CN103030394B - V基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

V基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种V基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。该材料由重量百分比为99~100%的LiMg4V3O12和0~1%的低熔点物质组成，其中低熔点物质为Bi2O3，B2O3和BaCu(B2O5)中的一种，通过固相反应，即可得到本发明材料。本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度低、微波性能优异：Q×f值高，谐振频率温度系数τf小；不和银(Ag)反应，可以采用纯银作为内电极共烧，从而大大降低器件的制造成本，可用于低温共烧LTCC微波基板的制造。

Description

V 基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种新型微波介质陶瓷材料，尤其是一种V基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子信息技术的迅猛发展，移动通信和便携式终端设备的小型化、便携式、多功能、数字化及高可靠性、高性能方面的需求，进一步推动了电子元件日益向微型化、集成化和高频化的方向发展，这就要求基板能满足高传播速度、高布线密度和大芯片封装等要求。低温共烧陶瓷LTCC（Low Temperature Co-fired Ceramics）是一种用于实现高集成度、高性能电路封装的技术。与其它集成技术相比，LTCC陶瓷材料具有优良的高频、高Q特性和高速传输特性；使用高电导率的金属（Ag、Cu等）作为导体材料，有利于提高电路系统的品质因数；制作层数很多的电路基板，减少连接芯片导体的长度与接点数，并可制作线宽小于50μm的细线结构电路，实现更多布线层数；能集成的元件种类多，参量范围大，易于实现多功能化和提高组装密度；可适应大电流及耐高温特性要求；具有良好的温度特性；易于实现多层布线与封装一体化结构，进一步减小体积和重量，提高可靠性、耐高温高湿性，可以应用于恶劣环境；采用非连续式的生产工艺，便于基板烧成前对每一层布线和互连通孔进行质量检查，有利于提高多层基板的成品率和质量，缩短生产周期，降低成本。因此LTCC陶瓷基板材料有着极广的应用前景。
现有的LTCC基板材料大部分都是以Al2O3为基础，通过加入低熔点玻璃相以降低其烧结温度，该类材料由于掺杂了大量的玻璃相，从而导致性能相对较低，因此，探索适用于LTCC技术、微波性能优异、能与银电极共烧、化学组成和制备工艺简单的新型微波介质陶瓷基板材料具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有LTCC技术中的不足，提供一种V基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，该低温烧结微波介质陶瓷材料从LTCC低温共烧的角度出发，在LiMg4V3O12体系中通过掺杂少量低熔点的烧结助剂，其烧结温度可成功将至900℃左右，同时保持优异的微波性能。
本发明公开了一种V基低温烧结微波介质陶瓷材料，由重量百分比为99~100%的LiMg4V3O12和0~1%的低熔点物质组成：其中低熔点物质为Bi2O3、B2O3和BaCu(B2O5)中的一种。
制备上述低温烧结V基LTCC微波介质陶瓷材料的步骤如下：
(1) 首先将Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体。
(2)将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合4～8小时，取出后在120～140℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至800℃~850℃并在此温度下保温2～6小时，制成烧块，即合成主晶相。
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，进行4～8小时球磨，放入烘炉内烘干后加入重量百分比为0~1%的Bi2O3、B2O3或BaCu(B2O5)，配成粉料，按照粉料与酒精的体积比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨6小时后取出，放入烘炉内在120～140℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于500～600℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900～950℃下烧结4小时即得到低温烧结微波介质陶瓷材料。
所述Li2CO3、MgO和NH4VO3为分析纯。
所述BaCu(B2O5)为自制低熔点物质，其制备方法为：将分析纯的Ba(OH)2·8H2O、CuO和H3BO3按摩尔比1:1:2球磨混合后于800oC下保温3小时即得。
上述低温烧结LTCC微波介质陶瓷材料烧成后的相组成为单相的LiMg4V3O12四方相结构。
本发明为LiMg4V3O12微波介质陶瓷，其烧结温度低，微波性能优异：Q × f值高，谐振频率温度系数τ f 小；不和银(Ag)反应，可以采用纯银作为内电极共烧，从而大大降低器件的制造成本。这种低温烧结微波介质陶瓷材料化学组成和制备工艺均比较简单，可广泛用于LTCC微波基板的制造。
附图说明
图1为本发明实施例1所述配方与Ag电极的共烧兼容性情况图。
具体实施方式
本发明以分析纯的Li2CO3、MgO和NH4VO3为主要原料。先按摩尔比Li2CO3:MgO:NH4VO3=0.5:4:3，预先煅烧合成主粉体，而后在主粉体中加入一定比例的低熔点物质Bi2O3、B2O3或BaCu(B2O5)，混合后造粒，压片，烧结后即可得到低温烧结微波介质陶瓷材料。BaCu(B2O5)的制备方法为：将分析纯的Ba(OH)2·8H2O、CuO和H3BO3按摩尔比1:1:2球磨混合后于800oC下保温3小时即得。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例 1 ：
(1) 首先将化学原料Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体。
(2) 将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，按照粉料与酒精的质量比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在120℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于550℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在950℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能为：εr=12.1，Q × f=22930GHz，τ f =-3.4ppm/℃。该材料能与Ag电极实现共烧匹配，表明该类材料可以作为LTCC的备选材料，图1为900℃预烧后得粉体能很好地与银电极兼容（见图1）。
实施例 2 ：
(1) 首先将化学原料Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体。
(2) 将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合6小时，磨细后在140℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至850℃并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，进行4小时的球磨，放入烘炉内烘干后加入重量百分比为0.5%的Bi2O3，配成粉料，按照粉料与酒精的体积比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨6小时后取出，放入烘炉内在130℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于550℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900℃下烧结4小时即得到低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能为：εr=12.5，Q × f=18500GHz，τ f =-4.5ppm/℃。
实施例 3 ：
(1) 首先将化学原料Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体。
(2) 将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合8小时，磨细后在140℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至850℃并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，进行8小时的球磨，放入烘炉内烘干后加入重量百分比为1%的Bi2O3，配成粉料，按照粉料与酒精的体积比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨6小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于550℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900℃下烧结4小时即得到低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能为：εr=13.2，Q × f=16500GHz，τ f =-6ppm/℃。
实施例 4 ：
(1) 首先将化学原料Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体；
(2) 将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，进行4小时的球磨，放入烘炉内烘干后加入重量百分比为0.5%的B2O3，配成粉料，按照粉料与酒精的体积比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨6小时后取出，放入烘炉内在130℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于550℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900℃下烧结4小时即得到低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能为：εr=11.8，Q × f=17500GHz，τ f =-3.5ppm/℃。
实施例 5 ：
(1) 首先将化学原料Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体。
(2) 将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至850℃并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，进行8小时的球磨，放入烘炉内烘干后加入重量百分比为1%的B2O3，配成粉料，按照粉料与酒精的体积比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨6小时后取出，放入烘炉内在130℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于550℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900℃下烧结4小时即得到低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能为：εr=11.2，Q × f=15700GHz，τ f =-6.5ppm/℃。
实施例 6 ：
(1) 首先将化学原料Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体。
(2) 将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合6小时，磨细后在140℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，进行4小时的球磨，放入烘炉内烘干后加入重量百分比为0.5%的BaCu(B2O5)，配成粉料，按照粉料与酒精的体积比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨6小时后取出，放入烘炉内在130℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于550℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900℃下烧结4小时即得到低温烧结微波介质陶瓷材料。
该材料的微波性能为：εr=11.5，Q × f=20100GHz，τ f =-2.5ppm/℃。
实施例 7 ：
(1) 首先将化学原料Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体。
(2) 将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至800℃并在此温度下保温4小时，制成烧块。
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，进行4小时的球磨，放入烘炉内烘干后加入重量百分比为1%的BaCu(B2O5)，配成粉料，按照粉料与酒精的体积比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨6小时后取出，放入烘炉内在130℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于550℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900℃下烧结4小时即得到低温烧结微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=11.3，Q × f=18100GHz，τ f =-3.5ppm/℃。
需要指出的事，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。

Claims (1)

1.一种V基低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于所述的低温烧结微波介质材料，由重量百分比为99~100%的LiMg4V3O12和0~1%的低熔点物质组成，低熔点物质的重量百分比不为0，LiMg4V3O12和低熔点物质的重量百分比之和为100%，其中低熔点物质为Bi2O3、B2O3和BaCu(B2O5)中的一种；
所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：
(1) 首先将Li2CO3、MgO和NH4VO3按摩尔比Li2CO3: MgO: NH4VO3 =0.5:4:3配制成主粉体；
(2)将步骤（1）配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与酒精的重量比为1：1向主粉体中加入酒精，采用湿磨法混合4～8小时，取出后在120～140℃下烘干，烘干后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状主粉体由室温升至800℃~850℃并在此温度下保温2～6小时，制成烧块，即合成主晶相；
(3) 将步骤（2）制成的烧块粉碎，进行4～8小时球磨，放入烘炉内烘干后加入重量百分比为0~1%的Bi2O3、B2O3或BaCu(B2O5)，Bi2O3、B2O3或BaCu(B2O5)的重量百分比不为0，配成粉料，按照粉料与酒精的体积比为1：1向粉料中加入酒精，放入尼龙罐中球磨6小时后取出，放入烘炉内在120～140℃下烘干，造粒后压制成小圆片，于500～600℃排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900～950℃下烧结4小时即得到低温烧结微波介质陶瓷材料；
所述Li2CO3、MgO和NH4VO3为分析纯；
所述BaCu(B2O5)的制备方法为：将分析纯的Ba(OH)2·8H2O、CuO和H3BO3按摩尔比1:1:2球磨混合后于800oC下保温3小时即得。
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