以低温共烧,而且加工的部件的介电常数可达25~35,品质因素Qf可达10000GHz,如谐振子,从而使用在小型滤波器里;该配方还可用流延法制造生瓷带,进而制备陶瓷与导电金属复合的产品(采用低温共烧技术),如超材料等。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种微波介质陶瓷,微波介质陶瓷包括XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5),其中系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%。
其中制备BaTi4O9的原材料为BaCO3和TiO2,摩尔比为1∶3.35~1∶4,或者为BaO和TiO2,摩尔比为1∶3.35~1∶4;制备BaZn2Ti4O11的原材料为BaCO3、TiO2和ZnO,摩尔比为1∶3~5∶1~3,或者为BaO、TiO2和ZnO,摩尔比为1∶3~5∶1~3;制备BaCu(B2O5)的原材料为BaCO3、CuO和B2O3,摩尔比为1∶1∶1~2,或者为BaO、CuO和B2O3,摩尔比为1∶1∶1~2,或者为BaCO3、CuO和H3BO3,摩尔比为1∶1∶1~2,或者为BaO、CuO和H3BO3,摩尔比为1∶1∶1~2;并且这些原材料的纯度都为99.9%。
一种微波介质陶瓷加工部件的方法,所述加工方法包括以下步骤:
制备BaTi4O9,按摩尔比1∶3.35~1∶4称取原材料BaCO3和TiO2(或者BaO和TiO2),用氧化锆或氧化铝小球和去离子水或无水乙醇球磨2-24小时;烘干后以2~7℃/min的速率升温至1000℃~1100℃并保温3~10小时后随炉降温至室温,取出粉料用氧化锆或氧化铝和去离子水或无水乙醇球磨2~24小时,烘干获得BaTi4O9粉料待用;
制备BaZn2Ti4O11,按摩尔比1∶3~5∶1~3称取原材料BaCO3、TiO2和ZnO(或者BaO、TiO2和ZnO),用氧化锆或氧化铝小球和去离子水或无水乙醇球磨2~24小时;烘干后以2~7℃/min的速率升温至1000℃~1100℃并保温3~10小时后随炉降温室温,取出粉料使用氧化锆或氧化铝小球和去离子水或无水乙醇球磨2~24小时,烘干获得BaZn2Ti4O11粉料待用;
制备BaCu(B2O5),按摩尔比1∶1∶1~2称取原材料BaCO3、CuO和B2O3(或者BaO、CuO和B2O3,或者BaCO3、CuO和H3BO3,后者BaO、CuO和H3BO3),用氧化锆或氧化铝小球和去离子水或无水乙醇球磨2~24小时;烘干后以2~7℃/min的速率升温至600℃~800℃并保温3~10小时后随炉降温至室温,取出粉料使用氧化锆或氧化铝小球和去离子水或无水乙醇球磨2~24小时,烘干获得BaCu(B2O5)粉料待用;
将XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5)粉料按下述关系充分混合均匀形成混合粉料,
系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%,该混合粉料用氧化锆或氧化铝小球和去离子水或无水乙醇球磨2~24小时后烘干;
向混合粉料中加入粘结剂造粒,其中粘结剂为混合粉料的3wt%~10wt%;
将造粒后的混合粉料置入模具中,在压强为120MPa以下干压成型为生胚;当然在实际生产过程中,在模具能承受的压强范围内,压强大于120MPa也适合;
将生胚放入烧结炉中,以2~7℃/min的速率升温至875~950℃,并保温3~5小时后冷却,取出获得所需的加工部件。
该微波介质陶瓷不仅可以低温共烧,而且加工的部件经检测,介电常数可达25~35,品质因素Qf可达10000GHz。
一种谐振子,该谐振子由微波介质陶瓷制备,微波介质陶瓷包括XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5),其中系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%。经检测,该谐振子的介电常数可达25~35,品质因素Qf可达10000GHz,可以制作出小型滤波器。
实施例一
取100份的0.5BaTi4O9-0.5BaZn2Ti4O11和3份的BaCu(B2O5)粉料按充分混合均匀形成混合粉料,并将该混合粉料用氧化锆小球和去离子水球磨2~12小时后烘干;
向上述湿磨烘干后的混合粉料中加入5份浓度为5%的聚乙烯醇粘结剂造粒;
将造粒后的混合粉料置入模具中,在压强为30MPa下干压成型为生胚;
将生胚放入烧结炉中,以2℃/min的速率升温至900℃,并保温3~5小时后冷却,取出获得所需的谐振子。
经检测,低温烧结制备的该谐振子的介电常数为25~35,品质因素Qf可达10000GHz。
实施例二
取100份的0.6BaTi4O9-0.4BaZn2Ti4O11和5份的BaCu(B2O5)粉料按充分混合均匀形成混合粉料,并将该混合粉料用氧化锆小球和去离子水球磨2~12小时后烘干;
向上述湿磨烘干后的混合粉料中加入7份浓度为5%的聚乙烯醇粘结剂造粒;
将造粒后的混合粉料置入模具中,在压强为50MPa下干压成型为生胚;
将生胚放入烧结炉中,以4℃/min的速率升温至920℃,并保温3~5小时后冷却,取出获得所需的谐振子。
经检测,低温烧结制备的该谐振子的介电常数可达25~35,品质因素Qf可达10000GHz。
实施例三
取100份的0.8BaTi4O9-0.2BaZn2Ti4O11和10份的BaCu(B2O5)粉料按充分混合均匀形成混合粉料,并将该混合粉料用氧化锆小球和去离子水球磨2~12小时后烘干;
向上述湿磨烘干后的混合粉料中加入10份浓度为5%的聚乙烯醇粘结剂造粒;
将造粒后的混合粉料置入模具中,在压强为80MPa下干压成型为生胚;
将生胚放入烧结炉中,以4℃/min的速率升温至920℃,并保温3~5小时后冷却,取出获得所需的谐振子。
经检测,低温烧结制备的该谐振子的介电常数可达25~35,品质因素Qf可达10000GHz。
实施例四
取100份的0.3BaTi4O9-0.7BaZn2Ti4O11和12份的BaCu(B2O5)粉料按充分混合均匀形成混合粉料,并将该混合粉料用氧化锆小球和去离子水球磨2~12小时后烘干;
向上述湿磨烘干后的混合粉料中加入11份浓度为5%的聚乙烯醇粘结剂造粒;
将造粒后的混合粉料置入模具中,在压强为90MPa下干压成型为生胚;
将生胚放入烧结炉中,以7℃/min的速率升温至950℃,并保温3~5小时后冷却,取出获得所需的谐振子。
经检测,低温烧结制备的该谐振子的介电常数可达25~35,品质因素Qf可达10000GHz。
综上所述的实施例一至实施例四,利用该可低温共烧的微波介质陶瓷还可以加工出其他所需的部件。
实施例五
a、制备生瓷带:取40份的0.5BaTi4O9-0.5BaZn2Ti4O11、4份的BaCu(B2O5)、50份乙醇溶剂和5份聚乙烯醇混合均匀形成陶瓷浆料,BaTi4O9-0.5BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5)作为陶瓷基体材料,聚乙烯醇作为粘结剂,采用流延法将陶瓷浆料制成生瓷带;
b、在生瓷带上采用丝网印刷工艺加工出金属微结构(如工字型微结构),一般金属采用铜金属;
c、将制备有金属微结构的生瓷带放入烧结炉中,在压强为50~100Mpa、温度为900℃环境中烧结3~5小时,获得基于陶瓷基板的超材料。
利用低温共烧技术制备出带有金属微结构的基板即超材料。
实施例六
a、制备生瓷带:取40份的0.2BaTi4O9-0.8BaZn2Ti4O11、2份的BaCu(B2O5)、50份乙醇溶剂和5份聚乙烯醇混合均匀形成陶瓷浆料,BaTi4O9-0.5BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5)作为陶瓷基体材料,聚乙烯醇作为粘结剂,采用流延法将陶瓷浆料制成生瓷带;
b、在生瓷带上采用丝网印刷工艺加工出金属微结构(如工字型微结构),一般金属采用铜金属;
c、将制备有金属微结构的生瓷带放入烧结炉中,在压强为80~120Mpa、温度为900℃环境中烧结3~5小时,获得基于陶瓷基板的超材料。
综上所述,为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5)(其中系数X为0~1,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%)的微波介质陶瓷不仅可以低温共烧,而且加工的部件的介电常数可达25~35,品质因素Qf可达10000GHz;该配方还可用流延法制造生瓷带,进而制备多层陶瓷与导电金属复合的产品(采用低温共烧技术),制作超材料等。
在上述实施例中,仅对本发明进行了示范性描述,但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (8)

1.一种微波介质陶瓷,其特征在于,所述微波介质陶瓷包括XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5),其中系数X为0~0.3,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%;其中,制备所述BaCu(B2O5)的原材料为:摩尔比为1:1:1~2的BaCO3、CuO和B2O3、或者BaO、CuO和B2O3、或者BaCO3、CuO和H3BO3、或者BaO、CuO和H3BO3
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷,其特征在于,制备所述BaTi4O9的原材料包括BaCO3和TiO2,摩尔比为1:3.35~1:4。
3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷,其特征在于,制备所述BaTi4O9的原材料包括BaO和TiO2,摩尔比为1:3.35~1:4。
4.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷,其特征在于,制备所述BaZn2Ti4O11的原材料包括BaCO3、TiO2和ZnO,摩尔比为1:3~5:1~3。
5.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷,其特征在于,制备所述BaZn2Ti4O11的原材料包括BaO、TiO2和ZnO,摩尔比为1:3~5:1~3。
6.一种微波介质陶瓷加工部件的方法,其特征在于,所述加工方法包括以下步骤:
将XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5)混合均匀,并湿磨后烘干形成混合粉料,其中系数X为0~0.3,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%,其中,制备所述BaCu(B2O5)的原材料为:摩尔比为1:1:1~2的BaCO3、CuO和B2O3、或者BaO、CuO和B2O3、或者BaCO3、CuO和H3BO3、或者BaO、CuO和H3BO3
向混合粉料中加入粘结剂造粒,其中粘结剂为混合粉料的3wt%~10wt%;
将造粒后的混合粉料置入模具中,干压成型为生胚;
将生胚放入烧结炉中,以2~7℃/min的速率升温至875℃~950℃,并保温3~5小时后冷却,取出获得所需的加工部件。
7.根据权利要求6所述的微波介质陶瓷加工部件的方法,其特征在于,所述干压成型时的压强为120MPa以下。
8.一种谐振子,其特征在于,所述谐振子由权利要求1~5任一项微波介质陶瓷制备的,所述微波介质陶瓷包括XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11和BaCu(B2O5),其中系数X为0~0.3,BaCu(B2O5)为XBaTi4O9-(1-X)BaZn2Ti4O11的3wt%~12wt%。
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